DD155161B1 - PROCESS FOR PRODUCING POLISHING AGENTS - Google Patents

PROCESS FOR PRODUCING POLISHING AGENTS Download PDF

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DD155161B1
DD155161B1 DD22592780A DD22592780A DD155161B1 DD 155161 B1 DD155161 B1 DD 155161B1 DD 22592780 A DD22592780 A DD 22592780A DD 22592780 A DD22592780 A DD 22592780A DD 155161 B1 DD155161 B1 DD 155161B1
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Richard Schrader
Jochen Stark
Hans-Werner Holzinger
Richard Rudolph
Bernd Dahm
Anette Mueller
Karlheinz Ruempler
Dieter Petrak
Markus Teutsch
Wolfgang Wrobel
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Richard Schrader
Jochen Stark
Holzinger Hans Werner
Richard Rudolph
Bernd Dahm
Anette Mueller
Karlheinz Ruempler
Dieter Petrak
Markus Teutsch
Wolfgang Wrobel
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Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu г Herstellu ng von Poliermittel η auf der Basis von anorganischen Oxiden diezurPolierung von Metallen, Holz und Kunststoffen, insbesondere aber von optichen Glasern Verwendung findenThe invention relates to a process for the production of polishing agents η on the basis of inorganic oxides used for the polishing of metals, wood and plastics, but especially of optical glass

Charakteristik der bekannten technischen LosungenCharacteristic of the known technical solutions

Fur die Herstellung anorganischer fester Oxide^ie Fe2O3, Cr2O3, TiO2, CeO2 usw aus ihren Metallen, Hydroxiden, festen Salzen oder anderen Verbindungen zur Verwendung als Poliermittel wurden alle aus der Pigmentsynthese bekannten Vorrichtungen wie Muffelofen, Schachtofen, Drehrohrofen, Wirbelschichtofen und Fließbettreaktoren bereits vorgeschlagen Die mit diesen Vorrichtungen erhaltenen Oxide bedürfen fur poliertechnische Zwecke einer nachträglichen kostspieligen Aufmahlung Fur Pigment- und Polierzwecke findet beispielsweise Eisen(lll)-oxid in der Modifikation als 0-Fe2O3 Verwendung Die Untei schiede fur die genannten Zwecke im Habitus, in der Harte, in der Feinstruktur der Teilchen, in der Teilchengroßeverteilung und im saureloslischen Ruckstand sind aber erheblich Wegen der Komplexität des Pohervorganges existiert neben Einzelerkenntnissen keine geschlossene allgemein anerkannte Poliertheone Deshalb ist auch eine gezielte Entwicklung von Poliei eigenschaften eines Oxids nur teilweise möglich Ob ein Poliermittel vor allem in der optischen Industrie geeignet ist oder nicht entscheidet letztlich der Polierversuch Die genannten Vorrichtungen erfüllen deshalb die Forderungen, die an Poliermittel gestellt werden, nur bedingt Deshalb sind fur ihre Herstellung immer noch alt überlieferte diskontinuierliche Chargenverfahren üblich, die in keiner Weise modernen Vorstellungen über eine Produktionslinie oder auch über Umweltschutz entsprechen So wird beispielsweise noch heute ein Polierrot nach folgendem Verfahren gewonnen Eine Mischung beispielsweise aus Eisen(ll) Sulfat, organischen Stoffen wie Starke und anorganischen Oxydationsmitteln wird schaufelweise gezündet, abgebrannt und abgekühlt Das gewonnene Eisen(ll)-Oxid wird anschließend mehrmals gewaschen und von Grobanteilen befreitFor the preparation of inorganic solid oxides, ie, Fe 2 O 3 , Cr 2 O 3 , TiO 2 , CeO 2, etc. from their metals, hydroxides, solid salts, or other compounds for use as polishing agents, all the devices known from pigment synthesis, such as muffle furnace, shaft furnace, were used Rotary kiln, fluidized bed furnace and fluidized bed reactors already proposed The oxides obtained with these devices require a subsequent expensive costly grinding for polishing purposes For pigmentation and polishing purposes, for example, iron (III) oxide in the modification as 0-Fe 2 O 3 use The Untei schiede for However, because of the complexity of the Pohervorganges exists in addition to individual knowledge is not a closed generally accepted Poliertheone Therefore, a targeted development of Poliei properties of an O is the purposes mentioned in habitus, in the hard, in the fine structure of the particles, in the particle size distribution and in saureloslischen residue xids only partially possible Whether a polishing agent is particularly suitable in the optical industry or not ultimately determines the polishing test Therefore, the devices mentioned meet the demands made of polishes, only conditionally Therefore, are still traditional for their preparation still batch processes, which in no way correspond to modern ideas about a production line or even environmental protection For example, a polishing red is still obtained today according to the following procedure. A mixture of, for example, ferrous sulphate, organic substances such as starch and inorganic oxidizing agents is ignited, burned off and cooled recovered iron (II) oxide is then washed several times and freed from coarse fractions

