DD156719A1 - METHOD FOR REGULATING A ZONENSCHMELZANLAGE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von Reinststoffen. Ihr Ziel ist es, mit verringertem Aufwand fehlerfreie Messwerte zu erfassen und die Zonenschmelzanlage unabhaengig von der zu schmelzenden Substanz sowie der Homogenitaet und der Konstanz des Durchmessers des Ausgangsstabes zu regeln und die Phasengrenzwinkel numerisch stabil zu bestimmen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, bei dem die Erfassung der horizontalen und vertikalen Verteilung der Strahlungsintensitaet nicht getrennt erfolgt und der Einfluss von bedampften Sichtscheiben auf den Messwert der Intensitaet ausgeschaltet ist. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe durch ein Verfahren geloest, bei dem mittels eines photoelektrischen Empfaengers ein Bild der Umgebung der Schmelzzone mit einem Elektronenstrahl abgetastet wird und die dabei gewonnenen Intensitaetssignale als Regelgroesse ueber einen zwischengeschalteten Regelkreis mit Prozessrechner zur Beeinflussung der Vorschuebe des Aufschmelz- und Erstarrungsstabes und/oder der Schmelzleistung verwendet werden. Anwendungsgebiet der Erfindung ist das tiegellose Zonenschmelzen.The invention relates to the field of production of pure substances. Their goal is to record error-free measured values with reduced effort and to control the zone melting plant independently of the substance to be melted, as well as the homogeneity and the constancy of the diameter of the starting rod, and to determine the phase boundary angles in a numerically stable manner. The invention has for its object to provide a method in which the detection of the horizontal and vertical distribution of Strahlungsintensitaet is not separated and the influence of vaporized lenses on the measured value of the intensity is turned off. According to the invention, the object is achieved by a method in which an image of the surroundings of the melting zone is scanned with an electron beam by means of a photoelectric receiver and the intensity signals obtained as a controlled variable via an intermediate control loop with process computer for influencing the advances of the melting and solidification rod and / or the melting power can be used. Field of application of the invention is the crucible zone melting.
Description
tease SSr=Otease SSr = O
Verfahren zum Hegeln einer Zonenschmelzanlage Anwendungsgebiet der ErfindungMethod for hoisting a zone melting plant Field of application of the invention
Die Erfindung "bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von Reinststoffen und ist beim tiegellosen Zonenschmelzen" zweckmäßig anwendbare The invention "relates to the field of production of pure substances and is suitably applicable to crucible zone melting" e
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es sind eine Reihe von Vorrichtungen und Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen bekannty die alle darauf abzielen, die geometrischen Größen der zu schmelzenden stabfb'rmigen Materialien und/oder der Schmelzzpne zu messen und zu.r Steuerung des stationären oder auch des instationären Ziehvorganges zu verwenden» So ist es nach der DE-AS 1231671 bekannt, den Durchmesser der Erstarrungsfront der Schmelzzone mittels eines photoelektrischer! Empfängers dadurch zu steuern, daß das Bild der Umgebung der Erstarriingsfront mit einem Elektronenstrahl zeilenweise abgetastet wird» Die Durchmesserregelung erfolgt mit einem Regelkreis j der zwischen, den photoelektrischen Empfänger und die den Vorschub der Stabenden regelnden Einrichtung geschaltet ist, Nachteilig ist'dabei, daß fehlerhafte Meßwerte nicht auszuschließen sind» Durch das Bedampfen der Sichtscheiben ändern sich die Absorptionsbedingungen und damit der Absolutwert der meßbaren Intensität,. Außerdem ist diese Methode für die Mehrzahl der Substanzen nicht anwendbar, da. sich das Emissionsvermögen am Schmelzpunkt nicht deutlich sprunghaft ändert. Ein weiterer Mangel besteht darin, daß nur- homogene Ausgangsstäbe mit konstantem Durchmesser verwendet werden können, da nur dannThere are a number of devices and methods for crucible zone melting known y all aiming to measure the geometric sizes of the rod-shaped materials to be melted and / or the Schmelzzpne and zu.r control of the stationary or the unsteady drawing process to use » Thus, it is known from DE-AS 1231671, the diameter of the solidification front of the melting zone by means of a photoelectric! To control the receiver by the image of the environment of the Erstarriingsfront is scanned line by line with an electron beam "The diameter control is done with a loop j between the, the photoelectric receiver and the feed of the rod ends regulating device is connected, the fact is that erroneous Measurements can not be ruled out »By steaming the lenses, the absorption conditions and thus the absolute value of the measurable intensity change. In addition, this method is not applicable to the majority of substances because. the emissivity does not change significantly at the melting point. Another shortcoming is that only-homogeneous output rods of constant diameter can be used, because only then
