DD157139A3 - DEVICE FOR CARRYING HOCHEXOTHERMER REACTIONS - Google Patents

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DD157139A3
DD157139A3 DD19913877A DD19913877A DD157139A3 DD 157139 A3 DD157139 A3 DD 157139A3 DD 19913877 A DD19913877 A DD 19913877A DD 19913877 A DD19913877 A DD 19913877A DD 157139 A3 DD157139 A3 DD 157139A3
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Manfred Wittkopf
Dietrich Pohl
Karl-Ernst Knaack
Richard Kilian
Heinz Hebisch
Frank Mey
Rolf Marschner
Karl-Heinz Vettorazzi
Lutz Dobberstein
Guenter Kleinschmidt
Ernst Bordes
Winfriet Schuetze
Original Assignee
Manfred Wittkopf
Dietrich Pohl
Knaack Karl Ernst
Richard Kilian
Heinz Hebisch
Frank Mey
Rolf Marschner
Vettorazzi Karl Heinz
Lutz Dobberstein
Guenter Kleinschmidt
Ernst Bordes
Winfriet Schuetze
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Abstract

Die Erfindung besteht in einer Vorrichtung zur Durchfuehrung hochexothermer heterogenkatalytischer Reaktionen in der Wirbelschicht, insbesondere der Ammoxidation von Propylen, mit verbessertem Stoffaustausch und Beherrschung der durch d.Reaktion freigesetzten Reaktionswaerme. Die Erfindung erreicht eine Verbesserung des Stoff- und Waermeaustausches sowie eine hoehere Katalysatorrueckvermischung als bisher bekannte technische Loesungen, wodurch die Nachteile bisher bekannter technischer Loesungen zur Stoffaustauschverbesserung, wie Verschlechterung des Waermeaustausches und Verringerung der Katalysatorrueckvermischung verbunden mit Katalysatorselektivitaetsverringerung ueberwunden werden. Das Wesen der Erfindung besteht in der Zerstoerung der Gasblasen in einem Wirbelschichtreaktor durch stationaere Einbauten in Form von Phasenaustauschroehren, die kreuzweise zwischen den Kuehlschlagen angeordnet sind. Die Phasenaustauschroehren bestehen aus Streckmetall oder Drahtgeflecht und weisen ein Durchmesser von 100 bis 300 mm, eine Laenge des 1 bis 0,1 fachen des Reaktordurchmessers und ein Materialvolumen = 2% des Wirbelbettraumes auf. Die Erfindung wird durch die Figur 2 am anschaulichsten dargestellt.The invention consists in an apparatus for carrying out highly exothermic heterogeneous catalytic reactions in the fluidized bed, in particular the ammoxidation of propylene, with improved mass transfer and control of the heat of reaction liberated by the reaction. The invention achieves an improvement of the material and heat exchange as well as a higher Katalysatorrueckvermischung than hitherto known technical solutions, whereby the disadvantages of previously known technical solutions for mass transfer improvement, such as deterioration of the heat exchange and reducing the Katalysatorrueckvermischung be combined with Katalysatorselektivitsetsverringerung overcome. The essence of the invention consists in the destruction of the gas bubbles in a fluidized bed reactor by stationary internals in the form of Phasenaustauschroehren, which are arranged crosswise between the cooling blow. The phase change tubes are made of expanded metal or wire mesh and have a diameter of 100 to 300 mm, a length of 1 to 0.1 times the reactor diameter and a volume of material = 2% of the fluidized bed space. The invention is illustrated most clearly by FIG.

Description

19 9 1 3 819 9 1 3 8

Vorrichtung zur Durchführung hochexotherraer ReaktionenApparatus for carrying out highly exothermic reactions

IPE B 01-3 8/34IPE B 01-3 8/34

Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung hochexothermer, katalytisch beschleunigter Reaktionen wie die Ammoxidation von Propylen in der Wirbelschicht mit verbessertem Stoffaustausch und Beherrschung der . durch die Reaktionen freigesetzten Reaktionswärme.The invention relates to a device for carrying out highly exothermic, catalytically accelerated reactions such as the ammoxidation of propylene in the fluidized bed with improved mass transfer and control of the released by the reaction heat of reaction.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bei Vorhandensein eines abriebfesten Katalysators kann man chemische Reaktionen mit großer Wärmetönung in einem Wirbelschichtreaktor durchführen*In the presence of an abrasion-resistant catalyst, one can carry out chemical reactions with high heat of reaction in a fluidized bed reactor *

