DD142749A5 - PROCESS FOR OBTAINING CARBON MONOXIDE AND HYDROGEN - Google Patents

PROCESS FOR OBTAINING CARBON MONOXIDE AND HYDROGEN Download PDF

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DD142749A5 DD79212006A DD21200679A DD142749A5 DD 142749 A5 DD142749 A5 DD 142749A5 DD 79212006 A DD79212006 A DD 79212006A DD 21200679 A DD21200679 A DD 21200679A DD 142749 A5 DD142749 A5 DD 142749A5
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Abstract

Recovery of CO and H2 from gases contg. these and other constituents (CH4, Ar, N2 or C2H6) involves cooling under pressure, partial liquefaction, rectification and scrubbing. The gaseous fraction left after partial liquefaction is transferred to a scrubber operating with liquid N2, H2 being taken from the top, whilst (pt. of) the liquefied fraction is passed to a one-stage rectifier. The top fraction from the rectifier and (pt. of) the sump fraction with the N2 scrubber are passed to the high pressure zone of a double rectifier and the top fraction from this zone is passed into the low pressure zone, where CO is withdrawn from the sump. The claims also cover the equipment used. CO and H2 can be recovered from gases of widely varying compsn., as well as cracked gas from a steam reformer. H2 can be obtd. in different purities at different levels of the scrubber, e.g. very pure H2 suitable for butanol synthesis and less pure H2 and NH3 synthesis.

Description

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Berlin, den 16.8.1979Berlin, 16.8.1979

AP Έ 23 J/212 272/11AP Έ 23 J / 212 272/11

Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff Anwendungsgebiet der Erfindung Process for obtaining carbon monoxide and hydrogen Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus einem diese Komponenten neben anderen Bestandteilen enthaltenden Gasgemisch, wobei das Gasgemisch unter Dx1UCk gekühlt, teilweise verflüssigt und durch Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens.The invention relates to a process for the production of carbon monoxide and hydrogen from a gas mixture containing these components in addition to other components, wherein the gas mixture is cooled under Dx 1 UCK, partially liquefied and separated by rectification and washing. The invention further relates to an apparatus for carrying out the method.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristics of the known technical solutions

Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, 33/1973» Seite 3) wird zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus Erdgas zunächst der im Erdgas enthaltene Stickstoff entfernt, anschließend in einem Steam-Reformer eine katalytische Spaltung der im Erdgas enthaltenen Kohlenwasserstoffe durchgeführt und dann das im.Spaltgas enthaltene Kohlendioxid mittels einer Monoäthanolaminlö'sung ausgewaschene Das gewaschene Gas wird nun in einer 'liefteniperaturzer-In a known method of this kind (Linde Reports from Technology and Science, 33/1973 »page 3), the nitrogen contained in the natural gas is first removed to obtain carbon monoxide and hydrogen from natural gas, then in a steam reformer a catalytic cleavage of the Hydrocarbons contained in the slit gas and then washed out by means of a monoethanolamine solution. The scrubbed gas is now

21 2' .00β ' 16.8.197921 2 '.00β' 16.8.1979

AP P 25 J/212 006 - 2 - 55 272/11AP P 25 J / 212 006 - 2 - 55 272/11

leguhgsstufe komprimiert, gekühlt, teilweise verflüssigt und einer mit Methan beaufschlagten Waschsäule zugeführt, von deren Kopf Wasserstoff abgezogen wird, während die Sumpffraktion dieser Säule in einer Trennkolonne in Methan und Kohlenmonoxid zerlegt wird.leguhgsstufe compressed, cooled, partially liquefied and fed to a loaded with methane wash column, from the head of hydrogen is withdrawn, while the bottoms fraction of this column is decomposed in a separation column in methane and carbon monoxide.

Das genannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß der Tieftemperaturzerlegungsstufe Gase aus einem Steam-Reformer zugeführt werden müssen. Gase anderer Zusammensetzung können nach dem bisher bekannten Verfahren nicht zerlegt werden.However, said method has the disadvantage that the cryogenic separation stage gases must be supplied from a steam reformer. Gases of other composition can not be decomposed by the previously known method.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und'Wasserstoff aus Gasen, deren Zusammensetzung innerhalb weiter Grenzen variieren kann.The aim of the invention is to provide a simple and economical process for the production of carbon monoxide and hydrogen from gases whose composition can vary within wide limits.

Darlegung des Wesens der Erfindung. Explanation of the essence of the invention .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gasgemisch nacheinander Verfahrensschritten zuzuführen, die auf einfache Weise die Gewinnung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid ermöglichen.The invention has for its object to supply a gas mixture successively process steps that allow the recovery of hydrogen and carbon monoxide in a simple manner.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende gasförmige Anteil des zu zerlegenden Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule zugeführt wird, von deren Kopf der Wasserstoff entnommen wird, während mindestens ein Teil des verflüssigten AnteilsThis object is achieved in that the remaining after the partial liquefaction gaseous portion of the gas mixture to be separated is supplied to a liquid nitrogen acted upon nitrogen washing column, from the head of the hydrogen is removed while at least a portion of the liquefied portion