In neuerer Zeit wird nach GB 1 038773 zur Herstellung von Cr2O3 aus gelosten Chromaten die thermische Zersetzung in einem röhrenförmigen Reaktor mit Innenbeheizung vorgeschlagen Bekannt ist auch die Herstellung von Poliermitteln nach DD 90830 durch Zerstäubung von Eisen(lll)-oxid-Losungen, Gelen oder Suspensionen im Gasstrom bei 2500C Anschließend erfolgt ein Nachglühen der Produkte bei 4500C Fur die Gewinnung von Eisenoxidpigmenten mit Teilchengroßen unterhalb der Wellenlange des sichtbaren Lichtes ist nach DE OS 2210279 bekannt, Eisencarbonyl4gasformig in einem senkrecht stehendem Rohr mit Luft bei 250 bis 7000C mit Verweilzeiten im Sekundenbereich zu Eisen(lll)-oxid umzusetzen Es ibt weiterhin nach DE OS 2638173 bekannt, das Poliermittel CeO2 durch Spruhrostung aus Cerlosungen zu gewinnen Die dazu gehörige Vorrichtung bleibt offen Ob und inwieweit die letztgenannten Verfahren technisch eingeführt sind, ist unbekannt Der Einsatz eines Schwingfeuerreaktors zur Gewinnung von Pigmenten wie TiO2, Fe2O3, Cr2O3 usw ist in DD 114454 beschrieben Dieses Verfahren ist jedoch zur Pollermittelherstellung nicht geeignetMore recently GB 1 038773 proposes thermal decomposition in a tubular reactor with internal heating for the production of Cr 2 O 3 from dissolved chromates. It is also known to produce polishes according to DD 90830 by atomizing iron (III) oxide solutions. Gels or suspensions in the gas stream at 250 0 C followed by an afterglow of the products at 450 0 C for the recovery of iron oxide pigments with particle sizes below the wavelength of visible light is known from DE OS 2210279, Eisencarbonyl 4 gaseous in a vertical tube with air at 250 to 700 0 C with residence times in the range of seconds to iron (III) oxide implement It further ibt to DE OS 2638173 known to recover the polishing agent CeO 2 by Spruhrostung from Cerlosungen the apparatus belonging to it remains open Whether and to what extent technically introduced the latter method, are unknown is the use of a vibrating fire reactor for Gewi The use of pigments such as TiO 2 , Fe 2 O 3 , Cr 2 O 3, etc. is described in DD 114454. However, this process is not suitable for pollen preparation

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Verbesserung der Herstellung von Poliermitteln auf anorganisch-oxidischer Basis, wobei das Verfahren eine Erhöhung der Ökonomie gegenüber dem Stand der Technik bringen sollThe object of the invention is to improve the preparation of inorganic-oxide based polishing agents, the process being intended to bring about an increase in economy over the prior art

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Poiiermitteln bevorzugt fur optische Glaser aufzuzeigen, das so flexibel ist, daß verschiedene Ausgangsstoffe und demzufolge auch verschiedene Endprodukte sowohl in stofflicher als auch in poliertechnischer Hinsicht anfallen Dabei soll nur eine Voi richtung verwendet werden Weiterhin strebt die Erfindung bei kontinuierlichem Betneb eine erhebliche Verkürzung der Reaktionszeit und damit eine Einsparung an apparativem Aufwand einThe invention has for its object to provide a method for producing Poiiermitteln preferred for optical glasses, which is so flexible that different starting materials and consequently also different end products in both material and in terms of polishing technology incurred only one Voi direction should be used Continue the invention aims at a continuous Betneb a significant reduction in the reaction time and thus a saving of equipment expense

