DD158208A1 - METHOD FOR PROCESSING USED SILVER CATALYSTS - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Aufarbeitung verbrauchter Silberkatalysatoren, bei deren Wiederverwendung zur Herstellung von neuen Silberkontakten leistungsfaehige Katalysatoren fuer die Oxidation von Kohlenwasserstoffen, insbesondere zur Selektivoxidation von Ethen zu Ethenoxid, erhalten werden. Der inaktive, aus der Anlage entfernte Katalysator wird nach der Behandlung mit einer starken und oxidierenden Saeure, wie z.B. HNO tief 3, als auch Gemischen von nichtoxidierenden Saeuren mit Salpetersaeure und/oder Oxidationsmittel, wie Wasserstoffperoxid, behandelt u. der nach Abtrennung der Silbersalzloesung gewonnene, gewaschene Katalysatortraeger einer ein- oder mehrfachen Nachbehandlung mit Mischungen einer waessrigen Carbonsaeure und/oder einem Komplexbildner und gegebenfalls einem Oxidationsmittel unterworfen. Die zur nachtraeglichen Behandlung des Traegers eingesetzten Mischungen sowie das aus anfallender und einer vorherigen Reinigung unterworfenen salpetersauren Silberloesung bzw. Silbernitrat gewonnene Silberoxid werden vorzugsweise in Form von Impraegnierloesungen unter Einsatz des wiedergewonnenen Katalysatortraegers zur Herstellung von neuen Silber-Traegerkatalysatoren verwendet.Process for the treatment of spent silver catalysts, the reuse for the production of new silver contacts efficient catalysts for the oxidation of hydrocarbons, in particular for the selective oxidation of ethene to ethene oxide, are obtained. The inactive catalyst removed from the plant is treated after treatment with a strong and oxidizing acid, e.g. ENT deep 3, as well as mixtures of non-oxidizing acids with nitric acid and / or oxidizing agent, such as hydrogen peroxide, treated u. the washed catalyst carriers obtained after separation of the silver salt solution are subjected to a single or multiple aftertreatment with mixtures of an aqueous carboxylic acid and / or a complexing agent and optionally an oxidizing agent. The mixtures used for the subsequent treatment of the carrier and the silver nitrate or silver nitrate obtained from resulting and previously purified nitric acid silver nitrate are preferably used in the form of impregnating solutions using the recovered catalyst carrier for the preparation of new silver tracer catalysts.
Description
Verfahren zur Aufarbeitung verbrauchter SilberkatalysatorenProcess for the treatment of spent silver catalysts
Anwendungsgebiet der Erfindung Application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung verbrauchter Silberkatalysatoren, die vorzugsweise bei der Herstellung von Ethenoxid anfallen· Das Verfahren dient zur Rückgewinnung von Trägermaterial und Silberverbindungen.The invention relates to a process for the treatment of spent silver catalysts, which are preferably produced in the production of ethene oxide. The process is used for the recovery of support material and silver compounds.
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Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Die Herstellung von Ethenoxid durch Oxidation von Ethen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenen Gasen wird bekanntlich in Gegenwart silberhaltiger Trägerkatalysatoren vorgenommen, die im Laufe ihres Betriebes durch Alterung einer Verminderung ihrer Leistungsparameter, wie. Aktivität und Selektivität, unterliegen.The production of ethene oxide by oxidation of ethene with oxygen or oxygen-containing gases is known to be carried out in the presence of silver-containing supported catalysts, which in the course of their operation by aging a reduction in their performance parameters, such as. Activity and selectivity subject.
Bekannte Verfahren erlauben bereits eine kurzfristige Regenerierung von inaktiven Silber-Trägerkatalysatoren« Dies kann geschehen nach den Verfahren DE-AS 1 065 400 mit einer wäßrigen Alkalilösung der Hydrate oder Salze des Hydrazins, Hydroxylamine oder ihrer wasserlöslichen Homologen, den Verfahren nach IT-PS 600 394 durch Überleitung von Methan oder Olefin über den Silber-Trägerkatalysator oder den Verfahren GB-PS 1 369 639 durch 16-stündiges Erwärmen des Katalysators mit anschließender ein- oder mehrfacher Behandlung mit wasserfreiem Methanol oder.Ethanol sowie anschließender Katalysator-Rückgewinnung.Known methods already allow a short-term regeneration of inactive silver-supported catalysts. "This can be done by the method DE-AS 1 065 400 with an aqueous alkali solution of hydrates or salts of hydrazine, hydroxylamines or their water-soluble homologues, the method according to IT-PS 600 394 by passing methane or olefin over the supported silver catalyst or GB-PS 1,369,639 by heating the catalyst for 16 hours, followed by one or more treatments with anhydrous methanol or ethanol and subsequent catalyst recovery.