0$ 16.8.1979 0 $ 16.8.1979

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des Gasgemisches einer einstufigen Sektifiziersaule zugeführt wird, daß die Kopffraktion der einstufigen Bektifiziersäule und mindestens ein Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule in den Hochdruckteil einer Doppelrektifiziersäule geleitet werden und daß die Kopffraktion des Hochdruckteils der Doppelrektifiziersäule in den niederdrückte il der Doppelrektifiziersäule geleitet wird, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid abgezogen wird.the gas mixture is fed to a one-stage seeding column, the top fraction of the rectification column and at least a portion of the bottoms fraction of the nitrogen scrub column are passed into the high pressure section of a double rectification column and the overhead fraction of the high pressure section of the double rectification column is passed into the depressed column of the double rectification column Swamp carbon monoxide is withdrawn.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu zerlegende Gasgemisch, nachdem es komprimiert, gekühlt und dabei teilweise verflüssigt wurde, in einen Abscheider geleitet. Der gasförmige Anteil des Gasgemisches wird einer mit Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule zugeführt. Bei dem Waschvorgang bleibt gasförmiger Wasserstoff in der Stickstoff-Wascbsäule zurück, der vom Kopf der Waschsäule abgezogen wird. Der flüssige Anteil des Gasgemisches wird einer einstufigen Sektifiziersaule zugeführt, in der eine Vorzerlegung stattfindet. Die Sumpfflüssigkeit der Stickstoff-Waschsäule und die Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersaule werden in die Druckstufe einer Doppelrektifiziersäule geleitet. Dort findet eine weitere Zerlegung des Gasgemisches statt. Die Kopffraktion der Hochdruckstufe wird in den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule eingedro3selt, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid abgezogen wird.In the method according to the invention, the gas mixture to be separated, after it has been compressed, cooled and thereby partially liquefied, passed into a separator. The gaseous portion of the gas mixture is fed to a nitrogen-applied nitrogen scrubbing column. In the washing process, gaseous hydrogen remains in the nitrogen wash column, which is withdrawn from the top of the wash column. The liquid portion of the gas mixture is fed to a single stage Sektifiziersaule in which a pre-separation takes place. The bottom liquid of the nitrogen washing column and the overhead fraction of the single-stage rectification column are passed to the pressure stage of a double rectification column. There is a further decomposition of the gas mixture instead. The top fraction of the high pressure stage is forced into the low pressure section of the double rectification column, from the bottom of which carbon monoxide is withdrawn.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch den Vorteil aus, daß als Ausgangsmaterial für die Kohlenmonoxid- und Wasserstoffgewinnung auch andere Gase als Spaltgase aus einem Steam-"Reformer verwendet werden können.The inventive method is characterized by the advantage that as a starting material for the production of carbon monoxide and hydrogen, other gases can be used as fission gases from a steam reformer.

1 2 OO β 16.8.19791 2 OO β 16.8.1979

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Erfindungsgemäß wird der Wasserstoff an zwei verschiedenen, übereinanderliegenden Stellen vom Kopf der Stickstoff-Waschsäule entnommen. Diese Verfahrensweise hat den Vorteil, daß Wasserstoff verschiedener Reinheit gewonnen werden kann. Der an der höheren Entnahmestelle anfallende reinere Y/asserstoff kann beispielsweise einer Butanolsynthese zugeführt, der an der niedrigeren Entnabmestelle anfallende Wasserstoff mit geringerer Reinheit zur Ammoniaksynthese verwendet werden.According to the invention, the hydrogen is taken from the top of the nitrogen washing column at two different, superimposed points. This procedure has the advantage that hydrogen of different purity can be obtained. The purer hydrogen obtained at the higher removal point can be supplied, for example, to a butanol synthesis, the hydrogen of lower purity being used at the lower removal point being used for ammonia synthesis.

Gemäß einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens wird der an der höheren Entnahmestelle anfallende Wasserstoff in einem Wärmetauscher gekühlt, entspannt, anschließend in den Wärmetauscher zurückgeführt, dort gegen den noch nicht entspannten Wasserstoff erwärmt und dann abgezogen. Der Wärmetauscher befindet sich zweckmäßigerweise im Kopf der Stickstoff-Waschsäule. Im-oberen Teil der Stickstoff-Wascbsäule kondensierender Stickstoff wird im unteren Teil als Waschstickstoff verwendet. Dadurch kann von außen zugeführter Waschstickstoff eingespart werden.According to a further embodiment of the inventive idea, the hydrogen obtained at the higher removal point is cooled in a heat exchanger, released, then returned to the heat exchanger where it is heated against the not yet decompressed hydrogen and then withdrawn. The heat exchanger is conveniently located in the top of the nitrogen scrubbing column. In the upper part of the nitrogen-Wascbsäule condensing nitrogen is used in the lower part as washing nitrogen. As a result, externally supplied scrubbing nitrogen can be saved.

Soll nach dem Verfahren gemäß der Erfindung jedoch lediglich unreiner Wasserstoff, also beispielsweise ein solcher mit mehr als 10 % Verunreinigungen, erzeugt werden, dann genügt eine Entnahmestelle, und auch der Wärmetauscher kann entfallen.However, if, according to the method according to the invention, only impure hydrogen, that is, for example, one with more than 10 % impurities, is generated, then one extraction point is sufficient and the heat exchanger can be dispensed with.

Zur Erzeugung der bei der Durchführung des Verfahrens benötigten Kälte ist es günstig, den aus dem Wärmetauscher abgezogenen Y/asserstoff in einer Turbine arbeitsleistend zu entspannen.In order to generate the cold required to carry out the process, it is advantageous to work-efficiently relax the hydrogen taken off from the heat exchanger in a turbine.