Das erfmdungsgemaße Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß wie überraschenderweise gefunden wurde, die bekannten Grundreaktionen der Poliermittelsynthesen, wie vom Drehrohrofen bekannt, in der Flugstaubwolke unter der Einwirkung einer schwingenden Verbrennung so ablaufen, daß die anfallenden Oxide die besonderen Eigenschaften von Poiiermitteln aufweisen Als Vorrichtung zur technischen Realisierung dieses Verfahrens eignet sich dazu ein Schwingfeuerreaktor Die schwingende Verbrennung bewirkt einen urn Zehnerpotenzen gesleigeiten Wärmeübergang zwischen Heizgas und Ausgangsstoffen, so daß dieVerweilzeiten gegenüber dem Drehrohrofen um 20 Minuten und dem Rohr reaktor um 20 Sekunden im Schwingfeiierreaktor auf die Größenordnung um 20 Millisekunden verkürzt werden können Die hedktfonstemperaturen erreichen in einem nicht waimeisolierten Schwingfeuerreakror beispielsweise mit Dieselkraftstoffoetneb bis 11500C Es wurde gefunden, daß beispielsweise beim Einsatz von Eisen(ll) oxaiat-Dih/drat oder Eisen(ll)-formiat-Dihydrat ein rotbraunes Eisen(ll) oxid mit optimaler Harte anfallt, wenn Reaktionstemperaturen zwischen 500 und 90U0C gewählt werden Bei höheren Reaktionstemperaturen entsteht violettstichiges, hartes Eisen(lll)-oxid, das sich als Poliermittel nicht mehr eignet Die so synthetisierten Oxide ergeben aber erst dann fur optische Zwecke geeignete Poliermittel, wenn zwei weitere Bedingungen erfüllt sind Die eine Bedingung ist die richtige Korngroße des Ausgangsmaterials, die andere der passende Wasch- bzw Wasch- und Schlammprozeß des Endproduktes Beide Bedingungen sind ihrerseits wiederum mit der ReakAionstemperatur verknüpft Em benutztes handelsübliches Eisen(ll)-oxalat-Dihydrat wies beispielsweise eine mittlere Teilchengröße von 140pm auf Sem Umsatz im Schwingfeuerreaktor bei 600°C ergab Eisen(ll)-oxid das anschließend einem mehrmaligen Waschprozeß unterzogen wurde Dieses Produkt eignete sich nicht als Poliermittel Eine vorherige M ^hlung des gleichen Ausgangsstoffes auf eine maximale Korngroße unter 500μ brachte bei sonst gleichen Verfahrensschritten ebenfalls kein brauchbares Poliermittel Wird aber das Endprodukt nicht nur einer wiederholten Waschung, sondern zusatzlich einem fraktioniertem Schlammprozeß unterworfen so resultierte ein Eisen(lll)-oxid mit PoliermittelchdrakteiThe erfmdungsgemaße method consists essentially in that, as was surprisingly found, the known basic reactions of Poliermittelsynthesen, as known from the rotary kiln, run in the Flugstaubwolke under the action of oscillating combustion so that the resulting oxides have the special properties of Poiiermitteln As a device for The oscillating combustion causes a heat of up to ten times heat transfer between fuel gas and starting materials, so that the residence time compared to the rotary kiln by 20 minutes and the tube reactor can be shortened by 20 seconds in Schwingfeiierreaktor the order of 20 milliseconds The hedktfonstemperaturen reach in a non-time-isolated Schwingfeuerreakror, for example, with diesel fuel to 1150 0 C It has been found that, for example, when using iron (ll ) Oxaiat-Dih / hydrate or iron (II) formate dihydrate a red-brown iron (II) oxide anfallt with optimum hardness when reaction temperatures between 500 and 90U 0 C can be selected at higher reaction temperatures violettstichiges, hard iron produced (III) oxide , which is no longer suitable as a polishing agent The thus synthesized oxides yield but only for optical purposes suitable polishing agents, if two other conditions are met. One condition is the correct grain size of the starting material, the other the appropriate washing or washing and sludge process of Both conditions are in turn linked to the reac tion temperature Em used commercial iron (II) oxalate dihydrate had, for example, an average particle size of 140 pm to sem turnover in the vibrating furnace reactor at 600 ° C gave iron (II) oxide then subjected to a repeated washing process This product was not recommended as a polish A priori If the end product is not only subjected to a repeated washing, but additionally to a fractionated sludge process, an iron (III) oxide with polishing agent fractions results

