DD155141A1 - METHOD AND DEVICE FOR OPTIMAL IMPLEMENTATION OF CHEMICAL REACTIONS IN GRINDING MACHINES - Google Patents

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DD155141A1 DD22592280A DD22592280A DD155141A1 DD 155141 A1 DD155141 A1 DD 155141A1 DD 22592280 A DD22592280 A DD 22592280A DD 22592280 A DD22592280 A DD 22592280A DD 155141 A1 DD155141 A1 DD 155141A1
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Hans Bardeleben
Georg Berger
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Hans Bardeleben
Georg Berger
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optimalen Durchfuehrung von chemischen Reaktionen in Ruehrmaschinen. Die Erfindung bezieht sich auf Reaktionen, die in Ruehrmaschinen nur bedingt durchfuehrbar sind und fuer die auch andere Reaktoren ungeeignet sind. Die Erfindung hat das Ziel, das Einsatzgebiet der Ruehrmaschine auf solche schwer durchfuehrbaren Reaktionen zu erweitern. Dazu muss eine intensive Vermischung der Reaktanden von Beginn des Fuellvorganges an gesichert werden. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass die Ruehrmaschine mit einer speziell konstruierten Mischkammer sowie einem Loesungsmittelkreislauf kombiniert wird.The invention relates to a method and a device for the optimal performance of chemical reactions in stirring machines. The invention relates to reactions that are only partially feasible in stirrers and for which other reactors are unsuitable. The aim of the invention is to extend the field of application of the stirring machine to such difficult to carry out reactions. For this purpose, intensive mixing of the reactants from the beginning of the filling process must be ensured. The task is solved by combining the stirrer with a specially designed mixing chamber and a solvent circuit.

Description

-4- 22 5922-4- 22 5922

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren und Vorrichtung zur optimalen Durchführung von chemischen Reaktionen in RührmaschinenMethod and device for the optimal performance of chemical reactions in stirring machines

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Durchführung chemischer Reaktionen in Rührmaschinen, bei denen Suspensionen hoher Zähigkeiten mit zum Teil nichtnewtonschem Verhalten entstehen oder vorliegen, die Stöchiometrie ständig gewahrt s;.ein muß und eine gute Anfangsvermischung wesentlich ist.The invention relates to a method and an apparatus for carrying out chemical reactions in agitators, in which suspensions of high toughness with partly non-Newtonian behavior arise or are present, the stoichiometry constantly preserved s ; .a must and a good initial mixing is essential.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Für chemische Reaktionen in flüssigen Phasen bzw· in Suspensionen sind je nach Anwendungsfall vielfältige Reaktoren entwickelt worden (Reaktionstechnik Band 1 und 2, Verlag Grundstoffindustrie Leipzig, 1976» Grundriß chemischer Reaktionstechnik, Weinheim, 1958).Depending on the application, various reactors have been developed for chemical reactions in liquid phases or in suspensions (Reaction Techniques Volume 1 and 2, Verlag Grundstoffindustrie Leipzig, 1976 »Grundriss chemischer Reaktionstechnik, Weinheim, 1958).

Grundtypen sind die Rührmaschine, der Schlaufenreaktor und das Strömungsrohr, die jeweils charakteristisches Verweilzeitverhalten aufweisen und ihr spezielles Einsatzgebiet haben·Basic types are the stirring machine, the loop reactor and the flow tube, each of which has characteristic residence time behavior and has its specific field of use.

Vielfältig wird die Rührmaschine als Reaktor eingesetzt, vorzugsweise für diskontinuierliche Reaktionen. Sie ist eineIn many cases, the stirring machine is used as a reactor, preferably for discontinuous reactions. she is a

1 :! Π! " -(U OH - · !> ί ι «> t 1 :! Π! "- (U OH - ·!> Ί ι"> t

- 2- .225922- 2-225922

der Hauptausrüstungen in Produktionsanlagen, die der Erzeugung chemischer und besonders chemisch-pharmazeutischer Zwischen- und Endprodukte dienen«the main equipment in production plants used for the production of chemical and especially chemical-pharmaceutical intermediate and final products «

Die Bohrmaschine bringt bei dieser Betriebsweise einige Kachteile mit sichs ...The drilling machine brings with this mode of operation some Kachteile with itself ...

