DD148387B1

DD148387B1 - CIRCUIT ARRANGEMENT FOR CHRONOPOTENTIOMETRIC MEASUREMENTS

Info

Publication number: DD148387B1
Application number: DD21817979A
Authority: DD
Inventors: Alfred Quade; Wolf Skalweit
Original assignee: Alfred Quade; Wolf Skalweit
Priority date: 1979-12-28
Filing date: 1979-12-28
Publication date: 1984-11-14
Also published as: DD148387A1

Description

Schaltungsanordnung für chronopotentiometrische MessungenCircuit arrangement for chronopotentiometric measurements

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung ist in elektronischen Analysengeräten anwendbar, die die Durchführung chronopotentiometrischer Messungen ermöglichen·The invention is applicable to electronic analyzers which allow the performance of chronopotentiometric measurements.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Chronopotenticmetrie ist ein Meßverfahren, ааз es gestattet, Kenntnisse über die Kinetik von Slektronenprozessen zu erhalten· Иіг schnell ablaufende Reaktionen ist es erforderlich, die umschaltung von potentiostatischen in den gaivanostatischen,Zustand in möglichst kurzer Zeit vorzunehmen·The chronopotenticmetry is a measurement method that allows to obtain knowledge about the kinetics of slektronenprozessen · Иіг fast-running reactions it is necessary to make the switch from potentiostatic to the Gaivanostatischen state in the shortest possible time ·

Es ist eine Schaltungsanordnung bekannt /1/, die den galvanostatischen Betrieb dadurch realisiert, daß die potentiostatischen Eingangsgrößen mittels eines zusätzlichen Operationsverstärkers kompensiert werden. Die vollständige Kompensation der potentiostatischen Eingangsgrößen stellt hohe Anforderungen an die Qualität des Zusatzverstärkers und an die Genauigkeit der für seine Beschaltung verwendeten Widerstände. Es müssen sechs Widerstände in ihren V/erten sehr genau übereinstimmen, da sonst Fehler in der galvancstatischen Regelung auftreten. Die Umschaltgeschwindigkeit vom potentiostatischen in den galvanostatischen Zustand wird bei dieser Anordnung durch dieThere is a circuit arrangement known / 1 /, which realizes the galvanostatic operation in that the potentiostatic input variables are compensated by means of an additional operational amplifier. The complete compensation of the potentiostatic input variables makes high demands on the quality of the additional amplifier and on the accuracy of the resistors used for its wiring. There must be six resistances in their vows very exactly match, otherwise errors in the galvanc- static regulation occur. The switching speed of the potentiostatic in the galvanostatic state is in this arrangement by the

/1/: J.SlectrocIiem.Soc. 117 (1970) 3, IGAC-IC44/ 1 /: J.SlectrocIiem.Soc. 117 (1970) 3, IGAC-IC44

Zeitkonstanten des Zusatzverstärkers herabgesetzt.Time constants of the additional amplifier reduced.

Weiterhin ist eine Schaltungsanordnung vorgeschlagen worden /2/, bei der für den potentiostatischen und für den galvanostatischen Betrieb je ein getrennter Regler, die wahlweise auf einen Leistungsverstärker geschaltet werden können, eingesetzt ist«Furthermore, a circuit arrangement has been proposed / 2 /, in which for the potentiostatic and for galvanostatic operation depending on a separate controller, which can be optionally switched to a power amplifier, «

Um eine möglichst schnelle Umschaltung zwischen den Betriebsarten zu ermöglichen, ist es erforderlich, mittels zusätzlicher Umschalter den jeweils nicht im Eingriff stehenden Regler nachzuführen.In order to enable the fastest possible switching between the operating modes, it is necessary to track the respective non-engaged controller by means of additional switches.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die bei chroncpotentiometrischen Messungen erforderliche Umschaltung von potentiostatischer auf galvanostatische Regelung einfacher, genauer und schneller zu ermöglichen.The aim of the invention is to facilitate the switching from potentiostatic to galvanostatic control required in chroncpotentiometric measurements in a simpler, more accurate and faster manner.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Aufwand an Reglern und Verstärkern zu verringern.The invention has for its object to reduce the burden of controllers and amplifiers.