Systematische Untersuchungen dieser komplexen Verhältnisse zeigten die folgenden Ergebnisse, wobei die genannten Teilchengroßen selbstverständlich m t den Abmessungen der benutzten technischen Anlage korrelieren Diese AbhangigVcMt soll mit einer Reaktionszeit des Materials bei den genannten Temperaturen in der Größenordnung um 30 Millisekunden gekennzeichnet seinSystematic investigations of these complex conditions showed the following results, whereby the particle sizes mentioned naturally correlate with the dimensions of the technical equipment used. This dependence should be characterized by a reaction time of the material at the stated temperatures of the order of magnitude of 30 milliseconds

Bei einem Einsatz der Ausgangsstoffe mit Teilchen gleich oder kleiner von etwa 20 pm genügt zur Erzielung eines geeigneten Pol lermittels ei η wiederholter Wasch prozeß des Endproduktes Das Waschen geschieht mit heißem Wasser, wobei zur besseren Dispergierung der Agglomerate Dampf eingeleitet wird Die Suspension wird mittels eines 32-pm-Siebes von Verunreinigungen und Grobanteilen befreit Harte Waschwasser erfordern eine vorherige Enthärtung Bei einem Einsatz der Ausgangsstofe mit Teilchen zwischen etwa 20 und etwa 50 цт reicht furein geeignetes Poliermittel ein wiederholter Waschprozeß nicht aus Vielmehr muß nach dem Waschprozeß bzw mit diesem gekoppelt ein fraktionierter Schlammprozeß vorgenommen werdenWhen using the starting materials with particles equal to or less than about 20 pm is sufficient to achieve a suitable Pol lermittels ei η repeated washing process of the final product The washing is done with hot water, to better dispersion of the agglomerates steam is introduced The suspension is by means of a 32 Hard washing water requires prior softening When using the starting material with particles between about 20 and about 50 цt, a suitable polishing agent is not sufficient for a repeated washing process. Rather, after the washing process or coupled with it, a fractional sludge process must be carried out be made