- Je nach Bauart ist ein bestirntes Füllvolumen notwendig, bis die vorhandene Rühreinrichtung überhaupt wirksam wird und ein weiteres? bis durch vollständiges Eintauchen von Rührer und Strömstörern eine ausreichende Rührintensität vorliegt© '...''. - Depending on the design, a final filling volume is necessary until the existing stirring device becomes effective at all and another ? until there is sufficient stirring intensity by completely immersing the stirrer and the flow disturbers © '...''.

- Die begrenzten Wärmeaustauschflächeas verbunden mit der vor allem bei zähen Medien oft unzureichenden Rührwirkung, führen.zu langen Zulauf·» und Reaktionszeiten bei exothermen Prozessenο- The limited Wärmeaustauschflächea s connected to the often insufficient, especially in tough media stirring action, führen.zu long inlet · »and response times in exothermic Prozessenο

Die Rührmaschinen sind damit besonders für Reaktionen ungeeignet j bei denen - - ..The agitators are therefore particularly unsuitable for reactions in which - - ..

- eine intensive Vermischung der Reaktionspartner von Beginn an notwendig ist, .. ' > .- an intensive mixing of the reactants from the beginning is necessary, .. '>.

- die Reaktionspartner ständig im konstanten stöchiometri~ sehen Verhältnis vorliegen müssen,- the reactants must constantly be in a constant stoichiometric ratio,

- der Zulauf der Reaktionspartner bei Reaktionstemperatur erfolgen muß, . .. ,..,',..- The feed of the reactants must be carried out at the reaction temperature,. .., .., ', ..

- hohe Reaktionsgeschwindigkeiten und Exothermie vorliegen,- high reaction rates and exothermic,

- unter diesen Bedingungen zusätzlich eine Suspension hoher Zähigkeit vorliegte .- Under these conditions additionally a suspension of high toughness was present.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, das Einsatzgebiet der diskontinuierlich arbeitenden Standard=-Rührmaschine auf solche Reaktionsbedingungen zu erweitern, die bisher in Rührmaschinen nicht beherrschbar sind und die sich gewöhnlich auch in kontinuierlichen Reaktoren nur sehr schwierig realisieren lasseneThe aim of the invention is to extend the field of application of the standard batch stirrer to such reaction conditions which hitherto can not be controlled in stirrers and which are usually very difficult to realize even in continuous reactors

-3- 22 5922-3- 22 5922

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Rührreaktor Und ein Verfahren zur Arbeit mit diesem.zu schaffen, womit Reaktionen, insbesondere von nieht~newtonseben Flüssigkeiten und Suspensionen, ermöglicht werden, die der intensiven Durchmischung über den gesamten Reaktionszeitraum bedürfen, ein konstantes stöchiometrisches Verhältnis der Reaktions-· partner erfordern, hohe Reaktionsgeschwindigkeiten und erhöhte Wärmetönung aufweisen»The invention has for its object to provide a stirred reactor and a method of working with this., Which reactions, in particular of nieht ~ newtonseben liquids and suspensions are allowed, requiring intensive mixing over the entire reaction period, a constant stoichiometric ratio of Reaction partners require high reaction rates and increased heat of reaction »