Dabei wird der feste Katalysator in feinverteilter Form durch die gasförmigen Reaktanten in einer verwirbelten Schicht gehalten* Der Katalysator muß solche hydrodynamischen und katalytischen Eigenschaften besitzen, daß der Durchsatz an .unreagierten Einsatzstoffen bei technisch üblichen Reaktorabmaßen eine Strömungsgeschwindigkeit zur PoIge hat, die zwischen der minimalen Wirbelpunktsgeschwindigkeit und der Schwebegeschwindigkeit der Katalysatorpartikel liegt* Solche katalytischen Reaktionen werden in einem aufrecht stehenden meist zylindrischen Reaktor durch-In this case, the solid catalyst is kept in finely divided form by the gaseous reactants in a fluidized bed * The catalyst must have such hydrodynamic and catalytic properties that the flow rate of .unreacted feedstocks at technically conventional reactor dimensions has a flow rate to the PoIge that between the minimum vortex point velocity and the rate of levitation of the catalyst particles is located. Such catalytic reactions are carried out in an upright, mostly cylindrical reactor.

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geführt· Der Reaktor enthält am unteren Ende Einrichtungen zur gleichmäßigen Verteilung der unreagierten Einsatzstoffe und am oberen Ende eine Vorrichtung zur" Abtrennung mitgerissener Katalysatorpartikel von den gasförmigen Reaktionsprodukten·The reactor contains at the lower end devices for the uniform distribution of the unreacted starting materials and at the upper end a device for the "separation of entrained catalyst particles from the gaseous reaction products.

Als Abtrennvorrichtung werden oft Zyklone oder mehrfach in Reihe geschaltete Zyklone verwandt, bei denen über ein Fallroh:? die Katalysatorrückführung in den unteren Bereich der Wirbelschicht erfolgte Infolge der starken Katalysatorpartikelbewegung in einem Wirbelschichtreaktor erreicht man eine' gute Wärmeübertragung zu einem Heiz~ oder Kühlmedium. Die Wärmeübertragung in der Wirbelschicht wird durch Anordnung von waagerechten oder senkrechten Rohren, die vom Heiz- oder Kühlmedium mit großer Strömungsgeschwindigkeit durchflossen werden, durchgeführt« Handelt es sich um hochexotherme Reaktionen, so verdampft man Wasser in den Kühlrohren, wobei -Wärmedurchgangszahlen von 300 kcal/m h grd erreicht werden.As a separator often cyclones or multiple series connected cyclones are used in which a case raw :? As a result of the strong catalyst particle movement in a fluidized bed reactor, good heat transfer to a heating or cooling medium is achieved. The heat transfer in the fluidized bed is carried out by placing horizontal or vertical pipes through which the heating or cooling medium flows at a high flow rate. "If the reactions are highly exothermic, water is vaporized in the cooling pipes, with heat transfer rates of 300 kcal / mh grd be achieved.

Bei Ausführung mehrerer parallel geschalteter, jedoch getrennt regelbarer Heiz- oder Kühlkreisläufe kann ein Temperaturprdfil im Wirbelschichtreaktor eingestellt werden, das optimale Ausbeuten der chemischen Reaktion bei gleichem Katalysator ermöglicht«,If several heating circuits or cooling circuits are connected in parallel but can be controlled separately, a temperature profile can be set in the fluidized-bed reactor, which enables optimum yields of the chemical reaction with the same catalyst.

Die Aufwirbelung des feinkörnigen festen Katalysators durch die Reaktionsgase ist ein Phasenvorgang gasförmigfest mit großer Heterogenität, das heißt, Zentren großer Peststoffkonzentration, nachfolgend als Katalysatorphase bezeichnet und Zentren großer Gasblasen, nachfolgend als Blasenphase bezeichnet, existieren nebeneinander« Weiterhin entstehen bei der Aufwärtsbewegung im Wirbelbett aus mehreren kleinen Gasblasen durch Zusammenballen größere Gasblasen. ' 'The fluidization of the fine-grained solid catalyst by the reaction gases is a phase process gaseous solid with great heterogeneity, that is, centers of large pesticide concentration, hereinafter referred to as the catalyst phase and centers of large gas bubbles, hereinafter referred to as bubble phase, exist side by side «continue arise in the upward movement in the fluidized bed of several small gas bubbles by accumulating larger gas bubbles. ''

