DD156481A3 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF THIXOTROPEN POLYURETHANE REFRACTORY RESIN MIXTURES - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF THIXOTROPEN POLYURETHANE REFRACTORY RESIN MIXTURES Download PDF

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DD156481A3 DD22635780A DD22635780A DD156481A3 DD 156481 A3 DD156481 A3 DD 156481A3 DD 22635780 A DD22635780 A DD 22635780A DD 22635780 A DD22635780 A DD 22635780A DD 156481 A3 DD156481 A3 DD 156481A3
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Lothar Baum
Hans-Juergen Reese
Michael Reichelt
Gerd Mueller-Hagen
Gerlinde Tischer
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Lothar Baum
Reese Hans Juergen
Michael Reichelt
Mueller Hagen Gerd
Gerlinde Tischer
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Abstract

Die nach dem erfindungsgemaessen Verfahren hergestellten thixotropen Polyurethan-Reaktionsharzgemische sind zur Herstellung von Polyurethanen geeignet, die beispielsweise zum Beschichten und Kleben in nicht horizontalen Positionen angewendet werden. Ziel der Erfindung ist, nach einer einfachen Technologie, bei Verwendung von technisch gebraeuchlichen Isocyanaten, leicht handhabbaren Ausgangskomponenten, ohne Hervorrufen einer nennenswerten Verdickung der Polyolkomponente und Erreichen einer guten Vertraglichkeit zwischen Polyolkomponente und Polyisocyanat, diese Polyurethan-Reaktionsharzgemische herzustellen. Die Aufgabe besteht in der Herstellung des thioxotropen Reaktionsharzgemisches durch Synthese des Thioxotropiermittels aus einer fluessigen, nicht thioxtropen Polykomponente und aus einem fluessigen,nicht thioxtropen Polyisocyanat im Polyurethan-Reaktionsharzgemisch.Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass das Thioxotropiermittel in der ersten Reaktionsphase aus primaeren, monofunktionellen Aminen oder aus deren Gemischen und aus Polyisocyanaten oder aus deren Gemischen im Polyurethan-Reaktionsharzgemisch synthetisiert wird.The thixotropic polyurethane reaction resin mixtures prepared by the process according to the invention are suitable for the preparation of polyurethanes which are used, for example, for coating and bonding in non-horizontal positions. The aim of the invention is, according to a simple technology, using industrially customary isocyanates, easy-to-handle starting components, without causing a significant thickening of the polyol and achieving good compatibility between polyol and polyisocyanate, these polyurethane reaction resin mixtures produce. The object is to produce the thioxotropic reaction resin mixture by synthesizing the thioxotropic agent from a liquid, non-thioxtropic polycomponent and from a liquid, non-thioxtropic polyisocyanate in the polyurethane reaction resin mixture. The object is achieved in that the thioxotropic agent in the first reaction phase of primary, monofunctional Amines or from their mixtures and from polyisocyanates or from their mixtures in the polyurethane reaction resin mixture is synthesized.

Description

-Ί- 22 63 5 7 -Ί- 22 63 5 7

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur Herstellung von thixotropen Polyurethan-Reaktionsharz gemischenProcess for the preparation of thixotropic polyurethane reaction resin mixed