Um Jedoch leistungsfähige Katalysatoren durch Regenerierung aus verbrauchten Silber-Trägerkatalysatoren zu erhalten, müssen diese inaktiven Katalysatoren aus der Anlage entfernt und aufgearbeitet werden.However, to obtain efficient catalysts by regeneration from spent supported silver catalysts, these inactive catalysts must be removed from the plant and worked up.
Es wurde gefunden (DE-OS 2 351 661), daß man sowohl das Silberoxid als auch das Trägermaterial ausschließlich aus bestimmten inaktiven Silberkatalysatoren wiedergewinnen und unmittelbar wieder zur Herstellung von Silberkatalysa~ toren verwenden kann, wenn man einen inaktiven Silberkatalysator, der durch Behandeln eines porösen Trägers auf der Basis von Aluminiumoxid und einer wäßrigen Lösung eines Silbersalzes einer organischen Säure, in der das molare Verhältnis des Silbers im Silberoxid zu dem Silber im wasserlöslichen Silbersalz 0,5 bis 1,8:1 beträgt, hergestellt worden ist, mit verdünnter Salpetersäure behandelt,It has been found (DE-OS 2,351,661), that one can recover both the silver oxide and the support material exclusively from certain inactive silver catalysts and directly used again for the production of silver catalysts, if one uses an inactive silver catalyst by treating a porous Support based on alumina and an aqueous solution of a silver salt of an organic acid in which the molar ratio of silver in silver oxide to silver in the water-soluble silver salt is 0.5 to 1.8: 1, treated with dilute nitric acid .
den Katalysatorträger mit Wasser säurefrei wäscht und trocknet, aus der mit den Waschwassern vereinigten salpetersauren, das Silber enthaltenen Lösung mit Hilfe von Alkalilauge das Silberoxid fällt und nach dem Waschen abtrennt.the catalyst support is washed acid-free with water and dried, from the combined with the wash water nitric acid solution containing silver with the aid of alkali, the silver oxide falls and separated after washing.
Es wurde jetzt festgestellt, daß Silber-Trägerkatalysatoren aus denen auf diese Weise zurückgewonnenen Katalysatorträgern in ihren Leistungsparametern noch nicht befriedigen. Es ist ein Erfordernis, durch eine Erhöhung der Selektivität, Aktivität und Lebensdauer der erhaltenen Katalysatoren die Effektivität des Verfahrens der Rückgewinnung des Trägers aus EO-Altkontakten zu verbessern.It has now been found that supported silver catalysts are still unsatisfactory in their performance parameters from catalyst supports recovered in this manner. It is a requirement to increase the effectiveness of the process of recovering the carrier from EO-Altkontakten by increasing the selectivity, activity and life of the resulting catalysts.
Das bekannte Verfahren gemäß DE-OS 2 351 661 besitzt den entscheidenden Nachteil, daß es sich nicht auf alle inaktiven Silber-Trägerkatalysatoren anwenden läßt.The known process according to DE-OS 2 351 661 has the decisive disadvantage that it can not be applied to all inactive silver-supported catalysts.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, verbrauchte Silber-Trägerkatalysatoren, unabhängig von ihrer Herstellung, für die Selektivoxidation, von Olefinen, insbesondere Ethen zu Ethenoxid, so aufzuaz'beiten, daß wiedereinsetzbare Katalysatorträger und Silbersalze in effektiver Weise zurückgewonnen werden, die zur Herstellung leistungsfähiger Silber-Trägerkatalysatoren für die Selektivoxidation geeignet sind.The object of the invention is to provide spent supported silver catalysts, independently of their preparation, for the selective oxidation, of olefins, especially ethene to ethene oxide, in an effective manner to recover reusable catalyst supports and silver salts useful for producing efficient silver Carrier catalysts are suitable for the selective oxidation.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the nature of the invention
Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird The tec hnische task, which is achieved by the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufarbeitung von verbrauchten Silberkatalysatoren für die Herstellung von Ethenoxid zur Rückgewinnung vonThe invention has for its object to provide a process for the treatment of spent silver catalysts for the production of ethene oxide for the recovery of
Trägermaterial und zur Katalysatorherstellung wiederverwendbare Silberverbindungen durch Behandeln mit stark oxidierenden Säuren zu entwickeln, wobei die restlichen Silberverbindungen und Verunreinigungen durch eine geeignete Wachbehandlung entfernt werden.To develop support material and reusable silver compounds for catalyst preparation by treatment with strong oxidizing acids, the remaining silver compounds and impurities are removed by a suitable wax treatment.
