DD151952A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF MICROPOROESIC FLAKE PRODUCTS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung mikroporoeser Flaechengebilde aus einem in Loesung befindlichen Polymer. Ziel der Erfindung ist es, ein technologisch einfaches Verfahren zur Herstellung asymmetrischer mikroporoeser Flaechengebilde aus in Loesung befindlichen Polymeren zu entwickeln, mit welchem reproduzierbare Strukturen erhalten werden. Erfindungsgemaesz wird auf eine unter milden Bedingungen vorfixierte Polymerschicht eine wassergetraenkte saugfaehige Deckfolie aufgelegt, d. einen langsamen Austausch Loeser/Nichtloeser ermoeglicht, so dasz durch das gebildete Konzentrationsgefaelle reproduzierbar eine asymmetr. Struktur entsteht. Der saugfaehigen Deckfolie koennen Zusatzstoffe wie Diole oder Triole, die einen unmittelbaren Einflusz auf den Koagulationsvorgang ausueben, oder auch Hilfsmittel, die keinen unmittelbaren Einflusz auf den Koagulationsvorgang haben, wie optische Aufheller, Antioxydantien, Farbstoffe oder Hydrolyseschutzmittel, zugesetzt werden. Die in der Deckfolie nach der Koagulation in hoher Konzentration vorliegenden Loesungsmittel koennen mittels Warmluftumwaelzung ausgetrieben werden. Die erfindungsgemaesz hergestellten Flaechengebilde werden als Membranen fuer die Ultrafiltration verwendet.The invention relates to a simplified process for producing microporous surfaces of a polymer in solution. The aim of the invention is to develop a technologically simple process for producing asymmetric microporous surface structures of polymers in solution, with which reproducible structures are obtained. According to the invention, a water-soaked absorbent cover sheet is applied to a polymer layer prefixed under mild conditions, i. a slow exchange Loeser / Nichtloeser allows so reproduced by the formed Konzentrationsgefaelle an asymmetric. Structure arises. The absorbent cover sheet can be added to additives such as diols or triols, which exert an immediate influence on the coagulation process, or also adjuvants which have no direct influence on the coagulation process, such as optical brighteners, antioxidants, dyes or hydrolysis protectants. The solvents present in high concentration in the cover sheet after coagulation can be expelled by means of warm air circulation. The surfaces produced according to the invention are used as membranes for ultrafiltration.
Description
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung mikroporöser FlächengebildeProcess for producing microporous fabrics
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung mikroporöser Flächengebilde aus einem in Lösung befindlichen Polymer« Mikroporöse Flächengebilde werden zur Herstellung von Membranen für die Ultrafiltration verwendet, die u«aö für die Durchführung von Trennaufgaben in vielen Bereichen der Industrie geeignet sind.The invention relates to a simplified process for the preparation of microporous sheet materials from a polymer in solution "Microporous sheets are used for the preparation of membranes for ultrafiltration, which are suitable for the implementation of separation processes in many areas of industry and" a ö.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es sind bereits eine ganze Reihe von Verfahren bekanntgeworden, asymmetrische mikroporöse Flächengebilde aus Polymerlösungen, beispielsweise Polyurethan in Dimethylformamid, durch Koagulation mit Nichtlösungsmitteln wie Wasser herzustellen«A whole series of processes have already become known for producing asymmetric microporous sheets of polymer solutions, for example polyurethane in dimethylformamide, by coagulation with non-solvents such as water.
