DD151634A1 - METHOD FOR RECOVERING GOLD BORROWING - Google Patents

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DD151634A1 DD80221978A DD22197880A DD151634A1 DD 151634 A1 DD151634 A1 DD 151634A1 DD 80221978 A DD80221978 A DD 80221978A DD 22197880 A DD22197880 A DD 22197880A DD 151634 A1 DD151634 A1 DD 151634A1
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Josef Loebel
Edeltraut Becker
Max Knothe
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Josef Loebel
Edeltraut Becker
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Abstract

Die Erfindung kann darueber hinaus zur Aufarbeitung saemtlicher vergoldeter, nichtmetallischer Stoffe wie z.B. Glas, Kunststoff, Papier, Leder, verwendet werden. Ziel der Erfindung ist ein einfaches, wirtschaftliches Verfahren, das die quantitative Rueckgewinnung des Goldes unabhaengig von huettenmaennischen Prozessen erlaubt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verarbeitung von Goldporzellanbruch durch einen nasschemischen Prozess bereitzustellen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, indem das goldaltige Material mit einer waessrigen Loesung von Thioharnstoff behandelt wird, unter Zugabe eines Oxydationsmittels ein Oxydationspotential von 270 - 300 mV, gemessen Pt- gegen Kalomelektrode, eingestellt wird, das Gold in Form von Komplexverbindungen in Loesung gebracht wird und durch Zementation und/oder Absorption an einem Ionenaustauscher rueckgewonnen wird.In addition, the invention can be used for the processing of all gold-plated, non-metallic substances, e.g. Glass, plastic, paper, leather, to be used. The aim of the invention is a simple, economical process that allows the quantitative recovery of gold independently of Huettenmaennischen processes. The invention has for its object to provide a method for processing gold porcelain fracture by a wet chemical process. According to the invention, this object is achieved by treating the gold-containing material with an aqueous solution of thiourea, adding an oxidizing potential of 270-300 mV, measured between Pt and calomelectrode, adding gold, in the form of complex compounds is recovered by cementation and / or absorption on an ion exchanger.

Description

Verfahren zur Rückgewinnung von Gold aus GoldporzellanbruchProcess for the recovery of gold from gold porcelain breakage

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Gold aus Goldporzellanbruch. Das Anwendungsgebiet der Erfindung erstreckt sich darüber hinaus auf die Aufarbeitung sämtlicher vergoldeter, nichtmetallischer Stoffe, wie z.B. Glas, Kunststoff, Papier, Leder.The invention relates to a method for the recovery of gold from gold porcelain fracture. The field of application of the invention also extends to the processing of all gold, non-metallic substances, e.g. Glass, plastic, paper, leather.

Bekannte technische LösungenWell-known technical solutions

Goldporzellanbruch wurde bisher ausschließlich über einen Anreicherungsprozeß im Bleischachtofen verarbeitet. Dieser Weg der Verarbeitbarkeit ist jedoch mit folgenden Nachteilen behaftet:Gold porcelain fracture has hitherto been processed exclusively by an enrichment process in the lead furnace. However, this processability has the following disadvantages:

- Porzellan hat für den Schacht ofenproζeß eine ungünstige Zusammensetzung. Damit die Schlackenbildner SiOp, AIpCU und MgO/CaO vollständig verschlackt werden und sich das Gold möglichst quantitativ ігл metallischen Blei sammeln kann, sind Korrekturzusätze in Form von Sand, Zunder und Kalk in einer derartigen Menge notwendig, daß das Dreifache an Schlacke entsteht. Dadurch erhöhen sich die Ausschleppverluste sowohl für die Edelmetalle als auch für die im Prozeß befindlichen Buntmetalle,- Porcelain has an unfavorable composition for the shaft furnace proζeß. In order for the slag formers SiOp, AlpCu and MgO / CaO to be completely scrapped and the gold to collect as quantitatively as possible in metallic lead, correction additives in the form of sand, scale and lime are necessary in such an amount that three times the slag is produced. This increases the leaching losses both for the precious metals and for the non-ferrous metals in the process,

- Der Schmelzbereich von Porzellan liegt im Vergleich zur Schmelztemperatur des Schachtofens sehr hoch, so daß ein echtes Einbinden des Porzellans in die Schmelze nur bei Einhaltung der richtigen Schlackenzusammensetzung durch genaue Dosierung der Korrekturzusätze gewährleistet ist.- The melting range of porcelain is very high compared to the melting temperature of the shaft furnace, so that a true integration of the porcelain is guaranteed in the melt only by maintaining the correct slag composition by accurate dosage of the correction additives.