Erfindungsgemäß wird das bei einer Anordnung mit einem potentiostatischen Regelkreis, in dem eine elektrochemische iießzelle mit Meß—, Referenz- und Gegenelektrode sowie ein Regelverstärker angeordnet sind, wobei dem Regelverstärker eine Spannungsquelle zur Erzeugung der Sollspannung für den potentiostatischen Betrieb zugeordnet ist, dessen Eingang an der Referenzelektrode liegt und dessen Ausgang mit der Gegenelektrode verbunden ist, dadurch erreicht, daß im potentiostatischen Regelkreis zwischen dem Ausgang des Regelverstärkers und der Gegenelektrode der Meßzelle ein Schalter eingefügtAccording to the invention, this is arranged in an arrangement with a potentiostatic control loop in which an electrochemical casting cell with measuring, reference and counter electrode and a control amplifier, wherein the control amplifier is assigned a voltage source for generating the desired voltage for the potentiostatic operation whose input at the Reference electrode is located and whose output is connected to the counter electrode, thereby achieved that inserted in the potentiostatic control circuit between the output of the control amplifier and the counter electrode of the measuring cell, a switch

/2/B -7? 159 275/ 2 / B -7? 159 275

ist und daß mit dem Verbindungspunkt von Gegenelektrode und Schalter ein Anschluß einer elektronisch geregelten Stromquelle für den galvanostatischen Betrieb über eine Gleichstromleiteinrichtung fest verbunden ist.is and that with the connection point of the counter electrode and switch, a terminal of an electronically controlled power source for galvanostatic operation via a Gleichstromleiteinrichtung is firmly connected.

Als Schalter kann z. 3. ein Feldeffekttransistor verwendet werden· Im geschlossenen Zustand des Schalters liegt der potentiostatische Regelfall vor. Infolge der fest angeschlossenen Stromquelle wird in diesem Zustand gleichzeitig ein Strom in den potentiostatischen Regelkreis eingespeist. Dieser Strom wird zweckmäßig gleich dem für die galvanostatische Regelung erforderlichen Wert gewählt· Der eingespeiste Strom ist für den potentiostatischen Regelkreis eine Störung. Sr wird aber in seiner V/irkung auf den potentiostatisch geregelten Prozeß in der elektrochemischen Lleßzelle kompensiert.As a switch z. 3. a field-effect transistor can be used. · In the closed state of the switch, the potentiostatic rule is present. As a result of the permanently connected current source, a current is simultaneously fed into the potentiostatic control circuit in this state. This current is expediently chosen to be equal to the value required for the galvanostatic control. The injected current is a disturbance for the potentiostatic control circuit. However, Sr is compensated in its effect on the potentiostatically controlled process in the electrochemical cell.

Durch öffnen des Schalters wird der potentiostatische Regelkreis unterbrochen· !Tun fließt allein der Strom der Stromquelle durch die Meßzelle. Da der S+rom gleich dem für die galvanostatische Regelung erforderlichen Y/ert gewählt wurde, ist durch das öffnen des Schalters der galvanostatische Regelfall realisiert.The potentiostatic control loop is interrupted by opening the switch. · Only the current of the current source flows through the measuring cell. Since the S + rom was chosen to be the same as that required for galvanostatic control, the galvanostatic control is realized by opening the switch.

Durch den Wegfall von mit Zeitkonstanten behafteten Hilfsbzw· Reserve-Regelverstärkern, wie sie bei den Anordnungen des Standes der Technik eingesetzt werden, wird eine wesentliche Erhöhung der Umschaltgeschwindigkeit erreicht. Fehler in der Regelgenauigkeit infolge des nicht idealen Verhaltens der Hilfs- bzw. Reserveregler werden vermieden.By eliminating time-constant auxiliary control amplifiers, such as those used in the arrangements of the prior art, a substantial increase in the switching speed is achieved. Errors in the control accuracy due to the non-ideal behavior of the auxiliary or reserve controllers are avoided.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll in einemAusführungsbeispiel anhand einer Zeichnung erläutert werden.The invention will be explained in an embodiment with reference to a drawing.

