DD157868A3 - PROCESS FOR PREPARING NBZR 1 - Google Patents

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DD157868A3
DD157868A3 DD22374280A DD22374280A DD157868A3 DD 157868 A3 DD157868 A3 DD 157868A3 DD 22374280 A DD22374280 A DD 22374280A DD 22374280 A DD22374280 A DD 22374280A DD 157868 A3 DD157868 A3 DD 157868A3
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melting
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DD22374280A
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Erhard Heier
Fischer
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Hans Juergen Creutz Dr Rer Nat
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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Halbzeug aus NbZr 1, das spezifische mechanische Eigenschaften besitzt und als Bauelement zum Verschliessen der Entladungsgefaesse bei der Produktion von Natrium-Hochdrucklampen dient.Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, die Legierung NbZr 1 durch einmaliges Umschmelzen im Elektronenstrahlmehrkammerofen herzustellen und dabei eine hohe Konstanz der Zr-Konzentration ueber den Querschnitt des geschmolzenen Ingots zu erreichen. Erfindungsgemaess wird das dadurch erreicht, dass Abschmelzstaebe aus den reinen Metallen entsprechend Figur 1 oder Figur 2 hergestellt und im Elektronenstrahlmehrkammerofen unter spezifischen Bedingungen zu Strangmaterial Durchmesser 60 mm geschmolzen werden.A process for the production of semifinished product from NbZr 1, which has specific mechanical properties and serves as a component for closing the discharge vessels in the production of high-pressure sodium lamps. The invention is based on the object to produce the alloy NbZr 1 by a single remelting in the electron beam multi-chamber furnace and thereby To achieve a high consistency of Zr concentration over the cross section of the molten ingot. According to the invention this is achieved in that Abschmelzstaebe be prepared from the pure metals corresponding to Figure 1 or Figure 2 and melted in the electron beam multi-chamber furnace under specific conditions to strand material diameter 60 mm.

Description

223 7223 7

Verfahren" zur Herstellung von Halbzeug aus NbZi? T Process for the production of semifinished products from NbZi? T

Anwendungsgebiet der Erfindung To-use un the invention gsgebiet

Di6 Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeug, insbesondere Bandmaterial, aus der Legierung NbZr1 mit. spezifischen mechanischen Eigenschaften für den Einsatz als Bauelement zum Verschließen der Entladungsgefäße bei der Produktion von Natriumdampf-Hochdrucklampen.Di6 invention relates to a method for producing semifinished products, in particular strip material, of the alloy NbZr1 with. specific mechanical properties for use as a device for sealing the discharge vessels in the production of high pressure sodium vapor lamps.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die beiden Legierungsmetalle Niob und Zirkonium gehören zur Gruppe der hochschmelzenden reaktiven Metalle, bei denen die Möglichkeiten der Schmelzverfahren zur Legierung sbildung nicht unbegrenzt sind, da Vakua von mindestens 5 x 10 Torr vorausgesetzt werden müssen. Die zum Schmelzen erforderlichen Temperaturen können nur im Lichtbogen- oder Elektronenstrahlofen erzeugt werden. Die Schwierigkeit bei der Anwendung dieser Schmelz- und Legierungsverfahren liegt darin, daß infolge der diskontinuierlichen Arbeitsweise und der sehr unterschiedlichen Dampfdrücke der reinen Metalle keine homogene Verteilung -des Zirkoniums in der Nb-Matrix erreicht wird. Es ist'ein mehrmaliges Schmelzen notwendig, das wiederum die Abbrandverhältnisse unübersichtlich werden läßt.The two alloying metals niobium and zirconium belong to the group of refractory reactive metals, in which the possibilities of alloying processes are not unlimited, since vacua of at least 5 x 10 torr must be assumed. The temperatures required for melting can be generated only in the arc or electron beam furnace. The difficulty in using these melting and alloying processes is that due to the discontinuous mode of operation and the very different vapor pressures of the pure metals, no homogeneous distribution of the zirconium in the Nb matrix is achieved. It is'ne repeated melting necessary, which in turn makes the Abbrandverhältnisse be confusing.

.223742.223742

Es ist weiterhin bekannt, daß eine homogene Legierungsbildung durch pulvermetallurgische Verfahren möglich ist. Da jedoch Zirkoniunrpulver pyrophores Verhalten zeigt, sind bei diesen Technologien bestimmte Sicherheitsvorschriften unumgänglicheIt is also known that a homogeneous alloy formation by powder metallurgy process is possible. However, since zirconia powder exhibits pyrophoric behavior, certain safety regulations are unavoidable with these technologies

Die Legierung NbZr 1 hat für das Legierungselement Zr eine Toleranzgrenze von +^ 0,2 %', die nicht über- oder unterschritten werden darf j da sonst die mechanischen Eigenschaften stark beeinträchtigt werden.The alloy NbZr 1 has a tolerance limit of + ^ 0.2% 'for the alloying element Zr, which must not be exceeded or fallen short because otherwise the mechanical properties are greatly impaired.