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem die Rührmaschine mit einer speziell dafür konstruierten Mischkammer kombiniert wird. ·...... Die erfindungsgemäße Mischkammer besteht aus einem Hohlzyiinder mit einer Riihrwelle, auf der mehrere Rührelemente gleicher oder unterschiedlicher Bauart befestigt sind. Vorzugsweise werden dafür Schaufelrührer eingesetzt. Der Hohlzylinder ist mit einem mehrfach unterteilten Doppelmantel versehen, der es gestattet, sowohl die Reaktionswärme durch Wärmeträger als auch durch die Reaktanden selbst zu- und abzuführen» Dadurch wird es möglich, daß die Reaktanden mit Reaktionstemperatur in den Reaktor eintreten, ohne daß ein Verlust an Wärmeaustauschkapazität eintritt. Es ist zu diesem Zweck auch möglich, daß die Reaktanden über Reaktandenzufuhrungen, die als Tauchrohre ausgebildet sein können, zur Mischstelle strömen. Diese Einbauten dienen dann gleichzeitig als Stromstörer. Die Mischkammer ist so konstruiert, daß sie auf die Rührmaschine oder unmittelbar daneben plaziert werden kann. Es ist auch möglich, anstelle einer Rührmaschine einen anderen geeigneten Apparat, z. B. eine Riihrkesselkaskade oder Kolonne zum Ausreagieren einzusetzen· Ein Auslauf dient zum Abführen des Gutes.The object is achieved by the stirrer is combined with a specially designed mixing chamber. · ...... The mixing chamber according to the invention consists of a Hohlzyiinder with a Riihrwelle, on which a plurality of stirring elements of the same or different types are attached. Preferably, paddle stirrers are used for this purpose. The hollow cylinder is provided with a multi-partitioned double jacket, which allows both the heat of reaction by heat transfer and by the reactants themselves on and off »This makes it possible that the reactants enter the reactor at reaction temperature, without any loss of Heat exchange capacity occurs. It is also possible for this purpose that the reactants flow via Reaktandenzufuhrungen, which may be formed as dip tubes, to the mixing point. These installations then serve as baffles. The mixing chamber is designed so that it can be placed on the mixer or immediately next to it. It is also possible, instead of a stirring machine, another suitable apparatus, for. B. a Riihrkesselkaskade or column to react to use · An outlet is used to remove the goods.

Erfindungsgemäß gelangen die Reaktanden nach dem PassierenAccording to the invention, the reactants pass after passing

2/ V^ *3* Cem vtm 2 / V ^ * 3 * Cem vtm

einer Semperierzone, in der sie ζβ B* durch Reaktionswärme auf Reaktionstemperatur gebracht v/erden, in eine Mischzone. Dort erfolgt eine intensive und schnelle Vermischung der Komponenten und der Beginn der Reaktion* Die Eeaktionsmasse verläßt die Mischkammer nach kurzer Verweilzeit über den Auslauf j ohne ausreagiert zu sein«a Semperierzone in which they ζ β B * by reaction heat brought to reaction temperature v / earth, in a mixing zone. There, an intensive and rapid mixing of the components and the beginning of the reaction takes place. * The reaction mass leaves the mixing chamber after a short dwell time via the outlet j without being fully reacted. «

Der weitaus größere Teil der Reaktionszeit wird in der Rührmaschine realisiert j in die die Reaktionsmasse als bereits homogene Mischung gelangte Die Rührmaschine wird kontinuierlich über die Mischkammer gefüllt» Kach der Füllung wird die Reaktion durch die entsprechende Verweilzeit in der Rührmaschine beendeteBy far the greater part of the reaction time is realized in the agitator into which the reaction mass is already mixed homogeneously. The agitator is filled continuously via the mixing chamber. After the filling, the reaction is terminated by the corresponding residence time in the stirrer