In der Zeichnung ist eine elektrochemische Meßzelle Z dargestellt, die eine Ließelektrode Ы, eine Referenzelektrode R und eine Gegenelektrode G hat. Die Meßzelle Z liegt in einem potentiostatischen Regelkreis, der insbesondere einen Regelverstärker У hat. Diesem zugeordnet ist eine Spannungsquelle U , die die Sollspannung für den potentiostatischen Betrieb liefert. Dem Regelverstärker V ist ein Schalter S in Form eines ?eldeffekttransistor3 nachgeschaltet, mit dessen Hilfe der potentiostatische Regelkreis geöffnet wird.In the drawing, an electrochemical measuring cell Z is shown, which has a Ließelektrode Ы, a reference electrode R and a counter electrode G. The measuring cell Z is located in a potentiostatic control loop, which in particular has a variable gain amplifier У. Associated with this is a voltage source U, which supplies the setpoint voltage for potentiostatic operation. The control amplifier V is followed by a switch S in the form of an eldeffekttransistor3, by means of which the potentiostatic control loop is opened.

An den potentiostatischen Regelkreis ist eine elektronisch geregelte Stromquelle Q so angekoppelt, daß sie außerdem an der Gegenelektrode G der Meßzelle Z liegt. Der von der Stromquelle gelieferte Strom wird zweckmäßig gleich dem für die galvanostatische Regelung erforderlichen '.7erѢ gewählt.To the potentiostatic control circuit, an electronically controlled current source Q is coupled so that it also lies on the counter electrode G of the measuring cell Z. The current supplied by the power source is expediently chosen to be equal to the '.7erѢ required for the galvanostatic control.

Bei potentiostatischem Betrieb ist der Schalter 3 zunächst geschlossen, d. h. daß der Ausgang des Regelverstärkers V an der Gegenelektrode liegt. Gleichzeitig gelangt von der Stromquelle Q ein Strom in den Regelkreis. Dieser Strom stellt für den Regelkreis eine Störung dar. Die Wirkung dieses Stromes auf den potentiostatisch geregelten Prozeß in der Lleßzelle wird aber durch den Regelkreis kompensiert.In potentiostatic operation, the switch 3 is initially closed, d. H. that the output of the control amplifier V is located at the counter electrode. At the same time, a current enters the control circuit from the current source Q. This current is a disturbance to the control loop. However, the effect of this current on the potentiostatically controlled process in the reject cell is compensated by the control loop.

Durch Offnen des potentiostatischen Regelkreises mittels des Schalters 3 wird der galvanostatische Regelfall realisiert, indem der bisher als Störgröße wirkende Strom L-, der Stromquelle Q nun durch die Ließzelle Z fließt.By opening the potentiostatic control circuit by means of the switch 3, the galvanostatic control case is realized by the currently acting as a disturbance current L-, the current source Q now flows through the Ließzelle Z.

Claims

invention claim

1. Circuit arrangement for chronopotentiometric measurements with a potentiostatic control loop, in which an electrochemical Iießungszelle with I £ eß-, reference and counter electrode and a control amplifier are arranged, wherein the control amplifier is assigned a voltage source for generating the set voltage for potentiostatic operation, the input is located at the reference electrode and whose output is connected to the counter electrode, characterized in that in the potentiostatic control loop between the output of the control amplifier O ") and the counter electrode (G) of the measuring cell, a switch (S) is inserted and that with the connection point of counter electrode (G) and switch (S) a terminal of an electronically controlled current source (Q) for galvanostatic operation via a DC Leiteinrichtung is firmly connected.

2. Arrangement according to item 1, characterized in that a Peldeffekttransistor is arranged as a switch (3) .

For this 1 sheet drawing