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Es erweist sich als besonders vorteilhaft, wenn der entspannte und wiedererwärmte Wasserstoff erneut entspannt, dem Wärmetauscher zugeführt, dort gegen den noch nicht entspannten und den einmal entspannten Wasserstoff erwärmt und schließlich entnommen wird, während gleichzeitig der noch nicht entspannte und der einmal entspannte Wasserstoff im Wärmetausch gegen den zweimal entspannten Wasserstoff abgekühlt werden. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es von Vorteil, wenn die zweite Entspannung des Wasserstoffs arbeitsleistend in einer zweiten Turbine erfolgt. Die in den Turbinen bei der Entspannung des Wasserstoffs erzeugte Kälte wird mit Vorteil zur Deckung des Kältebedarfs bei der Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-Gewinnung verwendet. Als besonders günstig erweist es sich, wenn die Kälte über mindestens einen Stickstoffkreislauf an die Bedarfsstellen im Verfahren übertragen wird. Bei einer vorteilhaften Modifikation des Srfindungsgedankens sind dafür zwei Stickstoffkreisläufe vorgesehen.It proves to be particularly advantageous if the relaxed and reheated hydrogen again relaxed, fed to the heat exchanger where it is heated against the not yet relaxed and once relaxed hydrogen and finally removed, while the not yet relaxed and the once relaxed hydrogen in the heat exchange be cooled against the twice-relaxed hydrogen. In this embodiment of the method according to the invention, it is advantageous if the second expansion of the hydrogen is performed in a second turbine to perform work. The cold generated in the turbines in the relaxation of hydrogen is used with advantage to meet the refrigeration demand in the carbon monoxide and hydrogen production. It proves to be particularly favorable if the cold is transmitted via at least one nitrogen cycle to the demand points in the process. In an advantageous modification of the invention, two nitrogen cycles are provided for this purpose.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff kann auch angewandt werden, wenn ein Gasgemisch vorliegt, das neben diesen Komponenten Methan, Argon, Stickstoff und Äthan enthält, indem das Gasgemisch unter Druck gekühlt, teilweise verflüssigt und durch Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird. Erfindungsgemäß wird derart verfahren, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende wasserstoffreiche gasförmige Anteil des Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule zugeführt wird, von deren Kopf der Wasserstoff entnommen wird, während ein in einem Abscheider von Wasserstoff befreiter Teil des ver-The process according to the invention for obtaining carbon monoxide and hydrogen can also be used if a gas mixture is present, which contains methane, argon, nitrogen and ethane in addition to these components, by cooling the gas mixture under pressure, partially liquefying it and decomposing it by rectification and washing. The procedure according to the invention is such that the hydrogen-rich gaseous portion of the gas mixture remaining after the partial liquefaction is supplied to a nitrogen washing column charged with liquid nitrogen, from the top of which the hydrogen is taken off, while a part of the fermenter freed from hydrogen in a separator is fed.

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flüssigten Anteils des Gasgemisches einer einstufigen Eektifiziersaule zugeführt -wird, von deren Sumpf eine im wesentlichen aus Methan und Äthan bestehende Flüssigkeit entnommen wird, daß die methanfreie Kopffraktion der einstufigen Hektifiziersaule, die Stickstoff, Kohlenmonoxid und Argon enthält und ein in einem weiteren Abscheider von Wasserstoff befreiter Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule in den Hochdruckteil einer Doppelrektifiziersäule geleitet werden, dessen im wesentlichen Argon enthaltende Siimpfflüssigkeit entnommen-"wird und daß die Stickstoff und Kohlenmonoxid enthaltende Kopffraktion des Hochdruckteils der Doppelrektifiziersäule in den Niederdrückteil der Doppelrektifiziersäule geleitet wird, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid und von dessen Kopf eine stickstoffreiche Fraktion abgezogen wird.liquid portion of the gas mixture is supplied to a single-stage Eektifiziersaule -wird, from the bottom of which a substantially consisting of methane and ethane liquid is removed, that the methane-free overhead fraction of the one-stage Hektifiziersaule containing nitrogen, carbon monoxide and argon and freed in another separator of hydrogen Part of the bottom fraction of the nitrogen washing column are passed into the high pressure section of a Doppelrektifiziersäule whose substantially argon-containing Siimpfflüssigkeit "and is that the nitrogen and carbon monoxide-containing overhead fraction of the high pressure part of the Doppelrektifiziersäule is passed into the Niederdrückteil the Doppelrektifiziersäule from the bottom of carbon monoxide and from the head of which a nitrogen-rich fraction is withdrawn.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich eine Vorrichtung mit einer Stickstoff-Wascbsäule, einer einstufigen Eektifiziersaule und einem Wärmetauscher zur Kühlung und teilweisen Verflüssigung des Rohgases, wobei mit dem Wärmetauscher ein Abscheider verbunden ist, der über eine Gasentnahmeleitung mit der Stickstoff-Waschsäule und über eine Flüssigkeitsentnahmeleitung über gegebenenfalls weitere Abscheider mit dem Mittelteil der einstufigen ßektifiziersaule in Verbindung steht, und wobei der Kopf der Stickstoff-Waschsäule mit mindestens einer Leitung zur Entnahme von Wasserstoff versehen ist, ferner der Kopf der einstufigen Eektifiziersaule und der Fuß der Stickstoff-Waschsäule durch Leitungen mit dem Hochdruckteil einer Doppelrektifiziersäule verbunden sind, deren Hoch- und deren Niederdrückteil durch eine Leitung in Verbindung stehen, und wobei der Sumpf des Niederdruckteils eine Ent-To carry out the method according to the invention, a device with a nitrogen Wascbsäule, a single-stage Eektifiziersaule and a heat exchanger for cooling and partial liquefaction of the raw gas, wherein the separator is connected to the heat exchanger, via a gas extraction line with the nitrogen scrubbing column and a Liquid extraction line via optionally further separator with the middle part of the one-stage ßektifiziersaule in conjunction, and wherein the head of the nitrogen washing column is provided with at least one line for removing hydrogen, further comprising the head of the single-stage Eektifiziersaule and the foot of the nitrogen washing column through lines are connected to the high-pressure part of a double rectification column, the high and the low-pressure part of which are connected by a line, and wherein the sump of the low-pressure part has an outlet

16.8.1979 AP F 25 J/212 - 7. - 55 272/1116.8.1979 AP F 25 J / 212 - 7. - 55 272/11

nahmeleitung für Kohlenmonoxid aufweist.has a carbon monoxide transfer line.