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die alleinige Bestiirmiung des Durchmessers der Schmelzzone ausreichende Informationen zur Regelung des Prozesses liefert« Darüber hinaus ist ein relativ großer Aufwand erforderliehj da die Bestimmung der horizontalen und vertikalen Intensitätsverteilung mit getrennten Aufnahme- und Meßvorrichtungen erfolgt j die einzeln angesteuert und ausgewertet werden müssen. Nach der DE-OS 2247 651 ist ein Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen bekannt; bei dem die Schmelzzone mit einer Fernsehkamera unter konstant gehaltenen Aufnahmebedingungen überwacht wird und aus den von der Fernsehkamera gelieferten Impulsen Informationen über das Volumen der Schmelzzone, ausgezeichnete Winkel an der Schmelz- und Erstarrungsfront und den Durchmesser des Stabes an der Erstarrungsfront gewonnen werden« Diese Informationen werden zur Abstandsänderung der die Schmelzzone begrenzenden Stabenden und zur Änderung der zugeführten Energie benutzt. Als Mangel tritt dabei ebenfalls die fehlerhafte Meßwerterfassung infolge des Bedampfens der Sichtscheiben auf und außerdem werden die Phasengrenzwinkel infolge der Bestimmung des Differenzenquotienten aus den Durchmesserunterschieden der Schmelzzone an der Phasengrenze numerisch instabil bestimmt. the sole Bestiirmiung the diameter of the melting zone provides sufficient information to control the process «In addition, a relatively large effort erforderliehj da there is the determination of the horizontal and vertical intensity distribution with separate recording and measuring j occurs individually and must be evaluated. According to DE-OS 2247 651 a method for crucible zone melting is known; in which the melting zone is monitored with a television camera under constant recording conditions and from the pulses supplied by the television camera information about the volume of the melting zone, excellent angles on the melting and solidification front and the diameter of the rod on the solidification front are obtained. "This information used to change the distance of the melting zone bounding bar ends and to change the supplied energy. As a deficiency occurs also the erroneous data acquisition due to the steaming of the lenses and also the phase limit angle determined numerically unstable due to the determination of the difference quotient from the diameter differences of the melt zone at the phase boundary.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, mit verringertem Aufwand fehlerfreie Meßwerte zu erfassen und die Zonenschmelzanlage unabhängig von der zu schmelzenden Substanz sowie der Homogenität und der Konstanz des Durchmessers des Ausgangsstabes zu regeln und die Phasengrenzwinkel numerisch stabil zu bestimmen.The aim of the invention is to detect error-free measured values with reduced effort and to control the zone melting plant independently of the substance to be melted and the homogeneity and the constancy of the diameter of the output bar and to determine the phase boundary angle numerically stable.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein. Verfahren anzugeben, bei dem die Erfassung' der horizontalen und vertikalen Verteilung der Strahlungsintensität nicht getrennt erfolgt, der Einfluß von bedampften Sichtscheiben auf den Meß-The invention is based on the object. Indicate a method in which the detection of the horizontal and vertical distribution of the radiation intensity is not carried out separately, the influence of vaporised lenses on the measuring
wert der Intensität ausgeschaltet ist, keine deutliche sprunghafte Änderung des Emissionsvermögen am Schmelzpunkt erforderlich ist, das nicht; nur mit der Bestimmung von Durchmessern der Schmelzzone arbeitet und das nicht den Diff'erenzquotienten aus Durchmesserunterschieden der Schmelzzone an der Phasengrenze verwendet« Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem mittels eines photoelektrischen Empfängers ein Bild der Umgebung der Schmelzzone mit einem Elektronenstrahl abgetastet wird und die dabei gewonnenen Intensitätssignale als Regelgröße über einen zwischengeschalteten Regelkreis mit Prozeßrechner zur Beeinflussung der Vorschübe des Aufschmelz- und Erstarrungsstabes und/oder der Schmelzleistung verwendet werden« Die Messung der Intensität der Eigen-strahlung der Zonen- und Staboberfläche entlang der Umgebung der Schmelzzone wird, durch opto-elektrisches Ab~ tasten des Bildes in Intervallen quer und längs zur Stabachse." vorgenommen* Daraus werden der Gradient der Intensität svert ei lung und seine Ableitung und aus der