Merkmale der Erfindung Feature e of the invention
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das nach der Säurebehandlung erhaltene Trägermaterial mit einer Mischung aus Carbonsäuren und/oder Komplexbildnern und gegebenenfalls Oxidationsmitteln nachbehandelt und das Trägermaterial von den Silbersalzen abgetrennt und in üblicher Weise aufbereitet wird.The object was inventively achieved in that the carrier material obtained after the acid treatment with a mixture of carboxylic acids and / or complexing agents and optionally oxidizing agents and the carrier material is separated from the silver salts and processed in the usual manner.
Die Nachbehandlung mit Mischungen einer wäßrigen Carbonsäure und/oder einem Komplexbildner und gegebenenfalls Oxidationsmittel kann ein- oder mehrmals erfolgen· Zur Ablösung des Silbers vom Ethenoxid-Altkontakt können bei der Säurebehandlung zum einen eine starke und oxidierende Säure, wie z. B. HNO.,, als auch Gemische von nichtoxidierenden Säuren mit Salpetersäure und/oder Oxidationsmitteln wie z. B« Y/asserstoffperoxid, Verwendung finden.The aftertreatment with mixtures of an aqueous carboxylic acid and / or a complexing agent and optionally oxidizing agent can take place one or more times · In order to replace the silver from the ethene oxide-Altkontakt in the acid treatment on the one hand, a strong and oxidizing acid, such as. As HNO. ,, And mixtures of non-oxidizing acids with nitric acid and / or oxidizing agents such. B «Y / pererstoffperoxid, find use.
Um einen merklichen Angriff auf den Katalysatorträger auszuschließen, wird in diesem Schritt nur die Hauptmenge des auf dem inaktiven Katalysators vorliegenden Silbers oxidiert, diese Säurebehandlung nur einmal durchgeführt und die Konzentration der Säure sowie Temperaturen während der Ablösung (2O0C - 9O0C) so eingestellt, daß kurze Verweilzeiten des inaktiven Silber-Trägerkatalysators, das heißt des Katalysatorträgers in der Säure gewählt werden können. Die Abtrennung der Hauptmenge an Silber geschieht zweckmäßig mit Salpetersäure, wodurch eine glatte Ablösung des auf dem Ethenoxid-Altkontakt vorliegenden Silbers » gegeben ist«, Die Konzentration der zur Ablösung eingesetzten Salpetersäure beträgt zwischen 25 und 60 Prozent, da unter 25 % keine ausreichende Oxidationswirkung der SalpetersäureIn order to exclude a noticeable attack on the catalyst support, in this step only the bulk of the silver present on the inactive catalyst is oxidized, this acid treatment is carried out only once and the concentration of the acid and temperatures during the separation (2O 0 C - 9O 0 C) so adjusted that short residence times of the inactive supported silver catalyst, that is, the catalyst support in the acid can be selected. The separation of the main amount of silver is expediently carried out with nitric acid, whereby a smooth detachment of existing on the Ethenoxid-Altkontakt silver "given", the concentration of nitric acid used for the replacement is between 25 and 60 percent, since below 25 % does not have sufficient oxidation nitric acid
229384 O229384 O
gegenüber Silber mehr vorliegt und über 60 % die Auflösegeschwindigkeit des Silbers in der Salpetersäure stark abnimmt, wodurch unökonomisch hohe Verweilzeiten resultieren.over silver, and over 60 %, the dissolution rate of silver in nitric acid decreases sharply, resulting in uneconomically high residence times.
Als günstiger Konzentrationsbereich wurden 30 bis 40%ige Salpetersäure ermittelt.As a favorable concentration range 30 to 40% nitric acid were determined.
Die Salpetersäure wird zweckmäßig in einem geringen Überschuß, dessen obere Grenze allein aus wirtschaftlichen Überlegungen gegeben ist, zugesetzt.The nitric acid is suitably added in a slight excess, the upper limit of which is given solely for economic reasons.