Als besonders vorteilhaft ist die Stickstoff-Waschsäule so ausgebildet, daß sie mit zwei Entnahmeleitungen für Wasserstoff versehen ist, wobei die beiden Entnahmestellen übereinander liegen.As a particularly advantageous nitrogen washing column is designed so that it is provided with two extraction lines for hydrogen, the two sampling points are superimposed.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere durch einen Wärmetauscher im Kopf der Stickstoff-Waschsäule' gekennzeichnet, der sich vorteilhafterweise unterhalb der oberen Entnahmestelle für den Wasserstoff befindet« Der Wärmetauscher ist erfindungsgemäß mit mindestens einer Turbine verbunden.The device according to the invention is characterized in particular by a heat exchanger in the head of the nitrogen washing column ', which is advantageously below the upper extraction point for the hydrogen. "According to the invention, the heat exchanger is connected to at least one turbine.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.

Die beiliegende Zeichnung zeigt ein Schema für ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff.The attached drawing shows a scheme for a process for the recovery of carbon monoxide and hydrogen.

In der Figur ist die Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff am Beispiel von Abgasen einer Acetylengewinnungsanlage dargestellt. Diese Abgase, die in einer Zusammensetzung vonThe figure shows the recovery of carbon monoxide and hydrogen using the example of exhaust gases from an acetylene recovery plant. These exhaust gases, in a composition of

. 62 Mol.%, 62 mol% 1,6 Mol.%1.6 mol% COCO 26,3 Mol.%26.3 mol% ArAr 1,2 Mol.%1.2 mol% CH4 CH 4 7,2 Mol.%7.2 mol% C2H5 C 2 H 5 0,6 Mol.%0.6 mol%

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vorliegen, werden auf einen Druck von 32 ata verdichtet und bei 1 in die Anlage eingegeben. Im Wärmetauscher 2 wird das komprimierte Gasgemisch abgekühlt und in den Wärmetauschern 3 und 4· teilweise verflüssigt. In einem Abscheider 5 werden die flüssigen und die gasförmigen Anteile des Gasgemisches bei ca. 82 K getrennt, Der gasförmige wasserstoffreiche Anteil (ca. 95 % Hp) wird.über Zuleitung 6 in den unteren Teil einer mit Stickstoff beaufschlagten, mit einem Druck von 31 ata und einer Temperatur von 85 K betriebenen Stickstoff-Waschsäule 7 geleitet, der flüssige Anteil wird in einem Ventil 8 entspannt und über Zuleitung 9 in einen weiteren Abscheider 10 geleitet. Die in diesem Abscheider 10 abgetrennten gasförmigen Anteile (vorwiegend EL) werden über Leitung 14 und Ventil 15 in die Restgasleitung 16 geleitet und geben ihre Kälte in den Wärmetauschern 3 und 2 an das eintretende Gasgemisch ab, bevor sie abgelassen werden. Die wasserstoffarme, vorwiegend Kohlenmonoxid und Methan enthaltende Sumpfflüssigkeit des Abscheiders 10 wird in einem Ventil entspannt und über Zuleitung 12 über den Wärmetauscher 3i in dem. die Flüssigkeit· teilweise verdampft, zu einer einstufigen mit einem Druck von 3»6 ata und einer Temperatur zwischen 95 K (im Kopf) und 110 K (im Sumpf) betriebenen Rektifiziersäule 13 geführt. In dieser Rektifiziersäule 13 findet eine Vorzerlegung statt in eine Flüssigkeit, die im wesentlichen Methan und Äthan enthält und die aus dem Sumpf der Rektifiziersäule I3 entnommen, entspannt (Ventil 17) und ebenfalls der Restgasleitung 16 zugemischt wird. Die gasförmige Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersäule 13» d-3-β im wesentlichen Stickstoff, Kohlenmonoxid und Argon enthält, wird Überleitung 18 abgesogen und in die mit einem Druck von ca. 3,5 ata betriebene Druckstufeare present, are compressed to a pressure of 32 ata and entered at 1 in the system. In the heat exchanger 2, the compressed gas mixture is cooled and partially liquefied in the heat exchangers 3 and 4. In a separator 5, the liquid and the gaseous components of the gas mixture are separated at about 82 K. The gaseous hydrogen-rich portion (about 95 % Hp) wird.über supply line 6 in the lower part of a nitrogen, with a pressure of 31 ata and a temperature of 85 K operated nitrogen scrubbing column 7 passed, the liquid portion is expanded in a valve 8 and passed via line 9 i n another separator 10. The separated in this separator 10 gaseous fractions (mainly EL) are passed via line 14 and valve 15 in the residual gas line 16 and give their cold in the heat exchangers 3 and 2 to the incoming gas mixture before they are drained. The low-hydrogen, predominantly carbon monoxide and methane-containing bottom liquid of the separator 10 is expanded in a valve and via supply line 12 via the heat exchanger 3i in the. the liquid is partially vaporized, led to a one-stage rectification column 13 operated at a pressure of 3 »6 ata and a temperature between 95 K (in the head) and 110 K (in the sump). In this rectification column 13, a preliminary decomposition takes place into a liquid which essentially contains methane and ethane and which is taken from the bottom of the rectification column I3, expanded (valve 17) and likewise admixed with the residual gas line 16. The gaseous overhead fraction of the single-stage rectification column 13 "d-3-β containing essentially nitrogen, carbon monoxide and argon, is drawn off transfer line 18 and into the pressure stage operated at a pressure of about 3.5 ata

t 2 0©6 16.8.1979 .t 2 0 © 6 16.8.1979.