Bei einem Einsatz der Ausgangsstoffe mit Teilchen großer als 50 pm gelingt bei den genannten Betriebsbedingungen auch bei einem Wasch- und Schlammprozeß die Darstellung eines Poliermittels nicht in erforderlicher Qualität Bei gewählten Reaktionstemperaturen im oberen Grenzbereich, macht sich eine Abschreckung des heißen Feststoff-Heißgas-Gemisches erforderlich Nach Ablauf der genannten Reaktionszeit, das heißt am Ende des Reaktors, wird kalte Luft eingespeist Wird die Grenzteilchengroße der Ausgangsstoffe von etwa 50pm überschritten, so genügt zur Unterschreitung eine Kugelmahlung Der vorgeschaltete Mahiprozeß laßt sich durch Einsatz intensiverwirkender Mahlaggregate, beispielsweise von Schwingmuhlen, zeitlich erheblich verkurzen, wobei vorteilhafterweise ein reaktionsfähigerer Ausgangsstoff anfallt Der Mahlvorgang kann durch grenzflächenaktive Stoffe wie bekannt noch ökonomischer gestaltet werden Fur einige Anwendungsfalle sind sauer wirkende Poliermittel im Gebrauch Sie weisen in einer wäßrigen Suspension pH-Werte um 3 bis 5 auf Es wurde gefunden, daß auch diese Poliermittel nach dem vorgeschlagenen Verfahren synthetisiert werden können Die genannten Reaktionstemperaturen zwischen 500 und 900X und die beschriebenen Beziehungen zwischen der maximalen Teilchengroße des Ausgangsstoffes und den Wasch- bzw Wasch- und Schlammverfahren gelten auch hier Erfindungsgemaß werden die sauren Bestandteile an die Oxide in statu nascendi absorptiv und adsorptiv als SO2 und SO3 gefunden Die nachträgliche Ansauerung eines neutral hergestellten Oxides etwa mit Schwefelsaure fuhrt nicht zu einem Poliermittel der gleichen Qualität Der notwendige Schwefel kann einmal in beliebiger Form, elementar, sulfidisch oder sulfatisch, den Ausgangsstoffen beigemengt werden Bei technischen Ausgangsstoffen sind oft schwefelhaltige Verbindungen als Verunreinigung enthalten Beispielsweise wurde in einem handelsüblichen Eisen(ll)-oxalat-Dihydrat ein Fremdgehalt von 0,34% Sulfat festgestellt Wenn fur die thermische Umwandlungen Dieselkraftstoff mit etwa 0,5% Schwefel zum Einsatz gelangt, so genügen gelegentlich die aus beiden Quellen stammenden SO2- und ЭОз-Мепдеп, um ein brauchbares sauer wirkendes Poliermittel auf der Basis von Fe2O1 zu erhalten Zum anderen kann der erforderliche Schwefelgehalt dem fur den Betrieb des Schwingreaktors benotigten Brennstoff zugegeben werden Bei Reaktoren mit flussigem Brennstoff kann beispielsweise ein Dieselkraftstoff mit originären Schwefelanteilen großer als 0,5% eingesetzt werden Eine bequeme Methode der Schwefelanreicherung von Dieselkraftstoff ist ein Zusatz von Kohlenstoffdisulfid Eine Produktionslinie zur Durchfuhrung des vorgeschlagenen Verfahrens besteht beispielsweise aus einer Rohstoffmuhle, einem Schwingfeuerreaktor einem Zyklon und einen Feinkornabscheider Ein Luftzufuhrungsstutzen befindet sich am Ende des Schwingfeuerreaktors, um Heißgase und Reaktionsprodukte abzukühlen bzw bei hohen Reaktionstemperaturen mit viel Luft abzuschrecken Die Rohstoffmuhle erübrigt sich, wenn die handelsüblichen Ausgangsstoffe mit Sicherheit die Grenzkorngroße von 50pm unterschreiten Der Zyklon nimmt im wesentlichen die Funktion eines Grobkornabscheiders wahr Bei sicherer Betriebsfuhrung ist er entbehrlich Dasfeinteilige Reaktionsprodukt wird beispielsweise in einem Gewebeabscheider gesammelt Fur den Waschprozeß bzw den Wasch- und Schlammprozeß stehen bekannte Aggregate zur VerfugungWhen using the starting materials with particles larger than 50 pm succeeds in the above operating conditions even in a washing and sludge process, the presentation of a polishing agent not in required quality At selected reaction temperatures in the upper limit range, a quenching of the hot solid-hot gas mixture is required If the limit particle size of the starting materials of about 50pm is exceeded, it is sufficient to fall below a ball grinding The upstream Mahiprozess can be considerably shortened in time by using intensively acting grinding units, such as vibrating mills where advantageously a more reactive starting material is obtained. The milling process can be made even more economical by surfactants as is known. For some applications, acidic polishing agents are in use Si It has been found that these polishes can also be synthesized by the proposed process. The reaction temperatures mentioned are between 500 and 900X and the relationships described between the maximum particle size of the starting material and the washing composition. According to the invention, the acidic constituents of the oxides in statu nascendi absorptive and adsorptive found as SO 2 and SO 3 The subsequent acidification of a neutral oxide produced about with sulfuric acid does not lead to a polishing agent of the same quality The necessary sulfur can once in any form, elemental, sulfidic or sulfatic, be added to the starting materials For technical precursors are often sulfur-containing compounds as an impurity For example, in a commercial iron (II) oxalate dihydrate, a foreign content of 0.34% Sulf If diesel fuel containing about 0.5% sulfur is used for thermal conversions, occasionally the SO 2 and ЭОз-Мепдеп from both sources are sufficient to produce a usable acidic polisher based on Fe 2 O 1 On the other hand, the required sulfur content may be added to the fuel needed for the operation of the vibrating reactor. For example, diesel fuels with original sulfur contents greater than 0.5% can be used in liquid fuel reactors. A convenient method of sulfur enrichment of diesel fuel is to add carbon disulfide one Production line for carrying out the proposed method consists, for example, of a raw material mill, a vibrating-fire reactor, a cyclone and a fine-grain separator. An air-supply nozzle is located at the end of the vibrating-fire reactor in order to cool hot gases and reaction products or at high reac The raw material mill is unnecessary if the commercial starting materials certainly fall below the limit grain size of 50 pm. The cyclone essentially performs the function of a coarse grain separator. It is dispensable in safe operation. The fine-particle reaction product is collected, for example, in a fabric separator Washing and sludge process are known aggregates available