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von thixotropen Polyurethan-Eeaktionsharzgemischen, die sich zur Herstellung von Polyurethanen eignen. Thixotrope Polyurethan-Reaktionsharzgemische werden hauptsächlich benötigt für das Beschichten und Kleben in nicht horizontalen Positionen, wenn Gießteile nach dem Verguß vor Erreichen des Gelzustandes in ihrer räumlichen Lage verändert oder wenn vergossene oder geklebte Teile nachträglich noch in ihrer Lage verändert oder justiert werden müssen.The invention relates to a process for the preparation of thixotropic polyurethane Eauktionsharzgemischen which are suitable for the production of polyurethanes. Thixotropic polyurethane reaction resin mixtures are mainly required for coating and bonding in non-horizontal positions, when castings changed after casting before reaching the gel state in their spatial position or when encapsulated or glued parts must be subsequently changed or adjusted in their position.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bekannt ist, gemäß DE-AS 1720 901 selbstthixotropierende Reaktionsharzgemische durch Kombination eines polymerisierenden Systems mit einem PHR-bildenden Polyadditionssystem zu erzielen«, Nachteilig an dieser Lösung ist, daß die beiden unterschiedlichen Makromoleküle bildenden Systeme genau aufeinander abgestimmt werden müssen und "die Ausgangskomponenten daher relativ kompliziert zusammengesetzt sind. Weiterhin nachteilig ist,, daß für die isocyanathaltige Komponente nicht die technisch anfallenden Produkte unverändert verwendet v/erden können, sondern mit Teilen des polymerbildenden Systems vermischt bzw» umgesetzt werden müssen.It is known, in accordance with DE-AS 1720 901, to achieve self-thixotropic reaction resin mixtures by combining a polymerizing system with a PHR-forming polyaddition system. The disadvantage of this solution is that the two different macromolecule-forming systems must be precisely matched to each other and therefore the starting components are relatively A further disadvantage is that the technically produced products can not be used unchanged for the isocyanate-containing component but must be mixed or "reacted" with parts of the polymer-forming system.

•X P i—i• X P i-i

22635 722635 7

Weiterhin ist "bekannt, gemäß DE-AS 1-796 060 ein selbst- thixotropierend.es f sprühbares PUR-Reaktionsharzgemisch aus Po-.. lyesteralkoholen,, Polyisocyanaten, Kettenverlängerungsmitteln und Zinnkatalysatoren herzustellens wobei die Kettenverlängerungsmittel einen Anteil an aromatischen oder aliphatischen Diaminen enthalten,, Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß die technisch relativ schwer zugänglichen Diamine als heiße Schmelzen oder Lösungen verarbeitet werden müssen. Außerdem verläuft die Reaktion mit Diaminen sehr heftig, ist schwer zu kontrollieren und an eine Maschinenverarbeitung gebunden. Außerdem ist gemäß DE-QS 2914 04-3 ein selbstthixotropierendes PÜR-Reaktionsharzgemisch als Dichtmasse, für Membrantrennvor~ richtungen bekannt, bei dem ein HCO-haltiges Prepolymer mit einem Vernetzungsmittel umgesetzt wird$ wobei das Vernetzungsmittel einen Polyetheralkohol mit mindestens zwei endständigen NHo-Gruppen enthält« Nachteilig ist, daß das Verfahren an die Herstellung eines speziellen Prepolymers gebunden ist und die Verwendung des Polyetheralkohols mit endständigen Aminogruppen die Eigenschaften des fertigen Polyurethans auf ein eng eingegrenztes Eigenschaftsbild festlegteFurthermore, it is "known, according to DE-AS 1-796 060 a selbstthixotropierend.es f sprayable PUR reaction mixture of polyesters .. lyester alcohols, polyisocyanates, chain extenders and tin catalysts produce s wherein the chain extenders contain a proportion of aromatic or aliphatic diamines ,, The disadvantage of this method is that the technically relatively difficult to access diamines must be processed as hot melts or solutions.Also, the reaction proceeds with diamines very violent, is difficult to control and bound to a machine processing.According to DE-QS 2914 04-3 a self-thixotroping PUR reaction resin mixture as a sealant, known for Membrantrennvor direction directions, in which a HCO-containing prepolymer is reacted with a crosslinking agent $ the crosslinking agent containing a polyether alcohol having at least two terminal NHo groups "A disadvantage is that the method to di e production of a specific prepolymer is bound and the use of the amino-terminated polyether alcohol set the properties of the finished polyurethane on a tightly limited property profile

Ziel der ErfindungGo to the inven tion

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines thixotropen Polyurethan-Reaktionsharzgemisches nach einer ein-* fachen Technologie, bei Verwendung von technisch gebräuchlichen Isocyanaten und leicht handhabbaren Ausgangskomponenten, ohne Hervorrufen einer nennenswerten Verdickung der Polyolkomponente und Erreichen einer guten Verträglichkeit zwischen der Polyolkomponente und dem Polyisocyanat. Das thixotrope Polyurethan-Reaktionsharzgemisch soll sich zur Herstellung von' Polyurethanen eignen«The aim of the invention is a process for the preparation of a thixotropic polyurethane reaction resin mixture according to a * simple technology, using industrially used isocyanates and easily manageable starting components, without causing a significant thickening of the polyol and achieving good compatibility between the polyol component and the polyisocyanate , The thixotropic polyurethane reaction resin mixture should be suitable for the production of 'polyurethanes'