Ziel der Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren, das die Legierungsbildung zwischen den beiden Metallen Nb und Zr in vorhandenen technischen Einrichtungen erlaubt. The aim of the invention is an economical process that allows the alloy formation between the two metals Nb and Zr in existing technical facilities.

Wesen der ErfindungEssence of the invention

Der Erfindung liegt'die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung der genannten Legierung im Elektronenstrahlmehrkammerofen bereitzustellen, das gleichzeitig eine hohe Konstanz der Zr-Konzentration im Nb garantiert«The object of the invention is to provide a process for the production of said alloy in the electron beam multi-chamber furnace which simultaneously guarantees a high constancy of the Zr concentration in the Nb.

Erfindungsgemaß wird das dadurch erreicht, daß die erforderlichen Materialien wie folgt verarbeitet werden:According to the invention, this is achieved by processing the required materials as follows:

1. Herstellung eines Abschmelzstabes aus reinem Niob mit quadratischem Querschnitt.1. Preparation of a melting rod of pure niobium with square cross section.

2o Herstellen eines Zirkpniujableches oder -bandes und die Bündelung beider Materialien entsprechend der vorgegebenen Konzentration (siehe hierzu Figur 1 und 2).2o producing a Zirkpniujableches or -bandes and the bundling of both materials according to the predetermined concentration (see Figures 1 and 2).

'223 7 42223 7 42

3. Schmelzen des gebündelten Abschmelzstabes im Elektronenstrah!mehrkammerofen zu Strang 0 60 mm unter folgenden Bedingungen:3. Melting of the bundled melting rod in the electron beam multi-chamber furnace to strand 0 60 mm under the following conditions:

- Strahlstrom: ' ' ' 2,4 A -Beschleunigungsspannung: 24 kV- Beam current: '' '2.4 A Acceleration voltage: 24 kV

-Strahlleistung: 57,6 k WRadiation power: 57.6 k W

- Abschmelzgeschwindigkeit: II5 - 130 g/min.- Melting rate: II5 - 130 g / min.

—4 --Arbeitsvakuum im Eezipienten: 1 χ 10 Torr-4 - Vacuum working vacuum: 1 χ 10 torr

- Strahl scharf gebündelt mit einem Brennfleckdurchmesser von ca. 5 nmr- Beam sharply focused with a focal spot diameter of about 5 nmr

-.Strahlpendelung-.Strahlpendelung

in x-Blchtung = Kristallisatordurch'messer in y-Richtung = 2/3 des Kristallisatordurchmessersin x-light = crystallizer diameter in y-direction = 2/3 of the crystallizer diameter

Die Anordnung der Materialien im Abschmelzstab berücksichtigt die Spezifik des Schmelzens im Elektronenstrahl, d. h, der sich in der Zeiteinheit bildende Schmelztropfen aus Niob umschließt vor dem Abfallen das flüssige Zirkonium und bildet damit die "Voraussetzung, daßThe arrangement of the materials in the ablation rod takes into account the specifics of melting in the electron beam, i. h, which forms in the unit time forming melting droplets of niobium before falling the liquid zirconium and thus forms the "condition that

a) 6in Zr-Abbrand von max. I5 % eingehalten sowiea) 6in Zr burnup of max. I5% respected as well

b) eine homogene Verteilung des Zr in der flüssigen Schmelze möglich wird.b) a homogeneous distribution of Zr in the liquid melt is possible.

1. Ausführungsbeispiel1st embodiment

In einem Blektronenstrahlmehrkammerofen wird ein vorbereiteter Abschmelzstab (Schrott oder Neuiaetall) aus reinem Niob zu einem Strang 0 60 mm geschmolzen. Durch einen Schmie.deVorgang (Temperatur: 65Ο 0G) wird der Strang zu einem quadratischen Stab mit der Kantenlänge von y\ mm (Fläche = 961 mm ) ausgezogen.In a multi-chambered PMC furnace, a prepared fusible rod (scrap or virgin metal) of pure niobium is melted to a 0 60 mm strand. By a Schmie.deVorgang (temperature: 65Ο 0 G), the strand is pulled out to a square bar with the edge length of y \ mm (area = 961 mm).

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Die anhaftende Oxidhaut wird darauf durch Sandstrahlen entfernt und anschließend wird ein Zirkoniumband auf die Unterseite des Nb-Stabes mittels Nb-Draht angebunden«. Die Abmessungen des Zr-Bandes sind 0,55 x 28 mm, so daß unter Berücksichtigung der unterschiedlichen Materialdichten ein Zr-Anteil von 1,20 % zugegeben wird.The adherent oxide skin is removed by sand blasting and then a zirconium tape is tied to the underside of the Nb rod using Nb wire. The dimensions of the Zr band are 0.55 × 28 mm, so that, taking into account the different material densities, a Zr content of 1.20 % is added.