Gelangt Porzellanbruch unverändert In den Ofentiegel, ist mit einem Zusetzen der Stiche bzw. des Durchganges zum Vorherd zu rechnen.If porcelain breakage remains unchanged In the furnace crucible, clogging of the stitches or the passage to the forehearth can be expected.

Die Nachteile der thermischen Verarbeitung von Goldporzellanbruch sind derart gravierend, daß teilweise auf eine Aufarbeitung des anfallenden Goldporzellanbruches verzichtet wurde.The disadvantages of the thermal processing of gold porcelain fracture are so serious that was partially dispensed with a work-up of the resulting gold porcelain breakage.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein einfaches, wirtschaftliches Verfahren, das die quantitative Rückgewinnung des Goldes unabhängig von anderen hüttenmännischen Prozessen erlaubt.The aim of the invention is a simple, economical process that allows the quantitative recovery of gold independently of other metallurgical processes.

Wesen der ErfindungEssence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verarbeitung von Goldporzellanbruch durch einen naßchemischen Prozeß bereitzustellen.The invention has for its object to provide a method for processing gold porcelain fracture by a wet chemical process.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, indem, das goldhaltige Material mit einer wäßrigen Lösung von Thioharn~ stoff behandelt wird, unter Zugabe eines Oxydationsmittels ein Oxydationspotential von 270 - 300 mV, gemessen Pt- gegen Kalomelelektrode, eingestellt wird, das Gold in Form von Komplexverbindungen in Lösung gebracht wird und durch Zementation und/oder Absorption an einem Ionenaustauscher rückgevronnen wird.According to the invention the object is achieved by the gold-containing material is treated with an aqueous solution of Thioharn ~ material, with the addition of an oxidizing an oxidation potential of 270 - 300 mV, measured Pt against calomel electrode is set, the gold in the form of complex compounds is brought into solution and is refluxed by cementation and / or absorption on an ion exchanger.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß man das feste Ausgangsmaterial mit einer wäßrigen Lösung von Thioharnstoff, dieA preferred embodiment of the invention provides that the solid starting material with an aqueous solution of thiourea, the

0,1 Mol/l Thioharnstoff 0,0t Mol/l Fe-lII-dulfat 0,05 Mol/l Schwefelsäure0.1 mol / l thiourea 0.0 t mol / l Fe-lll-d sulfate 0.05 mol / l sulfuric acid

enthält, behandelt, wobei sich das Gold"in komplexer Form nach folgender Gleichung auflöst:contains, where the gold "in complex form dissolves according to the following equation:

2Au + Fe2(SO^)3 + 4SC(NH)p)2 2Au + Fe 2 (SO 4) 3 + 4SC (NH) p ) 2

Die frisch hergestellte Lösung sieht rötlich aus und hat ein elektrochemisches Potential von 310 mV. Um das Lösen des Goldes als Komplexverbindung des Thioharnstoffes zu begünstigen, wird der Thioharnstofflösung ein Oxydationsmittel, vorzugsweise Fe-III-Sulfat zugegeben. Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Wirksamkeit der Lösung durch ständiges Nachsetzen von Oxydationsmittel erhalten, wobei dieses Auffrischen über die Messung des Oxydationspotentials in der Lösung ermittelt wird, d.h. die Wirksamkeit der Lösung und damit die erforderliche Laugedauer läßt sich über die Potentialmessung ermitteln und danach einstellen.The freshly prepared solution looks reddish and has an electrochemical potential of 310 mV. In order to promote the dissolution of the gold as complex compound of the thiourea, the thiourea solution is added an oxidizing agent, preferably Fe-III sulfate. According to a further feature of the invention, the effectiveness of the solution is obtained by continuous replenishment of oxidizing agent, this refreshing being determined by measuring the oxidation potential in the solution, i. the effectiveness of the solution and thus the required leaching time can be determined via the potential measurement and then set.

Die Menge des Oxydationsmittels ist so zu bemessen, daß sich ein Potential von 270 - 300 mV einstellt.The amount of oxidizing agent should be such that a potential of 270-300 mV is established.

Die Wirksamkeit der Lösung nimmt mit der Zeit ab, weil nicht nur zum Lösen des Goldes, sondern zwangsweise noch zur Oxydation von Schwefel aus dem Thioharnstoff zu elementarem Schwefel ein Teil des Oxydationsmittel verbraucht wird;The effectiveness of the solution decreases over time, because not only to dissolve the gold, but also for the oxidation of sulfur from the thiourea to elemental sulfur part of the oxidizing agent is consumed;

S2~ + 2Fe^" S + 2Fe2+ S 2 ~ + 2Fe ^ "S + 2Fe 2+

So wie das Potential sinkt, steigt die Zeit, die zum Ablösen einer bestimmten Goldmenge erforderlich ist.As the potential decreases, the time required to detach a given amount of gold increases.