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26 der Doppelrektifiziersäule 25 eingeleitet.26 of the double rectification column 25 initiated.

In der Stickstoff-Waschsäule 7 wird mittels flüssigem Stickstoff Kohlenmonoxid ausgewaschen. An zwei Stellen 34a und 34b im Kopf der Stickstoff-Waschsäule 7 wird Wasserstoff entnommen. Der an der tieferen Entnahmestelle 34a entnommene Wasserstoff hat beispielsweise eine Reinheit von 90 %* In einem als Rücklaufast ausgebildeten Wärmetauscher 35 wird der in der Säule verbliebene 90 %ige Wasserstoff unter Auskondensieren von Stickstoff gekühlt, bis er eine Reinheit von 98 % erreicht hat und an der Entnahmestelle 34b entnommen. Die für den Rücklaufast benötigte Kälte wird durch arbeitsleistende Entspannung des Wasserstoffs in Turbinen 37; 38 erreicht. Beide Wasserstofffraktionen werden in den Wärmetauschern 41; 3 und erwärmt und verlassen die Anlage bei 34 bzw« 36. Die Austrittstemperaturen der Turbinen liegen knapp über dem Schmelzpunkt von Stickstoff (63 K).In the nitrogen washing column 7 carbon monoxide is washed out by means of liquid nitrogen. At two points 34a and 34b in the head of the nitrogen washing column 7 hydrogen is removed. The hydrogen withdrawn at the lower removal point 34a has, for example, a purity of 90 %. In a heat exchanger 35 designed as a return branch, the 90% hydrogen remaining in the column is cooled while condensing out of nitrogen until it has reached a purity of 98% removed from the removal point 34b. The cold required for the return load is due to work-performing expansion of the hydrogen in turbines 37; 38 reached. Both hydrogen fractions are in the heat exchangers 41; 3 and heats and leaves the system at 34 or "36. The outlet temperatures of the turbines are just above the melting point of nitrogen (63 K).

Die Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule 7} die im wesentlichen Stickstoff und Kohlenmonoxid enthält, wird entspannt im Ventil I9 und über Leitung 20 in einen Abscheider 21 geleitet, in dem noch enthaltener V/asserstoff ausgast und über Ventil 22 in die Restgasleitung 16 entspannt wird« Die wasserstoffarme Flüssigkeit aus dem Sumpf des Abscheiders 21 wird ebenfalls entspannt (Ventil 23) und über Leitung 24 in die Druckstufe 26 der Doppelrektifiziersäule 25 eingespeist.The bottoms fraction of the nitrogen-washing column 7} containing substantially nitrogen and carbon monoxide, is expanded in the valve I9 and passed via line 20 into a separator 21 in which still contained V on Hydrogen outgassing / and expanded through valve 22 in the residual gas line 16 is " The low-hydrogen liquid from the bottom of the separator 21 is also relaxed (valve 23) and fed via line 24 into the pressure stage 26 of the double rectification column 25.

In der Druckstufe 26 wird Argon mit Resten von Methan (sumpfse itig) vom Stickstoff und Kohlenmonoxid (kopfseitig) getrennt. Dos Sumpfprodukt wird über Ventil 28 in die Rest—In pressure stage 26, argon is separated from the nitrogen and carbon monoxide (head side) with residual methane (swampy side). The bottoms product is fed via valve 28 into the remaining

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,, AP P 25 J/212 - 10 - 55 272/11,, AP P 25 J / 212 - 10 - 55 272/11

gasleitung 16 entspannt, während das Kopfprodukt über Leitung 29 entnommen und über Ventil 30 in die Mederdruckstufe 27 der Doppelrektifiziersäule 25 gedrosselt wird. Die Fiederdruckstufe 27 wird mit einem Druck von 2,5 ata betrieben. Hier wird nun Stickstoff mit eventuell vorhandenen Wasserstoff-Eesten (kopfseitig) vom Kohlenmonoxid (sumpfseitig) getrennt. Der Stickstoff wird über LeitungGas line 16 relaxes while the top product is removed via line 29 and throttled via valve 30 into the Mederdruckstufe 27 of the double rectification column 25. The feather-pressure stage 27 is operated at a pressure of 2.5 ata. Here, nitrogen with possibly existing hydrogen residues (head side) is separated from the carbon monoxide (swamp side). The nitrogen gets over line

31 der Kestgasleitung 16 zugemischt, das Kohlenmonoxidprodukt wird über Leitung 33 flüssig entnommen, im Ventil31 of the Kestgasleitung 16 mixed, the carbon monoxide product is removed via line 33 liquid, in the valve

32 entspannt und in den Wärmetauschern 44; 3 und 2 verdampft, erwärmt und abgegeben.32 relaxed and in the heat exchangers 44; 3 and 2 evaporated, heated and discharged.