Pariegung_ des Wesens der ErfindungPariegung_ DE s We know the invention

Der Erfindung liegt zur Erreichung des Zieles die Aufgabe zugrunde, ein thixotropes Polyurethan-Reaktionsharzgemisch durchThe invention is to achieve the objective of the object, a thixotropic polyurethane reaction resin mixture by

-3--. 22635 7  -3--. 22635 7

Synthese des Thixotropiermittels aus einer flüssigen, nichtthixotropen Polyolkomponente und aus einem flüssigen, nichtthixotropen Polyisocyanat im Polyurethan-Reaktionsharzgemisch herzustellen»Synthesis of the thixotropic agent from a liquid, non-thixotropic polyol component and from a liquid, non-thixotropic polyisocyanate in the polyurethane reaction resin mixture »

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß beim Mischen der Polyolkomponente mit dem Polyisocyanat das Thixo·" -tropiermittel in der ersten Reaktionsphase aus primären, monofunktioneilen Aminen oder aus deren Gemischen und aus Polyisocyanaten oder aus deren Gemischen im Polyurethan-Reaktionsharzgemisch synthetisiert wird.According to the invention, this object is achieved in that the thixo · "-Tropiermittel is synthesized in the first reaction phase of primary, monofunctional amines or mixtures thereof and from polyisocyanates or mixtures thereof in the polyurethane reaction resin mixture when mixing the polyol component with the polyisocyanate.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eignen sich alle aliphatischen, cycloaliphatischen und.aromatischen Amine," dia im Molekül eine NE^-Gruppe enthalten. Gemische dieser Amine sind ebenfalls verwendbar. Bevorzugt sind jedoch solche Amine geeignet t die bei Raumtemperatur im flüssigen Aggregatzustand vorliegene Bemerkenswert ist, daß sekundäre, monofunktionelle Amine oder deren Gemische für das erfindungsgemäße Verfahren nicht geeignet sind«, Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die primären, monofuktionellen Amine oder deren Gemische bevorzugt in einem Anteil von 0t5 % bis 10,0 % bezogen auf das Polyurethan-Reaktionsharzgemisch verwendet. Das primäre, monofunktionelle Amin oder deren Gemisch wird der Polyolkomponente bei einem Zweikomponentensystem oder als getrennter Bestandteil eines Mehrkomponentensystems zudosiert· Als hydroxylgruppenhaltige Stoffe eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren z.B. Polyetherpolyole, Polyesterpolyole, hydroxylgruppenhaltige Naturstoffe und deren Umwandlungsprodukte, kurzkettige Diole als Kettenverlängerungsmittel und höherfunktioneile Alkohole als Vernetzungsmittel. Außerdem kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Polyolkomponente Zusatzstoffe, wie beispielsweise Katalysatoren, Stabilisatoren, Lösungsmittel, Weichmacher, Flammschutzmittel, Füllstoffe, Pigmente, Trockenmittel und Treibmittel enthalten. Dabei ist es unerheblich, ob die Zusatzstoffe vorher mit den Ausgangsstoffen, vorzugsweise mit den hydroxylgruppenhaltigen Stoffen, vermischt oder getrennt dem Polyurethan-Reaktionsharzgemisch zugefügt werden» Als Polyisocyanate sind alle in der PUE-Ohemie bekannten Iso-According to the inventive method, all aliphatic, cycloaliphatic und.aromatischen amines "dia suitable in the molecule a ^ group NE included. Mixtures of these amines can also be used. Preferably, however, such amines are suitable t vorliegene at room temperature in the liquid state is noteworthy that secondary, monofunctional amines or mixtures thereof for the present process are not suitable "According to the inventive method, the primary, monofuktionellen amines or mixtures thereof, preferably in a proportion of 0 t 5% to 10.0% are based on the polyurethane reaction resin mixture The primary, monofunctional amine or its mixture is added to the polyol component in a two-component system or as a separate component of a multicomponent system. Suitable hydroxyl-containing substances for the process according to the invention are, for example, polyether polyols, polyester polyols, containing hydroxyl groups e natural products and their conversion products, short-chain diols as chain extenders and higher functional alcohols as crosslinking agents. In addition, according to the process of the invention, the polyol component may contain additives such as, for example, catalysts, stabilizers, solvents, plasticizers, flame retardants, fillers, pigments, drying agents and blowing agents. It is irrelevant whether the additives are previously mixed with the starting materials, preferably with the hydroxyl-containing substances, mixed or added separately to the polyurethane reaction resin mixture. "Polyisocyanates are all known in PUE Ohemie iso-