Bei einem durchschnittlichen Abbrand bei Zr von 15 % unter Einhaltung der geschilderten Ofenbedingungen hat die fertige Legierung durch einmaliges Umschmelzen einen Zr~Gehalt von 1,0 + 0,1 %. With an average burnup at Zr of 15 % in compliance with the described furnace conditions, the finished alloy has a Zr ~ content of 1.0 + 0.1 % by a single remelting .

Bei der Herstellung von Blech- und Bandmaterial aus NbZr 1 fallen Rücklaufsehrotte an, die dem Produktionsprozeß wieder zugeführt werden müssen.In the production of sheet metal and strip material from NbZr 1 fall back on the fly, which must be returned to the production process.

Diese sauber aufbereiteten Abfälle werden zu Abschmelzstäben verpreßt und im Elektronenstrahlofen zu Strang 0 60 mm umgeschmolzen. Diese Schrottschmelze wird genauestens analysiert, dann der Strang zu einem Stab mit quadratischem Querschnitt ausgeschmiedet.These cleanly treated wastes are pressed into Abschmelzstäben and remelted in the electron beam furnace to strand 0 60 mm. This scrap melt is analyzed in detail, then the strand is forged into a rod with a square cross-section.

Das Umschmelzen des NbZr-I-Schrottes hat zur Folge, daß der Zr-Gehalt auf 0,72 % absinkt«,The remelting of the NbZr-I scrap causes the Zr content to drop to 0.72%,

Nachdem der geschmiedete Stab durch Sandstrahlen gesäubert wurde, kann ein Zirkonium-Korrekturband angebracht werden, um danach die Fertiglegierung zu schmelzen.After the forged bar is cleaned by sandblasting, a zirconia correction tape may be applied to melt the finish alloy thereafter.

Wie im Beispiel 1 wird bei Zr mit 15 % Abbrand gerechnet, d. h. das Korrekturband muß die Abmessung 0,4 χ 10,5 mm haben, damit wiederum 'die durchschnittliche AbSchlußanalyse mit 1,0 + 0,1 % erreicht wird. " \As in Example 1, 15 % burn-off is expected for Zr, ie the correction band must have the dimension 0.4 × 10.5 mm, so that again the average final analysis with 1.0 + 0.1 % is achieved. "\

Claims (1)

223 7 42223 7 42 • ' Erfindung sanspruch • ' invention sanction Verfahren zur Herstellung von geschmolzenen Ingots der Legierung NbZr 1 im Elektronenstrahlofen als Vormaterial der Bandherstellung, dadurch gekennzeichnet, daß geschmiedete Abschmelzstäbe mit quadratischem Querschnitt aus reinem Niob oder aus umgeschmolzenen Rücklaufschrotten hergestellt, mit vorbereiteten Zirkoniumblechen oder -bändern entsprechend der vorgegebenen Konzentration gebündelt und · diese im Elektronenstrahlmehrkammerofen zu Strängen 0 60 mm, h . durch einmaliges Schmelzen'unter folgenden Bedingungen:A process for the production of molten ingots of the alloy NbZr 1 in the electron beam furnace as a starting material of strip production, characterized in that forged Abschmelzstäbe square cross section made of pure niobium or remelted recycled scraps, bundled with prepared zirconium sheets or strips corresponding to the predetermined concentration and Electron beam multi-chamber furnace to strands 0 60 mm, h. by one-off melting'under the following conditions: - Strahlstrom: " 2,4 A  - Beam current: "2.4 A - Beschleunigungsspannung: 24 kV- Acceleration voltage: 24 kV - Strahlleistung: . 57,6 kW- Beam power:. 57.6 kW - Abschmelzgeschwindigkeit: 115 - 130 g/min.- Melting rate: 115 - 130 g / min. - Arbeitsvakuum im Rezipienten: . 1 x 10 Torr- Work vacuum in the recipient:. 1 x 10 torr - Strahl scharf gebündelt mit einem Brennfleckdurchmesser von ca, 5 nm- Beam sharply focused with a focal spot diameter of ca, 5 nm - Strahlpendelung- beam oscillation in x-Richtung = Kristallisatordurchmesserin x-direction = crystallizer diameter in y-Richtung , = 2/3 des Kristallisa tordurchmessersin the y direction, = 2/3 of the crystallizer diameter ) verarbeitet werden.) are processed. Hierzu ή Seite Zeichnung- For this purpose ή Page
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110643875A (en) * 2019-11-05 2020-01-03 青岛理工大学 Smelting method for preparing fine-crystal pure niobium ingot

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110643875A (en) * 2019-11-05 2020-01-03 青岛理工大学 Smelting method for preparing fine-crystal pure niobium ingot
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