AusführungsbeispieieAusführungsbeispieie

Die Erfindung soll nachstehend an Hand von Äusführungsbeispielen für Glaspoliermittel näher erläutert werden. Die Bewertung der erfindungsgemäß hergestellten Poliermittel erfolgt nach Zeitspanmasse (Glasabtrag, Polierleistung), Sauberkeit der polierten Flächen in bezug auf Kritzchen und Formgenauigkeit des Prüfkörpers im Vergleich zu einem industriell eingesetzten Plierrotbei gleicher Laborpoliermaschine mit konstanten Einstellungen und bei konstanter Suspensionsdichte des Poliermittels für einige Glassorten mit folgenden Grundwerten;The invention will be explained in more detail below with reference to Äusführungsbeispielen glass polishing agent. The evaluation of the polishing agent according to the invention is carried out by Zeitspanmasse (glass removal, polishing performance), cleanliness of the polished surfaces with respect to Kritzchen and dimensional accuracy of the specimen compared to an industrially used Plierrotbei same laboratory polishing machine with constant settings and constant suspension density of the polishing agent for some types of glass with the following fundamental values;

Glassorte Schleifhärte ZeitspanmasseType of glass Grinding hardness Time chip mass

ins/cm3 in mg/minins / cm 3 in mg / min

Borkronglas 30,3 1,24Borkron glass 30.3 1.24

Schwerkronglas 22,6 2,40Heavy-duty glass 22,6 2,40

Schwerflintglas 14,9 2,8.2Heavy flint glass 14,9 2,8.2

Beispiel 1example 1

Ausgangsmaterial: Handelsübliches Eisert(ll)-oxalat-Dihydrat ohne Nachmahlung.Starting material: Commercially available iron (II) oxalate dihydrate without subsequent grinding.

Mittlere Korngröße: 1,34μηι Verfahren: Thermische Umsetzung mittels schwingender Verbrennung von Dieselkraftstoff. Brennstofffluß 8kg/h. Materialfluß 80kg/h. Reaktionstemperatur 600CC. Verweilzeit des Materials im Reaktor etwa 35 ms. Abkühlen des Feststoff-He/ßgasgemisches mit Luft. Endprodukt vorwiegend Eisen(lll)-oxid.Average particle size: 1.34μηι Method: Thermal conversion by means of oscillating combustion of diesel fuel. Fuel flow 8kg / h. Material flow 80kg / h. Reaction temperature 600 C C. Residence time of the material in the reactor about 35 ms. Cooling of the solid He / ßgasgemisches with air. End product predominantly iron (III) oxide.

Waschung des Endproduktes.Washing of the final product.

Poliertest an Schwerkronglas:Polished test on heavy glass:

Zeitspanmasse: 2,15 mg/min Sauberkeit: mit KritzchenTime chip mass: 2.15 mg / min Cleanliness: with a pinch

Formgenauigkeit: ungenügendShape accuracy: insufficient

Ergebnis: kein Poliermittel in der erforderlichen QualitätResult: no polish in the required quality

Beispiel 2Example 2

Ausgangsmaterial: Handelsübliches, nachträglich kugelgemahlenes Eisen(ll)-oxalat-Dihydrat.Starting material: Commercially available, subsequently ball milled iron (II) oxalate dihydrate.

Maximale Korngröße: 35цт Verfahren wie Beispiel 1, Reaktionstemperatur 510°C. Waschung und Schlämmung des Endproduktes.Maximum particle size: 35ct Procedure as in Example 1, reaction temperature 510 ° C. Washing and slurrying the final product.

Poliertest:Polishing test: Glassortetype of glass Zeitspanmasse in mg/minTime grease mass in mg / min Borkronglas Schwerkronglas SchwerflintglasBorkronglas heavy-carbon glass heavy-flint glass 1,35 2,84 3,471.35 2.84 3.47

Sauberkeit ohne KritzchenCleanliness without a pinch

Formgenauigkeit: gutShape accuracy: good

Ergebnis: als Poliermittel geeignetResult: suitable as a polishing agent

Beispiel 3Example 3

Ausgangsmaterial: Handelsübliches, nachträglich kugelmahlenesEisen(ll)-oxalat-Dihydrat Maximale Korngröße: 35цт Verfahren wie Beispiel 1, Reaktionstemperatur aber 6800C, Waschung und Schlämmung des EndproduktesStarting material: Commercially available subsequently kugelmahlenesEisen (II) oxalate dihydrate Maximum particle size: 35цт method as Example 1, reaction temperature, but 680 0 C, and washing of the final product slurry