.-*- 22 6 35 7.- * - 22 6 35 7

cyanate geeignets die an einem aliphatischen, cycloalipha- - tischen oder aromatischen Rest zwei oder mehrere Isocyanatgruppen tragen« Gemische dieser Polyisocyanate und Umsetzungsprodukte mit zwei- oder mehrfunktionellen hydroxylgruppenhaltigen Stoffen im Unterschuß sind ebenfalls verwendbar« Bevorzugt sind jedoch Polyisocyanate oder Gemische, die bei Raumtemperatur im flüssigen Aggregatzustand vorliegen· Aus der Gesamtmenge des für das Reaktionsharzgemisch verwendeten Polyisocyanates wird eine Teilmenge für die Synthese des erfindungsgemäßen Thixotropiermittels verbraucht· Vorzugsweise wird die Polyisocyanatmenge so bemessen, daß sie etwa im äquivalenten Verhältnis zu der Summe von OH- und NH2-Gruppen- vorliegt. Ein größerer Überschuß an Isocyanatgruppen wird dann gewählt, wenn das entstehende Polyurethan ze B, durch zusätzliche Vernetzung mit Wasser, mit Harnstoffgruppen oder durch Trimerisierung mit Isοcyanuratgruppen modifiziert werden soll» Die Synthese des Thixotropiermittels läuft in der ersten Reaktionsphase als exotherme Reaktion zwischem primärem, monofunktionellen Amin und einer Teilmenge des verwendeten Polyisocyanates unmittelbar nach Vermischen der Polyolkomponente mit dem Polyisocyanat bzw*, dessen Gemisch selbständig ab. Der thixotrope Zustand des PUR-Reaktionsharzgemisches bildet sich je nach angewandter Menge und Art der Ausgangsstoffe nach einigen Sekunden bis zu wenigen Minuten» Die Bildung des Thixotropiermittels und die nachfolgende Polyurethanbildung laufen zeitlich deutlich getrennt aby so daß das thixotrope Polyurethan-Reaktionsharzgemisch bis zum Erreichen des Gelzustandes noch eine längere Zeit gebrauchsfähig ist· Das Dosieren und Mischen kann sowohl diskontinuierlich in einem geeigneten Mischgefäß als auch kontinuierlich in einem Durchlaufmischer mit vorgeschalteten Dosierpumpen vorgenommen werden· Nachträgliches Einarbeiten von Zusatzstoffen, insbesondere Füllstoffen, in das thixotrope Polyurethan-Reaktionsharzgemisch ist ebenfalls noch möglich* Die so erhaltenen thixotropen.Polyurethan™-Reaktionsharzgemische können in bekannter 7/eise zo B, durch Gießen, Spachteln, Streichen oder Sprühen verarbeitet und in die endgültige Form gebracht werdens wo sie zum fertigen Polyurethan aushärten«cyanates suitable s at one aliphatic, cycloaliphatic - or aromatic residue of two or more isocyanate groups carry "mixtures of these polyisocyanates, and reaction products with difunctional or polyfunctional hydroxyl-containing materials in deficiency are also useful" Preferably, however, are polyisocyanates or mixtures which at room temperature From the total amount of the polyisocyanate used for the reaction resin mixture is consumed a partial amount for the synthesis of the thixotropic agent according to the invention. Preferably, the amount of polyisocyanate is such that it is present in approximately equivalent to the sum of OH and NH 2 groups , A larger excess of isocyanate groups is selected when the resulting polyurethane z e B is to be modified by additional crosslinking with water, urea groups or by trimerization with isocyanate groups. The synthesis of the thixotropic agent proceeds in the first reaction phase as an exothermic reaction between the primary, monofunctional Amine and a subset of the polyisocyanate used immediately after mixing the polyol with the polyisocyanate or *, the mixture is independent from. The thixotropic state of the PUR reaction resin mixture forms depending on the amount used and the type of starting materials after a few seconds to a few minutes. "The formation of the thixotropic agent and the subsequent polyurethane formation run clearly separated in time from y y so that the thixotropic polyurethane reaction resin mixture until reaching the · Dosing and mixing can be carried out either batchwise in a suitable mixing vessel or continuously in a continuous mixer with upstream metering pumps · Subsequent incorporation of additives, in particular fillers, into the thixotropic polyurethane reaction resin mixture is also possible * the thus obtained thixotropen.Polyurethan ™ -Reaktionsharzgemische can else z o B, s are processed by casting, troweling, brushing or spraying and brought into the final shape in a known 7 / where the finished Polym to harden ethane «