So ist aus der DE=AS 2 345 257 ein Verfahren zur Herstellung von mikroporösen Flächengebilden auf der Basis von Polyure» than/Polyurethan^Polysiloxan bekanntgeworden, bei dem die blasenfreio Formulierung einer Lösung dieser Polymeren in Dimethylformamid auf ein bewegliches Stahlband aufgetragen, die Beschichtung durch eine Vorgelierzone geführt, dort der Einwirkung feuchter Luft mit einer relativen Luf tfeuchtig·» keit von 30 bis 70 % und einer Temperatur zwischen 45 und 90 C ausgesetzt wird und danach in ein Wasserbad einge« bracht wird, wo die Folie endgültig- koaguliert«Thus DE = AS 2 345 257 has disclosed a process for the production of microporous fabrics based on polyurethane / polyurethane / polysiloxane in which the bubble-free formulation of a solution of these polymers in dimethylformamide is applied to a moving steel strip, the coating a pre-gelation zone, where it is exposed to the action of moist air having a relative air humidity of 30 to 70 % and a temperature of between 45 and 90 C, and then placed in a water bath where the film finally coagulates.
Gemäß DE-OS 2 025 616 werden mikroporöse Flächengebilde dadurch erhalten, daß die Vorgelierung bei Temperaturen oberhalb 65 0C in einer Wasserdampfatmosphäre mit einem Gehalt von mindestens 50 % relativer Luftfeuchtigkeit erfolgt·.Anschließend wird in wäßrigen Koagulationsbädern die Hauptmenge des Lösungsmittels entfernt·According to DE-OS 2,025,616 microporous sheet can be obtained in that the pregelling takes place at temperatures above 65 0 C in a water vapor atmosphere with a content of at least 50% relative humidity · .Anschließend is removed in aqueous coagulation baths, the main amount of the solvent ·
Aus der DE-OS 2 125 908 ist es bekannt, Wasserdampf mit einer Temperatur zwischen 101 und 190 0C über der aufgetragenen Polymerschicht so lange zu führen, bis in der Schicht der Gehalt an Lösungsmittel gegenüber dem Ausgangszustand nur noch 50 % beträgt« Bei der anschließenden Koagulation in wäßriger Phase entsteht eine mikroporöse Struktur mit verdichteter Außenhaut, die zur Erreichung einer Asymmetrie der mikroporösen Flächengebilde notwendig ist«From DE-OS 2,125,908 it is known to conduct water vapor at a temperature between 101 and 190 0 C above the applied polymer layer until the content of solvent in the layer compared to the initial state is only 50 % Subsequent coagulation in the aqueous phase produces a microporous structure with a compacted outer skin, which is necessary to achieve an asymmetry of the microporous structures. "
Diese Verfahren sind teilweise sehr kompliziert und aufwendig, denn nur bei Einhaltung bestimmter Verfahrensparameter - besonders bei der Vorgelierung und der Hauptkoagulation - entstehen mikroporöse Flächengebilde regelmäßiger Struktur· Da in der Praxis geringfügige Verschiebungen von Luftfeuchtigkeit und Temperatur nicht vermeidbar sind, entstehen meist nicht reproduzierbare Strukturen, die besonders im Bereich kleinster Porendurchmesser keine qualitativ hochwertigen Endprodukte ergeben*These procedures are sometimes very complicated and expensive, because only in compliance with certain process parameters - especially in the pre-gelling and Hauptkoagulation - arise microporous sheet material of regular structure · Since in practice slight shifts of humidity and temperature can not be avoided, not usually arise reproducible structures which do not result in high-quality end products, especially in the area of smallest pore diameters *
Ziel der ErfindungObject of the invention
Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung asymmetrischer mikroporöser Flächengebilde aus in Lösung befindlichen Polymeren zu entwickeln, mit welchem reproduzierbare Strukturen erhalten werden«It is the object of the present invention to develop a simplified process for the preparation of asymmetric microporous sheets of polymers in solution, with which reproducible structures are obtained «