Zur Verteilung von Kälte in der Anlage stehen zwei Stickstoff-Kreisläufe 45 und 48 zur Verfugung. Stickstoff 39 wird in einem Kompressor 40 verdichtet. Sin Teil des Stickstoffs (Leitung 45) wird dabei auf einen Druck von etwa 32 ata komprimiert und in den ?/ärnie tauschern 2; 42; 3 und 4 abgekühlt, verflüssigt und unterkühlt. Ein Teil des unterkühlten Stickstoffs wird als Waschflüssigkeit auf die Stickstoff-Waschsäule 7 aufgegeben, der andere Teil wird entspannt, auf einen Druck von 1,5 ata im Wärmetauscher 4 verdampft und über Leitung 47 im V/ärmetauscher 2 weitererwärmt auf Umgebungstemperatur und wieder dem Kompressor 40 zugeführt. Für einen zweiten, mengenmäßig größeren Kreislauf 48 wird Stickstoff nur bis auf etwa 10 ata verdichtet, im Wärmetauscher 2 abgekühlt, kondensiert im Wärmetauscher 43, anschließend entspannt auf einen Druck von ca. 2,4 ata, im Wärmetauscher 44 verdampft und im Wärmetauscher 2 weitererwärmt auf Umgebungstemperatur, bis er schließlich vom Kompressor 40 wieder angesaugt wird.For the distribution of cold in the system, two nitrogen cycles 45 and 48 are available. Nitrogen 39 is compressed in a compressor 40. Sin part of the nitrogen (line 45) is thereby compressed to a pressure of about 32 ata and in the? / Arnie exchangers 2; 42; 3 and 4 cooled, liquefied and supercooled. A portion of the supercooled nitrogen is applied as washing liquid to the nitrogen washing column 7, the other part is expanded, evaporated to a pressure of 1.5 ata in the heat exchanger 4 and further heated via line 47 in the V / 2 exchanger to ambient temperature and back to the compressor 40 supplied. For a second, quantitatively larger cycle 48 nitrogen is compressed only to about 10 ata, cooled in the heat exchanger 2, condensed in the heat exchanger 43, then relaxed to a pressure of about 2.4 ata, evaporated in the heat exchanger 44 and further warmed in the heat exchanger 2 to ambient temperature until it is finally sucked by the compressor 40 again.

21 2 03621 2 036

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; , AP Έ 25 J/212; , AP Έ 25 J / 212

- 11 - 55 272/11- 11 - 55 272/11

Da die Abtrennung von Stickstoff und Argon von Kohlenmonoxid höbe Umsätze in der Doppelsäule 25 erfordert, d.h. einen großen Kreislauf 48, liegt der wirtschaftliche Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, das Druckgefälle 48 am Kompressor 40 möglichst niedrig zu halten. Das geschieht erstens dadurch, daß Methan und Äthan durch Abtrennung in der Eektifiziersäule I3 möglichst vom Sumpf der Säule 26 ferngehalten werden. Diese Stoffe würden nämlich die Siedetemperatur des Sumpfes anheben und daher einen höheren Kondensationsdruck des Stickstoff-Kreislaufs im Wärmetauscher 43 erfordern, um dort die nötige Temperaturdifferenz herzustellen. Zweitens muß Wasserstoff möglichst von den Köpfen der Säule 26 und 27 ferngehalten werden, da diese den Taupunkt dort absenken würde und daherSince the separation of nitrogen and argon from carbon monoxide requires conversions in the double column 25, i. a large circuit 48, the economic advantage of the method according to the invention is to keep the pressure drop 48 on the compressor 40 as low as possible. This is done firstly by keeping methane and ethane as far as possible from the bottom of column 26 by separation in the eectifying column I3. These substances would namely raise the boiling temperature of the sump and therefore require a higher condensation pressure of the nitrogen cycle in the heat exchanger 43 to produce there the necessary temperature difference. Second, hydrogen must be kept away from the heads of columns 26 and 27 as much as possible, since this would lower the dew point there and therefore

a) einen niedrigeren ArbeitsLruck der Säule 27 erfordern würde, um die erforderliche Temperaturdifferenz am Wärmetauscher zwischen den Säulen 26 und 27 bereitzustellen, unda) would require a lower working pressure of the column 27 to provide the required temperature difference at the heat exchanger between the columns 26 and 27, and

b) einen niedrigeren Verdampfungsdruck des Stickstoff-Kreislaufs im Wärmetauscher 44 erfordern würde, um hier die nötige Temperaturdifferenz bereitzustellen.b) would require a lower evaporating pressure of the nitrogen cycle in the heat exchanger 44 to provide the necessary temperature difference here.

Die Abtrennung des Wasserstoffs erfolgt in den Abscheidern 10 und 21.The separation of the hydrogen takes place in the separators 10 and 21.

Beide Effekte, die Ernöhung des Druckes auf der Kondensationsseite des Stickstoff-Kreislaufs 48 (entspricht dem Lieferdruck des Kompressors 40) sowie die Absenkung des Verdampfungsdruckes im. Wärmetauscher 44 (entspricht dem Saugdruck des Kompressors 40) gehen entscheidend in den Energiebedarf und damit in die Betriebskosten des Verdichters ein.Both effects, the pressure of the pressure on the condensation side of the nitrogen cycle 48 (corresponds to the delivery pressure of the compressor 40) and the lowering of the evaporation pressure in the. Heat exchanger 44 (corresponds to the suction pressure of the compressor 40) are crucial in the energy consumption and thus in the operating costs of the compressor.

Claims (16)

