DD141509A1

DD141509A1 - METHOD FOR DRYING FILTRATION SILICONE ACID

Info

Publication number: DD141509A1
Application number: DD21070379A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Kerscher; Wolfgang Koelling; Guenther Marotz; Horst Surma; Walter Schultheis; Walter Wolfrom
Original assignee: Wolfgang Kerscher; Wolfgang Koelling; Guenther Marotz; Horst Surma; Walter Schultheis; Walter Wolfrom
Priority date: 1979-01-30
Filing date: 1979-01-30
Publication date: 1980-05-07

Abstract

Filtrationskieselsäure, die als Fällungskieselsäure aus der Umsetzung von Hexafluorokieselsäure mit Tonerdehydrat resultiert, läßt sich ohne signifikante Zunahme des Schüttgewichtes und ohne Bildung unerwünschter Verkrustungen kontinuierlich trocknen, wenn die Trocknung in einem indirekt beheizten Schneckentrockner durchgeführt wird, wobei auf die übliche Beheizung der Schneckenwelle verzichtet wird und die Wärmeübertragung ausschließlich über die Trogwand erfolgt und die Geschwindigkeit des Mischwerkzeuges gegenüber der beheizten Wand 0,2 bis 1,0 m/s, vorzugsweise 0,5 bis 0,7 m/s, beträgt.Filtrationskieselsäure, as precipitated silica from the Reaction of hexafluorosilicic acid with alumina hydrate results, can be without significant increase in bulk density and without Forming unwanted encrustations will dry continuously, though drying in an indirectly heated screw dryer is performed, taking on the usual heating of the worm shaft is omitted and the heat transfer exclusively on the Trough wall takes place and the speed of the mixing tool to the heated wall 0.2 to 1.0 m / s, preferably 0.5 to 0.7 m / s.

Description

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Process for drying filtration silicic acid Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Filtrationskieselsäure. Filtrationskieselsäure ist eine Fällungskieselsäure, die durch Umsetzung von Hexafluorkieselsäure mit Tonerdehydrat gewonnen wird und als Filterhilfsmittel bei der Anschweinnifiltration Verwendung findet (DD-PS 5^· 6?1).The invention relates to a process for the production of filtration silicic acid. Filtration silicic acid is a precipitated silica, which is obtained by reaction of hexafluorosilicic acid with alumina hydrate and is used as a filter aid in the Anschweinnifiltration use (DD-PS 5 ^ · 6? 1).

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, Fällungskieselsäure, die insbesondere für die Anschwemtnfiltration von Bier geeignet ist, durch Umsetzung von Tonerdehydrat mit einen geringen Überschuß an Hexafluorkieselsäure bei ca,' 75-95 C herzustellen, wobei durch Auswahl entsprechender Temperaturen und Konzentrationen an Hexafluorkieselsäure der resultierenden Fällungskieselsäure eine für Filtrationszwecke geeignete Textur verliehen werden kann (DD-PS 35 796, DD-PS 4-3 9^7, DD-PS 86 172). Es ist weiterhin bekannt, die so gebildete Fällungskieselsäure unter speziellen Zentrifugationsbedingungen mit Schälzentrifugen von der AlF^-haltigen Reaktionslösung abzutrennen (DD-PS 126 V+9). Darüber hinaus ist bekannt, die gewaschene und abgetrennte Kieselsäure aus diesem Prozeß chargenweise in einem Vakuumschaufeltrockner bei Temperaturen unterhalb 100 ⁰C zu trocknen. Der Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß durch die beheizten Schaufeln während des Trocknungsvorganges die Kieselsäure einer mechanischen Kompression unterworfen wird, wodurch sich das Schüttgewicht der Fällungskieselsäur© erheblich erhöht. So erfolgt bei einer chargenweisenIt is known to produce precipitated silica, which is particularly suitable for the Anschwemtnfiltration of beer, by reaction of alumina hydrate with a slight excess of hexafluorosilicic acid at ca '75-95 C, by selecting appropriate temperatures and concentrations of hexafluorosilicic acid of the resulting precipitated silica for Filtration purpose suitable texture can be imparted (DD-PS 35 796, DD-PS 4-3 9 ^ 7, DD-PS 86 172). It is also known to separate the precipitated silica thus formed under special centrifugation conditions with centrifugal peeler from the AlF ^ -containing reaction solution (DD-PS 126 V + 9). In addition, it is known that the washed and separated silica from this process batchwise in a vacuum paddle dryer at temperatures below 100 ⁰ C to dry. The disadvantage of this procedure is that the silica is subjected to a mechanical compression by the heated blades during the drying process, whereby the bulk density of the precipitated silica © increases considerably. This is done in a batch