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Dieses Ziel wird erreicht, indem nach der Koagulation in Luft unter milden Bedingungen auf die so vorfixierte, noch wesentliche Teile des Lösungsmittels enthaltene Polymerschicht erfindungsgemäß eine wassergetränkte saugfähigeThis object is achieved by according to the invention after coagulation in air under mild conditions to the so prefixed, still substantial parts of the solvent contained polymer layer according to the invention a water-saturated absorbent
Deckfolie aufgelegt wird, die einen langsamen Austausch Löser/Nichtlöser ermöglicht, so daß durch das gebildete Konzentrationsgefälle reproduzierbar eine asymmetrische Struktur entsteht* ·Cover foil is applied, which allows a slow exchange solver / non-solvent, so that reproducibly created by the concentration gradient formed an asymmetric structure *
Die Polymerlösung kann dabei auf einem flächenförmigen Substrat aufgetragen sein, vvobe-i dann später vor der endgültigen Verwendung eine Trennung erfolgt, oder es wird ein endloses Metallband als Trennträger eingesetzt, von dem nachher ein Wickel abgenommen wird»The polymer solution can be applied to a sheet-like substrate, vvobe-i then later before the final use of a separation, or it is an endless metal belt used as a release carrier, from which subsequently a winding is removed »
Die saugfähige Deckfolie kann auch Diole, Triole oder andere Zusatzstoffe enthalten, die mit den hochpolaren Lösungsmitteln und dem Fällbad mischbar, aber mit dem Polymeren unverträglich sind* Mittels dieser Zusatzstoffe läßt sich die Porenstruktur hinsichtlich aer Größe der Poren verändern«The absorbent covering film can also diols containing triols or other additives that are miscible with the highly polar solvents and the precipitation bath, but incompatible with the polymers * By means of these additives can change the pore structure in terms aer size of the pores "
Des weiteren können andere Hilfsmittel, wie optische Aufheller, Äntioxydantien, Farbstoffe oder Hydrolyseschutzmittel, die keinen unmittelbaren Einfluß auf die Koagulation ausüben, über die saugfähige Deckfolie zudosiert werden, sofern sie in mit 'Wasser mischbaren Lösungsmitteln löslich sind und nicht zum vorzeitigen Ausfällen neigen»Furthermore, other auxiliaries, such as optical brighteners, antioxidants, dyes or hydrolysis protectants, which have no direct influence on coagulation, can be added via the absorbent cover film, provided that they are soluble in 'water-miscible solvents and are not prone to premature precipitation.'
Als saugfähige Deckfolie eignen sich beispielsweise oC-Cellu-Suitable absorbent cover films are, for example, oC-cellulose
losepapiere mit einem Flächengewicht zwischen 40 und 120 g/m ,loose papers with a basis weight between 40 and 120 g / m,
die so viel Naßfestigkeit aufweisen müssen, daß eine geringe Zugkraft bis zum Auflegen auf den flächenförmigen Träger mit Polymerschicht nicht zum Reißen führt»which must have so much wet strength that a low tensile force does not cause tearing until it is placed on the sheet-like carrier with polymer layer »
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können technisch einfach und reproduzierbar asymmetrische mikroporöse Flächengebilde aus gelöstem Polymer hergestellt werden«. Ein zusätzlicher Vor~ teil des Verfahrens besteht darin, daß die verwendeten Lösungsmittel, die als Schadstoff anfallen und biologisch kaum abbaubar sindt in der Deckfolie in hoher Konzentration voi— liegen, so daß beispielsweise ihre Beseitigung durch VVarmluftumwälzung und katalytisch^ Nachverbrennung ohne hohen Kostenaufwand möglich wird«The method according to the invention makes it possible to produce asymmetrically microporous sheets of dissolved polymer in a technically simple and reproducible manner. An additional Before ~ part of the method is that the solvents used, which are obtained as pollutants and biologically scarcely decomposable are t in the cover film in a high concentration VOI lie, so that, for example, their removal possible by VVarmluftumwälzung and catalytically ^ afterburning without high costs becomes"
Ausführungsbeispie le Beispiel 1:Example 1:
Auf einen· flächenförmigen Träger aus Cellulosepapier wird durch Aufstreichen, Rakeln oder Aufgießen ein Polyurethan, bestehend aus Adipinsäure, Hexandiol~l,6~Polyester, Diphenylinethandiisocyanat und Butandiol-1,4 als 20 %ige Lösung in Dimethylformamid aufgetragen« Nach dem Passieren einer Abdunststrecke mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 45 % und einer Temperatur von 60 C, wobei eine teilweise Verarmung am Lösungsmittel an äer Grenzfläche Lösungsmittel/Luft eintritt, wird vermittels einer Andrückwalze ein vorher durch Wasser gezogenes saugfähiges und naßfestes Cellulosepapier aufgelegt« Die Abtrennung der Deckfolie erfolgt je nach Schichtdicke der Polymerschicht und der damit verbundenen Koagulationszeit auf dem flächenförmigen Träger, bei einer Schichtstärke von 0,3 mra in etwa 3 Minuten« Beide Bahnen werden in getrenntem Zustand durch einen Warraluftkanal geschickt und getrocknet« Man erhält auf diese Art und Weise eine asymmetrische, mikroporöse Polyurethanschicht auf einem flächenförtnigon Trägermaterial* Die Deckfolie kann wieder verwendet werden« - - .A polyurethane consisting of adipic acid, hexanediol, polyester, diphenylmethane diisocyanate and 1,4-butanediol as a 20% strength solution in dimethylformamide is applied to a sheet-like support made of cellulose paper by brushing, knife coating or pouring. After passing through a flash off section with a relative humidity of 45 % and a temperature of 60 C, wherein a partial depletion of the solvent at aer solvent / air interface occurs, is applied by means of a pressure roller previously drawn by water absorbent and wet strength cellulose paper «The separation of the cover sheet is depending on Layer thickness of the polymer layer and the associated coagulation time on the sheet-like support, at a layer thickness of 0.3 mra in about 3 minutes. "Both webs are sent in a separate state through a Warraluftkanal and dried" obtained in this way an asymmetric, microporous Polyu rethane layer on a surface-oriented substrate * The cover sheet can be reused «- -.
Eine 25 %xge Lösung von Celluloseacetat in einem Gemisch aus 75 % Aceton und 25 % Formamid wird mittels einer Gießmaschi« ne in einer Schichtstärke von 0t3 mm auf ein endloses Stahlband aufgetragen« Nach dem Passieren einer Abdunststrecke un~ ter den Bedingungen, wie sie im Beispiel 1 beschrieben sind, wird ein vollständig mit einem Gemisch aus 95 % Wasser und 5 % Diethylsnglykol getränktes Cellulosepapier genügender Naßfestigkeit vorsichtig aufgelegt und nach einer Verweilzeit von 2 Minuten abgetrennt* Beide Bahnen werden in getrenntem Zustand durch einen Warraluftkanal geschickt, die mikroporöse Celluloseacetatschicht von Stahlband abgehoben und getrennt vom Cellulosepapier aufgewickelt« Man erhält eine asymmetrische mikroporöse Celluloseacetatschicht ohne flächenförmiges Trägermate rial*A 25 % solution of cellulose acetate in a mixture of 75 % acetone and 25 % formamide is applied by means of a casting machine in a layer thickness of 0 t 3 mm to an endless steel strip. After passing a flash section under conditions such as they are described in Example 1, a wet strength sufficiently saturated with a mixture of 95 % water and 5 % diethyl-glycol is carefully applied and separated after a residence time of 2 minutes. Both webs are passed through a warrior air duct in a separated state, the microporous cellulose acetate layer lifted from steel strip and wound up separately from the cellulose paper «An asymmetric microporous cellulose acetate layer without a sheet-like carrier material is obtained *
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4837054A (en) * | 1987-10-14 | 1989-06-06 | Exxon Research And Engineering Company | Thin film composite membrane prepared by deposition from a solution |
| US4921611A (en) * | 1987-10-14 | 1990-05-01 | Schucker Robert C | Thin film composite membrane prepared by deposition from a solution |
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1980
- 1980-07-03 DD DD80222345A patent/DD151952A1/en unknown
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