-5- .22 6 3 57-5- .22 6 3 57

Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe hat folgende Vorteile: Das Thixotropiermittel wird aus leicht handhabbaren Stoffen in dem Polyurethan-Reaktionsharzgemisch synthetisiert· Die Herstellung des Polyurethan-Reaktionsharzgemisches erfolgt durch einfaches Vermischen von flüssigen, nicht thixotropen Ausgangsstoffen. Die Variabilität der Verarbeitungsbedingungen und der. Endeigenschaften bleibt erhalten. Die Herstellung von speziellen Prepolymeren als Isocyanatkomponente ist nicht unbe-. dingt erforderlich, sondern es können alle technisch gebräuchlichen Polyisocyanate und deren Gemische verwendet werden· Die Erfinduiig wird an folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert,The solution according to the invention has the following advantages: The thixotropic agent is synthesized from readily handleable substances in the polyurethane reaction resin mixture. The polyurethane reaction resin mixture is prepared by simply mixing liquid, non-thixotropic starting materials. The variability of the processing conditions and the. End properties are retained. The preparation of special prepolymers as isocyanate component is not unconditioned. required, but it is possible to use all commercially customary polyisocyanates and mixtures thereof. The invention will be explained in more detail in the following exemplary embodiments, in which:

Ausfüfarungsbeispiel 1Embodiment 1

145 g Polypropylenglykol (OH-Zahl 56), 69 g Polyetheralkohol auf Basis Glyzerol, Propylenoxid (OH-Zahl 435), 27,5 S Entwässerungspaste (Zeolith A4, 50 %ig in Polyetheralkohol), 1,5 g Triethylendiamin (33 %ig in Dipropylenglykol), 0,5 g Acetylaceton, 27,5 g Anilin, 69 g Schwerspat und 5 g Eisenoxidrot werden in einem Rührgefä3 mit einem Laborrührer bis zur Homogenisierung gemischt. Zu diesem Gemisch werden bei laufendem Rührwerk 155 g Rohprodukt des Diphenylmethandiisocyanates (Noo-Äquivalent 135) zugegeben und eine Minute gemischt. Unmittelbar nach Beendigung des Rührens stellt sich unter Erwärmung der thixotrope Zustand des Reaktionsharzgemisches ein. Das Gemisch nimmt eine kremartige Konsistenz an und ist in diesem Zustand ca, 15 Minuten gebrauchsfähig. Das Reaktionsharzgemisch ist für Beschichtungen von nicht horizontalen Flächen geeignet und ergibt nach der Aushärtung einen zähharten, beständigen PUR-Formstoff mit einer Härte Shore A 85· Als Klebspachtel angewendet erzielt das Reaktionsharz bei einer Stahl-Stahl-Verklebung eine Zugscherfestigkeit von 9 MPa,145 g of polypropylene glycol (OH number 56), 69 g of polyether alcohol based on glycerol, propylene oxide (OH number 435), 27.5 S dehydrating paste (zeolite A4, 50% in polyether alcohol), 1.5 g of triethylenediamine (33% in dipropylene glycol), 0.5 g of acetylacetone, 27.5 g of aniline, 69 g of barite and 5 g of iron oxide red are mixed in a stirred vessel with a laboratory stirrer until homogenization. 155 g of crude product of diphenylmethane diisocyanate (Noo equivalent 135) are added to this mixture while the stirrer is running and mixed for one minute. Immediately after completion of the stirring, the thixotropic state of the reaction resin mixture sets in under heating. The mixture assumes a creamy consistency and in this state is usable for about 15 minutes. The reaction resin mixture is suitable for coatings of non-horizontal surfaces and gives a tough, resistant PUR molding material having a hardness Shore A 85 after curing. When used as an adhesive filler, the reaction resin achieves a tensile shear strength of 9 MPa in a steel-to-steel bond.