Poliertest:Polishing test: Glassortetype of glass Zeitspanmasse ing/minTime chip mass ing / min Borkronglas SchwerkronglasBorkronglas heavy glass 1,47 3,621.47 3.62

Sauberkeit: ohne KritzchenCleanliness: without a pinch

Formgenauigkeit: gutShape accuracy: good

Ergebnis: als Poliermittel geeignetResult: suitable as a polishing agent

Beispiel 4Example 4

Ausgangsmaterial: Handelsübliches, nachträglich schwinggemahlenes Eisen(ll)-oxalat-Dihydrat Maximale Korngröße: 8μιη Verfahren wie Beispiel 1. Nur Waschung des EndproduktesStarting material: Commercially available, subsequently vibrated iron (II) oxalate dihydrate Maximum particle size: 8μιη Method as in Example 1. Only washing of the final product

Poliertest:Polishing test: Glassortetype of glass Zeitspanmasse in g/minTime chip mass in g / min Borkronglas Schwerkronglas SchwerflintglasBorkronglas heavy-carbon glass heavy-flint glass 1,23 3,04 3,821.23 3.04 3.82

Sauberkeit: ohneKritzchenCleanliness: without a pinch

Formgenauigkeit: gutShape accuracy: good

Ergebnis: als Poliermittel geeignetResult: suitable as a polishing agent Beispiel 5Example 5

Ausgangsmatenal: Handelsübliches Eisen(ll)-formiat-Dihydrat ohne Nachmahlung Maximale Korngröße: 46μ Verfahren wie Beispiel 1, aber Reaktionstemperatur 880°C und Abschreckung des Feststoff-Heißgasgemisches mit viel Luft.Starting Material: Commercial Iron (II) Formate Dihydrate Without Postmilling Maximum Grain Size: 46μ Procedure as Example 1 but reaction temperature 880 ° C and quenching the solid hot gas mixture with plenty of air.

Waschung und Schlärnmung des Endproduktes Poliertest an Schwerkronglas:Washing and drying of the final product Polished test on heavy glass:

Zeitspanmasse: 2,33 mg/minTime chip mass: 2.33 mg / min

Sauberkeit: ohneKritzchenCleanliness: without a pinch

Formgenauigkeit: gutShape accuracy: good

Ergebnis: als Poliermittel geeignetResult: suitable as a polishing agent

Beispiel 6Example 6

Ausgangsmaterial: Handelsübliches, nachträglich gemeinsam kugelgemahlenes Eisen(ll)-oxalat-Dihydrat und Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrat im Masseverhältnis 50:1 Maximale Korngröße: 45μ Verfahren wie Beispiel 1, aber Waschung und Schlämmung des Endproduktes Poliertest an Schwerkronglas:Starting material: Commercially available ball milled iron (II) oxalate dihydrate and iron (II) sulfate heptahydrate in a mass ratio of 50: 1. Maximum particle size: 45μ. Procedure as in Example 1, but washing and slurrying the final product Polished test on heavy glass:

Zeitspanmasse: 2,42 mg/minTime chip mass: 2.42 mg / min

Sauberkeit: ohneKritzchenCleanliness: without a pinch

Formgenauigkeit: gutShape accuracy: good

Ergebnis: als Poliermittel geeignetResult: suitable as a polishing agent

Beispiel 7Example 7

Ausgangsmaterial: Handelsübliches Eisen(ll)-formiat-Dihydratohne Nachmahlung Maximale Korngröße: 46μ Verfahren wie Beispiel 1, aber Waschung und Schlämmung des Endproduktes. Dem Dieselkraftstoff wurde soviel Kohienstoffdisulfid zugemischt, daß sein Gesamtschwefelgehalt 0,8% betrug. Ungewaschenes Endprodukt ist sauer reagierendes Fe2O3.Starting Material: Commercial Iron (II) Formate Dihydrate Without Postmilling Maximum Grain Size: 46μ Procedure as Example 1, but washing and slurrying the final product. The diesel fuel was admixed with enough carbon disulfide that its total sulfur content was 0.8%. Unwashed end product is acidic Fe 2 O 3 .