Lage der Unstetigkeiten des Gradienten zur Verteilung längs zur Stabachse die Lage der Phasengrenzen fest-flüssig und damit die Länge der Schmelzzone bestimmte Aus der Lage der Unstetigkeiten des Gradienten .zur Verteilung quer zur Stabachse werden die Durchmesser des schmelzenden Stabes und des erstarrenden Stabes sowie der Schmelzzone an mindestens drei ausgewählten Stellen- ermittelt» Dem Prozeßrechner werden die erhaltenen Meßwerte übergeben sowie die Zielgrößen und Koeffizienten eingegeben und von diesem nach Regelfunktionenvalue of intensity is turned off, no significant erratic change in emissivity at the melting point is required, not; works only with the determination of diameters of the molten zone and does not use the Diff'erenzquotienten diameter differences of the molten zone at the phase boundary. "According to the invention the object is achieved by a method in which scanned by means of a photoelectric receiver, an image of the environment of the melting zone with an electron beam and the intensity signals thereby obtained are used as a controlled variable via an intermediate control loop with a process computer for influencing the feed rates of the melting and solidification bar and / or the melting power. The measurement of the intensity of the intrinsic radiation of the zone and bar surface along the surroundings of the melting zone becomes , by opto-electric scanning of the image at intervals transversely and longitudinally to the rod axis. "From this, the gradient of the intensity distribution and its derivative, and from the position of the discontinuities of the gradient to the distribution along to the rod axis the position of the phase boundaries solid-liquid and thus the length of the melting zone determined from the position of discontinuities of the gradient .zur distribution transverse to the rod axis, the diameter of the melting rod and the solidifying rod and the melting zone at least three selected places determined » The process computer, the received measured values are passed and entered the target variables and coefficients and from this to control functions
= Ps= P s
V (IV) V (IV)
'R2 = R2 (Eg, V2)' (V)'R 2 = R 2 (Eg, V 2 )' (V)
die durch Linearkombinationen und Produkte von Potenz- und Exponentialfunktionen aus Meßwerten, Zielgrößen und Koeffi zienten gebildet werden, die Stellgrößen Schmelzleistung,which are formed by linear combinations and products of power and exponential functions from measured values, target variables and coefficients, the manipulated variables melting power,
mm It. mmmm. mm
Vorschub Aufschmelzstab una Vorschub Erstarrungsstab errechnet und den jeweiligen Stellgliedern übermittelt. Die Meßwerte gemäß Tabelle 3. werden beispielsweise mittels Regression nach einer Zonenfunktion, die z. Be ein Polynom 3» Grades sein kann, oder durch Splineglättung der Phasenwinkel γ>-α bestimmte Die Koeffizienten stellen abzugleichende, verfahrensspezifische und stoffwertbezogene Parameter dar,'die zweckmäßigerweise experimentell ermittelt, oder, durch Simulation an einem mathematischen Modell gewonnen werden· Vorzugsweise werden die Regelfunktionen durch lineare, quadratische oder Exponentialfunktionen bzw» deren Summen und Produkte aus Meßdaten, Sollwerten und Koeffizienten gebildet« ·Feed rate Melting rod and feed Rate of solidification bar calculated and transmitted to the respective actuators. The measured values according to Table 3, for example, by means of regression for a zone function, the z. B e may be a polynomial of degree 3, or determined by spline-smoothing the phase angle γ> -α . The coefficients represent parameters to be adjusted, process-specific and material-related, which are expediently determined experimentally, or are obtained by simulation on a mathematical model the control functions are formed by linear, quadratic or exponential functions or »their sums and products from measured data, setpoints and coefficients« ·
Ausführungsbeispiel .Embodiment.
In einer Zonenschmelzanlage soll aus einem Molybdänstab von 6 mm Durchmesser, ein einkristalliner Stab von 4- mm Durchmesser hergestellt werden. Dazu werden zunächst die Zielgrößen und Eingabewerte entsprechend der Tabellen 1 und 2 festgelegt und in den Prozeßrechner eingegeben. Die Zonenschmelzanlage positioniert sich dadurch auf die Anfangslage Z oder den Anfangsdurchmesser der Schmelzzone D ein, indem der Aufschmelzstab an einer Fernsehaufnahmeeinrichtung vorbeibewegt wird, bis Z oder· D mit der Pernsehaufnahmeeinrichtung gemessen, wird» Vom Prozeßrechner wird, nun nach der Punktion (I) die Schmelzleistung P als Stellgröße ermittelt und dem Schnielzleistungserzeuger ein entsprechendesIn a zone melting plant, a monocrystalline rod of 4 mm diameter is to be produced from a molybdenum rod of 6 mm diameter. For this purpose, first the target values and input values are defined according to Tables 1 and 2 and entered into the process computer. The zone melting plant thereby positions itself on the starting position Z or the initial diameter of the melting zone D by moving the melting rod past a television receiving device until Z or D is measured with the television recording device. Now, after the puncture (I), the process computer becomes Melting power P determined as a manipulated variable and the Schnielzleistungserzeuger a corresponding