Nach Abtrennung der salpetersauren Silbernitratlösung wird die Hauptmenge an konzentrierter Säure durch Waschen des Kontaktträgers entfernt. Pur diese Wäsche können außei natürlich Wasser, auch die sauren Absorbtionswasser der Säurebehandlung aus N0/N0p - V/asser, eingesetzt werden. Im Anschluß daran erfährt der gewonnene rohe Katalysatorträger erfindungsgemäß eine Nachbehandlung mit Mischungen einer Carbonsäure und/oder einem Komplexbildner und gegebenenfalls Oxidationsmittel.After separation of the nitrate silver nitrate solution, the majority of concentrated acid is removed by washing the contact carrier. Of course, water can also be used for this laundry, as well as the acidic absorption waters of the acid treatment of N0 / N0p - water. Thereafter, the recovered crude catalyst support according to the invention undergoes a post-treatment with mixtures of a carboxylic acid and / or a complexing agent and optionally oxidizing agent.
Als Carbonsäure werden von Vorteil solche benutzt, die als Bestandteil der Imprägnierlösung bei der Katalysatorherstellung Verwendung finden, wie Milchsäure, Zitronensäure, Essigsäure, Weinsäure, Apfelsäure oder Isoäpfelsäure. Als Oxidationsmittel werden vorzugsweise Wasserstoffperoxid bzw. Peroxoessigsäure in solchen Konzentrationen züge setzt, die gerade zur Oxidation des metallischen Silbers bzw. zur Verhinderung seiner Reduktion ausreichend sind. Diese Nachbehandlung erfolgt zweckmäßig im Temperaturbereich von 40 C bis 9O0C, in dem eine günstige Viskosität der Lösung vorliegt, die Mischung mit z. B. Wasserstoffper oxid noch stabil ist und auch die Imprägnierung der gewonnenen Träger durchgeführt werden kann.As the carboxylic acid are advantageously used those which are used as part of the impregnating solution in the catalyst preparation, such as lactic acid, citric acid, acetic acid, tartaric acid, malic acid or isoic acid. As the oxidizing agent are preferably hydrogen peroxide or peroxyacetic acid in concentrations such concentrations sets that are just sufficient for the oxidation of the metallic silver or to prevent its reduction. This aftertreatment is advantageously carried out in the temperature range from 40 C to 9O 0 C, in which a favorable viscosity of the solution is present, the mixture with z. B. hydrogen peroxide is still stable and also the impregnation of the recovered carrier can be carried out.
Als Komplexbildner bevorzugt man solche, die ebenfalls Bestandteile von Imprägnierlösungen darstellen, wie z. B. Ammoniak, Amine, Aminoalkohole, und führt die Behandlung gleichfalls im Temperaturbereich zwischen 400C und 9O0C aus.As complexing agents, preference is given to those which likewise constitute constituents of impregnating solutions, such as. As ammonia, amines, amino alcohols, and performs the treatment also in the temperature range between 40 0 C and 9O 0 C.
Die Ablösung des Silbers vom inaktiven Silber-Trägerkatalysator sowie die Nachbehandlung des gewonnenen Katalysatorträgers können unter anderem in einer Rührtrommel oder Rührkessel erfolgen.The detachment of the silver from the inactive supported silver catalyst and the aftertreatment of the recovered catalyst support can take place, inter alia, in a stirred drum or stirred tank.
Hauptaugenmerk ist jedoch darauf zu richten, daß das Trägermaterial zur Verhinderung größeren Abriebs nur geringfügig bewegt wird.However, the main focus must be on moving the carrier material only slightly to prevent greater abrasion.
Auf diese Weise wird ein vorgeformter, inerter und hitzebeständiger Katalysatorträger mit einer Oberfläche vonIn this way, a preformed, inert and heat resistant catalyst support having a surface of
2 —1 kleiner als 1m g , einer Porosität von 20 bis 50 % und einem durchschnittlichem Porendurchmesser von 10 bis 300 Mikrometer nach Trocknen und Aktivieren bei 400 bis 9000C gewonnen.2 -1 less than 1m g, a porosity of 20 to 50 % and an average pore diameter of 10 to 300 microns after drying and activation at 400 to 900 0 C won.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die Nachteile bisheriger Verfahren beseitigt.By the method according to the invention, the disadvantages of previous methods are eliminated.