Ba die bevorzugte katalytisch^ Reaktion aber nur in der Katalysatorphase ablaufen kann und die Reaktionspartner dazu aus der Blasenphase, herantransportiert werden müssen, wird die Leistungsfähigkeit des Wirbelschichtreaktors oft durch den Massenaustausch der unreagierten Einsatzstoffe und Reaktionsprodukte zwischen Katalysator- und B'lasenphase bestimmt· Zur Verbesserung des Stoffaustausches wird die Anordnung von Siebböden, Prallplatten oder Füllkörpern wie Easchigringe, Drahtspiraleη, Berl-Sättel und Paliringen oder die Verkleinerung der Katalysatorkorngröße vorgeschlagen» Beide Maßnahmen, die Verwendung von Füllkörpern üblicher Abmessungen von ca. 40 mm Durchmesser (DT-OS 2201032) oder Sieben mit ca«, 30 $> freiem Querschnitt und Abständen von 0,5 bis 1 m sowie auch die Verwendung eines feinkörnigen Katalysators sind mit ökonomischen und vor allem reaktionstechnischen Nachteilen verbunden, die im folgenden erläutert werden·However, if the preferred catalytic reaction can only take place in the catalyst phase and the reaction partners need to be transported from the bubble phase, the efficiency of the fluidized bed reactor is often determined by the mass exchange of the unreacted starting materials and reaction products between the catalyst and B'lasen phases the mass exchange, the arrangement of sieve plates, baffles or packing such as Easchigringe, Drahtspiraleη, Berl-Saddles and Paliringen or the reduction of the catalyst grain size proposed »Both measures, the use of packing of conventional dimensions of about 40 mm diameter (DT-OS 2201032) or Sieves with a cross-sectional area of about 0.5 to 1 m, as well as the use of a fine-grained catalyst, are associated with economic and above all reaction-technical disadvantages, which are explained below.

Die Verwendung der oben angeführten Phasenaustauschelemente führt zur'Verschlechterung des Wärmeaustausches um 15 bis 30 % und zur Herabsetzung der Katalysatorrückvermischung auf ein Drittel gegenüber dem Wirbelschichtreaktor ohne Einbauelementeβ Damit geht ein Vorzug der Wirbelschichttechnik ~ guter Wärmeaustausch und intensive Partikelbewegung - teilweise verloren.The use of the above-mentioned phase-exchange elements leads to deterioration of the heat exchange by 15 to 30 % and to the reduction of the catalyst back-mixing to one third compared to the fluidized bed reactor without built-in elements β Thus, a preference of fluidized bed technology ~ good heat exchange and intensive particle movement - partially lost.

Der Einbau von Siebböden nach obigen Angaben hat ebenfalls eine starke Verminderung der Katalysatorrückvermischung zur Folge» Die Verringerung der Bückvermischung wirkt sich am Anfang positiv auf die Ausbeute der Reaktion aus, weil es dadurch zum Anwachsen der Reaktionsgeschwindigkeit im unteren Teil der Wirbelschicht kommt. Jedoch schon nach kurzer Betriebszeit sinkt bei Durchführung vonThe incorporation of sieve trays according to the above information also results in a considerable reduction of the catalyst back-mixing. The reduction of the blooming admixture initially has a positive effect on the yield of the reaction because it causes the rate of reaction in the lower part of the fluidized bed to increase. However, after a short period of operation drops when performing

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Oxidationsreaktionen, z.B. bei der Ammoxidation von Propylen mittels Luft, die Katalysatorselektivität beträchtlich, und erfordert in bestimmten Zeitabständen die periodisch wiederholte Regenerierung des Katalysators. Die Ursache ist eine_.zu große Verweilzeit des Katalysators im oberen Bereich der Wirbelschicht, hervorgerufen durch die zu dicht gepackten Phasenaustauschelemente (Füllkörper, Drahtspiralen, Pallringe) oder engmaschige Siebboden, die ein Zurückfließen des Katalysators stark einschränke η „Oxidation reactions, e.g. in the ammoxidation of propylene by air, the catalyst selectivity is considerable, and requires the periodically repeated regeneration of the catalyst at certain intervals. The cause is a too large residence time of the catalyst in the upper region of the fluidized bed, caused by the over-packed phase-exchange elements (packing, wire spirals, Pall rings) or closely meshed sieve bottom, which greatly restricts the backflow of the catalyst.