Poliertest:Polishing test: Glassortetype of glass Zeitspanmasse in mg/minTime grease mass in mg / min Borkronglas Schwerkronglas SchwerflintglasBorkronglas heavy-carbon glass heavy-flint glass 1,15 2,56 4,681.15 2.56 4.68

Sauberkeit: ohne KritzchenCleanliness: without a pinch

Formgenauigkeit: gutShape accuracy: good

Ergebnis: als Poliermittel geeignetResult: suitable as a polishing agent

Die Vorteile der Erfindung bestehen einmal in der Flexibilität des Verfahrens zur Herstellung verschiedener Poliermittel von Seiten der Grundstoffe und der Poliermitteltypen. Zum anderen ist das Verfahren in seiner anlagetechnischen Realisierung für Klein-und Großproduktion geeignet. Eine verfahrensgemäße Anlage für 80 kg Poliermittel pro Stunde in Form von Fe2O3 besteht in ihrem Kernstück, dem Reaktor, aus einem 3 Meter langen Stahlrohr von 0,10m Innendurchmesser und einem Brennkammervolumen von 0,023 m3. Die verfahrensgemäße Anlage ist nach wenigen Minuten Aufheizzeit betriebsfähig. Zur Anwendung des Verfahrens können bekannte Bauelemente benutzt werden. Das Verfahren ermöglicht eine kontinuierliche Produktionslinie.The advantages of the invention consist of the flexibility of the process for producing various polishing agents from the raw materials and the types of polishers. On the other hand, the process is suitable for small and large-scale production. A process plant for 80 kg polishing agent per hour in the form of Fe 2 O 3 consists in its core, the reactor, of a 3 meter long steel pipe of 0.10 m inside diameter and a combustion chamber volume of 0.023 m 3 . The process according to the invention is operational after a few minutes heating time. For the application of the method known components can be used. The process allows a continuous production line.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Poliermittel, insbesondere Polierrot, durch thermische Umwandlung der Ausgangsstoffe in ihre Oxide, dadurch gekennzeichnet, daß das aus einheitlichen Stoffen oder Stoffgemischen bestehende Ausgangsmatenal in Form von Eisen(ll)-oxalat-Dihydrat oder Eisen(ll)-formiat-Dihydrat mit einer maximalen Teilchengroße von 5 bis 50μιτι in einer Flugstaubwolke mittels schwingender Verbrennung, bei einer Verweilzeit zwischen 15 und 35 Millisekunden, auf eine Temperatur zwischen 500°C und 9000C, vorzugsweise 500-7000C erhitzt wird und das dabei entstandene Eisen(lll)-oxid anschließend einer Abkühlung bzw. Abschreckung, vorzugsweise mittels Luft, und nachfolgend einem Wasch- bzw Wasch- und Schlammprozeß unterzogen wird.1. A process for the preparation of polishing agents, in particular polishing red, by thermal conversion of the starting materials into their oxides, characterized in that consisting of uniform materials or mixtures Ausgangsmatenal in the form of iron (II) oxalate dihydrate or iron (II) formate Dihydrate having a maximum particle size of 5 to 50μιτι in a Flugstaubwolke by means of oscillating combustion, with a residence time between 15 and 35 milliseconds, to a temperature between 500 ° C and 900 0 C, preferably 500-700 0 C is heated and the resulting Iron (III) oxide is then subjected to cooling or quenching, preferably by means of air, and subsequently to a washing or washing and sludge process. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei maximalen Teilchengroßen der Ausgangsstoffe < 20 μιτι fur die Endprodukte nur ein Waschprozeß, bei maximalen Teilchengroßen der Ausgangsstoffe von >20pm fur die Endprodukte ein Wasch- und Schlammprozeß angeschlossen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that at maximum particle sizes of the starting materials <20 μιτι for the final products only one washing process, with maximum particle sizes of the starting materials of> 20pm for the final products a washing and sludge process is connected. 3 Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß, гиг Herstellung sauer wirkender Poliermittel, den Ausgangsstoffen oder dem Brennstoff schwefelhaltiger Stoff, insbesondere Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrat im Masseverhaltnis 50 1 zugesetzt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that гиг preparation of acidic polishing agent, the starting materials or the fuel sulfur-containing material, in particular iron (II) sulfate heptahydrate in the mass ratio 50 1 is added. 4 Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung sauer wirkender Poliermittel den Ausgangsstoffen oder dem Brennstoff Kohlenstoffdisulfid bis zu einem Gesamtschwefelgehalt von 0,8% zugesetzt wird.4. The method according to claim 3, characterized in that is added to the starting materials or the fuel carbon disulfide up to a total sulfur content of 0.8% to produce acidic polishing agent.
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