1 2 0©6' 16.8.19791 2 0 © 6 '16.8.1979 AP F 25 J/212 006 - 15 - 55 272/11AP F 25 J / 212 006 - 15 - 55 272/11 1. Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus einem diese Komponenten neben anderen Bestandteilen enthaltenden Gasgemisch, wobei das Gasgemisch unter Druck gekühlt, teilweise 'verflüssigt und durch !Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird, gekennzeichnet dadurch, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende gasförmige Anteil des Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule (7) zugeführt wird, von deren Kopf dar Wasserstoff entnommen wird, während mindestens ein Teil des verflüssigten Anteils des Gasgemisches einer einstufigen Rektifiziersäule (13) zugeführt wird, daß die Kopffraktion der einstufigen Sektifiziersäule (13) und mindestens ein Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-. Wascbsäule (7) in den Hochdruckteil (26) einer Doppelrektifiziersäule (2p) geleitet werden und daß die Kopffraktion des Hochdruckteils (26) der Doppelrektifiziersäule (25) in den Niederdruckteil (27) der Doppelrektifiziersäule (25) geleitet wird, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid abgezogen wird.Anspruch [en] A process for recovering carbon monoxide and hydrogen from a gas mixture containing these components among other constituents, the gas mixture being cooled under pressure, partially liquefied and separated by rectification and scrubbing, characterized in that the gaseous portion remaining after partial liquefaction the gas mixture is fed to a nitrogen washing column (7) charged with liquid nitrogen, from the top of which hydrogen is withdrawn, while at least part of the liquefied portion of the gas mixture is fed to a single-stage rectification column (13), that the top fraction of the single-stage sectification column (13 ) and at least part of the bottom fraction of the nitrogen. Wascbsäule (7) in the high pressure part (26) of a Doppelrektifiziersäule (2p) are passed and that the top fraction of the high pressure part (26) of the Doppelrektifiziersäule (25) in the low pressure part (27) of the Doppelrektifiziersäule (25) is passed from the bottom of carbon monoxide withdrawn becomes. 2 006 16.8.19792 006 16.8.1979 AP-P 25 J/212AP-P 25 J / 212 - 16 - . . 55 272/11- 16 -. , 55 272/11 nahmesteile (34b) für den Wasserstoff befindet.parts (34b) for the hydrogen. 2 12 QQ6 16.8.19792 12 QQ6 16.8.1979 AP P 25 J/212 006AP P 25 J / 212 006 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Wasserstoff an zwei verschiedenen, übereinanderliegenden Stellen (34a;34b) vom Kopf der Stickstoff-Waschsäule (7) entnommen wird.2. The method according to item 1, characterized in that the hydrogen at two different, superimposed points (34a, 34b) from the head of the nitrogen washing column (7) is removed. 2 1 22 1 2 AP F-25 J/212 - 12 - 55 272/11AP F-25 J / 212 - 12 - 55 272/11 ErfindungsanspruehErfindungsansprueh 3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der an der höchsten Entnahmestelle (34b) anfallende Wasserstoff in einem Wärmetauscher (35) gekühlt, entspannt, anschließend in den Wärmetauscher (35) zurückgeführt,3. The method according to item 2, characterized in that the at the highest removal point (34b) resulting hydrogen in a heat exchanger (35) cooled, relaxed, then returned to the heat exchanger (35), 4. Verfahren nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß sich der Wärmetauscher (35) im Kopf der Stickstoff-Waschsäule (7) befindet.4. The method according to item 3, characterized in that the heat exchanger (35) in the head of the nitrogen washing column (7). 5. Verfahren nach Punkt 3 oder 4-, gekennzeichnet dadurch, daß der Wasserstoff in einer Turbine (37) arbeitsleistend entspannt wird.5. The method according to item 3 or 4, characterized in that the hydrogen is expanded in a turbine (37) to perform work. 6. Verfahren nach einem der Punkte 3 bis 5» gekennzeichnet dadurch, daß der entspannte und wiedererwärmte Wasserstoff erneut entspannt, dem Wärmetauscher (35) zugeführt, dort gegen den noch nicht entspannten und den einmal entspannten Wasserstoff erwärmt und schließlich entnommen wird, während gleichzeitig der noch nicht entspannte und der einmal entspannte Wasserstoff im Wärmetausch gegen den zweimal entspannten Wasserstoff abgekühlt werden.6. The method according to any one of items 3 to 5 », characterized in that the expanded and reheated hydrogen again relaxed, the heat exchanger (35), where it is heated against the not yet relaxed and once relaxed hydrogen and finally removed, while the not yet relaxed and the once relaxed hydrogen are cooled in heat exchange against the twice-relaxed hydrogen. 7. Verfahren nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß die zweite Entspannung des Wasserstoffs arbeitsleistend in einer zweiten Turbine (38) erfolgt.7. The method according to item 6, characterized in that the second expansion of the hydrogen performs work in a second turbine (38). 8. Verfahren nach Punkt 5 oder 7» gekennzeichnet dadurch, daß die in den Turbinen (37;38) erzeugte Kälte zur Deckung des Kältebedarfs bei der Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-Gewinnung verwendet wird.8. Method according to item 5 or 7 », characterized in that the cold generated in the turbines (37; 38) is used to cover the refrigeration demand in the production of carbon monoxide and hydrogen. 9. Verfahren nach Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Kälte über mindestens einen Stickstoffkreislauf an die Bedarfsstellen im Verfahren übertragen wird.9. The method according to item 8, characterized in that the cold is transmitted via at least one nitrogen cycle to the demand points in the process. 21 2 00 6 16.8.1979 .21 2 00 6 16.8.1979. AP F 25 J/212 - 14 - 55 272/11AP F 25 J / 212 - 14 - 55 272/11 10. Verfahren nach Punkt 9» gekennzeichnet dadurch, daß zwei Stickstoff kreisläufe (45;4-7;4·8) vorgesehen sind.10. The method according to item 9 »characterized in that two nitrogen cycles (45, 4-7, 4 · 8) are provided. 11. Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff aus einem diese Komponenten neben Methan, Argon, Stickstoff und Athan enthaltenden Gasgemisch, wobei das Gasgemisch unter Druck gekühlt, teilweise verflüssigt und durch Rektifikation und Auswaschen zerlegt wird, gekennzeichnet dadurch, daß der nach der teilweisen Verflüssigung verbleibende wasserstoffreiche gasförmige Anteil des Gasgemisches einer mit flüssigem Stickstoff beaufschlagten Stickstoff-Waschsäule (7) zugeführt wird, von deren Kopf der Wasserstoff entnommen wird, während ein in einem Abscheider (10) von Wasserstoff befreiter Teil des verflüssigten Anteils des Gasgemisches einer einstufigen Bektifiziersäule (13) zugeführt wird, von deren Sumpf eine im wesentlichen «aus Methan und Ätban bestehende Flüssigkeit entnommen wird, daß die methanfreie Kopffraktion der einstufigen Rektifiziersäule (I3), die Stickstoff, Kohlenmonoxid und Argon enthält und ein in einem weiteren Abscheider (21) von Wasserstoff befreiter Teil der Sumpffraktion der Stickstoff-Waschsäule (7) in den Hocbdru-ckteil (26) einer Doppelrektifiziersäule (25) geleitet werden, dessen im wesentlichen Argon enthaltende Sumpfflüssigkeit entnommen wird und daß die Stickstoff und Kohlenmonoxid enthaltende Kopffraktion des Hochdruckteils (26) der Doppelrektifiziersäule (25) in den iuederdruckteil der Doppelrektifiziersäule (25) geleitet wird, von dessen Sumpf Kohlenmonoxid und von dessen Kopf eine stickstoffreicbe Fraktion abgezogen wird.11. A process for the production of carbon monoxide and hydrogen from a gas mixture containing these components in addition to methane, argon, nitrogen and atan, wherein the gas mixture is cooled under pressure, partially liquefied and disassembled by rectification and washing, characterized in that after the partial liquefaction remaining hydrogen-rich gaseous fraction of the gas mixture is fed to a liquid nitrogen charged with nitrogen scrubbing column (7) is removed from the top of the hydrogen, while in a separator (10) of hydrogen-free part of the liquefied portion of the gas mixture of a single-stage Bektifiziersäule (13 ) is fed, from the bottom of which a substantially «consisting of methane and etane liquid is taken, that the methane-free overhead fraction of the single-stage rectification column (I3) containing nitrogen, carbon monoxide and argon and in a further separator (21) of hydrogen f liberated part of the bottoms fraction of the nitrogen washing column (7) in the Hocbdru-ckteil (26) a Doppelrektifiziersäule (25) are passed, whose substantially argon-containing bottoms liquid is removed and in that the nitrogen and carbon monoxide containing top fraction of the high pressure part (26) of Doppelrektifiziersäule (25) is directed in the iuederdruckteil the Doppelrektifiziersäule (25), from the bottom of which carbon monoxide and from the head of a nitrogen-free fraction is withdrawn. 12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1 mit einer Stickstoff-Waschsäule, einer einstufigen Eektifiziersäule und einem Wärmetauscher zur Kühlung und teil\"?eisen Verflüssigung des Rohgases, gekennzeichnet dadurch, daß mit dem Wärmetauscher (4) ein Abscheider (5) verbunden ist, der über eine Gasentnahmeleitung (6) mit der Stickstoff-Waschsäule (7) und über eine Flüssigkeitsentnahmeleitung (9) über gegebenenfalls weitere Abscheider (10) mit dem Mittelteil der einstufigen Rektifiziersäule (I3) in Verbindung steht, daß der Kopf der Stickstoff-Waschsäule mit mindestens einer Leitung zur .Entnahme von Wasserstoff versehen ist, daß der Kopf der einstufigen Rektifiziersäule (13) und der Fuß der Stickstoff-Waschsäule (7) durch Leitungen (1S;20;24) mit dem Hochdruckteil (26) einer Doppelrektifiziersäule (25) verbunden sind, deren Hoch- und deren Uiederdruckteil durch eine Leitung (29) in Verbindung stehen, und daß der Sumpf des Niederdrückteils (27) eine Entnahmeleitung (33) für Kohlenmonoxid aufweist.12. Apparatus for carrying out the method according to item 1 with a nitrogen washing column, a single-stage Eektifiziersäule and a heat exchanger for cooling and partial iron liquefaction of the raw gas, characterized in that with the heat exchanger (4), a separator (5) is, which is connected via a gas removal line (6) with the nitrogen washing column (7) and via a liquid extraction line (9) via optionally further separator (10) with the middle part of the single-stage rectification column (I3) that the head of the nitrogen Washing column is provided with at least one line for the removal of hydrogen, that the head of the single-stage rectification column (13) and the foot of the nitrogen washing column (7) by lines (1 S; 20, 24) with the high-pressure part (26) of a double rectification column ( 25) are connected, the high and the Uiederdruckteil by a line (29) are in communication, and in that the bottom of the low-pressure member (27) a e has a removal line (33) for carbon monoxide. 13e Vorrichtung nach Punkt 12, gekennzeichnet dadurch, daß die Stickstoff-Waschsäule (7) mit zwei Sntnahmeleitungen (34.36) für Wasserstoff verseben ist, wobei die beiden Entnahmestellen (34a;34b) übereinander liegen«.13e device according to item 12, characterized in that the nitrogen washing column (7) with two Snooping lines (34.36) is for hydrogen, the two tapping points (34a, 34b) are superimposed. - 13 - 55 272/11- 13 - 55 272/11 dort gegen den noch nicht entspannten Wasserstoff erwärmt und dann abgezogen wird. there is heated against the not yet relaxed hydrogen and then withdrawn. 14·. Vorrichtung nach einem der Punkte 12 oder I3, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (35) im Kopf der Stickstoff-Waschsäule .(7).14 ·. Device according to one of the items 12 or 13, characterized by a heat exchanger (35) in the top of the nitrogen washing column (7). 15. Vorrichtung nach Punkt 14, gekennzeichnet dadurch, daß sich der Wärmetauscher (35) unterhalb der oberen Ent-15. The device according to item 14, characterized in that the heat exchanger (35) below the upper Ent- 16. Vorrichtung nach Punkt 14 oder 15$ gekennzeichnet dadurch, daß der Wärmetauscher (35) mit mindestens einer Turbine (37) verbunden ist.16. Device according to item 14 or 15 $ characterized in that the heat exchanger (35) is connected to at least one turbine (37). Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
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