Ausführungsbeispiel 1.1 Ausführungsbeisp iel 1.1

Es wird wie bei Ausführungsbeispiel 1 verfahren, jedoch werden statt 27,5 S Anilin 31,6 g F-Methylanilin verwendet. Nach Zu-The procedure is as in Example 1 except that instead of 27.5 S aniline 31.6 g of F-methyl aniline are used. Towards-

«6 ~ 22 5 35 7«6 ~ 22 5 35 7

gäbe des Polyisocyanate tritt ebenfalls Erwärmung, jedoch kein thixotroper Zustand ein· VIf the polyisocyanates were also heated, but not thixotropic state occurs

Ausführungsbeispiel 2 · Embodiment 2

100 g Rizinusöl, 20 g Polyesteralkohol auf Basis Trimethylolpropan, Adipinsäure, Tallölfettsäure und Phthalsäureanhydrid (OH-Zahl 355), 20 g Chlorparaffin (Chlorgehalt 42 %), 10 g Entwässerungspaste (Zeolith A4 50%ig in Polyetheralkohol), 0*5 S Acetylaceton, 84S5 g Xylen, 70 g kalziniertes Kaolin und 12t5 g Eisenoxidrot werden in einem Rührgefäß mit einem Laborrührer bis zur Homogenisierung gemischt· Danach werden 7j5 g Cyclohexylamin und nach einer Minute 175 g Addukt aus einem Mol Trimethylolpropan und drei Mol. Toluylendiisocyanat 75 %ig in Athylacetat (NCO-Äquivalent 305) zugemischt· Unter leichter Erwärmung entsteht etwa drei Minuten nach Zugabe des Polyisocyanate ein thixotropes, leicht streichfähiges Reaktionsharzgemisch mit einer Gebrauchsdauer von ca. 5 Stundeno Nach Trocknung und Aushärtung der mit dem Pinsel aufgetragenen Beschichtung erhält man einen zähharten, beständigen, als Korrosionsschutz geeigneten Film« An dem Reaktionsharzgemisch wurde 10 Minuten nach Zugabe des Polyisocyanats mit Hilfe eines Rotationsviskosimete'rs folgendes Viskositätsverhalten in Abhängigkeit vom Schergefälle gemessen:100 g of castor oil, 20 g of polyester alcohol based on trimethylolpropane, adipic acid, tall oil fatty acid and phthalic anhydride (OH number 355), 20 g of chlorinated paraffin (chlorine content 42%), 10 g of dehydrating paste (zeolite A4 50% strength in polyether alcohol), 0 * 5 S acetylacetone , 84 S 5 g xylene, 70 g of calcined kaolin and 12 t 5 g of red iron oxide are in a stirred vessel with a laboratory stirrer until homogeneous mixed · Thereafter, 7j5 g cyclohexylamine and after one minute, 175 g adduct of one mole of trimethylolpropane and three moles. toluylene 75% pure in ethyl acetate (NCO equivalent 305) mixed · About three minutes after addition of the polyisocyanates, a thixotropic, easily spreadable reaction resin mixture with a service life of about 5 hours o is obtained after drying and curing of the applied with the brush coating a tough, resistant, corrosion-resistant film "was on the reaction resin mixture 10 M After the addition of the polyisocyanate using a Rotationsviskosimete'rs measured the following viscosity behavior as a function of the shear rate:

Schergefälle (s ) Scheinbare Viskosität (mPas") Apparent gradient (s) apparent viscosity (mPas ")