Es ist praktisch unmöglich, eine nicht-newtonsehe, nicht ausreagierte Suspension durch eine Rohrleitung zu fördern, da infolge unterschiedlicher Strömungsgeschwindigkeiten über dem Querschnitt die Suspension nicht gleichmäßig ausreagiert ist und der durch die Reaktion entstehende Feststoff die Leitung schnell zusetzt» Das Verfahren besteht darin, die Zudosierung und Vermischung vorzugsweise im unteren Teil der Mischkammer vorzunehmen und das unfertige Reaktionsprodukt am oberen Ende im freien Fall in die Rührmaschine zu entlassen«"Der Freistrahl garantiert ein gleichmäßiges Geschwindigkeitsprofil über dem Querschnitte Er kann von einem Schutzrohr umgeben sein» Desweiteren ist vorgesehen, das Rohr durch einen teilweise inneren Lösungsmittelkreislauf freizuhalten, indem aus der Rührmaschine ein Teil des Lösungsmittels abdestilliert und über Kondensator und Rohr wieder zurückgeführt wird·It is virtually impossible to convey a non-Newtonian, unreacted suspension through a pipeline, as due to different flow velocities across the cross section, the suspension is not evenly reacted and the solid produced by the reaction quickly adds the line Metering and mixing preferably in the lower part of the mixing chamber to make and release the unfinished reaction product at the top in free fall into the mixer «" The free jet guarantees a uniform velocity profile over the cross sections He may be surrounded by a protective tube »Furthermore, the pipe is provided to be kept free by a partially internal solvent circuit by distilling off a part of the solvent from the stirring machine and returning it again via the condenser and pipe.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werdenThe invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment

In den zugehörigen Zeichnungen zeigen: In the accompanying drawings show:

. - 5 - 2 2 5 9 2 2, - 5 - 2 2 5 9 2 2

Figur 1: die Mischkammer,FIG. 1: the mixing chamber,

Figur 2: die Mischkammer mit nachgeschalteter Rührmaschine.Figure 2: the mixing chamber with downstream stirring machine.

Figur 1 zeigt den senematischen Aufbau der Mischkammer· Die Stutzen A und B sind die Leitungen für die Zuführung der Komponenten« Die Doppelmäntel 1 und 2 dienen zur Zu-. bzw* Abfuhr von Reaktionswärme in unterschiedlichem Maße» Durch die Rührwelle 3» die mit Schaufelrührern bestückt ist·, werden die.-Reaktanden im. Ho hl zylinder 8 intensiv undFigure 1 shows the senematic structure of the mixing chamber · The nozzles A and B are the lines for the supply of the components «The double jackets 1 and 2 are used to. or * dissipation of heat of reaction to varying degrees »By the stirrer shaft 3» equipped with paddle stirrers ·, the.-reactants are in the. Ho hl cylinder 8 intense and

schnell miteinander vermischt« - quickly mixed together « -

Das Reaktionsgemisch verläßt die Mischkammer über den Auslauf 4. Die Abdichtung der Rührwelle 3 erfolgt durch die Stopfbuchse fj>. Position 6 ist der Antrieb der Rührwelle 3, die in 6 und dem Lager 7 gelagert ist«The reaction mixture leaves the mixing chamber via the outlet 4. The sealing of the stirring shaft 3 takes place through the stuffing box fj>. Position 6 is the drive of the stirrer shaft 3, which is mounted in 6 and the bearing 7 «

Figur 2 zeigt die Verfahrensweise für eine optimale Durchführung chemischer Reaktionen in .Rührmaschinen* Die Komponenten, strömen in den Leitungen A und B durch die Mischkammer 11· Sie werden dadurch auf Reaktionstemperatur temperiert. An ihrer Austrittsstelle am unteren Ende der Mischkammer 11 erfolgt eine sofortige und intensive Durchmischung der Komponenten. Die Reaktionstemperatur wird durch die Doppelmäntel 1 und 2 gewährleistet. Durch die Förderung der Stoffströme gelangt das Gemisch unter ständiger Rührung an den Auslauf 4 am oberen Ende der Mischkammer 11. Über den Auslauf 4 kommt das Gemisch im freien Fall in die Rührmaschine 9· Hier erfolgt die Nachreaktion. .Figure 2 shows the procedure for an optimal implementation of chemical reactions in .Mührmaschinen * The components flow in the lines A and B through the mixing chamber 11 · They are thereby tempered to reaction temperature. At its exit point at the lower end of the mixing chamber 11 there is an immediate and intensive mixing of the components. The reaction temperature is ensured by the double jackets 1 and 2. By conveying the material flows, the mixture passes under constant agitation to the outlet 4 at the upper end of the mixing chamber 11. About the outlet 4, the mixture comes in free fall in the stirring machine 9 · Here, the post-reaction takes place. ,