Steuersignal erteilt« Ist die Wärmedehnung erreicht, wird nach Punktion (II) eine veränderte Schmelzleistung P eingestellt. Die Pernsehaufnahmeeinrichtung beginnt nunmehr mit der Auswertung der Meßdaten. Sind zwei Phasengrenzen festflüssig meßbar, wird der Randwinkel an der Erstarrungsfront S^Tj ermittelt und beim Erreichen des vorgegebenen Wertes οί*, werden vom Prozeßrechner alle Meßwerte entsprechend Tabelle aus einer Kurvenformangleichung ermittelt« Nach den Punktionen (III), (IV) und (V) v/erden danach die Stellgrößen gemäß Tabelle 4'ermittelt und den Stellgliedern für die Stab-Control signal issued "If the thermal expansion is reached, a modified melting rate P is set after puncture (II). The television recording device now begins with the evaluation of the measured data. If two phase boundaries are measurable, the contact angle at the solidification front S ^ Tj is determined and when the preset value οί * is reached, the process computer calculates all measured values according to the table from a curve fitting Nach According to the punctuations (III), (IV) and (V ) then determine the manipulated variables in accordance with Table 4 'and use the actuators for the rod
Vorschübe und dem Schinelzleistungserzeuger übermittelt« In der Funktion (IV) wird der WinkeIC/Vo J durch eine Steuerfunk-Feeds and transmitted to the vehicle power generator «In function (IV), the WinkeIC / Vo J is controlled by a control radio
/ SX/ SX
tion bestimmt, die das vorgegebene Dickenwachstum des Kri-tion determines the given thickness growth of the
stalls D0 enthält« 1st der Solldurchmesser Dx-, erreicht,stalls D 0 contains «1st target diameter D x - reached,
(o) wird nach Funktion (IY) der Winkel C/χΛ J zur Konstanthaltung des Durchmessers verwendet« Der Prozeßrechner kontrolliert dabei j ob mit dem Wert 9p &i-e Bedingung D^1 = const * eingehalten wird und ermittelt gegebenenfalls für.· C-Pπ einen neuen .Wert« Erreicht die Länge des erstarrten Stabes S die vorgegebene Zielgröße} beginnt das Abschmelzen* Dazu wird in Funktion (IV) der Winkel ^1. J für die Endphase verwendete (o) according to function (IY) the angle C / χΛ J is used to keep the diameter constant. "The process computer checks that j is maintained with the value 9p & i- e condition D ^ 1 = const * and determines if necessary for. · CP π a new value «If the length of the solidified rod S reaches the specified target size } the melting starts * For this purpose, in function (IV) the angle ^ 1 . J used for the final phase
D-rp Durchmesser des ErstarrungsstabesD-rp diameter of the solidification rod
S Länge des erstarrten Stabes Tabelle 2 ~ EingabewerteS Length of the solidified rod Table 2 ~ Input values
Λ1 ' Randwinkel für Wachstum i = 1 in AnfangsphaseΛ 1 ' contact angle for growth i = 1 in initial phase
i = O mit konst« Durchmesseri = O with constant diameter
i = 2 in Endphasei = 2 in final phase
C/-DA Grenzwerte des Randwinkels bei statischem Aufschmelzvor- / gang C / -DA limit values of the contact angle with static Aufschmelzvor- / gear
R Züchtungsgeschwindigkeit D . Grenzwerte für minimalen Durchmesser Z Anfangslage Aufschmelzfront D Anfangsdurchmesser jR growth rate D. Minimum diameter limits Z Initial position Melting front D Initial diameter j
V Anfangsvolumen y der Schmelzzone H AnfangslängeV initial volume y of the molten zone H initial length
^'3Ro ^·η^αηε sv/inkel^ ' 3 Ro ^ · η ^ αη ε sv / inkel
L Anfangslänge des StabesL initial length of the bar
PL Aufschmelzhohe ) relativ, bezogen auf die Fern-H.2 Erstarrungsfronthöhe J SehaufnahmeeinrichtungPL reflow height ) relative to the far H.2 solidification fron height J visual recording device
Dp Durchmesser des erstarrenden StabesDp diameter of the solidifying rod
ψ,-η Randwinkel an der Erstarrungsfront ψ, -η contact angle at the solidification front
V" Volumen der SchmelzzoneV "volume of the melting zone
P SchiiielzleistungP Schiiielzleistung
v^ Geschwindigkeit der Aufschmelzfrontv ^ velocity of the melting front
Vp Geschwindigkeit der ErstarrungsfrontVp velocity of the solidification front
Z Lage der Erstarrungsfront bezüglich HZ position of the solidification front with respect to H
Tabelle 4- - StellgrößenTabe ll 4 - - Stellgrößen
P Schnielzleistung R/j Vorschub j Auf schmelz stabP cutting rate R / j feed rate j on melting bar
R9 Vorschub, ErstarrungsstabR 9 feed, solidification rod
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