Die Einschränkung der Katalysat orrlickvermis chung mit bisher beschriebenen Einbauten führt insbesondere zur reduktiven Schädigung bei Oxidationskatalysatoren durch niedrige SauerstoffkonzentrationeThe restriction of catalyst screening with previously described internals leads, in particular, to reductive damage in the case of oxidation catalysts due to low oxygen concentrations

Verringert man die mittlere Korngröße des Katalysators, so erreicht man über die Zyklonfallrohre einen erhöhten Rüekfluß des Peinkornanteiles bis in den untersten Bereich der Wirbe!schicht, wo der Katalysator durch erhöhte Sauerstoffkonzentration wieder regeneriert wird. Der Verkleinerung der mittleren Katalysatorkorngröße sind aber von der Trennleistung der Zyklone und auch unter Umständen von der speziellen chemischen Reaktion her G-renzen gesetzt« Handelt es sich zum Beispiel bei der durchgeführten Reaktion um eine Polgereaktion, wobei das gewünschte Zielprodukt wie bei der Acrylnitrilsynthese ein Zwischenprodukt ist, so bewirkt die Verringerung der mittleren Katalysatorkorngröße eine erhöhte Verweilzeit der Reaktionsgase in der Katalysatorphase, was zu einer verstärkten Oxidation des Zielproduktes zu Polgereaktionsprodukten und damit zur Senkung der Leistung des Reaktors führt.. .If the average particle size of the catalyst is reduced, the cyclone downpipes are used to increase the backbone flow of the pear grain fraction down to the lowest region of the swirling layer, where the catalyst is regenerated by increased oxygen concentration. However, the reduction of the average catalyst grain size is dependent on the separation efficiency of the cyclones and possibly also on the specific chemical reaction. "If, for example, the reaction is a Polger reaction, the desired target product, as in the acrylonitrile synthesis, is an intermediate is, then the reduction of the average catalyst grain size causes an increased residence time of the reaction gases in the catalyst phase, which leads to an increased oxidation of the target product to Polgereaktionsprodukten and thus to lower the performance of the reactor ...

So ist bei den bekannten Einbauten ein relativ hoher AnteilThus, in the known internals a relatively high proportion

an feinkörnigem Katalysator notwendig, um die Aktivität zu halten»on fine-grained catalyst necessary to maintain activity »

Mit dem Einsatz eines solchen Katalysators steigt jedoch der Katalysatorverlust, der mit der Verunreinigung der Polgestufen des Verfahrens verbunden ist. Desweiteren sind solche Einbauten durch die hohe Packungsdichte und der damit verbundenen verminderten Durchgängigkeit großen erosiven Einflüssen ausgesetzt, was zur höheren Reparaturanfälligkeit führt« Eine solche Reparatur ist jedoch bei derartigen Einbauten nur unter hohem manuellen Einsatz möglich.However, with the use of such a catalyst, catalyst loss associated with contamination of the pole stages of the process increases. Furthermore, such installations are exposed by the high packing density and the associated reduced patency large erosive influences, which leads to higher repair liability. However, such a repair is possible in such installations only with high manual use.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Bei Verwendung hochselektiver Katalysatoren für die Ammoxidation von Propylen erlangt das Problem der verbesserten Katalysatorrückvermischung zur ständigen Katalysatorregenerierung ohne Verzicht auf einen guten Massenaustausch zwischen Katalysatorphase und Blasenphase und ohne Verringerung der' Wärmeaustauschzahlen immer größere Bedeutung»When using highly selective catalysts for the ammoxidation of propylene, the problem of improved catalyst back-mixing for continuous catalyst regeneration without sacrificing a good mass exchange between catalyst phase and bubble phase and without reducing the 'heat exchange numbers increasingly important »

Ziel der Erfindung ist daher eine Verbesserung des Stoffaustausches zwischen Katalysatorphase und Blasenphase in einem katalytischen WirbeIschichtreaktor, wobei die vorher genannten Nachteile bisheriger technischer Lösungen, wie Absenkung der Katalysatorselektivität durch verringerte Rückvermischung und Verschlechterung des Wärmeaustausches und der hohe Reparaturaufwand der Einbauten weitgehend ausgeschaltet werden.The aim of the invention is therefore to improve the mass transfer between the catalyst phase and the bubble phase in a catalytic fluidized bed reactor, wherein the aforementioned disadvantages of previous technical solutions, such as reduction of the catalyst selectivity by reduced backmixing and deterioration of heat exchange and the high repair costs of the internals are largely eliminated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht,. durch einen verbesserten Stoffaustausch die Selektivität sowie den Wärmeaustausch zu erhöhen und die Katalysatoraktivität aufrechtzuerhalten* .The invention has for its object to provide a device that makes it possible. Improve selectivity, heat exchange and catalyst activity through enhanced mass transfer *.

Das Wesen der Erfindung besteht in der Zerstörung der G-asblasen in einem katalytischen Wirbelschichtreaktor bei wesentlicher Steigerung der Katalysatorrückvermischung und Verbesserung des Wärmeaustausches gegenüber bisher bekannten technischen Lösungen* Die Erfindung hat daher zum Inhalt j eine blasenzerstörende Vorrichtung zu verwenden. Die Vorrichtung stellt eine zylinderförmige Phasenaustauschröhre dar, die waagerecht zum Reaktanten™ gasverteiler und kreuzweise zwischen den Kühlschlagen im Wirbelschichtreaktor angeordnet werden« Durch diese kreuzweise angeordneten Phasenaustauschröhren mit großem freien Querschnitt werden die aufströmenden G-asblasen in Wirbelschichten am Zusammenprallen gehindert, ohne die Katalysatorbewegung einzuschränken« Da die ungehinderte Katalysatorbewegung verantwortlich für einen guten Wärmeaustausch und die Aufrechterhaltung der Katalysatoraktivität in der Wirbelschicht ist, erfolgt damit eine 15-25 $ige Verbesserung des Wärmeaustausches gegenüber einem Wirbelschichtreaktor mit einer Pallringfüllung* Zusätzlich vermeidet die waagerechte Anordnung der Phasenaustauschröhren große radiale Te'mperaturprofile in polytropen Wirbelschichtreaktoren, sowie die Bildung eines Konzentrationsprofils über den Eeaktorquerschnitt. Die Ermittlung der Rückvermischung ergibt gegenüber dem Offenbettwirbelschichtreaktor keine meßbare Einschränkung»The essence of the invention consists in the destruction of the G-as bubbles in a catalytic fluidized bed reactor with substantial increase of the catalyst back-mixing and improvement of the heat exchange over hitherto known technical solutions * The invention therefore has to content j to use a blast-destroying device. The device is a cylindrical phase-exchange tube placed horizontally to the reactant ™ gas distributor and crosswise between the cooling coils in the fluidized bed reactor. "These cross-sectioned, large free cross-section phase exchange tubes prevent the upflowing G-as bubbles from colliding in fluidized beds without restricting the catalyst movement." Since the unrestricted catalyst movement is responsible for good heat exchange and maintaining the catalyst activity in the fluidized bed, this results in a 15-25 $ improvement in heat exchange over a fluidized bed reactor with a Pallringfüllung * In addition, the horizontal arrangement of the phase change tubes avoids large radial Te'mperaturprofile in Polytropic fluidized bed reactors, as well as the formation of a concentration profile over the Eeaktorquerschnitt. The determination of the backmixing results in no measurable limitation compared to the open bed fluidized bed reactor.

Demgegenüber lassen Siebbodeneinbauten mit 30 # freiem Querschnitt große Verweilzeiten des Katalysators auf jedem Boden erkennen*On the other hand, sieve-floor installations with a 30 # free cross-section reveal large residence times of the catalyst on each floor *

Die Phasenaustauschröhren haben zweckmäßigerweise als Durchmesser den kürzesten Abstand zwischen 2 Kühlrohren, wobei der Durchmesser nicht kleiner als 100 mm und nicht größer als 300 mm zu wählen ist. Die Röhren werden aus Drahtgeflecht oder Streckmetall mit einem freien Querschnitt zwischen 50 % und-95 # der Gesamtfläche, im ausgerollten Zustand, gefertigt.The phase exchange tubes have expediently as a diameter the shortest distance between 2 cooling tubes, wherein the diameter is not smaller than 100 mm and not greater than 300 mm to choose. The tubes are made of wire mesh or expanded metal having a free cross section between 50 % and -95 # of the total area, in the unrolled state.

Das Materialvolumen der Phasenaustauschröhren darf maximal 2 % des 7/irbelbettraumes betragen. Die Länge der Phasenaustauschröhren liegt zwischen dem 1 bis 0,Ifachen des Reaktordurchmessers· Die Anzahl der übereinandergeschichteten Röhrenlagen beträgt = 20} bei einer teilweisen oder vollständigen Ausfüllung des Wirbelbettraumes. Die Anordnung der gesamten Röhrenpackung erfolgt ab Anströmboden oder Reaktantengasverteiler aufwärts im Wirbelschichtreaktor» Eine teilweise Bestückung des Efirbelbetträumes ist ebenfalls möglich. Die Röhren sind durch geeignete Vorrichtungen vor einer Bewegung durch das Wirbelbett zu sichern. Das Material der Phasenaustauschröhren darf die Selektivität der Reaktion nicht negativ beeinflussen und muß der Reaktion entsprechende druck- und temperaturbeständige Eigenschaften besitzen. Durch die kompakte Bauweise der Phasenaustauschröhren und deren Anordnung vermindert sich der Reparaturaufwand für die gesamten Reaktoreinbauten beträchtlich* Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere für die Ammoxidationsreaktion von Propylen bei Temperaturen zwischen 350 - 500 °c# . 'The material volume of the phase change tubes may amount to a maximum of 2 % of the 7 / irbelbettraumes. The length of the phase change between the tubes is 1-0, Ifachen the reactor diameter · The number of stacked tube rows = 20} in a partial or complete filling of the fluidized bed space. The arrangement of the entire tube packing is carried out from the inlet plate or reactant gas distributor upwards in the fluidized bed reactor »A partial equipping of the Efirbelbetträumes is also possible. The tubes must be secured by suitable devices against movement through the fluidized bed. The material of the phase change tubes must not adversely affect the selectivity of the reaction and must have the reaction pressure and temperature-resistant properties. Due to the compact design of the phase change tubes and their arrangement, the repair costs for the entire reactor internals considerably reduced * The inventive device is particularly suitable for the ammoxidation of propylene at temperatures between 350 - 500 ° C # . '

Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen anhand der beiden Figuren 1 und 2 näher erläutert:The invention is explained in more detail in the following examples with reference to the two figures 1 and 2:

Figur.1 zeigt die Phasenaustauschröhren in zwei verschiedenen Ausführungsformenβ Figure 1 shows the phase change tubes in two different embodiments β

Figur 2 zeigt die Anordnung der Phasenaustauschröhren zwischen den Kühlschlangen des Wirbelbettreaktors.Figure 2 shows the arrangement of the phase change tubes between the cooling coils of the fluidized bed reactor.

Ein Eohrreaktor mit einer Länge von .1,5 m und einem Durchmesser von 80 mm wird mit jeweils 12 der kreuzweise angeordneten Phasenaustauschröhren aus Streckmetall 1 oder aus Drahtgeflecht 2, die als Länge den Durchmesser des Reaktors besaßen, bestückt« Der Yersuchsrohrreaktor hatte am unteren Ende eine poröse Platte mit 15/um mittlerem Lochdurchmesser und 20 mm Dicke zur gleichmäßigen Beaktantengasverteilung und am oberen Ende eine Vorrichtung zur Abtrennung der Reaktionsprodukte von den Katalysatorteilchen« Für jeden Versuch waren diese apparativen Angaben gleich» Die erfindungsgemäße Vorrichtung und deren Anordnung nach Figur 2 wurde am Beispiel der katalytischen Ammoxidation von Propylen untersucht« Die Molverhältnisse der Reaktanzen Propylen : Ammoniak : Luft entsprechen dabei 1 : 1 : 9,5.An Eohrreaktor with a length of .1.5 m and a diameter of 80 mm is equipped with 12 each of the crosswise arranged phase-exchange tubes made of expanded metal 1 or 2 of wire mesh, which had the length of the diameter of the reactor. "The Yersuchsrohrreaktor had at the lower end a porous plate with 15 / um mean hole diameter and 20 mm thickness for uniform Beaktantengasverteilung and at the top of a device for separating the reaction products from the catalyst particles «For each experiment, these apparatus information were the same» The device of the invention and its arrangement of Figure 2 was Example of the catalytic ammoxidation of propylene investigated «The molar ratios of the reactants propylene: ammonia: air correspond to 1: 1: 9.5.

Die mittlere Verweilzeit, ermittelt aus dem Volumen der Einsatzgase bezogen auf das Katalysatorschüttvolumen,The mean residence time, determined from the volume of the feed gases relative to the catalyst bulk volume,

β W»β W »

betrug bei allen Versuchen 10 Sekunden» .was 10 seconds in all experiments ».

Im Versuch A wurde ein aus der Literatur bekannter Katalysator der ZusammensetzungIn experiment A, a catalyst known from the literature became the composition

K0507Ni2,5 Co4,5 Pe3 Bi Mo12 P0,5 0X mit K 0 5 07 Ni 2.5 Co 4.5 Pe 3 Bi Mo 12 P 0.5 0 X with

50 Io SiOp verwendet. Vor dem Einsatz erfolgte eine künstliche Alterung und eine teilweise Abtrennung von Peinanteil durch Windsichten*50 Io SiOp used. Prior to use, artificial aging and partial separation of Peinanteil by air classification *

Pur Versuch B wurde nach der I)L-WP 112 256 ein Katalysator der folgenden Zusammensetzung hergestellt und eingesetzt:For Purification B, a catalyst of the following composition was prepared and used according to I) L-WP 112 256:

K0,1 Na0,03 Mg7 1V Bi Mo11,2 P0,5 Si43 0X K 0.1 Na 0.03 Mg 7 1 V Bi Mo 11.2 P 0.5 Si 43 0 X

Im Versuch C wurde ein Katalysator der folgenden Zusammensetzung verwendet:In experiment C, a catalyst of the following composition was used:

Cr0,5 K0,1 Ni2,5 Co4,5 Pe3 Bi Mo12 P0,5 0X · ffiit 50 Io ' Cr 0.5 K 0.1 Ni 2.5 Co 4.5 Pe 3 Bi Mo 12 P 0.5 0 X · ffiit 50 Io '

Tabelle 1 enthält die bei diesen Versuchen zum Vergleich des Offenbettwirbelschichtreaktors Spalte 1 mit der durch Phasenaustauschröhren 1 oder 2 versehenen ?/irbelschicht (Spalte 2) erhaltenen Ergebnisse.Table 1 contains the results obtained in these experiments comparing the open-bed fluidized-bed reactor column 1 with the porous layer (column 2) provided by phase-change tubes 1 or 2.

Alle geprüften Katalysatoren mit unterschiedlicher Korngrößenverteilung zeigten Ausbeuteverbesserungen infolge des Einsatzes der Phasenaustauschröhren 1 oder 2·All tested catalysts with different particle size distribution showed yield improvements due to the use of the phase change tubes 1 or 2 ·

Tabelle 1:· Versuchsergebnisse aus dem VergleichTable 1: Test results from the comparison

der Propylen-Ammoxidation ohne und mit Phasenaustauschröhren 1 oder 2propylene ammoxidation without and with phase change tubes 1 or 2

Ergebnisse Versuch A Versuch B Versuch C : 1 2 1 2 1 2Results Experiment A Experiment B Experiment C: 1 2 1 2 1 2

AcryInitrilaus-AcryInitrilaus-

beute in <f> .64,8 70,6 73,0 78,1 78?1 82,2booty in <f> .64.8 70.6 73.0 78.1 78 ? 1 82.2

Propylenrest-Propylenrest-

gehalt in <$> 5,9 . 3,5 3,0 1,2 2,5 1,0Salary in <$> 5.9. 3.5 3.0 1.2 2.5 1.0

Selektivitätselectivity

in Io 68,8 7-3?1 75,2 79,0 80,0 82,8in Io 68.8 7-3? 1 75.2 79.0 80.0 82.8

KorngrößenanalyseParticle size analysis

\ 40 yum\ 40 yum 15.6 .BBS15.6 .BBS 3030 /j ߣ/ j £ 3535 .0.0 %% 40 <40 < dk< 63./imd k <63./im 34.3 M3&34.3 M3 & -36-36 .8 ^.8 ^ 3737 .5.5 Ioio 63 <63 < dk<90/amd k <90 / am . 38,7 Wo , 38.7 wk 2626 .0 ί> .0 ί> 2323 cOcO Ioio > 90 um> 90 um 11.4 M3&11.4 M3 & 66 • 8 #• 8th # 44 .5.5

Beispiel 2Example 2

% lull »Ν ί Λιιι..— ι Μ - τιIi ι ι % lull »Ν ί Λιιι ..- ι Μ - τιIi ι ι

Zur Untersuchung des Wärmeaustausches für Wirbelschichtpackungen mit Pallringen 5.0 χ 50 mm und den erfindungs-For the investigation of the heat exchange for fluidized bed packing with pallet rings 5.0 χ 50 mm and the invention

geraäßen Phasenaustausehröhreη 1 oder 2 wurde ein Wirbel-phase 1 or 2 was a vortex

2 '2 '

schichtreaktor mit 0,06 m Querschnitt verwendet» Aus der Abkühlungskurve eines heiß in die Wirbelschicht getauchten Kupferzylinders wurden die Wärmeübergangszahlen für einen Katalysator mit 60 ,um mittlerer Korngröße, Katalysatordichten von 200 bis 650 ~-§ undCoating reactor with 0.06 m cross-section used »From the cooling curve of a hot copper cylinder immersed in the fluidized bed, the heat transfer coefficients for a catalyst of 60, medium grain size, catalyst densities of 200-650 ~ -§ and

0j1 bis 0,7 m/s Strömungsgeschwindigkeit untersucht. Über alle Versuchspunkte gemittelt ergab sich eine 23 #ige Verbesserung des Wärmeaustausches der Packung mit beschriebenen Phasenaustauschröhren 1 oder 2 gegenüber der Pallringpackung*0j1 to 0.7 m / s flow rate studied. Averaged over all experimental points, a 23 #ige improvement of the heat exchange of the package with described phase exchange tubes 1 or 2 compared to the Pallringpackung *

Claims (2)

-Al'Al ' Vorrichtung zur Durchführung hoehexothermer Reaktionen insbesondere zur Ammoxidation τοη Propylen bei 350 bis 500 0C ii der Wirbelschicht, mit stationären Einbauten, gekennzeichnet dadurch, daß die stationären Einbauten zylinderförmige Phasenaustauschröhren sind, die'waagerecht zum Reaktantengasverteiler und kreuzweise zwischen den Kahlschlagen ab Anströmboden oder Reaktanten— gasverteiler aufwärts im Wirbelbettraum des Reaktors angeordnet sind, wobei die Anzahl der übereinandergeschichteten Lagen η ^ 20 beträgt und die Lagen den Wirbelbettraum teilweise oder vollständig ausfüllen. Apparatus hoehexothermer for carrying out reactions in particular for the ammoxidation τοη propylene at 350 to 500 0 C ii of the fluidized bed, with stationary installations, characterized in that the stationary baffles are cylindrical phase change tubes die'waagerecht to Reaktantengasverteiler and crosswise between the Kahlschlagen from inflow or reactant Gas distributor are arranged upward in the fluidized bed space of the reactor, wherein the number of layers stacked η ^ 20 and the layers fill the fluidized bed space partially or completely. 2· Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Phasenaustauschröhren aus Streckmetall oder Drahtgeflecht mit einem freien Querschnitt von 50 «=95 % der Gesamtfläche im ausgerollten Zustand, die einen Durchmesser von 100 bis 300 mm. eine Länge des 1 bis 0?1 fachen des Reaktordurchmessers und ein Materialvolumen 4 2 ί des Wirbe bettraumes aufweisen, gefertigt sind«2 · Device according to item 1, characterized in that the phase-interchangeable tubes of expanded metal or wire mesh with a free cross-section of 50% = 95% of the total area in the unrolled state, having a diameter of 100 to 300 mm. a length of 1 to 0 ? 1 times the reactor diameter and have a volume of material 4 2 ί of the vault bed space, are made « Hierzu 1SeHe ZeichnungenSee 1See drawings
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0115019A2 (en) * 1982-12-29 1984-08-08 BASF Aktiengesellschaft Process and arrangement for bringing to the required temperature material present in a tubular reactor shaped as a fixed bed
WO2005077520A1 (en) * 2004-02-11 2005-08-25 Basf Aktiengesellschaft Reactor and method for producing chlorine from hcl

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WO2005077520A1 (en) * 2004-02-11 2005-08-25 Basf Aktiengesellschaft Reactor and method for producing chlorine from hcl

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