Um ein Zusetzen des Auslaufes 4 zu verhindern, wird die Leitung über einen inneren Lösungsmittelkreislauf 10 freigehalten.To prevent clogging of the spout 4, the line is kept free via an internal solvent circuit 10.

Claims (1)

-6» Z2 5 9 2 2-6 » Z 2 5 9 2 2 ErfindungsansprachErfindungsansprach 1e Verfahren zur optimalen Durchführung von chemischen . Reaktionen in Rührmaschinenf dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktanden auf Eeaktionstemperatur gebracht, intensiv •vermischt und als nicht ausreagiertes Eeaktionsgemisch aus der Mischkammer (11) im freien Fall über den am oberen Ende befindlichen Auslauf (4·), der über einen inneren Lösungsmittelkreislauf (10) freigehalten wird, in die· Rührmaschine (9) entlassen werden*1 e Process for the optimal performance of chemical. Reactions in agitators f, characterized in that the reactants brought to Eeaktionemperatur, intensively • mixed and as unreacted Eeaktionsgemisch from the mixing chamber (11) in free fall on the upper end of the outlet (4 ·), which via an inner solvent circuit (10 ) is released, are released into the agitator (9) * 2<* Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktanden mittels Tauchrohren im unteren Teil der Mischkammer (11) zudosiert und vermischt γ/erden.2 <* Method according to item 1, characterized in that the reactants are dosed by means of dip tubes in the lower part of the mixing chamber (11) and mixed γ / ground. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionswärme sowohl durch Wärmeträger als auch durch die Reaktanden über den unterteilten Doppelmantel (1, 2) zu~ und „abgeführt wirdβProcess according to item 1, characterized in that the heat of reaction is removed both by heat carriers and by the reactants via the subdivided double jacket (1, 2) to and .beta 4·· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer Rührmaschine (9) eine Mischkammer (11), bestehend aus einem Hohlzylinder (8) mit ringförmig angeordnetem, mehrfach unterteiltem Doppelmantel (1, 2), einer mittig angeordneten Rührwelle (3) mit Rührelementen, einer Reaktandenzuführung (A, B), die gegebenenfalls als Tauchrohr ausgebildet ist und einem Auslauf (4·) mit gegebenenfalls anschließendem Schutzrohr, sowie ein Lösungsmittelkreislauf (10) vorgeordnet sind. 4 Apparatus for carrying out the method according to item 1, characterized in that a mixing machine (9) comprises a mixing chamber (11) consisting of a hollow cylinder (8) with a ring-shaped, multiply divided double jacket (1, 2), a centrally arranged Stirring shaft (3) with stirring elements, a Reaktandenzuführung (A, B), which is optionally formed as a dip tube and an outlet (4 ·) with optionally subsequent protective tube, and a solvent circuit (10) are arranged upstream. 5· Vorrichtung nach Punkt 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührelemente Schaufelrührer sind.5 · Device according to item 4-, characterized in that the stirring elements are paddle stirrers. - 7 - 2 2 5 9 2 2- 7 - 2 2 5 9 2 2 6. Vorrichtung nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammer (11) unmittelbar auf der Rührmaschine (9) aufgebaut ist·6. Device according to item 4, characterized in that the mixing chamber (11) is constructed directly on the stirring machine (9). 7« Vorrichtung nach Punkt 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Biihrniaschine (9) eine Eiihrkesselkaskade bzw. Kolonne ist. · ·7 «device according to item 4-, characterized in that the Biihrniaschine (9) is a Eiihrkesselkaskade or column. · · Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings
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