0,68 2 1600.68 2 160

1,71 1 5121.71 1 512

3*4-1 1 1883 * 4-1 1 188

6,83 9726.83 972

Ausführungsbeispiel 3 Execution case 3

170 g Polypropylenglykol (OH-Zahl 56), 80 g Polyetheralkohol auf Basis Glyzerol, Propylenoxid (OH-Zahl 435), 25 g Entwässerungspaste (Zeolith A 4, 50 %ig in Polyetheralkohol), 0*3 g Acetylaceton, 25 g einer Vormischung aus 15 g Anilin und 10 g Cyclohexylamin werden in einem Rührgefäß mit einem Laborrührer170 g of polypropylene glycol (OH number 56), 80 g of polyether alcohol based on glycerol, propylene oxide (OH number 435), 25 g of dehydrating paste (zeolite A 4, 50% strength in polyether alcohol), 0 * 3 g of acetylacetone, 25 g of a premix from 15 g of aniline and 10 g of cyclohexylamine are placed in a stirred vessel with a laboratory stirrer

-7- 22 6 35-7- 22 6 35

bis zur Homogenisierung gemischt·'Zu diesem Gemisch werden bei laufendem Rührwerk als Polyisocyanatgemisch 200 g eines prepolymeren Voradduktes aus Diphenylmethandiisocyanat, Toluylendiisocyanat und Dipropylenglykol (NCO-Äquivalent 170) zugegeben· Nach 30 Sekunden beginnt das Reaktionsgemisch unter leichter Erwärmung thixotrope Konsistenz anzunehmen· Zur Homogenisierung wird noch 2 Minuten gerührt. Der Ansatz besitzt die Gebrauchsdauer von ca, 40 Minuten. Das thixotrope Reaktionsharzgemisch ist für die Beschichtung nicht horizontaler Flächen und als fugenfüllende Klebspachtel anwendbar· An dem Reaktionsharzgemisch wurde $ Minuten nach Zugabe des Polyisocyanatgemisch.es mit Hilfe eines Rotationsviskosimeter folgendes Viskositätsverhalten in Abhängigkeit vom Schergefälle gemessen:mixed to homogenization. To the mixture, 200 g of a prepolymeric preadduct of diphenylmethane diisocyanate, tolylene diisocyanate and dipropylene glycol (NCO equivalent 170) are added to the mixture while the stirrer is running. After 30 seconds, the reaction mixture begins to assume thixotropic consistency with slight heating stirred for another 2 minutes. The approach has a useful life of about 40 minutes. The thixotropic reaction resin mixture is applicable for the coating of non-horizontal surfaces and as joint-filling adhesive filler · After the Polyisocyanatgemisch.es addition of the Polyisocyanatgemisch.es with the aid of a rotational viscometer the following viscosity behavior was measured depending on the shear rate:

Schergefälle (s ) Scheinbare Viskosität (mPas)Shear rate (s) Apparent viscosity (mPas)

0,22 36 4000.22 36 400

0,55 24 640 0.55 24 640

1,10 21 2801.10 21 280

2,21 17 3602.21 17 360

Claims (1)

-> - 22 6 35 7-> - 22 6 35 7 Erfindungsanspruchinvention claim 1# Verfahren zur Herstellung von thixotropen Polyurethan-Reaktionsharzgemischen, die aus einer Polyolkomponente, bestehend aus hydroxylgruppenhaltigen Stoffen und Zusatzstoffen sowie aus Polyisocyanaten gefertigt werden und sich zur Herstellung von Polyurethanen eignen, dadurch gekennzeichnet, daß das Thixotropiermittel in der ersten Reaktionsphase aus primären, monofuktionellen Aminen oder aus deren Gemischen und aus Polyisocyanaten oder aus deren Gemischen im Polyurethan-Reaktionsharzgemisch synthetisiert wird«,1 # Process for the preparation of thixotropic polyurethane reaction resin mixtures, which are made of a polyol component consisting of hydroxyl-containing substances and additives and of polyisocyanates and are suitable for the production of polyurethanes, characterized in that the thixotropic agent in the first reaction phase of primary, monofuktionellen amines or from their mixtures and from polyisocyanates or from their mixtures in the polyurethane reaction resin mixture is synthesized,
DD22635780A 1980-12-19 1980-12-19 METHOD FOR THE PRODUCTION OF THIXOTROPEN POLYURETHANE REFRACTORY RESIN MIXTURES DD156481A3 (en)

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