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Trocknung im Vakuumschaufeltrockner gegenüber der Trocknung in unbewegter Schicht (Trockenschrank) eine Zunahme des Schüttgewichtes um mehr als 100 g/l. Die TGL 29296 begrenzt jedoch die Eignung der Fällungskieselsäure für die Zwecke den'Anschwemmfiltration von Bier hinsichtlich des Schüttgewichtes mit 250 g/l· Höhere Schüttgewichte beeinträchtigen das Anschwemmverhalten negativ. Um ein Produkt mit einem Schüttgewicht von max, 25O g/1 unter Anwendung eines Vakuumschaufeltrockners herzustellen, ist es notwendig, bereits während des Unisetzungsprozesses von Tonerdehydrät mit Hexafluorkieselsäure entsprechend der DD-PS 43 9^7 eine Konzentration der Hexafluorkieselsäure mit unter 12 % HpSiFg zu verwenden, um die unerwünschte Schüttgewichtszunahme während des Trocknungsprozesses zu kompensieren·Drying in a vacuum paddle dryer compared to drying in a stationary layer (drying oven) an increase in bulk density by more than 100 g / l. However, the TGL 29296 limits the suitability of the precipitated silica for the purpose of denfiltration of beer with regard to the bulk density at 250 g / l. Higher apparent weights adversely affect the precoat behavior. In order to produce a product with a bulk density of max. 25 g / l using a vacuum paddle dryer, it is necessary to have a concentration of the hexafluorosilicic acid below 12% HpSiFg during the unification process of toner hydrates with hexafluorosilicic acid in accordance with DD-PS 43 917 use to compensate for the undesirable increase in bulk weight during the drying process ·

Die Anwendung derartig geringer Hexafluorokieselsäurekonzentrationen führt jedoch dazu, daß die bei der Umsetzung resultierende Aluminiumf luoridlösuiig, die die Grundlage für die Weiterverarbeitung der Lösung auf Aluminiumfluorid darstellt, bei der Kristallisation des Aluminiumfluoridtrihydrates nach DD-PS 88 080 hinsichtlich der Ausbeute erheblich beeinträchtigt wird·However, the use of such low Hexafluorokieselsäurekonzentrationen results in that in the reaction resulting Aluminiumf luoridlösuiig, which is the basis for the further processing of the solution to aluminum fluoride, is significantly impaired in the crystallization of Aluminiumfluoridtrihydrates according to DD-PS 88 080 in terms of yield.

Die Alternative der Anwendung eines Trocknungspro.z'esses mit ruhender Schicht führt hingegen zu keiner unerwünschten Schüttgewichtszunahme auf Grund von mechanischen Kompressionserscheinungen, jedoch bilden sich auf der Oberfläche der Fällungskieselsäure Verkrustungen, die als harte verkrustete Teilchen in das Fertigprodukt gelangen und Anlaß zu Störungen bei der Anschwemmt iltration, insbesondere bei der.Dosierung, geben, wenn sie nicht durch einen zusätzlichen Klassierungsprozeß aus dem Trockengut entfernt werden«By contrast, the alternative of using a drying process with a resting layer does not lead to any undesirable increase in the apparent density due to mechanical compression phenomena, but incrustations form on the surface of the precipitated silica which enter the finished product as hard, encrusted particles and give rise to disturbances in the precipitated silica Flooding iltration, especially when dosing, if not removed by an additional classification process from the dry matter «

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Es ist weiterhin bekannt, Fällungskieselsäure bei hohen Temperaturen von ca. 700 - 800 C zu einem feinen Pulver zu kalzinieren, ohne daß eine signifikante Schüttgewichtszunahme erfolgt, jedoch tritt unter diesen Bedingungen im kalzinierten Gut bereits eine teilweise Rekristallisation zu ρ-Quarz auf, wodurch der Umgang mit dem Produkt silikosegefährdend ist (IDD-PS 35 ?9β). .It is also known to calcine precipitated silica at high temperatures of about 700-800 C to a fine powder, without a significant increase in bulk weight occurs, but under these conditions in the calcined Good already partial recrystallization to ρ-quartz, whereby the Handling of the product is hazardous to silicosis (IDD-PS 35-9β). ,

Ziel der Erfindung - Object of the invention

Ziel der Erfindung ist ein kontinuierlicher Trocknungsprozeß für Fällungskieselsäure, welcher einerseits die Krustenbildung vermeidet und andererseits zu keiner unerwünschten Schüttgewichtszunahae des Produktes beim Trocknungsprozeß führt'« . '. .The aim of the invention is a continuous drying process for precipitated silica, which on the one hand avoids crust formation and on the other hand leads to no undesirable Schüttgewichtszunahae of the product in the drying process'. '. ,

Darlegung des Wesens der Erfindung . Explanation of the essence of the invention .

Es wurde iiun gefunden, daß Fällungskieselsäure aus der Umsetzung von Toneraehydrat mit Hexafluorkieselsäure ohne eine signifikante Zunahme des Schüttgewichtes und ohne Bildung unerwünschter Verkrustungen kontinuierlich getrocknet werden kann, wenn die Trocknung in einem indirekt beheizten Sehneckentrockner in der Weise durchgeführt wird, daß auf die übliche Beheizung dor Schneckenwelle verzichtet wird un die Wärmeübertragung ausschließlich über die Trogwand erfolgt, wobei die Geschwindigkeit das Mischbzw, Förderwerkzeuges gegenüber der beheizten Wand 0,2 r. IfO'.m/s, vorzugsweise 0,5 ~ 0,7 m/s beträgt. Unter diesen erfindungsgemäßen Trocknungsbedingungan resultiert ein Produkt, welches unter gleichseitiger Bewegung einer so geringen mechanischen Kompression ausgesetzt ist, ohne daß es zu einer merklichen Erhöhung des Schüttgewichtes kommt, und andererseits wird das Gut ausreichend in Bewegung gehalten, um die Bildung unerwünschter Krusten auf dieser Oberfläche zu vermeiden.It has now been found that precipitated silica can be continuously dried from the reaction of terehydrate with hexafluorosilicic acid without a significant increase in bulk density and without the formation of undesirable scale deposits when drying in an indirectly heated tortoise dryer in such a manner that conventional heating is required Screw shaft is omitted and the heat transfer takes place exclusively on the trough wall, the speed of Mischbzw, conveying tool against the heated wall 0.2 r. IfO'.m / s, preferably 0.5 ~ 0.7 m / s. Under these drying conditions of the present invention, a product which undergoes so little mechanical compression under equilibrium motion without significant increase in bulk density results and, on the other hand, the material is kept in motion sufficiently to encourage the formation of undesirable crusts on that surface avoid.

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Während bei der^Anwendung einer Geschwindigkeit des Mischbzw. Förderwerkzeuges von weniger als 0,2 m/s und Temperatüren de,r Wandung von mehr als I30 C die Bildung unerwünsch ter Krusten aus unumgesetzter Tonerde und Kieselsäurehydrat sowie geringen Mengen an Aluminiumfluoridhydrat zu verzeichnen ist, führt eine Geschwindigkeit des Misch- bzw. Förderwerkzeuges im Schneckentrockner von mehr als 1 m/s bei gleichzeitiger Beheizung der Schnecke zu einer unerwünschten Schüttgewichtszunahme von mehr als 30 g/l_t wobei mit steigender Geschwindigkeit des Misch- bzw. Förderwerkzeuges gegenüber der beheizten Wand Schüttgewichtszunahmen von mehr als 100 g/l resultieren«While in the ^ application of a speed of Mischbzw. Förderwerkzeuges of less than 0.2 m / s and Temperatien de, wall of more than I30 C the formation of undesirable crusts of unreacted alumina and silica hydrate and small amounts of aluminum fluoride hydrate is recorded, leading to a speed of the mixing or conveying tool in Screw dryers of more than 1 m / s with simultaneous heating of the screw to an undesirable increase in bulk weight of more than 30 g / l _t with increasing speed of the mixing or conveying tool compared to the heated wall resulting in bulk weight increases of more than 100 g / l «

Die Erfindung soll nunmehr anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert werden.The invention will now be explained with reference to an embodiment.

embodiment

25O kg/h feuchte Fällungskieselsäure aus der Umsetzung von Hexafluorkieselsäure und Tonerdehydrat mit einer anhaftenden Feuchtigkeit von 50 % werden in einen indirekt beheizten Schneckentrockner von ca. 7 m Länge und einem Trogdurchmesser von 0,8 m aufgegeben und mit einer unbe-25O kg / h wet precipitated silica from the implementation of hexafluorosilicic acid and alumina hydrate with an adhering humidity of 50 % are placed in an indirectly heated screw dryer of about 7 m in length and a trough diameter of 0.8 m and with an unobjectionable

—Λ - Λ

heizten Schneckenwelle mit einer Drehzahl von 16 min , was einer Geschwindigkeit gegenüber der Trogwand von 0,67 m/s entspricht, an der auf 125 °C beheizten Trogwand vorbei geführt und getrocknet. Es resultieren 125 kg getrocknete Fällungskieselsäure» Das Schüttgewicht des Produktes beträgt 205 g/l gegenüber einem Schüttgewicht des Ausgangsmaterials (als getrocknete Laborprobe von 200 g/l).heated worm shaft at a speed of 16 min, which corresponds to a speed opposite the trough wall of 0.67 m / s, led past the heated at 125 ° C trough wall and dried. This results in 125 kg of dried precipitated silica »The bulk density of the product is 205 g / l compared to a bulk density of the starting material (as a dried laboratory sample of 200 g / l).

Claims

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invention claim

A process for the continuous drying of filtration silicic acid from the reaction of hexafluorosilicic acid with alumina hydrate, characterized in that the drying is carried out in an indirectly heated screw dryer and the heat transfer takes place only via the trough wall at a temperature of max. '130 C and the speed of mixing or conveying tool against the trough wall 0.2 to 1.0 m / s, preferably 0.5 to 0.7 tn / s.