Der Silbergehalt im Trägermaterial wird auf kleiner 2 · Masseprozent ohne nachteilige Beeinflussung der Porenstruktur des Katalysatorträgers, wie bei bisherigen Verfahren durch eine extensive Erweiterung der Salpetersäurebehandlung, abgesenkt und Ablagerungen wie Kohlenwasserstoffe, Polymere und anorganische lösliche Verbindungen vom Träger entfernt.The silver content in the carrier material is reduced to less than 2 × mass percent without adversely affecting the pore structure of the catalyst carrier, as in previous methods by extensive extension of the nitric acid treatment, and removals deposits such as hydrocarbons, polymers and inorganic soluble compounds from the carrier.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es unerheblich, welche Form der Silber-Trägerkatalysator besitzt und nach welchen Methoden seine Herstellung vor dem industriellen Einsatz erfolgte.For the process according to the invention, it does not matter which form the supported silver catalyst has and according to which methods it was prepared prior to industrial use.
Überraschenderweise weisen die Silber-Trägerkatalysatoren aus zurückgewonnenen Katalysatorträgern eine höhere Dispersität in ihrer Silberverteilung auf der Oberfläche des Trägers auf, wie elektronenmikroskopische Untersuchungen zeigen, und besitzen bessere Leistungsparameter als Silberkatalysatoren aus neuem Trägermaterial.Surprisingly, the silver supported catalysts from recovered catalyst supports have a higher dispersity in their silver distribution on the surface of the support, as shown by electron microscopic studies, and have better performance parameters than silver catalysts from new support material.
229384 O229384 O
Ausführungsbeispiele Exemplary embodiments
Aus erfindungs- und nicht erfindungsgemäßen Katalysatorträgern wurden nach 2 verschiedenen Methoden Silber-Trägerkatalysatoren hergestellt:From catalyst carriers according to the invention and not according to the invention, silver-supported catalysts were prepared by two different methods:
Methode A: .Method A:.
Silberoxid und Bariumoxid, als Dotierungskomponente, wurde in einer ausreichenden Menge Milchsäure gelöst, wobei zur Verhinderung vorzeitiger Reduktion des Silbers, einige Tropfen Wasserstoffperoxid zugesetzt wurden. Mit dieser Lösung wurde der auf ca. 100 C vorgewärmte Träger bei etwa 90 C imprägniert« Der so behandelte Träger wurde anschließend einige Stunden bei 100 bis 12O0C getroc net und 4 Stunden bei 3000C in Luftatmosphäre aktiviert.Silver oxide and barium oxide, as a dopant component, were dissolved in a sufficient amount of lactic acid with a few drops of hydrogen peroxide being added to prevent premature reduction of the silver. With this solution, the pre-heated to about 100 C support was impregnated at about 90 C. "The treated carrier was then a few hours at 100 to 12O 0 C getroc net and 4 hours at 300 0 C activated in air.
Methode B:Method B:
Vorgewärmter Katalysatorträger wurde mit einer wäßrigen Lösung aus Silbernitrat, Kaliumnitrat als Dotierungskomponente, Hexamethylentetramin und 1,2-Diaminoethan imprägniert. Nach 10 Stunden Trocknung bei 8O0C wurde der impräg nierte Träger in Luftatmosphäre 4 Stunden bei 3200C aktiviert.Preheated catalyst support was impregnated with an aqueous solution of silver nitrate, potassium nitrate doping component, hexamethylenetetramine and 1,2-diaminoethane. After 10 hours of drying at 8O 0 C impregnating the carrier ned in air atmosphere for 4 hours at 320 0 C was activated.
0,08 kg der hergestellten Katalysatoren werden in einem Int gralreaktor mit einer Rohrlänge von 0,5 m und einem Rohrinnendurchmesser von 0,021 m bei einem Druck von 2,0 Mpa und einer Belastung von 200 lh (i. N.) getestet. Die Gaszusammensetzung betragt: 15 VoI % Ethen, 7 VoI % Sauerstoff und 78 VoI % Stickstoff 1 Vppm 1,2-Dichlorethan0.08 kg of the prepared catalysts are tested in an Int gralreaktor with a tube length of 0.5 m and a tube inner diameter of 0.021 m at a pressure of 2.0 Mpa and a load of 200 lh (i. The gas composition is: 15% by volume of ethene, 7 % by volume of oxygen and 78% by volume of nitrogen 1 vppm of 1,2-dichloroethane
Die Testergebnisse (Temperatur, Selektivität) bei einem Umsatz von 10 Prozent bezogen auf Ethen sind in Tabelle 1 nach 10 und 2000 Betriebsstunden dargestellt.The test results (temperature, selectivity) with a conversion of 10 percent based on ethene are shown in Table 1 after 10 and 2000 operating hours.