Der Lösevorgang wird durch Erwärmen - vorzugsweise auf 30 35 0C - und Bewegen der Lauge - vorzugsweise durch Einleiten von Luft - beschleunigt. Genannte Temperaturerhöhung bringt eine Verkürzung der zum Lösen benötigten Zeit um das 2- bis 3-fache.The dissolution process is by heating - preferably to 30 35 0 C - and moving the liquor - preferably by introducing air - accelerated. This increase in temperature brings about a shortening of the time required to solve by 2 to 3 times.

Das Gold liegt in gelöster Form als Komplexverbindung (Au/SC(ffi^g/^)2S^4- vor unö kann im nächsten Verfahrensschritt sowohl duich Zementation mit metallischem Zink als auch durch Absorption an einem stark sauren Kationenaustauscher, vorzugsweise Wofatit EPS, zurückgewonnen werden.The gold is in dissolved form as a complex compound (Au / SC (ffi ^ g / ^) 2 S ^ 4- before unö in the next step, both the cementation with metallic zinc and by absorption on a strongly acidic cation exchanger, preferably Wofatit EPS, be recovered.

Die Zementation des Goldes aus der Lauge erfolgt zweckmäßiger Weise mit Stangenzink, da bei Einsatz von Zinkstaub neben der Zementation noch eine starke Lösereaktion des Zinks mit der anwesenden Schwefelsäure unter heftiger Wasserstoffentvacklung abläuft, bis die Lauge neutral reagiert. Außerdem hat Stangen-The cementation of the gold from the liquor is expediently carried out with bar zinc, since with the use of zinc dust in addition to the cementation still a strong Lösereaktion of zinc with the sulfuric acid present under vigorous Wasserstoffentvacklung expires until the liquor is neutral. In addition,

zink den weiteren Vorteil, daß die nicht verbrauchten Stangen mechanisch aus der Lösung entfernt und für die nachfolgende Zementation eingesetzt werden können.Zink the further advantage that the unused rods can be mechanically removed from the solution and used for subsequent cementation.

Der Austauscher kommt in der H1-Form zum Einsatz. Nach Filtration zur Abtrennung von Schwefel und Porzellansplittern kann die Lösung ohne jede Vorbehandlung durchgesetzt werden. Der Austauscher wird zweckmäßigerweise im Zweisäulenverfahren eingesetzt. Der Ablauf wird nach bekannten analytischen Verfahren auf Gold geprüft und das Harz bei Erschöpfung ausgewechselt. Durch Veraschen des beladenen Harzes erhält man das metallische Gold.The exchanger is used in the H 1 -form. After filtration to remove sulfur and porcelain fragments, the solution can be enforced without any pretreatment. The exchanger is expediently used in the two-column process. The process is tested for gold by known analytical methods and the resin is replaced when exhausted. Ashing the loaded resin gives the metallic gold.

Die Thioharnstofflösung wird im Kreislauf geführt. Die Erfindung wird an nachstehendem Beispiel näher erläutert;The thiourea solution is recycled. The invention will be explained in more detail by the following example;

Ausführungsbeispiel:Embodiment:

In 30 Liter einer wäßrigen Lösung, die 0,1 Mol Thioharnstoff, 0,01 Mol Fe2(SO4)- und 0,05 Mol H2SO4 pro Liter enthält, wurden 33» 5 kg Porzellangoldbruch in einem Plastefaß bei Raumtemperatur in 3 Chargen nacheinander gelaugt. Unter Einleiten von Luft wurde die Lösung ständig bewegt. Die frisch hergestellte Lösung hatte ein Oxydationspotential von 280 mV, das während der Laugung durch ständiges Nachsetzen von insgesamt 15 g Fe in einem Bereich von 270 - 3OO mV gehalten wurde. Dadurch blieb die Wirksamkeit der Lösung nahezu konstant. Das Laugen einer Charge Goldporzeilanbruch dauert 75 - 90 Minuten.In 30 liters of an aqueous solution containing 0.1 mol of thiourea, 0.01 mol of Fe 2 (SO 4 ) - and 0.05 mol H 2 SO 4 per liter, 33 »5 kg porcelain gold fracture in a plastic drum at room temperature in 3 batches leached one after the other. While introducing air, the solution was constantly agitated. The freshly prepared solution had an oxidation potential of 280 mV, which was maintained during the leaching by continuous addition of a total of 15 g Fe in a range of 270 - 3OO mV. As a result, the effectiveness of the solution remained almost constant. The leaching of a batch of gold particles breaks takes 75 - 90 minutes.

Die Lauge enthielt nach dem Durchsatz der 33»5 kg Porzellangoldbruch 55»8 mg Au/1 und 1,2 g Fe/1. Es waren 8,2 g Schwefel ausgefallen, der bedenkenlos verworfen werden kann; er enthielt nur 0,006 % Au. Das gelaugte Porzellan wurde mit Wasser gewaschen, um die Ausschleppverluste niedrig zu halten.The L a UGE contained, according to the flow rate of 33 »5 kg Porcelain Gold fraction 55» 8 mg Au / 1 and 1.2 g Fe /. 1 There had been 8.2 g of sulfur, which can be discarded without hesitation; it contained only 0.006% Au. The leached porcelain was washed with water to keep the leaching losses low.

Die klare goldhaltige Lösung wurde mit einer Fließgeschwindig-The clear gold-containing solution was mixed at a flow rate

—1 —2. keit von ca. 1 1 . h . cm über 2 Säulen mit je 1 1 V/ofatit KPS in der Hf-Form gegeben. Nach dem Durchsatz der 3C 1 Lösung war die Kapazität des Austauschers bei weitem nicht erschöpft. Die ablaufende Lösung, die einen Goldgehalt von 0,3 0,5 ng/l hatte, läuft der Laugung erneut vor.-1 -2. of about 1 1. H . cm over 2 columns each with 1 1 v / ofatite KPS in the H f -form. After the throughput of the 3C 1 solution, the capacity of the exchanger was far from exhausted. The effluent solution, which had a gold content of 0.3-0.5 ng / L, re-leached.

Claims (6)

Erfindungganspruc hInvention g. H 1. Verfahren zur Rückgewinnung von Gold aus Goldporzellanbruch, dadurch gekennzeichnet, 1. A process for the recovery of gold from gold porcelain fracture, characterized daß das goldhaltige Material mit einer wäßrigen Lösung von Thioharnstoff behandelt wird, unter Zugabe eines Oxydationsmittels, vorzugsweise Sisen-IIl-Verbindungen, ein Oxydationspotential von 270 - 300 mV, gemessen Pt- gegen Kalomelelektrode, eingestellt wird, das Gold in Form von Komplexverbindungen in Lösung gebracht wird und durch Zementation und/oder Absorption an einem Ionenaustauscher rückgewonnen wird.that the gold-containing material is treated with an aqueous solution of thiourea, with the addition of an oxidizing agent, preferably Sis-IIl compounds, an oxidation potential of 270-300 mV, measured Pt vs. calomel electrode, is set, the gold in the form of complex compounds in solution is brought and recovered by cementation and / or absorption on an ion exchanger. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennze ichne t, 2. Method according to item 1, characterized daß die wäßrige Ausgangslösung 0,01 - 1 Mol/l SC(KB2^that the aqueous starting solution 0.01 - 1 mol / l SC (KB 2 ^ 0,01 - 1 Mol/l Pe-111-Sulfat 0,01 - 2 Mol/l H2SO4 0.01 - 1 mol / l of Pe-111 sulfate 0.01 - 2 mol / l of H 2 SO 4 enthält, wobei das Oxydationsmittel der Lösung unmittelbar vor oder während des Laugungsprozesses zudosiert wird«whereby the oxidizing agent is added to the solution immediately before or during the leaching process. " 3« Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, i daß die wäßrige Lösung auf 30 - 35 0C erwärmt und durch Einleiten von Luft bewegt wird.3 "method according to item 1 and 2, d adurch characterized, i that the aqueous solution is heated to 30 - 35 0 C and moved by introducing air. 4·. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet t i daß die Wirksamkeit der Thioharnstofflösung und damit die Menge des erforderlichen Oxydationsmittelzusatz.es über das Oxydationspotential der Lösung gemessen wird,,4 ·. The method of item 1 and 2, d i t ABy in that the effectiveness of thiourea and thus the amount of required Oxydationsmittelzusatz.es is measured across the oxidation potential of the solution ,, 5· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennz-e icfanet, daß die Zementation des Goldes mit öbangenzink erfolgt·5 · The method of item 1, ch dadur gekennz-e icfanet that the cementation of the gold is carried out with öbangenzink · 6. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet.,, daß die Absorption des Goldes an einem stark sauren Eationenaustauscher erfolgt, der zur Gewinnung des Goldes verascht wird.6. The method of item 1, characterized dadur ch. ,, that the absorption of the gold is carried out on a strongly acidic Eationenaustauscher which is ashed to recover the gold.
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