Mini in rf- ι 11.MHm-Ia1WHiWMini in rf- ι 11.MHm-Ia 1 WHiW
1 1 inaktiver, kugelförmiger Silber-Trägerkatalysator beladen mit 14,2 Masseprozent Silber wurde nach einmaliger Einwirkung von einem 10 molaren Überschuß 30 %iger Salpetersaure nach Abtrennung der salpetersauren Silbernitratlösung und Waschen des gewonnenen rohen Trägermaterials mit V/asser, mit 2 1 einer Mischung aus 70 VoI % Milchsäure (93 %ig), 3 VoI % Wasserstoffperoxid (30 %ig) und 27 VoI % Wasser bei 8O0C behandelt.1 1 inactive, spherical silver-supported catalyst loaded with 14.2 percent by weight of silver was after one-time exposure to a 10 molar excess of 30% nitric acid after removal of the nitrate silver nitrate solution and washing the recovered crude support with V / asser, with 2 1 of a mixture of 70% by volume of lactic acid (93% strength), 3% by volume hydrogen peroxide (30% strength) and 27% by volume of water treated at 8O 0 C.
Aus dem abgetrennten Träger wurde nach Methode A Katalysator 1 hergestellt.Catalyst 1 was prepared by method A from the separated support.
1 1 inaktiver, zylindrischer Silberkatalysator wurde wie in Beispiel 1 mit Salpetersäure behandelt. Nach Abtrennung und Waschen des rohen Trägermaterials wurde dieses mit 2 1 einer Lösung aus 30 VoI % Wasser, 52 VoI % 1,2-Maminoethan, 13 VoI % Hexamethylentetramin und. 5 VoI % Wasserstoffperoxid (30 %ig) bei 25°C behandelt und nach Methode B Katalysator 2 hergestellt.1 liter of inactive cylindrical silver catalyst was treated with nitric acid as in Example 1. After separation and washing of the crude support material, this was treated with 2 liters of a solution of 30 % by volume of water, 52 % by volume of 1,2-aminoethane, 13 % by volume of hexamethylenetetramine and. 5 % by volume of hydrogen peroxide (30% strength) were treated at 25 ° C. and prepared by Method B Catalyst 2.
Vergleichsbeispiel 1: Compensation example 1:
Jeweils 1 1 inaktiver, kugelförmiger und zylindrischer Silberträgerkatalysator wurde ohne erfindungsgemäße Nachbehandlung wie in Beispiel 1 und 2 mit Salpetersäure regeneriert, nach Abtrennung der Silbernitratlösung der Träger mit Wasser gewaschen und nach Methode A (Katalysator A) und Methode B (Katalysator B) hergestellt.Each 1 1 inactive, spherical and cylindrical silver support catalyst was regenerated with no after treatment according to the invention as in Example 1 and 2 with nitric acid, after separation of the silver nitrate solution, the carrier washed with water and method A (Catalyst A) and Method B (Catalyst B).
Vergleichsbeispiel 2:Comparative Example 2
Aus 1 1 neuem, handelsüblichen, kugelförmigen Katalysatorträger wurde nach Methode A Katalysator, im folgenden als Katalysator C bezeichnet, hergestellt.From 1 1 new, commercial, spherical catalyst support was prepared by Method A catalyst, hereinafter referred to as Catalyst C, prepared.
2293 84 O2293 84 o
Testergebnisse der aus erfindungsgemäß und nicht erfindungsgemäß regenerierten Trägermaterial hergestellten Katalysatoren.Test results of the catalysts prepared according to the invention and not regenerated according to the invention.
Bezogen auf Ethen bei einem Umsatz von 10Based on ethene at a turnover of 10
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|---|---|---|---|
| DD22938481A DD158208A1 (en) | 1981-04-22 | 1981-04-22 | METHOD FOR PROCESSING USED SILVER CATALYSTS |
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| DD (1) | DD158208A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240200207A1 (en) * | 2022-12-19 | 2024-06-20 | Dioxycle | Catalyst Revitalization for Oxocarbon Electrolyzer |
-
1981
- 1981-04-22 DD DD22938481A patent/DD158208A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240200207A1 (en) * | 2022-12-19 | 2024-06-20 | Dioxycle | Catalyst Revitalization for Oxocarbon Electrolyzer |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |