CZ9904048A3 - Způsob výroby detergentní směsi ve formě kostek - Google Patents

Abstract

Způsob výroby detergentní směsi ve formě kostek vstřikováním, při kterém se na částečně strukturovanou detergentní směs působí tlakem pro vytlačení směsi do formy. Detergentní směs může být do formy vytlačována v podstatě v polotuhém stavu, při teplotě méně než 70 °C a při tlaku v místě vstřikování větším než 138 kPa. Řešení se dále týká zařízení pro formování kostek detergentní směsi

Description

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká způsobu a zařízení pro tvarování kostek detergentní směsi a kostek detergentní směsi vyrobených na tomto zařízení. Kostky detergentní směsi mohou být typu určeného pro osobní mytí nebo pro praní tkanin.

Dosavadní stav techniky

Detergentní směsi ve formě kostek se běžně vyrábějí jedním ze dvou způsobů; (i) mletí (milling) s následnou extruzí („plodding“) a ražení (někdy se souhrnně označuje jako proces „mletí“) nebo (ii) odlévání.

Při procesu mletí se předem vytvořená pevná směs obsahující všechny složky kostky zpracovává typicky na pelotézách, tj. extruduje přes trysku za vytvoření kontinuální „tyče“, která se krájí na menší kousky určené délky, které se běžně označují jako polotovary kostek „billets“. Tyto „billets“ se potom přivádějí do razícího lisu nebo se na jednom nebo více površích opatří nápisem nebo reliéfem použitím například raznice stejných rozměrů jako má povrch kostky, do které se

2o silou udeří jako například paličkou, nebo s použitím razidla ve tvaru válce, nebo se jednoduše řežou.

Způsob mletí přináší při výrobě kostek detergentních směsí některé nevýhody.

Problém spojený s ražením je blokování raznice, při kterém se při trvalém používání raznic usazují na raznici zbytky detergentů. Blokování může vest ke špatnému uvolňování nebo dokonce k zabránění uvolňování kostek z povrchu raznice a/nebo viditelným nedostatkům na povrchu kostky. Extrudování a ražení také vyžaduje • · · · · · ···· • · ··· ···· • · · · · ······ • · · ···· ···· • · ··· ·· · · ·· · ·

- 2 v podstatě „rigidní“ formu extrudované kostky za podmínek zpracování. Blokování a „měkké“ polotovary kostek mohou být způsobeny měkkými detergentními prostředky, například prostředky s obsahem vyšších podílů složek, které jsou za podmínek zpracování kapalné, a/nebo také může být výsledkem střižného namáhání a tažných sil, kterým je detergentní směs vystavena v průběhu procesu mletí, například při extrudování a/nebo ražení.

Mletí je tedy vhodné pouze pro prostředky, které jsou plastické a přitom nejsou měkké nebo neměknou, nebo se nelepí v důsledku degradace střihem při pracovních teplotách výrobního zařízení, typicky v rozmezí teploty okolí ± 30 °C.

Kostky vyráběné mletím mají také sklon vytvářet orientovanou strukturu směrovanou podél osy extruze. Mají také sklon k vytváření rovin oddělování v kostce, které kostku zeslabují a při opakovaném máčení a sušení kostky při použití mohou vést k praskání za mokra podél těchto rovin. Praskání za mokra je vysoce nežádoucí, protože je jednak nevzhledné a jednak vede k lámání kostky.

Dalším běžným způsobem výroby mycích kostek je odlévání. Při odlévání se detergentní směsi zahřívají tak, aby byly přivedeny do pohyblivého a snadno nalévatelného stavu a přivádějí se do vrchní části uzavřené dutiny (tj. formy) požadovaného tvaru a teplota prostředku se snižuje, dokud neztuhne. Kostka může být potom vyjmuta otevřením formy.

Aby byla detergentní směs odlévatelná, musí být pohyblivá a při používaných zvýšených teplotách snadno nalévatelná. Některé detergentní směsi jsou při zvýšených teplotách, které je možno rozumně při komerční výrobě používat, viskózní kapaliny nebo polotuhé látky, a proto je nelze odlévat.

Navíc má tavenina detergentní směsi při odlévacím způsobu sklon k pomalému a nerovnoměrnému chladnutí. To může vést k nežádoucím orientacím struktury a oddělování složek. Často se

- 3 používá pro dosažení přijatelné doby zpracování aktivního chladicího systému. I v případech použití chladicího systému je chlazení detergentní směsi ve formě obecně nerovnoměrné.

Hlavní problém odlévacího způsobu je to, že detergentní směsi 5 ve formách mají při chladnutí sklon ke smršťování. To je vysoce nežádoucí, protože forma má propůjčit kostce určitý tvar a/nebo nějaké logo. Smršťování může mít formu důlků, vrásek nebo prázdných prostorů nebo prohlubně v místě plnění kostky.

Proto je zapotřebí vyvinout způsob a zařízení pro formování 10 detergentních směsí do kostek s dobrou jakostí (tj. například kostek s dobrým vzhledem a fyzikálními vlastnostmi), který předchází uvedeným problémům a nevýhodám spojeným s procesem mletí, a který také zabraňuje problémům spojeným s odléváním.

US 2987484 (Procter & Gamble) popisuje lisování v uzavřené 15 matrici, při kterém se kapalná směs syntetického detergentu a pojivá nosiče, která v podstatě neobsahuje mýdlo, vstřikuje malým otvorem do v podstatě uzavřené vstřikovací formy, kde kapalná směs je schopna ztuhnout do formy při zachování tvaru.

Tento způsob zahrnuje zahřátí prostředku na teplotu v rozmezí 20 od 70 °C do 150 °C tak, že roztavený prostředek je ve stavu, kdy může být vstřikován jako kapalina. Ve všech těchto příkladech je teplota v rozmezí 82 až 150 °C. Tavenina cirkuluje kontinuálním vstřikovacím okruhem, který obsahuje mísič, ve kterém se kapalná směs míchá a zahřívá, potrubí tvořící smyčku zahrnující mísič, výměníkem tepla v potrubí pro stabilizaci teploty taveniny a čerpadlo pro zachování oběžného a vstřikovacího tlaku.

Viskozita zahřáté taveniny za podmínek vstřikování je 2 až 50 Pas. Uvádí se, že tato hodnota závisí na intenzitě střižných sil, teplotě a prostředku. Pro toto rozmezí viskozity se však nespecifikují žádné určité střižné síly. Tavenina s viskozitou v rozmezí 2 až 50 Pas za podmínek vstřikování má být dostatečně hustá, aby ve formě

- 4 nestříkala, nezachycovala vzduch nebo nevytékala odvzdušňovacími otvory formy a přitom dostatečně řídká, aby bylo umožněno úplné vyplnění formy před ztuhnutím jakékoli použité směsi a aby nebylo zapotřebí nadměrných vstřikovacích tlaků. Vhodné tlaky při vstřikování se pohybují v rozmezí od přibližně 6,9 až 138 kPa, ale s výhodou jsou v rozmezí 13,8 až 68,9 kPa. Ve všech uvedených příkladech jsou tlaky při vstřikování mezi 34,5 a 55 kPa. Uvádí se, že příliš vysoké tlaky způsobují rozstřikování ve formě a zvyšování hustoty taveniny.

US 2987484 také uvádí, přičemž jde o nezbytný prvek nároků, ío že pro fungování způsobu musí být kapalná směs chlazena přes spodní louh (nigre) (izotropní kapalina) plus fázi krystalů. Navíc se uvádí, že detergentní kapalné směsi ve formě čistého jádra (neat) nebo jako střední fáze (anizotropní kapalina) nejsou vhodné pro odlévání v uzavřené vstřikovací formě, protože mají nadměrnou viskozitu těchto fází a sklon k vytváření nežádoucích komplexů v těchto fázích. Navíc US 2987484 uvádí, že úspěšné odlévání v uzavřené vstřikovací formě vyžaduje vyhnout se chlazení přes čisté a střední fáze (sloupec 4, řádky 8 až 27).

Uvádí se, že US 2987484 předchází problémům spojeným s běžnými způsoby výroby kostek a zvláště problémům spojeným s procesem mletí. Popisované řešení však má několik nevýhod, přičemž většina těchto nevýhod je při odlévání mýdla do forem běžná. Vyžaduje velký přísun energie, která je nutná pro zahřívání detergentních směsí na vysoké teploty, při kterých se kapalná směs vstřikuje a následně pro chlazení forem pro snížení časů nezbytných pro ztuhnutí na přijatelnou mez. Navíc vede proces vstřikování směsí při vysokých teplotách kapalin k problémům se smršťováním kostech při jejich tuhnutí. Tímto procesem se také neřeší problém oddělování složek detergentních směsí při chladnutí ve formě. Detergentní směs v zařízení je trvale vystavena působení střižných sil čerpáním skrz potrubí nebo při průtočném míchání.

• · · · • · · ·

Běžné způsoby výroby mycích kostek pracují buď strukturováním detergentní směsi v plné míře uvnitř formy, což vyžaduje počáteční vysoký přísun tepelné energie (například odlévání) nebo strukturováním detergentní směsi úplně mimo zařízení pro tvarování forma/kostka, což vede ke zpracování rigidního pevného materiálu před formováním (například extruzí a ražením). U tohoto posledního typu zpracování se strukturovaný materiál vystavuje působení vysoké střižné energie (například při ražení). Při pokusu předejít nevýhodám těchto způsobů a zvláště způsobů mletí a odlévání do forem se způsob popisovaný v US 2987484 neodchyluje od obecného schématu - používá se zde vysoký přísun energie z hlediska relativně vysokých používaných teplot. Z tohoto pohledu poskytuje US 2987484 pouze alternativní způsob odlévání, při kterém se detergentní materiál do formy namísto nalévání vstřikuje.

Autoři předkládaného vynálezu zjistili, že problémy způsobů používaných v dosavadním stavu techniky mohou být odstraněny, pokud se pracuje v „okně“ zpracování, kdy se struktura vyvíjí zčásti vně a zčásti uvnitř formy. Tímto způsobem se dosáhne toho, že jakékoliv rozrušující střižné účinky vyskytující se při zpracování budou působit pouze na částečně vyvinutou strukturu a dostatečná struktura pro vytvoření kostek s dobrou jakostí se může vytvořit ve formě. Tímto způsobem se strukturování detergentní směsi při formování kostek naruší v podstatně menší míře a je možno tolerovat vyšší vstřikovací tlaky, aniž by došlo k narušení již částečně vytvořené struktury.

Podstata vynálezu

Částečným strukturováním detergentní směsi před jejím přivedením do formy při vstřikování (injection moulding) je možno získat kostky s dobrou jakostí a je možno podstatně snížit problémy se smršťováním, orientovanou strukturou a oddělováním složek. Navíc »♦··

- 6 také lze dosáhnout výhodných vlastností při výrobě jako jsou kratší doby uvolňování kostek.

Podle prvního provedení tedy poskytuje předkládaný vynález způsob tvarování detergentních kostek, který zahrnuje působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy, který se vyznačuje tím, že detergentní směs je při vstupu do formy alespoň částečně strukturována.

S výhodou je alespoň částečně strukturována spojitá fáze detergentní směsi.

V rámci předkládaného vynálezu jsou detergentní směsi považovány za alespoň částečně strukturované, jestliže obsahují molekulární strukturu, která ovlivní vlastnosti detergentní směsi z hlediska viskozity. Navíc nebo alternativně mohou být detergentní směsi pokládány za alespoň částečně strukturované, jestliže obsahují strukturační činidlo, které zvyšuje viskozitu detergentní směsi.

S výhodou je detergentní směs při vytlačování do formy v polotuhém stavu.

V druhém provedení poskytuje předkládaný vynález způsob formování detergentních kostek, který zahrnuje působení tlakem na

2o detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy, který se vyznačuje tím, že tlak v místě, ve kterém detergentní směs vstupuje do formy, je větší než 138 kPa po alespoň část doby, po kterou detergentní směs vstupuje do formy.

Třetí provedení předkládaného vynálezu poskytuje způsob tvarování detergentních kostek, který zahrnuje působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy, který se vyznačuje tím, že detergentní směs má při vstupu do formy teplotu nižší než 70 °C.

Vytlačováním (delivering) detergentní směsi do formy při nižší teplotě, než jaká se popisuje v dosavadním stavu techniky, má způsob ····

··· • · · • · · • · · • * · · • 4 ·· ·» ···· ·· 4· • · 9 9 • · · * • · · · • · · · ·· ·· nižší energetickou náročnost a kostky se chladí rychleji na teplotu, při které jsou dostatečně tuhé, aby mohly být z formy rychleji vytlačeny.

Autoři vynálezu navrhli zařízení pro tvarování kostek detergentní směsi vstřikováním. Vynález konkrétněji poskytuje způsob přivádění detergentní směsi do prostředku pro působení tlakem.

Předkládaný vynález tedy poskytuje zařízení pro tvarování kostek detergentní směsi, které obsahuje prostředek pro působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy a v podstatě oddělený prostředek upravený pro přivádění detergentní io směsi do prostředku pro působení tlakem.

Detergentní směs může být dodávána (introduced) do prostředku pro přivádění v jakémkoliv vhodném stavu, jako například ve formě kapaliny, v polotuhém stavu nebo ve formě částic.

Autoři vynálezu objevili, že zvláště účinný prostředek pro 15 přivádění detergentních směsí včetně prostředků dodávaných v kapalném stavu při vstřikovacím procesu poskytují šnekové extrudéry (pelotézy).

Součástí prostředku pro přivádění je tedy pelotéza.

V dalším provedení poskytuje předkládaný vynález kostku 20 detergentní směsi získatelnou způsobem podle předkládaného vynálezu.

Autoři vynálezu zjistili, že způsob podle vynálezu se dobře hodí pro začleňování aditiv nebo prospěšných látek, které jsou s mycím prostředkem nemísitelné. Předkládaný vynález tedy poskytuje kostky detergentní směsi získatelné způsobem podle předkládaného vynálezu, které obsahují detergentní směs a složky nemísitelné s mycím prostředkem, kde nemísitelné složka je přítomna v oblastech nekulového tvaru (non-spherical domains).

V dalším provedení poskytuje předkládaný vynález způsob

3o začlenění aditiva nebo prospěšné látky do kostky detergentní směsi,

- 8 99 9999

9 ·

9 ·

9 9 9 9

9 9 9

99 který zahrnuje přidávání aditiva nebo prospěšné látky do detergentní směsi, která je alespoň částečně strukturována, a působení tlakem na detergentní směs s obsahem aditiva nebo prospěšné látky s cílem vytlačit tuto směs do formy.

Ve výhodném provedení jsou aditivum nebo prospěšná látka nemísitelné s detergentní směsí.

Pokud není specifikováno obecněji, používané odkazy na vynález nebo jakékoli výhodné vlastnosti platí pro všechna provedení vynálezu.

Podrobný popis vynálezu

Pod pojmem „kostka detergentní směsi“ (detergent bar) se míní tableta, koláč nebo kostka, které obsahují alespoň 5 % hmotnostních povrchově aktivní látky, kterou může být mýdlo, syntetická detergentně účinná látka nebo jejich směs. Kostka detergentní směsi může také obsahovat prospěšné látky pro vyvolání nebo udržení požadovaných vlastností na kůži. Mohou být například přidány zvlhčující látky.

Detergentní směsi mohou obsahovat homogenní složky nebo směsi složek nebo mohou obsahovat materiál suspendovaný nebo dispergovaný ve spojité fázi.

Mycí prostředky vytlačované do formy mohou být v jakémkoli stavu, který je možno do formy vytlačit. Prostředek může být například v podstatě v kapalné formě (například ve formě taveniny, roztavené disperze, kapaliny), v podstatě v polotuhé formě nebo v podstatě v pevné formě, pokud je směs dostatečně plastická, aby mohla být prostředkem pro působení tlakem vytlačena do formy, jak bude odborníkům v oboru zřejmé.

- 9 Struktura

Detergentní směs by měla být porovnávána s mycím prostředkem o stejné teplotě jako má uvažovaná detergentní směs a měla by mít v podstatě stejné složení, avšak bez vytvořené struktury a/nebo přítomného strukturačního prostředku, čímž je možno zjistit, zda došlo ke zvýšení viskozity.

Struktury může být dosaženo například tvorbou kapalných krystalů, polymerním strukturovadlem nebo jílem, nebo dostatečným objemem dispergované pevné složky, která ovlivní viskozitu. Pevná složka může poskytnout strukturu interakcí za vytvoření sítě uvnitř detergentní směsi nebo jednoduchou fyzikální interakcí/stykem pevných částic navzájem nebo se spojitou fází.

Co se týče detergentních směsí a zvláště detergentních směsí, které jsou ve v podstatě kapalném nebo tekutém stavu, existují dvě obecné a oddělené třídy směsí, a to směsi obsahující strukturně izotropní fáze a směsi obsahující strukturně anizotropní fáze. Fázové stavy, které jsou strukturně izotropní, jsou kapalina, fáze kubických tekutých krystalů a fáze kubických krystalů. Všechny další fáze jsou strukturně anizotropní.

2o Strukturované kapaliny mohou být „vnitřně strukturované“, přičemž se struktura vytváří primárními složkami, s výhodou povrchově aktivním materiálem (tj. anizotropní fáze nebo fáze kapalných krystalů) a/nebo „externě strukturované“, přičemž trojrozměrná struktura matrix se poskytuje použitím sekundárních aditiv, jako jsou například polymery (například materiály Carbopol), jíl, oxid křemičitý a/nebo křemičitanové materiály (včetně hlinitokřemičitanů vytvořených in šitu).

Tato sekundární aditiva mohou být přítomna v množství 1 až 10 % hmotnostních z detergentní směsi.

- 10 • · ·»

Existence vnitřní struktury detergentní směsi může být způsobena použitými složkami, jejich koncentrací, teplotou směsi a střižnými silami, kterým je nebo byla směs vystavena.

Obecně stupeň uspořádání systémů obsahujících povrchově 5 aktivní látky stoupá se zvyšujícími se koncentracemi povrchově aktivní látky a/nebo elektrolytu. Při velmi nízkých koncentracích povrchově aktivní látky a/nebo elektrolytu může existovat povrchově aktivní látka jako molekulární roztok nebo jako roztok kulových micel, přičemž oba tyto roztoky jsou izotropní, tj. nejsou strukturovány. Přídavkem další povrchově aktivní látky a/nebo elektrolytu se mohou tvořit struktury povrchově aktivní látky. Existují různé formy těchto struktur, například dvojvrstvy. Ty se označují různými názvy jako jsou tyčinkovité micely, anizotropní fáze povrchově aktivních látek, rovinné lamelární struktury, lamelární kapičky a fáze kapalných krystalů (většina z nich je anizotropní, ale mohou být také izotropní). Různé příklady kapalných směsí s vnitřní strukturou vytvořenou povrchově aktivními látkami se uvádějí v publikaci H. A. Barnes, „Detergents“, kap. 2, v K. Walters (ed.), „Rheometry: Industrial Applications“, J. Wiley & Sons, Letchworth 1980. Často používají jiní pracovníci rozdílnou terminologii pro označování struktur, které jsou ve skutečnosti stejné. Jako příklad lze uvést lamelární kapičky, které se v EP-A-0151884 nazývají sferulity.

Přítomnost těchto vnitřních struktur, uspořádání nebo anizotropie mohou být typicky uvolněny profilem teploty/viskozity/střižné síly ve směsi způsobem, který je odborníkům v oboru znám. Často dojde přítomností molekulární struktury ke vzniku chování nenewtonské kapaliny.

Přítomnost a identita strukturačního systému povrchově aktivní látky v detergentní směsi může být zjištěna způsoby, které jsou odborníkům v oboru známé, například optickými metodami, různými

4

4 4

- 11 variantami rheologických měření, rentgenovou nebo neutronovou difrakcí a někdy elektronovou mikroskopií.

Jak bude odborníkům v oboru zřejmé, molekulární struktura může být detekována použitím mikroskopie v polarizovaném světle.

Izotropní fáze nemají žádný vliv na polarizované světlo, ale strukturované fáze budou mít na polarizované světlo vliv a mohou vykazovat dvojlom. Neočekává se, že by izotropní kapalina vykazovala nějaký druh periodicity na mikrofotografiích rentgenové nebo neutronové difrakce, zatímco molekulární struktura může poskytnout io periodicitu prvního, druhého nebo dokonce třetího řádu způsobem, který bude odborníkům v oboru znám.

S výhodou je detergentní směs při dodání do formy v polotuhém stavu. Detergentní směs může být pokládán za polotuhou, jestliže je v prostředku přítomna dostatečně vytvořená struktura k tomu, aby se již směs nechovala jako jednoduchá kapalina, jak bude odborníkům v oboru zřejmé.

Oproti dosavadnímu stavu techniky autoři zjistili, že je možno získat kostky detergentní směsi s dobrými fyzikálními vlastnostmi chlazením detergentní směsi z nebo přes fázi kapalných krystalů jádra a/nebo střední fáze (neat and/or middle liquid crystal phase). Navíc autoři vynálezu zjistili, že pro většinu detergentních směsí není nezbytné chlazení přes fázi spodního louhu a krystalů (nigre plus crystals phase) pro dosažení úspěšného vytvoření kostky vstřikovacím procesem.

Detergentní směs vstupující do formy se bude tedy s výhodou ochlazovat z a/nebo přes anizotropní fázi kapalných krystalů.

Způsoby a zařízení podle předkládaného vynálezu tedy poskytují prostředky pro výrobu kostek detergentní směsi z receptur detergentních směsí, které se nedají zpracovat způsobem mletí (milling) nebo odlévání, například směsí zvláště pro osobní mytí, které mají vysoké koncentrace složek, které jsou při pokojové teplotě ···· · ·♦ ···· ·· ·· · · · · 9 ···« • 9 9 9 9 9 9 9 9 > 9 9 9 « 999 99 9 ·· 9 9999 · « · · ·♦ ··· 99 · 9 99 99

	v kapalném stavu, směsí, které obsahují pevné struktury citlivé na působení střižných sil a směsí, které mají příliš vysokou viskozitu pro odlévání.
5 «	Jeden z přínosů poskytovaných předkládaným vynálezem je zmenšení problémů spojených se smršťováním kostky ve formě při chlazení kostky. To vede k vyšší přesnosti reprodukování povrchových kontur a tvaru dutiny. Je například možné dobře reprodukovat logo.
10	Aby se předešlo potížím spojeným se způsoby podle dosavadního stavu techniky, směsi detergentních směsí podle předkládaného vynálezu mají typicky vyšší viskozitu než prostředky podle dosavadního stavu techniky. Je tedy zapotřebí vyššího tlaku pro vytlačení detergentní směsi do formy.
15	Tlak Tlak, kterým se působí na detergentní směs v kontaktu s prostředkem pro působení tlakem, se zde označuje jako „působící tlak“ a odkazy na „působit“ a „působení“ tlaku na detergentní směs označuje tlak, kterým se působí. Protože detergentní směs může mít relativně vysokou viskozitu, tlak směsi dále ve směru toku může být
20	nižší.
*	„Vstřikovací tlak“ je tlak působící na detergentní směs v místě vstupu do formy. Autoři vynálezu objevili, že pro vytlačení detergentní směsi do
25	formy je možno použít vyšších tlaků než se používaly v dosavadním stavu techniky, aniž by došlo k nepříznivému ovlivnění konečné molekulární struktury kostky detergentní směsi. Jak se uvádí v druhém provedení vynálezu, použití vstřikovacích tlaků vyšších než 138 kPa může umožnit i přivedení směsí s relativně vysokou viskozitou do formy.

···· · ·· ···· ·· «· • · · · » · ···· • · ··· ···« • · · · · ······ • · · · · * · · · « ·

- 13 -............

Použité tlaky mohou být řádově 69 až 345 kPa. Pro vytlačení relativně viskózních (například polotuhých) detergentních směsí do formy mohou být však použity i vyšší tlaky, například až do 6,9 MPa. Použitý tlak typicky nepřekročí 5,2 MPa a typicky nepřekročí

3,45 MPa. Nadměrnému působení střižných sil je možno při těchto tlacích zabránit řízením parametrů procesu jako je teplota, průtok a konstrukce zařízení.

Vstřikovací tlak je typicky vyšší než 138 kPa, s výhodou je vyšší než 200 kPa a ještě výhodněji je vyšší než 345 kPa. Protože mycí io prostředky přicházející ke vstřikování jsou alespoň částečně strukturovány a/nebo mají relativně nízké teploty, je možno použít podstatně vyšších vstřikovacích tlaků než se uvádí v US 2,987784. Detergentní směs může být například v podstatě v polotuhé formě. Je možno použít vstřikovacích tlaků vyšších než 1,38 MPa, vyšších než

2,76 MPa a dokonce vyšších než 4,83 MPa.

Autoři vynálezu zjistili, že potíže spojené se smršťováním kostky ve formě mohou být omezeny v případě potřeby vytlačováním další detergentní směsi do formy v průběhu ochlazování objemu přítomného ve formě nebo jeho tuhnutí. Pro dosažení tohoto cíle se na detergentní směs ve formě působí „udržovacím tlakem“. Tímto způsobem může být celkový objem ve formě zachován a může být dále zlepšena reprodukce tvaru.

Navíc minimalizuje použití „udržovacího tlaku“ linie svaru (tj. rozhraní mezi čelem toku materiálu detergentní směsi uvnitř formy) a zlepšuje rozlišení loga.

Je tedy možno získat kostky detergentní směsi se sníženým smrštěním a s dobrými fyzikálními vlastnostmi působením tlaku na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy a pokračujícím působením tlaku na detergentní směs v období po naplnění formy.

•··· ··

Tlak, který se ve formě vytvoří pokračujícím působením tlaku na detergentní směs vstupující do formy po naplnění formy, se zde označuje jako „udržovací tlak“. Detergentní směsi uvnitř formy je možno vystavit vysokým udržovacím tlakům. Je například možno použít tlaků až do 6,89 MPa.

Všechny údaje o tlacích jsou uváděny ve srovnání s hodnotou atmosférického tlaku.

Čas, po který působí „udržovací tlak“ pokračujícím působením tlaku na detergentní směs po naplnění formy se zde označuje jako io „udržovací doba“. Udržovací doba se bude měnit v závislosti na vlastnostech detergentní směsi dodávané do formy. Například prostředky vytlačované do formy v roztaveném stavu a pří vysokých teplotách mohou vyžadovat delší udržovací čas než prostředky, které se do formy vytlačují v polotuhém stavu a/nebo při nižší teplotě.

Typicky je udržovací čas alespoň 2 min, s výhodou méně než 1 min, výhodněji méně než 30 s a nejvýhodněji méně než 10 s. Udržovací čas může být velmi krátký, například méně než 1 s.

Teplota

Autoři vynálezu objevili, že použitím tlaku je možno do formy vytlačovat mycí prostředky při nižších teplotách než se běžně používají, aniž by došlo ke zhoršení konečné molekulární struktury kostky detergentní směsi. Jestliže je možno jasně identifikovat přítomnost struktury v detergentní směsi dodávané do formy, může být přijatelné používat teplotu detergentní směsi při vstupu do formy 100 °C nebo více. Jak popisuje třetí provedení vynálezu, je však možno vytlačovat detergentní směs do formy působením tlaku při teplotě při vstupu do formy méně než 70 °C. Působení nadměrných střižných sil je možno při těchto teplotách zamezit řízením parametrů procesu jako je průtok a konstrukce zařízení.

9 9999 • · • ·

9 9

9 • · ·· ·· • · · · • · · «

Detergentní směsi obvykle nemají jednoduchou teplotu tání, ale místo toho přecházejí při zvyšování teploty z tuhé formy do polotuhé formy a potom do kapalného (nebo roztaveného) stavu. Jakákoli prakticky použitelná detergentní směs ve formě kostky bude mít při teplotě okolí za obvyklých podmínek skladování a/nebo použití při teplotách obvykle v rozmezí až do 30 až 40 °C v podstatě pevnou formu.

Detergentní směs tedy vstupuje do formy při teplotě vyšší než je teplota okolí, s výhodou při teplotě vyšší než 30 °C, výhodněji vyšší io než 40 °C.

Samozřejmě platí, že čím nižší je teplota, tím méně energie je nutné pro zahřátí směsi z teploty okolí a tím rychleji se kostky ochlazují a mají menší sklon ke smršťování kostky.

Zvláštní výhodou předkládaného vynálezu je to, že detergentní 15 směs může vstupovat do formy při nižší teplotě, než je tomu u způsobu jednoduchého odlévání. Při zahřívání tuhých detergentních směsí je zapotřebí menšího množství tepla (tj. energie), protože mohou být nižší provozní teploty. Při ochlazování kapalné detergentní směsi se nemusí zahřívání provádět vůbec. Předkládaný vynález tedy nabízí i ekonomický provoz.

Typicky může mít detergentní směs teplotu 60 °C nebo nižší.

Předkládaný vynález je zvláště vhodný pro detergentní směsi, které podléhají přechlazení, tj. teplotní energie může být převedena mimo formu, aniž by došlo k vytvoření struktury hotové kostky.

Zařízení pro vstřikování

Vstřikování je způsob, který se v současnosti používá zvláště pro formování předmětů ze syntetických termoplastických polymerů, zvláště předmětů z termoplastických hmot s tenkými průřezy a složitými tvary.

♦ · · · • « · · · ·

- 16 Zařízení pro vstřikování plastického materiálu se skládá z v podstatě uzavřené formy a prostředku pro vytlačování plastického materiálu při zvýšeném tlaku do v podstatě uzavřené formy. S výhodou jsou také přítomny prostředky pro zvýšení teploty plastického materiálu na teplotu, kdy je materiál pod tlakem tekutý. Způsob podle předkládaného vynálezu je možno provádět použitím známých zařízení pro vstřikování s nebo bez prostředků pro zahřívání vstupujícího materiálu. Výhodné modifikace podle předkládaného vynálezu se diskutují dále.

Detergentní směsi podle předkládaného vynálezu mohou být do formy vstřikovány zařízením, které obsahuje prostředek pro působení tlakem na detergentní směs, takže dojde k pohybu detergentní směsi do formy. „Prostředek pro působení tlakem“ (means for applying pressure) je definován jako zařízení, které může obsahovat materiál a které je schopno na materiál působit tlakem, takže je materiál tlačen do formy.

Vhodné typy zařízení, které lze použít pro převedení detergentní směsi do formy, jsou zařízení jako objemová čerpadla, jako je například pístové čerpadlo (které může zahrnovat extrudéry), zubové čerpadlo a uspořádání typu křídlového čerpadla.

Vhodné uspořádání je jednoduchý pístový extrudér ve spojení s formou. Takové zařízení typicky obsahuje zásobník nebo káď na detergentní směs, píst pro působení tlakem na materiál v zásobníku a výstupní otvor, kterým se detergentní směs vede, přímo nebo nepřímo do formy. Jednoduché zařízení na principu pístového extrudéru je zvláště vhodné pro vstřikování detergentních směsí například v polotuhé formě.

Pro způsoby podle vynálezu mohou být použita vstřikovací zařízení popsaná výše.

4 « 4

4 4 4

4

- 17 Ve výhodném provedení je detergentní směs při vytlačování do formy alespoň částečně strukturována. S výhodou je detergentní směs při dodávání do formy v polotuhé formě. Samozřejmě předkládaný vynález také poskytuje detergentní směsi, které se vstřikují v podstatě v kapalné formě.

Některé detergentní směsi mohou být při vstřikování za nesprávných podmínek převedeny do trvale lepkavého stavu. To znamená, že některé pevné detergentní směsi mají komplexní molekulovou strukturu, která může být při vystavení pevné látky io nadměrnému působení střižných sil rozrušena. Molekulární struktura se pak po takovémto působení střižných sil již nemusí znovu vytvořit, takže detergentní směs zůstane v podstatě v lepkavém, nepoužitelném stavu.

Je tedy žádoucí zajistit, aby takové detergentní směsi nebyly při 15 vytlačování do formy vystaveny působení nadměrných střižných sil.

Pro řízení střižných sil, kterým je detergentní směs vystavena, je třeba vzít v úvahu povahu vlastní detergentní směsi, zvláště její viskozitu a molekulovou strukturu při různých teplotách. Pro řízení střihu je možno řídit parametry procesu jako jsou teplota, tlak působící na směs, průtok detergentní směsi zařízením a uspořádání zařízení. Uspořádání jako jsou prudké oblouky, zúžení a rychle se pohybující části mohou vystavit detergentní směs působení vysokých střižných sil.

Bylo zjištěno, že vytlačováním detergentní směsi při vhodné teplotě do formy nemusí být zcela vytvořena struktura citlivá na působení střižných sil a struktura prostředku při pokojové teplotě není ztracena. Pro řízení teploty detergentní směsi vstřikované do formy je možno použít jakéhokoli vhodného způsobu. Prostředek může být dodáván při teplotě vhodné pro přivádění do formy a nemusí být nutné žádné změny jeho teploty. Alternativně a výhodně se teplota před přivedením nebo při přivádění do formy mění použitím prostředků pro ♦ 999 9 *· 9·99 99 ·· ··· ·· · · · · * • · · · « 9 · 9 · • · 9 9 9 · 9 9 99 9 • 9 9 9 9 * 9 99·9

- 18 -............

zahřívání nebo chlazení pro zvýšení nebo snížení teploty směsi podle potřeby.

S výhodou se mění stav detergentní směsi před nebo při přivádění. Může například přejít z kapalné fáze na fázi polotuhou.

Alternativně se může stav směsi změnit z tuhého na polotuhý.

Pro vstřikovací zařízení, které obsahuje/kterým procházejí detergentní směsi a kde probíhá vstřikování mohou být použity jakékoliv prostředky pro chlazení nebo ohřívání.

Vhodné prostředky pro chlazení a ohřívání jsou odborníkům io v oboru dobře známy. Například vhodným prostředkem pro chlazení je chladicí plášť obsahující chladicí médium a vhodné ohřívací prostředky například zahrnují elektrické topné pláště obsahující topné médium nebo různé formy výměníků tepla.

V blízkosti místa, kterým prochází detergentní směs do formy, je 15 možno udržovat vysokou teplotu, aby se zabránilo ucpávání v důsledku tuhnutí. V různých místech zařízení může být upraveno větší množství odděleně řízených prostředků pro ohřívání nebo prostředků pro chlazení. Tak je možno dosáhnout stupňovitého profilu teploty ve směru toku detergentní směsi. Teplota může být například po krocích zvyšována nebo snižována.

Detergentní směsi jsou často ve formě pevných částic (například pelet), které se potom buď extrudují a razí při způsobu využívajícím mletí, nebo taví a odlévají při tavícím způsobu. Známá zařízení pro vstřikování používaná v průmyslu plastických hmot obvykle využívají jako výchozího materiálu plastické hmoty ve formě částic, které snadno vytékají z násypného zásobníku. Naopak detergentní směsi ve formě částic mohou být lepkavé a tečou poměrně obtížně. Proto jsou nutné zvláštní prostředky pro zajištění dobrého přívodu detergentní směsi do zařízení.

*··· · ·♦ ···· ·· ··

9 9 · 9 · ··«» • * ♦·· 9 9 9 9 • 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 ·· · · · · · ···»

- 19 -............

Autoři vynálezu také zjistili, že některé detergentní směsi se vyrábějí a dodávají v roztaveném stavu při vysoké teplotě. Proto budou nutné prostředky pro přivádění kapalné detergentní směsi do prostředků pro působení tlakem na detergentní směsi.

Předkládaný vynález tedy poskytuje zařízení pro formování detergentních kostek, které obsahuje prostředek pro působení tlakem na detergentní směs pro vytlačování detergentní směsi do formy a v podstatě oddělený prostředek upravený pro přivádění detergentní směsi do prostředku pro působení tlakem na detergentní směs.

io Prostředky pro přivádění mají významnou úlohu při působení tlakem na detergentní směs. Samozřejmě jsou prostředky pro přivádění vhodně v hydraulickém spojení s prostředkem pro působení tlakem na detergentní směs, čímž je možno detergentní směs snadno přivádět do prostředku pro působení tlakem.

Příklady vhodných prostředků pro přivádění jsou dopravník, zásobník se zužující se spodní částí, míchadlo, pístové přiváděči zařízení, šnekový lis (pelotéza) nebo jakákoli jejich kombinace v jakémkoli počtu.

Ve výhodném provedení se detergentní směs dodává do prostředku pro přivádění ve v podstatě tuhé (například ve formě částic) nebo v polotuhé formě. Termín „ve formě částic“ zahrnuje pelety, vločky, nudle, granule a lupínky, což jsou formy odborníkům v oboru dobře známé.

Jestliže se detergentní směs dodává ve v podstatě tuhé formě, mohou být pro zahřívání materiálu v zařízení (například v zásobníku v případě pístového extrudéru) nutné prostředky pro ohřívání, takže se detergentní směs převede do formy tekoucí působením tlaku a/nebo v této formě zůstane.

Jestliže je detergentní směs v podstatě v kapalné formě, potom může být použita namísto ohřívací zóny nebo navíc k ohřívací zóně • ♦ · · ··· »♦ * »«·· * · * · ♦ · · « « • · * · · ♦ · · ·· φ • · · · · * · · · « » • · ··· · · · · · · ««

- 20 chladicí zóna. Jestliže je na vstupu tavenina při teplotě vyšší než 70 °C, před vytlačením do formy se s výhodou chladí. Je také zřejmé, že detergentní směsi mohou být přiváděny do formy při teplotách vyšších než 100 °C. Navíc je možno pro udržení této vysoké teploty použít ohřívacího zařízení.

Výhodnou vlastností prostředku pro přivádění materiálu je to, že dodává spojitý proud detergentní směsi.

Prostředek pro přivádění detergentního materiálu může přivádět směs do prostředku pro působení tlakem nebo do zóny předcházející io prostředku pro působení tlakem, jako je ohřívací nebo ochlazovací zóna. Ve výhodném provedení přivádí prostředek pro přivádění detergentního materiálu směs do akumulační zóny, která poskytuje rozhraní mezi kontinuálním provozem přiváděcího zařízení a diskontinuálním vstřikovacím cyklem zařízení pro působení tlakem.

Vstřikovací zařízení může být opatřeno prostředky pro řízení teploty detergentní směsi v jakémkoliv místě. Tyto zahřívací nebo chladicí prostředky mohou být například upraveny v prostředku pro působení tlakem, v prostředku pro přivádění nebo v oddělené zóně nebo v jakékoli jejich kombinaci. Mezi prostředkem pro přivádění detergentního materiálu a prostředkem pro působení tlakem může být například vložena oddělená zahřívací zóna.

Předkládaný vynález poskytuje použití šnekových extrudérů (pelotéz) jako část vstřikovacího zařízení, buď jako prostředku pro přivádění materiálu, prostředku pro působení tlakem nebo oba prostředky zároveň. Ve vstřikovacím zařízení s vratným pohybem je prostředek pro působení tlakem na připravený (například ohřátý) materiál poskytnut samotným šnekem. Typicky je šnek pohyblivý podél své osy směrem od formy. Při vytlačování tekutého materiálu do akumulační zóny na konci komory šneku se ponechá vytvořený tlak působit směrem k vytlačení šneku zpět. Pro působení tlakem na akumulovaný roztavený materiál („vstřik“) je šnek tlačen (obvykle

» ·

9 «

- 21 použitím hydraulického tlaku) dopředu směrem k akumulační zóně, čímž vykonává tlak na materiál umístěný v této zóně, který se pohybuje přes trysku do formy. Zpětný tok materiálu do šnekovice zamezuje zpětný ventil nebo speciálně navržený konec šneku.

Prostředek pro působení tlakem na detergentní směs může zahrnovat konec šnekového extrudéru jak je popsáno výše pro známá vstřikovací zařízení. Alternativně může být použit oddělený prostředek pro vytlačování detergentní směsi pod tlakem jak bude uvedeno dále.

Prostředek pro vytlačování detergentní směsi s výhodou io obsahuje dopravník ve formě šnekového lisu (pelotézy). Tento typ zařízení poskytuje zvláště hladký přísun materiálu.

Geometrie šneku může být navržena tak, aby vyhovovala zpracovávané směsi. Rychlost otáčení šneku nebo šneků je nastavitelná pro dosažení přijatelného průtoku materiálu do akumulační zóny nebo prostředků pro působení tlakem, aniž by na detergent působily nepřijatelně vysoké střižné síly.

Zvláštní problémy jsou s kapalnými detergentními prostředky. Jednošnekové extrudéry se při dopravě spoléhají na tok pomocí unášení a proto musí být pro dopravu kapalin zvláštním způsobem navrženy s malou vůli a musí být skloněna tak, aby toku materiálu směrem vpřed napomáhala gravitace. Zvláště výhodné je uspořádání se dvěma paralelními do sebe zasahujícími šneky, s výhodou se samostíracími lopatkami, které poskytují přetlak k posunu detergentní směsi vpřed. Šneky se mohou otáčet v opačných směrech, ale s výhodou rotují ve stejném smyslu, aby se snížil zpětný tok. Tyto dvojšnekové extrudéry se šneky zasahujícími do sebe pro dodávání kapalin nebo pevných látek jsou odborníkům v oboru známy.

Může být výhodné nepoužívat vytlačovací šnek pro působení tlakem na detergentní směs pro její vytlačení do formy. Namísto toho

3o může být přítomna tlaková komora, kde se může materiál akumulovat, přičemž tato komora je opatřena na alespoň jedné stěně pístem, který

0000 0 00 0000 00 00

000 00 0 0000 * · 000 0000 • 000 0 000 00 0 ·· 0 0000 0000

000 00 00 00 00

- 22 je pohyblivý pro zvýšení nebo snížení objemu tlakové komory, a alespoň jednou vstřikovací tryskou.

Ve výhodném provedení bude šnekový extrudér navíc k funkci přivádění materiálu ke vstřikování do prostředku pro působení tlakem také provádět funkci předkondicionování materiálu do požadovaného fyzikálního stavu pro vstřikování. Jestliže se šnekový extrudér opatří jednou nebo více ohřívacími a/nebo chladicími zónami a zvolí se například vhodné typy šneků, uspořádání šneků a rychlost otáčení šneků, materiál přiváděný do extrudéru může být důkladně promíchán io a strukturován v požadované míře pro konkrétní používaný postup vstřikování a požadované vlastnosti produktu. Výhodné provedení podle předkládaného vynálezu spočívá například v tom, že se materiál vstřikuje v podstatě v polotuhém stavu.

Navíc mohou obsahovat prostředky pro přivádění, s výhodou šnekový extrudér, mezilehlé vstupy pro odplyňování a/nebo pro přidávání dalších složek. Mezilehlými vstupy podél šnekového extrudéru mohou být přidávána aditiva jako například barviva a parfémy a jiné prospěšné látky.

Použitím šnekového podávání s teplotním profilem je možno přidávat složky a/nebo přídavné látky a/nebo prospěšné látky do hlavního proudu materiálu v podavači při specifické teplotě. Navíc může být materiál ve šnekovém podavači míšen a/nebo strukturován ve větší nebo menší míře při pohybu uvnitř šnekového podavače v závislosti na zařízení a použitých parametrech procesu. Je tedy možné přidávat složky a/nebo doplňující látky a/nebo prospěšné látky do hlavního proudu materiálu při takovém jeho stavu, kdy má požadovanou viskozitu a/nebo úroveň míchání a/nebo strukturování.

Navíc je také možné, aby výroba mýdla (například zmýdelněním) nebo tvorba nemýdelného detergentu (například neutralizací prekurzorů aniontových povrchově aktivních kyselin) probíhala uvnitř šnekového extrudéru, zvláště v první části šnekového extrudéru.

Navíc k odplyňování může být do detergentní směsi určené pro vstřikování přidáván také plyn (například vzduch) pro dosažení například snížené hustoty nebo plovoucích kostek. S výhodou by měl být plyn přidáván ve stupni šnekového extrudéru.

Vstřikovací tryska

Prostředek pro působení tlakem na detergentní směs může být připojen na formu jednoduchým kanálkem nebo kanálkem opatřeným prostředkem proti zpětnému toku nebo propojením na odtokový kanál, io aby bylo možno rychlé odstavení prostředku pro působení tlakem po naplnění formy a hladký provoz zařízení.

Ve výhodném provedení se však detergentní směs přivádí tryskou, jejíž délka je podstatnou částí (alespoň polovina, s výhodou alespoň tři čtvrtiny) délky vnitřního objemu formy. Bylo zjištěno, že mohou nastat problémy při jednoduchém plnění vstříknutím nebo při plnění proužkem materiálu do formy. Vytvořením trysky, která dosahuje v podstatě do vzdáleného konce formy, je možno podle výzkumů dosáhnout dobrého plnění. S výhodou se tryska a forma při dodávání detergentní směsi vzájemně posunují. Formou se může pohybovat vzhledem k prostředku pro působení tlakem a/nebo tryska se může pohybovat vzhledem k formě při dodávání detergentní směsi. Rychlost, kterou se tryska a forma vzájemně posunují, je s výhodou přizpůsobena rychlosti vytlačování detergentu, takže tryska zůstává právě pod povrchem detergentní směsi ve formě. Bylo zjištěno, že tímto uspořádáním je možno dosáhnout zvláště dobrého plnění. Ve výhodném provedení se tryska pohybuje vzhledem k formě.

Tryska může být zahřívaná nebo předehřívaná například pro zabránění tuhnutí (ukládání) detergentní směsi v trysce a tím zabránění hladkého vytlačování směsi do formy.

• 999 · 99 9999 99 ·· • · 9 ·· 9 9 9 9 · • * 9·· 99«· • 999 9 9 · 9 9 9 9 • · 9 9999 999·

999 99 99 99 99

- 24 S výhodou je průměr vstřikovací trysky pro použití s prostředky pro vytlačování detergentní směsi pod tlakem malý. Průměr je s výhodou v rozmezí 1 až 20 mm, s výhodou 5 až 10 mm, nejvýhodněji přibližně 8 mm při kruhovém průřezu.

Forma

Forma podle předkládaného vynálezu může být konstruována z jakéhokoli vhodného materiálu, například tuhého materiálu s dobrou mechanickou pevností. Jestliže se požaduje rychlé chlazení, může být io výhodný materiál s vysokou tepelnou vodivostí. S výhodou obsahuje forma materiál zvolený z kovů a jejich slitin (například hliník, mosaz a jiné slitiny mědi, oceli včetně uhlíkové a nerezavějící oceli), sintrovaných forem kovů nebo kovových kompozitů, nekovových materiálů jako je keramika, kompozitní materiály a termosetové plastické hmoty v porézních nebo pěnových formách.

Formy mohou obsahovat tuhé (rigidní) a nerigidní materiály, například nerigidní plastické hmoty. Forma může vytvářet část nebo celé balení hotové detergentní kostky. V tomto smyslu může být balení pevné povahy nebo může být jiné než pevné povahy, například balicí papír. Například vnitřní vyložení tuhé formy může tvořit „obal“ pro vyrobenou detergentní kostku, takže se z formy uvolní zabalená kostka. Forma může také uvnitř dutiny definované formou obsahovat expandovatelné vyložení, přičemž toto vyložení expanduje pro vyplnění dutiny při vytlačování detergentní směsi do formy. Taková vyložení a obaly, která mohou být uvolňována spolu s kostkou, mohou být nedílnou částí balení produktu nebo mohou být odstraněna při vyjmutí kostek, například mohou být použita pouze pro umožnění snadného uvolnění kostek z formy.

forma může být před vytlačením detergentní směsi do formy předchlazena nebo předehřátá. Vnitřní povrch formy může být předehřát na teplotu, která je například vyšší než je teplota vytlačování

• 4 4 4 4 4 «44 4 a/nebo teplota tání směsi. Bylo zjištěno, že toto předehřívání formy poskytuje hladší, lesklejší povrch kostek.

Po vytlačení detergentu může být forma ochlazena pro dosažení rychlého ztuhnutí detergentu. Může být použito jakékoli vhodné chladivo, například vzduch, voda, led, pevný oxid uhličitý nebo jejich kombinace v závislosti na požadované rychlosti ochlazování a konečné teplotě. S výhodou je alespoň část vnějšího povrchu formy opatřena prostředkem pro zlepšení účinnosti chlazení formy po nástřiku, výhodná provedení tohoto vynálezu zahrnují tyto prostředky io jako lamely nebo žebra pro chlazení vzduchem nebo pláště pro obě chladicí kapaliny.

Forma se vhodně skládá z alespoň dvou tuhých komplementárních částí vstřikovacích forem upravených tak, aby do sebe zapadaly a odolaly vstřikovacímu a udržovacímu tlaku, přičemž každá část vstřikovací formy odpovídá příslušné části požadovaného tvaru formovaného předmětu, přičemž uvedené části vstřikovací formy při jejich zapadnutí podél stykové části jejich okrajů definují dutinu odpovídající celkovému tvaru formovaného předmětu. Použití forem složených z více částí obsahujících alespoň dvě části vstřikovací formy umožňuje výrobu trojrozměrných tvarů s velkou rozmanitostí; například kruhových, oválných, čtvercových, pravoúhlých, konkávních nebo jakýchkoli jiných tvarů.

U formy složené z alespoň dvou částí vstřikovacích forem může být alespoň jedna z těchto částí vstřikovacích forem podél stykové části svého okraje opatřena těsnicím prostředkem. Výhodněji je tento těsnicí prostředek tvořen těsněním z elastomerního materiálu.

Forma je opatřena vnitřním povrchem, jehož velikost a tvar se může lišit podle tvaru hotového výrobku. Vnitřní povrch formy může být částečně nebo úplně potažen materiálem umožňujícím dobré

3o uvolňování, jako například s nízkou povrchovou energií nebo s jinými vlastnostmi, jak se popisuje například ve WO 97/20028. Příklady ···· * ·· ···· ·· ·· • 99 · · · · · · · • · ··· · · · · • 9 9 ♦ · · · · · · · ♦ · 9 · 9 9 · 9 9 9 · ·· ··· ·· ·· »9 ·»

- 26 těchto materiálů jsou fluorované plastické hmoty a fluorované polymery, silikony a další elastomerní materiály. Tloušťka povlaku je s výhodou méně než 1 mm, výhodněji méně než 50 pm. Vnitřní povrch taveniny může být plochý, konkávní nebo konvexní nebo může mít jakýkoli jiný požadovaný tvar. Tvar může být takový, aby se přizpůsobil smrštění kostky bez odchýlení od konečného vzhledu kostky, například lze použít velmi konvexních povrchů.

Vnitřní povrch formy je popřípadě opatřen zrcadlovými obrazy nápisů nebo firemních znaků nebo obrázků, které jsou požadovány na io povrchu zformovaného předmětu, buď ve vyvýšeném tvaru nebo jako prohlubně.

Aby bylo zajištěno snadné uvolňování vyrobených předmětů z formy bez zkreslení nebo poškození nápisu na předmětu, může být nápis navržen tak, že okraj zrcadlového obrazu nápisu není přesně kolmý k povrchu vstřikovací formy, ale je vhodně zkosený. Pro další zabránění zkreslení nebo poškození nápisu nebo znaku nebo obrázku by měl být povrch vnitřku vstřikovací formy bez otřepů a kazů a s výhodou je pečlivě vyleštěn.

Unikání materiálu z forem složených z částí vstřikovacích forem může být zamezeno tak, že povrchy částí vstřikovacích forem do sebe přesně zapadají, například pomocí lapování nebo vložením těsnění. V případě materiálů s vysokou viskozitou dostačuje styk lícových ploch. Dvě vstřikovací formy jsou spolu drženy použitím matic a svorek nebo některým ze svěracích mechanismů, například hydraulickým mechanismem. Alternativně mohou vnější povrchy částí vstřikovací formy klouzat po zkosených rovinách do odděleného pouzdra, které umožňuje, aby forma odolala laterálním silám. Je důležité, že dobrého utěsnění se dosáhne při použití vysokých přidržovacích tlaků.

Typicky má forma vstupní otvor, tedy otvor ve formě, kterým

3o může být do dutiny formy přiváděna detergentní směs. Vstupní otvor je upraven na jedné straně směrem do dutiny formy a druhou stranou ···· · ·· ··· *· »· •·· ·· · · · · · • · ··· ·«·· • · · · · ·«··*· * · · 9 9 9 9 9 9 9 9

999 99 99 99 99

- 27 může být přímo nebo nepřímo napojen na prostředek pro působení tlakem.

Detergentní směs může být vytlačována z prostředku pro působení tlakem vtokovým (nebo licím) kanálem. Může být výhodné vtokový kanál ohřívat nebo ochlazovat. Detergentní směs může být vytlačována do dutiny formy přímo bez použití vtokového kanálu. Například může být dodávána přímo prostřednictvím trysky.

Forma může obsahovat „hrdlo“, krátký kanál oddělený od dutiny formy vstupním otvorem. Detergentní směs může být přiváděna hrdlem ío formy. Alternativně může hrdlem a vstupem vstupovat do dutiny formy tryska určená pro přivádění detergentní směsi.

Ve formě složené z částí vstřikovacích forem mohou být vstupní otvor a/nebo hrdlo upraveny zcela na jedné části vstřikovací formy nebo mohou být vytvořeny na spojení dvou nebo více dílů vstřikovací formy. Vstupní otvor na jedné straně vede do dutiny a na druhé straně je upraven pro napojení na prostředek pro působení tlakem, s výhodou pomocí trysky vstupující do formy hrdlem.

Forma může být navržena tak, že může být uzavřena jakmile je plná nebo jakmile materiál ve formě ztuhl do té míry, že se vytvořila vnější povrchová vrstva. Vytvořením vzduchotěsné formy se řídí účinky smrštění. Ve výhodném provedení zůstává vstupní otvor otevřený za současného pokračování působení prostředku vyvíjejícího tlak. Forma může být v místě vstupního otvoru uzavřena, zatímco je materiál uvnitř formy stále pod tlakem.

Způsob je možno provádět kontinuálním způsobem tak, že plnicím zařízením obíhá větší množství forem, do kterých se v plnicím zařízení nastřikuje pod tlakem detergentní směs, a formy se potom vedou ke chlazení pro ztuhnutí materiálu a před další recyklací se z nich vyjme hotový výrobek.

·»·· » ·· ·«·· ·« «· • · · · · « · · · · • · · · · · · · · • · · » · ······ ♦ · 9 9 9 9 9 9 9 9 9

999 99 99 ·· «·

- 28 Ve formě složené z částí vstřikovacích forem mohou být tyto části upraveny takovým způsobem, že mají odlišnou míru přilnavosti ke ztuhlým detergentním kostkám. To umožňuje určitou pružnost při způsobech uvolňování kostek z forem při rozevření částí vstřikovacích forem. Různá přilnavost ztuhlých kostek k částem vstřikovacích forem může být například dosažena potažením některých částí vstřikovacích forem, jak je popsáno výše, zatímco jiné části zůstanou bez potažení, nebo použitím povlaků s různými vlastnostmi z hlediska uvolňování.

io Odvětrání

U vstřikovacích procesů je obecně nezbytné vytvořit prostředek pro odvětrání, tj. odstranění vzduchu z formy při jejím plnění. Odvětrání formy je způsob používaný u různých známých způsobů vstřikování, například v průmyslu termoplastických hmot, přičemž těchto způsobů je také možno vhodně použít u předkládaného vynálezu, jak bude odborníkům v oboru zřejmé.

U předkládaného vynálezu může být odvětrání formy dosaženo jednoduchým vytvořením prostředků odvětrání, jako jsou například malý otvor nebo otvory nebo štěrbina nebo štěrbiny ve formě.

Odvětrání může být tvořeno dvěma nebo více částmi vstřikovací formy tvořícími formu při jejich vzájemném spojení.

Alternativně může být odvětrání nedílnou součástí formy nebo vstřikovací formy. Odvětrání může být uzavřeno detergentní směsí vyplňující formu tím, že v místech odvětrání ztuhne. Alternativně může z formy větracími otvory vystoupit malé množství detergentního materiálu, který se potom odstraní. Je také možné použití takových prostředků pro odvětrání, které mohou být otevřeny a uzavřeny, přičemž při plnění formy jsou otevřeny a ihned po naplnění formy jsou uzavřeny.

44»· 4 ·· 44*4 4» 4» »·· 44 4 4 4 44

4 444 444· • · 4 4 4 4 4 4 4 t 4 • 4 4 4444 4444

444 44 44 44 44

- 29 Je také možné umožnit proudění vzduchu z formy tak, že se forma a logo vhodně vytvarují.

Předkládaný vynález také poskytuje odvětrání zařazením porézního materiálu do formy. Mezi porézní materiály zde patří jakýkoliv materiál, který je porézní nebo prostupný a který má póry v rozmezí průměru 2 až 500 μιτι. S výhodou jsou póry v rozmezí průměrů od 5 do 50 pm, zvláště od 10 do 20 μιτι.

Porézní materiál může tvořit část formy nebo vstřikovací formy nebo celou formu nebo vstřikovací formu. Může být například použito io takové uspořádání, že z porézního materiálu je vytvořeno pouze logo.

Formy obsahující porézní materiál mohou být použity pro tvarování kostek z detergentních směsích dodávaných v roztaveném i neroztaveném stavu.

Vhodný porézní materiál pro použití u forem ve funkci 15 prostředků pro odvětrání je Metapor F100 AL, mikroporézní hliník prostupný pro vzduch dodávaný firmou Portec, Severní Amerika, divize NÉST Technologies, nebo firmou Portec, Ltd., Švýcarsko. Další porézní materiál použitelný pro výrobu částí vstřikovacích forem může být Porcerax II, porézní ocel dodávaná firmou Mold Steel, lne.,

Erlanger, KY, USA. Uvolňování kostky může být také zajištěno natlakováním, například porézní vstřikovací formy po naplnění formy a vhodné míře ztuhnutí detergentní směsi.

V dalším provedení se v předkládaném vynálezu odstraňuje vzduch přítomný ve formě pomocí vakua nebo částečného vakua, přičemž výhodněji probíhá odstranění před plněním.

Ve výhodném provedení předkládaného vynálezu je tryska upravena tak, aby umožnila unikání vzduchu z formy současně s vytlačováním materiálu do formy. Vhodnými prostředky pro unikání vzduchu jsou kanálky probíhající souběžně s délkou trysky. Tyto kanálky jsou upraveny s výhodou na většině délky trysky, ale

9* 99

99 9 9 · 9 « · 9 • 9 9 9 9 9 9 9 9

999 9 999 9 9 9

9 9999 9999

999 99 99 99 99

- 30 • 999 ···· s výhodou nepokračují až k samému konci trysky. Když tryska vytlačuje detergentní směs do dutiny formy, vzduch může těmito kanálky z formy unikat. Ve výhodném provedení se tryska z dutiny formy při plnění vytahuje. Když tryska dosáhne místa, ve kterém je v podstatě ve stejné rovině jako vstup do formy, část konce trysky, na které nejsou vytvořeny kanálky, umožní účinné vzduchotěsné utěsnění. To umožňuje působení požadovaného udržovacího tlaku.

Složení kostek io Vhodné detergentní směsi pro vstřikování obsahují následující složky:

(A) 10 až 60 % hmotnostních syntetického nemýdelného detergentu, (B) 0 až 60 % hmotnostních ve vodě rozpustné strukturační látky s teplotou tání v rozmezí 40 až 100 °C, (C) 5 až 60 % hmotnostních ve vodě nerozpustné strukturační látky s teplotou tání v rozmezí 40 až 100 °C, (D) 1 až 25 % hmotnostních vody, (E) 1 až 20 % hmotnostních z celkové směsi jedné nebo více

2o amfoterních a/nebo zwitteriontových povrchově aktivních látek, (F) 0 až 20 % hmotnostních z celkové směsi jedné nebo více neiontových povrchově aktivních látek, (G) 0 až 60 % hmotnostních mýdla, (H) další případné složky jak bude popsáno dále, (I) 0 až 10 % hmotnostních celkového elektrolytu.

Mezi vhodné syntetické detergenty pro použití při způsobu podle předkládaného vynálezu patří aniontové povrchově aktivní látky jako jsou C8-C22 alifatické sulfonáty, aromatické sulfonáty (například alkylbenzensulfonát), alkylsulfáty (například C12-C18 alkylsulfáty), alkylethersulfáty (například alkylglycerylethersulfáty).

• ·

- 31 Mezi vhodné alifatické sulfonáty patří například primární alkansulfonát, primární alkandisulfonát, alkensulfonát, hydroxyalkansulfonát nebo alkylglycerylethersulfonát (AGS).

Mezi další aniontové povrchově aktivní látky, které mohou být 5 také použity, patří alkylsulfosukcináty (včetně mono- a dialkyl, například C6-C22 sulfosukcinátů), alkyl a acyltauráty, alkyl a acylsarkosináty, sulfoacetáty, alkylfosfáty, estery alkylfosfátů, estery alkoxylalkylfosfátů, acyllaktáty, monoalkylsukcináty a maleáty a sulfoacetáty.

Mezi další použitelné povrchově aktivní látky patří acylisethionáty (například Cg-Cig). Tyto estery se připravují reakcí mezi isethionátem alkalického kovu se směsnými alifatickými mastnými kyselinami obsahujícími od 6 do 18 atomů uhlíku a s jodovým číslem menším než 20. Alespoň 75 % směsných mastných kyselin má od 12 do 18 atomů uhlíku a až do 25% směsných mastných kyselin má od 6 do 10 atomů uhlíku.

Acylisethionát může být alkoxylovaný isethionát jak je popsáno v llardi a další, US patent No. 5393466, který se do předkládané přihlášky zařazuje odkazem.

Aniontové povrchově aktivní látky používané v rámci předkládaného vynálezu jsou s výhodou jemné, tj. používají se povrchově aktivní látky nepoškozující stratům corneum, vnější vrstvu pokožky. Obecně se nebudou používat hrubé povrchově aktivní látky jako jsou primární alkansulfonáty nebo alkylbenzensulfonáty.

Mezi ve vodě rozpustné strukturační látky patří polyalkylenoxidy se středně vysokou molekulovou hmotností a vhodnou teplotou tání (například 40 až 100 °C, s výhodou 50 až 90 °C) a zvláště polyethylenglykoly nebo jejich směsi. Použitelné polyethylenglykoly (PEG), mohou mít molekulovou hmotnost v rozmezí 2000 až 25 000.

Přidávají se také ve vodě rozpustné škroby.

• · · · · · · · - --32*-.....

Vhodné ve vodě rozpustné strukturační látky jsou obecně (CgC24) kapalné mastné kyseliny nebo jejich esterové deriváty, které obsahují nenasycený a/nebo rozvětvený dlouhý řetězec; a/nebo kapalné alkoholy nebo jejich etherové deriváty obsahující nenasycený a/nebo rozvětvený dlouhý řetězec. Strukturačním prostředkem může být také nasycená mastná kyselina s krátkým řetězcem, jako je kyselina kaprinová nebo kaprylová. Příklady kapalných mastných kyselin, které mohou být v rámci vynálezu použity, jsou kyselina olejová, kyselina isostearová, kyselina linolová, kyselina linolenová, kyselina ricinolejová, kyselina elaidová, kyselina arachidonová, kyselina myristolejová a kyselina palmitolejová. Mezi esterové deriváty patří propylenglykolisostearát, propylenglykololeát, glycerylizostearát, glyceryloleát a polyglyceryldiizostearát.

Příklady alkoholů zahrnují oleylalkohol a isostearylalkohol. Mezi příklady etherových derivátů mohou být zařazeny isosteareth- nebo olethkarboxylová kyselina; nebo isosteareth- nebo olethalkohol. Jako příklady zwitteriontových povrchově aktivních látek vhodné pro použití v předkládaných směsích je možno uvést látky, které se široce popisují jako deriváty alifatických kvarterně amoniových, fosfoniových a sulfoniových sloučenin, ve kterých mohou být alifatické radikály přímé nebo rozvětvené řetězce, a kde jeden nebo více alifatických substituentů obsahuje od přibližně 8 do přibližně 18 atomů uhlíku a jeden obsahuje aniontovou skupinu, například skupinu karboxylovou, sulfonátovou, sulfátovou, fosfátovou nebo fosfonátovou.

Amfoterní detergenty, které mohou být v předkládaném vynálezu použity, obsahují alespoň jednu kyselou skupinu. Tou může být skupina karboxylové nebo sulfonové kyseliny. Tyto látky obsahují kvartem! dusík a proto jsou kvarterními aminokyselinami. Obecně by měly obsahovat alkylovou nebo alkenylovou skupinu se 7 až 18 atomy uhlíku. Mezi vhodné amfoterní detergenty patří jednoduché betainy nebo sulfobetainy.

• ·

Mezi použitelné zwitteriontové a/nebo amfotemí sloučeniny patří také amfoacetáty a diamfoacetáty.

Navíc k jedné nebo více aniontovým a amfoterním a/nebo zwitteriontovým povrchově aktivním látkám může systém povrchově aktivních látek popřípadě obsahovat neiontovou povrchově aktivní látku v množství až do 20 % hmotnostních.

Mezi neiontové povrchově aktivní látky, které je možno použít, patří zvláště reakční produkty sloučenin obsahujících hydrofobní skupinu a reaktivní atom vodíku, například alifatické alkoholy, kyseliny, amidy nebo alkylfenoly s alkylenoxidy, zvláště ethylenoxidem buď samostatně nebo ve směsi s propylenoxidem. Konkrétními neiontovými detergentními sloučeninami jsou kondenzáty alkyl(C₆-C₂2)fenolyethylenoxid, kondenzační produkty alifatických (C₈-Ci₈) primárních nebo sekundárních přímých nebo rozvětvených alkoholů s ethylenoxidem a produkty vyrobené kondenzací ethylenoxidu s reakčními produkty propylenoxidu a ethylendiaminu. Mezi další tzv. neiontové detergentní sloučeniny patří terciární aminoxidy s dlouhým řetězcem, terciární fosfinoxidy s dlouhým řetězcem a dialkylsulfoxidy.

Neiontové povrchově aktivní látky mohou být také cukerné amidy, jako jsou amidy polysacharidů. Konkrétně může být povrchově aktivní látka jedním z laktobionamidů popsaných v US patentu No. 5389279 Au a další, který se zařazuje odkazem, nebo může jít o jeden z cukerných amidů popisovaných v patentu No. 5009814 Kelkenberg, který se do předkládané přihlášky rovněž zařazuje odkazem.

Další použitelné povrchově aktivní látky se popisují v US patentu

No. 3723325 Parran Jr. a alkylpolysacharidové neiontové povrchově aktivní látky se popisují v US patentu No. 4565647 Llenado, které se oba rovněž zařazují do předkládané přihlášky odkazem.

Neiontovou povrchově aktivní látkou může být ve vodě rozpustný polymer modifikovaný chemicky, obsahující hydrofobní skupinu nebo skupiny. Do směsí podle předkládaného vynálezu je možno přidat

- 34 například blokový kopolymer EO-PO, hydrofobně modifikovaný PEG, jako je POE(200)-glycerylstearát.

Prostředky mohou dále popřípadě obsahovat až do 60 % mýdla vyrobeného obvyklým způsobem pro výrobu mýdla. Je například možno použít produkty zmýdelnění přírodního materiálu jako je lůj, kokosový olej, palmový olej, olej z rýžových otrub, rybí olej nebo jakýkoli jiný vhodný zdroj mastných kyselin s dlouhým řetězcem. Mýdlem může být čisté jádrové mýdlo nebo mýdlo ze střední fáze.

Prostředky podle vynálezu mohou navíc obsahovat následující io složky:

Organická rozpouštědla, jako je ethanol nebo propylenglykol; pomocné zahušťující látky, jako je karboxymethylcelulóza, křemičitan hořečnatohlinitý, hydroxyethylcelulóza, methylcelulóza, karbopoly, glukamidy nebo Antil® firmy Rhone Poulenc; parfémy; sekvestrační činidla, jako je tetrasodná sůl ethylendiamintetraacetátu (EDTA), EHDP nebo směsi v množství 0,01 až 1 % hmotnostní, s výhodou 0,01 až 0,05 % hmotnostních; a barviva, zakalovadla a perlační látky jako je stearan zinečnatý, stearan hořečnatý, T1O2, EGMS (ethylenglykolmonostearát) nebo Lytron 621 (kopolymer styren/akrylát); přičemž všechny tyto látky jsou použitelné při zlepšování vzhledu nebo kosmetických vlastností výrobku.

Prostředky mohou dále obsahovat antimikrobiální látky jako je 2hydroxy-4,2’,4’-trichlordifenylether (DP300); ochranné látky jako je dimethyloldimethylhydantoin (Glydant XL1000), parabeny, kyselinu sorbovou atd.

Prostředky mohou také obsahovat mono- nebo diethanolamidy kokosového acylu jako látky zvyšující pěnivost a s výhodou mohou být také použity silně ionizující soli jako je chlorid sodný a síran sodný. Tento elektrolyt je s výhodou přítomen v množství mezi 0 a 5 % hmotnostními, s výhodou méně než 4 % hmotnostní.

0

0 · · ·

Pokud je to vhodné, mohou být použity antioxidanty, jako je například butylovaný hydroxytoluen (BHT), v množstvích přibližně 0,01 % hmotnostních nebo více.

Mezi použitelné kationtové kondicionéry patří kondicionéry typu 5 Quatrisoft LM-200 Polyquaternium-24, Merquat Plus 3330Polyquaternium 39; a Jaguar®.

Polyethylenglykoly, které mohou být v rámci předkládaného vynálezu použity, zahrnují Polyox WSR-205 PEG 14M, Polyox WSR-N60K PEG 45M, Polyox WSR-N-750 PEG 7M a PEG s molekulovými io hmotnostmi v rozmezí od 300 do 10 000 Daltonů, jako jsou látky dodávané pod obchodním názvem CARBOWAX SENTRY firmou

Union Carbide.

Mezi použitelná zahušťovadla patří Amerchol Polymer HM 1500 (Nonoxynyl Hydroethyl Cellulose); Glucam DOE 120 (PEG 120 Methyl

Glucose Dioleate); Rewoderm® (glycerid kokosových, palmových a lojových mastných kyselin modifikovaný PEG) firmy Rewo Chemicals; Antil® 141 (firmy Goldschmidt).

Jíly a parafinový vosk.

Další případnou složkou, která může být přidána, jsou deflokulační polymery uváděné v US patentu No. 5147576 Montague, který se zařazuje odkazem.

Další možnou složkou jsou exfolianty (látky usnadňující odlupování pokožky), jako jsou polyoxyethylenové kuličky, slupky vlašských ořechů meruňková semena. Detergentní směsi podle předkládaného vynálezu mohou obsahovat typická známá aditiva jako jsou parfémy a barviva.

Aditiva a prospěšné látky

Pro zlepšení vlastností kostek vnímaných zákazníky může být 30 vhodné přidávat prospěšné látky a/nebo jiná aditiva. Látky prospěšné • · • ·

pro kůži jsou definovány jako výrobky, které mohou být přidávány do detergentní směsi a které se budou na kůži ukládat při použití detergentního prostředku a které propůjčí požadované vlastnosti kůži nebo udrží požadované vlastnosti kůže.

Zvláště výhodné je, jestliže detergentní směsi používané v předkládaném vynálezu obsahují prospěšné látky jako jsou například zvlhčující složky.

Typicky jsou tyto prospěšné složky v podstatě nemísitelné s detergentní směsí a je vhodné, aby byly přítomny ve formě diskrétních oblastí (zón). Pokud je detergentní prostředek v kapalném stavu jak je tomu při odlévání, jakýkoliv rozdíl v hustotě mezi prospěšnými složkami a kapalnou detergentní směsí může vést u nemíchaného systému, jaký existuje ve formě po odlití, k separaci fází. Prospěšné činidlo může existovat jako jednosložková fáze nebo společně s některými dalšími složkami prostředku.

Jeden z problémů spojených s prospěšnými látkami je to, že se před uložením na kůži omyjí pěnivými povrchově aktivními látkami. Jedním ze způsobů jak zabránit tomuto jevu je dispergovat prospěšné látky v kostce heterogenně, tj. jako zóny, které umožňují přímý přenos prospěšné látky při tření kostky na pokožce. V současnosti se většinou přijímá názor, že na kůži se uloží větší množství prospěšných látek, jestliže je prospěšná látka ve formě heterogenní disperze.

Navíc, pro dosažení optimálního ukládání na kůži při mytí může být žádoucí řídit velikost zón prospěšného prostředku v hotové kostce.

V kapalném systému je obtížné stabilizovat kapičky specifické velikosti.

Tyto zóny mohou mít velikost 1 pm až 5 mm. S výhodou mají zóny velikost 15 pm až 500 pm, jak se uvádí například ve WO 96/02229. Výhodněji mají zóny velikost v rozmezí 50 až 200 pm.

• ·

Vynálezci zjistili, že způsob podle vynálezu je zvláště vhodný pro začlenění prospěšných látek do detergentní směsi a zvláště v případě, jestliže je detergentní směs v polotuhém stavu. Prospěšná látka se s výhodou přidává k detergentní směsi v prostředku pro přivádění detergentní směsi. Tam, kde prostředek pro přivádění detergentní směsi zahrnuje šnekový podavač, prospěšné činidlo může být přidáváno v jakémkoli vhodném místě podél šneku. Při použití zařízení podle předkládaného vynálezu je možné tam, kde v zařízení existuje teplotní profil, volit teplotu, při které se prospěšná látka přidává. Je proto možné přidávat prospěšnou látku do protékající hmoty zvolené viskozity. Použitím vhodného vybavení a parametrů procesu je také možno přidávat prospěšnou látku do protékající hmoty materiálu s požadovanou intenzitou míchání a strukturování.

Je také možné řídit působení střižných sil (míchání), kterým jsou materiály vystaveny po jejich spojení, což je možno využít pro ovlivnění velikosti zón prospěšných látek. Autoři vynálezu zjistili, že prospěšná látka přidaná způsobem podle předkládaného vynálezu se může objevit v hotové detergentní kostce v nekulových doménách. Obecně se zjišťuje, že tyto domény jsou protáhlé.

Kostky vyrobené předkládaným způsobem obsahující látky jako například prospěšné látky, které jsou v podstatě nemísitelné s detergentní směsí, budou nezbytně ve formě dvojfázového systému. Jedna fáze může být jednoduše tvořena prospěšnou látkou, zatímco další fáze je tvořena detergentní směsí. Alternativně může prospěšná látka interagovat s jednou nebo více složkami detergentní směsi za vytvoření oddělené spojité fáze s obsahem prospěšné látky.

V dalším provedení tedy předkládaný vynález poskytuje detergentní kostku získatelnou způsobem podle předkládaného vynálezu, která obsahuje detergentní směs a složky s detergentní směsí nemísitelné, jako je prospěšná látka, přičemž nemísitelná • · • » • ·

- 38 složka je přítomna ve formě nekulových domén. Stejným způsobem mohou být přidány další složky, jako jsou parfémy nebo barviva.

Mezi prospěšné látky patří složky, které zvlhčují kůži, zlepšují stav kůže nebo kůži chrání. Mezi vhodné prospěšné látky patří zvlhčující složky jako jsou například zvláčňující oleje. Termín zvláčňující olej označuje látku, která změkčuje pokožku a udržuje ji v měkkém stavu zpomalením poklesu obsahu vody v pokožce a/nebo pokožku chrání.

Výhodné prospěšné látky jsou například:

silikonové oleje, gumy a jejich modifikace jako jsou přímé a cyklické polydimethylsiloxany; amino, alkyl, alkylaryl a arylsilikonové oleje. Použitý silikonový olej může mít viskozitu v rozmezí 1 až 100 000 x 10'⁶ m² s'¹.

Mezi tuky a oleje patří přírodní tuky a oleje jako je jojobový olej, sojový olej, olej z rýžových otrub, avokádový olej, mandlový olej, olivový olej, sezamový olej, persikový olej, ricinový olej, kokosový olej, norkový olej, arašídový olej, kukuřičný olej, bavlníkový olej, palmojádrový olej, řepkový olej, světlicový olej a slunečnicový olej; kakaové máslo, hovězí lůj, sádlo; ztužené oleje získané hydrogenací výše uvedených olejů a syntetické mono-, di- a triglyceridy jako je glycerid kyseliny myristové a glycerid kyseliny 2-ethylhexanové;

vosky, jako je karnaubský vosk, spermacetový vosk, včelí vosk, lanolin a jejich deriváty;

hydrofobní extrakty z rostlin;

uhlovodíky, jako jsou kapalné parafiny, petrolatum, mikrokrystalický vosk, ceresin, skvalen a minerální oleje;

vyšší alkoholy a mastné kyseliny, jako kyselina behenová, palmitová a stearová; lauryl, cetyl, stearyl, oleyl a behenylalkohol, cholesterol a 2-hexadekanol;

• · · ·

estery jako cetyloktanoát, cetyllaktát, myristyllaktát, cetylpalmitát, butylmyristát, butylstearát, decyloleát, cholesterolisostearát, myristylmyristát, glyceryllaurát, glycerylricinoleát, glycerylstearát, alkyllaktát, alkylcitrát, alkyltartrát, glycerylizostearát, 5 hexyllaurát, isobutylpalmitát, isocetylstearát, isopropylizostearát, isopropyllaurát, izopropyllinoleát, izopropylmyristát, izopropylpalmitát, isopropylstearát, isopropyladipát, propylenglykolmonolaurát, propylenglykolricinoleát, propylenglykolstearát a propylenglykolisostearát;

esenciální oleje jako jsou rybí oleje, a silice jako mátová silice, jasmínová silice, kafr, silice bílého cedru, silice z kůry sevilských pomerančů, silice ryu, terpentin, skořicová silice, bergamotová silice, silice Citrus unshiu, puškvorcová silice, borovicová silice, levandulová silice, vavřínová silice, hřebíčková silice, ibišková silice, eukalypťová silice, citrónová silice, slunečnicový olej, mateřídouškový olej, silice máty peprné, silice růžová, šalvějová, mentol, cineol, eugenol, citral, citronel, borneol, linalool, geraniol, silice pupalky dvouleté, kafr, thymol, spirantol, pinen, limonen a terpenoidní silice;

lipidy jako je cholesterol, ceramidy, estery sacharózy a pseudoceramidy, jak se popisuje v EP-A-556 957;

vitaminy jako je vitamin A a E, a alkylestery vitaminů včetně alkylesterů vitaminu C;

látky s ochranným účinkem proti slunečnímu záření jako je oktylmethoxylcinnamát (Parsol MCX) a butylmethoxybenzoylmethan (Parsol 1789);

fosfolipidy; a směsi jakýchkoliv z výše uvedených složek.

Je třeba rozumět, že zvláčňující oleje mohou mít také funkci strukturačních látek; zvláčňující olej by se neměl přidávat dvakrát, například jestliže strukturantem je 15% hmotnostních oleylalkoholu jako strukturantu, nemělo by se přidat více než 5 % hmotnostních oleylalkoholu jako „zvláčňujícího prostředku“, protože zvláčňující prostředek (ať už ve funkci zvláčňující nebo strukturační) by neměl tvořit více než 20 %, s výhodou více než 15 % hmotnostních směsi.

Zvláčňující prostředek/olej se obecně používá od přibližně 1 do 5 20 % hmotnostních, s výhodou 1 až 15 % hmotnostních z celkové směsi. Obvykle by neměl tvořit více než 20 % hmotnostních z celkové směsi.

Předkládaný vynález bude dále popsán na přiložených výkresech.

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 ukazuje zařízení pro použití při způsobu podle vynálezu (bokorys, jednošnekový extrudér s vratným pohybem).

Obr. 2 ukazuje další zařízení podle předkládaného vynálezu 15 (půdorys, dvojšnekový extrudér).

Obr. 3 ukazuje další zařízení podle předkládaného vynálezu (bokorys, dvojšnekový extrudér s připojenou vstřikovací hlavou s nízkým střihem, odplyňovacími úseky a vstupním podávacím zařízením).

Obr. 4 ukazuje pohled od konce zařízení z obr. 2 (zařízení pro pohyb formy v průběhu plnění).

Obr. 5 ukazuje zařízení pro použití při způsobu podle vynálezu (půdorys, jednoduchý pístový extrudér).

Obr. 6 ukazuje vnitřní uspořádání části vstřikovací formy podle 25 vynálezu.

Obr. 7 ukazuje vnější uspořádání formy.

Obr. 8 ukazuje další provedení formy.

Obr. 9 ukazuje schematické znázornění systému pro formování.

• · ; : . · · · • · ♦ . · · · . . · · » · ·

.. ·. ··

Příklady provedení vynálezu

Podrobný popis výkresů

Obr. 1 ukazuje vstřikovací zařízení pro detergentní materiál pro použití v předkládaném vynálezu, 1 („Sandretto“ Series 7 HP 135 injection moulder).

Zařízení obsahuje běžný prostředek 2 pro přívod detergentní směsi ve formě pevných částic. Ukázaný prostředek je obecně známý pod označením vstupní podávači zásobník a skládá se z pístu 3 io tlačícího na sypkou hmotu detergentního materiálu ve formě částic. Materiál ve formě částic prochází z vstupního podávacího zásobníku do pelotézy. Šnekový lis (pelotéza) je složen z komory 4 s válcovým vnitřním průřezem 5. Uvnitř komory 4 je jediný šnek 6 (průměr 50 mm, typ dough moulding compound screw). Šnek je opatřen zařízením (není ukázáno) pro trvalé otáčení šneku 6. Šnek se otáčí rychlostí 80 až 100 ot/min. Otáčení šneku 6 způsobuje průtok detergentní směsi, která protéká ve směru naznačeném plnými šipkami. Nezávisle nastavitelná topná zařízení ve formě kanálů pro průtok kapaliny 7 jsou upravena kolem komory 4. Topné prvky 7 zvyšují teplotu detergentní směsi až na hodnotu, při které může být detergentní směs vytlačována pod tlakem, aniž by byla lepkavá. Teplotní profil podél komory 4 je stupňovitý.

Na vzdáleném konci komory 4 se průměr průřezu 5 zužuje do trysky 8, na které je připojena dvojdílná hliníková forma 9 s dutinou formy upravenou ve formě detergentní kostky (prostředky pro připojení nejsou ukázány).

Při provozu se šnek 6 může posouvat v komoře 4 za uvolnění akumulační zóny 10 ve válcové dutině 5 na jejím konci.

Při provozu může být detergentní směs ve formě malých částic (průměr v rozmezí 1 až 10 mm) vyrobených známými způsoby, jako • 4 4 4 • ·

· · * · 4 · · 4 4 • · · · • · · · například pomocí chlazených válců, pelotéz opatřených síty apod. Detergentní směs ve formě částic je přiváděna do vstupního podávacího zásobníku 2 a odtud postupuje do pelotézy. Šnek 6 se trvale otáčí pro transport detergentního materiálu podél dutiny 5. Při transportu se teplota detergentního materiálu zvyšuje pomocí topných prvků 7, takže v místě nástřiku je v rozmezí mezi teplotou okolí a 70 °C.

Je vytvořen prostředek (není ukázán) pro pohyb šneku 6 podél osy válcové dutiny 5.

io Při provozu se detergentní směs ve stavu umožňujícím průtok při zvýšené teplotě vede do zóny 10. Při akumulaci detergentní směsi v této zóně vytlačuje šnek 6 směrem od trysky 8, takže objem prostoru 10 vzrůstá.

Když se v prostoru 10 nahromadil dostatečný objem, šnek 6 je posouván hydraulickým prostředkem (není ukázán) směrem k trysce 8, čímž se na detergentní směs při zvýšené teplotě působí tlakem, takže je vytlačována tryskou do formy 9. Zpětný ventil (není ukázán) zabraňuje zpětnému toku podél šneku.

Jakmile je forma plná, tlak působící na formu může být podle potřeby udržován při chladnutí. To umožňuje zachovat objem detergentní směsi ve formě při smršťování materiálu v důsledku jeho ochlazování. Forma potom může být oddělena od jednotky a v případě potřeby před otevřením ochlazena.

Je možno použít prostředky pro chlazení formy pro urychlení ochlazování detergentní směsi přítomné ve formě. Je například možno použít pevného oxidu uhličitého, lázně led/voda nebo studené vody pro předchlazení forem nebo dochlazení forem před jejich rozebráním.

Obr. 2 ukazuje bokorys jednoho provedení zařízení podle předkládaného vynálezu. Jako celek je označeno položkou 11.

Zařízení 11 je s výhodou určeno pro podávání detergentní směsi, která • · · · je přiváděna v tekuté formě. Zařízení 11 by však mohlo být použito pro podávání detergentních směsí dodaných v pevné formě, pokud by bylo vybaveno vhodným přívodním zařízením.

Kanál 12 je upraven pro přívod vstupního proudu detergentní směsi v kapalném stavu, která se například získá v odděleném kroku výrobního postupu. Kanál 12 je připojen k extrudéru 13. V extrudéru 13 jsou dva do sebe zasahující ve stejném smyslu rotující šneky 14, 15, oba s jednou šnekovicí. Na konci šneků je upravena soustava míchacích prvků se středním střihem, která obsahuje tři trojkřídlé io lopatky 26 a tři „taviči disky“ 27, které poskytují zpětný tlak a určité míchání. Prostředky pro řízení teploty jsou upraveny v oplášťovaných úsecích 16 kolem komory extrudéru 13. Prostředky pro řízení teploty obsahují kanály pro kapalné chladivo a elektrické jednotky pro topení. Prostředek pro řízení teploty v úseku A extrudéru je udržován při nízké teplotě, například 30 °C, aby byla podporována tvorba detergentní směsi v pevné formě pro utěsnění konců hřídelů šneků 14, 15. Prostředky pro řízení teploty v úseku označeném B jsou udržovány při vysoké teplotě, aby byla detergentní směs udržována v roztaveném stavu a zabránilo se ucpávání v místě vstupu. Prostředky pro řízení teploty 16 v oblasti označené C (tj. zbývající část délky extrudéru). Jsou určeny pro postupné kondicionování detergentní směsi na požadovanou teplotu.

Je vytvořeno spojení přes ventil 17, kterým se detergentní směs vede do vstřikovací hlavy 18, která obsahuje dvě vstřikovací komory

19. Vstřikovací komory 19 obsahují válce se zatažitelnými písty 20.

Vstřikovací hlava 18 je opatřena tryskou 21. která bude popsána v souvislosti s obr. 4 níže. Propojení 17, vstřikovací hlava 18 a vstřikovací komory 19 jsou vždy opatřeny elektrickými ohřívacími prvky (nejsou ukázány) pro řízení teploty.

Při provozu je roztavený vstupní proud detergentní směsi při teplotě v rozmezí od 90 do 95 °C veden do podávači dutiny 13 a žene

9* 9··· se ve stejném smyslu rotujícími šneky ve směru plných šipek přes spojení 17 do vstřikovacích komor 19. V tomto místě je teplota nižší než 70 °C. V průběhu první fáze provozu se detergentní materiál hromadí ve vstřikovacích komorách, přičemž písty 20 se současně vytlačují. Když bylo dosaženo vhodného objemu zásobní detergentní směsi, písty 20 se uvedou do pohybu hydraulickým tlakem (není ukázáno), čímž se na detergentní směs působí tlakem, který vytlačuje směs tryskou 21 do formy, která bude dále popsána níže.

Obr. 3 ukazuje bokorys jednoho provedení podle předkládaného io vynálezu. Celkově je označen jako 28. Zařízení obsahuje extrudér s dvěma do sebe zasahujícími, ve stejném smyslu rotujícími podávacími šneky, přičemž každý ze šneků je opatřen jednou šnekovicí, jak je popsáno v obr. 2. Celkové uspořádání dvou do sebe zasahujících šneků může být zvoleno tak, aby bylo vhodné pro konkrétní použití. Na konci šneků je soustava míchacích a hnětačích prvků se středním střihem stejně jako je popsáno v obr. 2. Míchací a hnětači prvky mohou být zařazeny mezi dopravní prvky šneku s různým stoupáním. Prostředky pro řízení teploty obsahující kanály pro kapalné chladivo a elektrické topné prvky jsou upraveny jako zóny opatřené pláštěm kolem komory extrudéru (jako v obr. 2).

Zařízení může ke zpracování přijímat kapalné, polotuhé nebo tuhé materiály v závislosti na uspořádání podávacího zařízení. Příslušný detergentní materiál se přivádí do zóny D extrudéru podavačem pevných látek 29. Kapalné materiály jsou vedeny do zóny E extrudéru prostředkem pro podávání kapalin 30. Odplyňovací vstup 31 je ukázán v zóně H extrudéru. V zóně J extrudéru je ukázán prostředek pro přivádění pevných látek 32 pro dodávání pevných přídavných látek do extrudéru. V zóně K je ukázán přívod 33 pro zavádění kapalných přídavných látek čerpadlem (není ukázáno).

Protože zóny extrudéru je možno zaměňovat, mělo by být zřejmé, že pevné látky, kapaliny a proudy přídavných látek mohou být přiváděny *· ····

- 45 v jakémkoli místě podél délky šneku. Pro konkrétní výrobek se může používat jednoho nebo více vstupních proudů.

Na výstupu z extrudéru je trojcestný ventil 34 používaný pro vzorkování a recyklaci. Když je tento ventil v poloze umožňující přímý průchod, kondicionovaný materiál z extrudéru prochází do akumulátoru 36 obsahujícího válcovou komoru 37 a píst 38. Poloha pístu 38 ve válci 37 se liší podle průtoku materiálu do akumulátoru a z něj. Pneumatický tlak za pístem udržuje materiál v akumulátoru při konstantním tlaku a poskytuje tak vyrovnávací tlumič mezi ío kontinuálním průtokem z extrudéru a přerušovanými požadavky vstřikovací hlavy 39. Trojcestný ventil 34 a akumulátor 36 jsou opatřeny plášti pro řízení teploty.

Injekční hlava je umístěna kolmo na extrudér, přičemž její osa je vertikální. Je opatřena prostředkem pro řízení teploty (není ukázán).

Vstřikovací hlava 39 obsahuje hydraulický ovladač 40, vřeteno připojené k ovladači, vstupní komoru 42. vstřikovací komoru 43, kroužkový zpětný ventil 44 a vstřikovací ventil 45. Je také ukázána tryska 46 a forma 9. Tryska a forma mohou být před vstřikováním podle potřeby předehřátý.

V nabíjecím modu je vstřikovací ventil 45 uzavřen. Tlak nad kroužkovým zpětným ventilem je vyšší než pod ním a ventil se pohybuje do svého nižšího sedla. V této poloze může protékat materiál přes kroužkový zpětný ventil mezi vstřikovacím vřetenem a stěnou válce. Při pohybu vstřikovacího vřetena hydraulicky vzhůru pohybem ovladače proudí připravený materiál do vstřikovací komory. Nabíjecí proces je ukončen, když je vřeteno ve své nejvyšší horní poloze.

Průměr vřetena je minimalizován (v rámci požadavků na mechanickou pevnost) pro poskytnutí maximální plochy pro průtok, a proto působí na protékající materiál minimální podélnou střižnou silou.

• ·

- 46 Když tlak pod ventilem překročí tlak nad ventilem, ventil se posune do horního sedla a oddělí vstřikovací komoru od vstupní komory. V tomto okamžiku je stroj nabit pro vstřikování. Pasivní systém ventilu odstraňuje nutnost použití vstupního řídicího ventilu a poskytuje pístový typ toku materiálu (first-in first-out) do formy.

V modu vstřikování je vstřikovací ventil 45 otevřen, válec se hydraulickou silou posunuje dolů a tlak ve vstřikovací komoře stoupá na vyšší hodnotu než je tlak ve vstupní komoře. Tím dojde k uzavření kroužkového zpětného ventilu. Při pohybu vřetena směrem dolů io uskutečňovaném prostřednictvím ovladače materiál proudí ze vstřikovací komory otevřeným vstřikovacím ventilem a do formy tryskou 46.

Objem materiálu vytlačeného do formy je určen zdvihem hydraulického ovladače. Rychlost materiálu při vytlačování do formy je určována hydraulickým tlakem.

Použitý tlak se měří ve vhodném místě ve vstřikovací hlavě 39. Při použití zařízení podle obr. 3 byl použitý tlak měřen přes ovladač. Navíc byl také měřen tlak v místě právě před tryskou. Ten se zaznamenává jako „vstřikovací tlak“, jak se na něj odkazuje v tabulkách 3 až 5.

Obr. 4 ukazuje čelní pohled na zařízení podle obr. 2. Uspořádání trysky a formy je však stejně dobře použitelné pro zařízení podle obr. 3. Tryska 46 je vidět ve vrchní části spolu se vstřikovacími komorami 19 a písty 20.

Je také vidět forma 9. Prodloužená tryska 47 dosahuje do dutiny formy 48 formy 9 otvorem v horní části formy. Forma 9 je upravena na desce 49, která se může pohybovat nahoru a dolů pomocí hydraulického systému 50 nebo ručně.

Při použití, když jsou písty 20 aktivovány pro vytlačování detergentní směsi pod tlakem ze vstřikovacích válců, detergentní směs

- 47 ·« proudí tryskou 46 a prodloužením trysky 47 do dutiny formy 48. Rychlost posunu pístů 20 je spřažena s rychlostí zpětného posunu desky 49. Výsledkem je, že forma 9 klesá souběžně s plněním dutiny formy 48 detergentní směsí. Detergentní směs proudící pod tlakem má sklon vyplnit dno dutiny formy. Rychlost zpětného pohybu desky 49 ie nastavena tak, že konec prodloužení trysky 47 je vždy právě pod povrchem detergentní směsi v dutině formy 48. Tím se dosáhne dobrá kvalita plnění.

Alternativně se dosahuje stejně dobré kvality plnění pohybem io trysky 46 na místo desky 49. Tryska se pohybuje ke dnu dutiny formy 48 a souběžně s plněním dutiny formy detergentní směsí stoupá ven z formy.

Ve výhodném provedení je tryska drážkována řadou svislých drážek 51 hlubokých přibližně 1 mm. Ty procházejí od horní části trysky až do vzdálenosti přibližně 10 mm od konce trysky. Když je tryska uvnitř formy, vzduch může z formy drážkami vycházet. Když je tryska vytahována zpět, forma se tryskou uzavře, což umožní udržení tlaku uvnitř formy.

Obr. 5 ukazuje jednoduchý pístový extrudér pro použití při způsobu podle vynálezu. Zásobník na vzorek nebo válec 52 je opatřen vyhříváním 53 a udržováním teploty vzorku od pokojové teploty do 100 °C. Píst 54 je upraven společně s pohonným mechanismem a řízením rychlosti 55. Dno zásobníku je opatřeno indikátorempřevodníkem tlaku 56. Jeden konec výtokového kanálu 57 je našroubován na dno zásobníku. Druhý konec výtokového kanálu je připojen ke vstupnímu otvoru 58 na formě 59 závitovými svorníky. K výstupu kapiláry 60 je připojena vývěva pro evakuování formy před plněním.

Obr. 6 ukazuje vstřikovací formu 61 formy vyrobenou z hliníku.

Část vstřikovací formy je opatřena dutinou 62 o objemu přibližně 60 ml. Vnitřní povrch dutiny je konvexní a je opatřen výstupky, které ·· ···· «· ·♦· ··

- 48 poskytují zrcadlový obraz nápisu 63 požadovaného na povrchu kostky vyrobené vstřikováním. Vnitřní povrch dutiny je potažen materiálem PTFE o tloušťce 35 pm 64. Když se dvě části vstřikovací formy spojí, vytvoří se dutina odpovídající konečnému tvaru tablety vyrobené vstřikováním, která je otevřena přes vstupní otvor 65. Tento otvor spojuje vstupní zásobník přes kanál s dutinou. Úniku materiálu z formy se předchází použitím těsnění 66 podél stykových povrchů částí vstřikovacích forem. Kapilára o průměru 1,5 mm 67 spojuje formu s vývěvou. Konec kapiláry vzdálený od dutiny je opatřen závitem 68 a io připojen k ventilu, který je zase spojen s vývěvou. Uzavření ventilu napomáhá dosažení vysokých vstřikovacích tlaků uvnitř formy po jejím evakuování. Část vstřikovací formy je opatřena otvory 69 pro vzájemné spojení dvou částí vstřikovacích forem pomocí svorníků.

Obr. 7 ukazuje vnější povrchy formy složené z částí is vstřikovacích forem jako v obr. 5, které jsou vzájemně spojeny. Části vstřikovací formy jsou opatřeny lamelami/žebry 70 pro zvýšení chladicího účinku.

Obr. 8 ilustruje další provedení formy podle vynálezu, kdy jsou vnější povrchy částí vstřikovacích forem 71 zkoseny tak, že části vstřikovací formy mohou klouzat po vnitřních zkosených površích pouzdra 72. aby odolaly vstřikovacím tlakům.

Obr. 9 ilustruje systém pro vstřikování detergentní směsi podle vynálezu, který obsahuje podávači zásobník 73 a větší množství uvedených forem 74 upravených na dopravníku 75, kterým se způsob podle vynálezu provádí tak, že každá forma obíhá přes zásobník, kde se do formy pod tlakem nastříkne detergentní prostředek, a potom se vede přes kroky chlazení a úplného ztuhnutí k otevření formy 76 před další recyklací.

Předkládaný vynález bude dále popsán na následujících neomezujících příkladech.

99·· • 99 »9 9·9·

9« 99 · · ·

9 9 * • 9 · 9 · • · · ·

99

- 49 Příklad 1

Byla použita jednotka jednošnekového extrudéru s vratným pohybem podle obr. 1 dodávaná jako zařízení „SANDRETTO Series 7

HP135“, která byla opatřena třemi zónami s řízenou teplotou. Zařízení bylo opatřeno šnekem o průměru 50 mm typu dough moulding compound screw a komorou. Podávači zařízení se skládalo z běžného vstupního podávacího zásobníku nebo ručního plnění, jak bylo vhodné pro materiál. Byla použita rychlost otáčení šneku 80 až 100 ot/min. io Forma 9 se skládala z páru hliníkových částí, které definovaly tvar kostky. Ty byly vytvořeny stejně jak je v oboru běžné, pro části vstřikovací formy pro ražení detergentních kostek, přičemž byly modifikovány přidáním plnicího otvoru o takové velikosti, že mohla projít tryska, a malých otvorů ve vhodných místech formy umožňujících odvětrání vzduchu v průběhu plnění.

Detergentní směsi A, B a C byly vstřikovány.

Složení směsi A bylo následující:

přímo esterifikovaný mastný isethionát	% hmotn 27,00
směs kyseliny palmitové/stearové	17,00
kokamidopropylbetain	5,00
maltodextrin	10,00
stearan sodný	6,00
PEG 8000	21,62
PEG 300	2,05
PEG 1450	4,95
voda	4,50
isethionát sodný	2,16

···· «4 ·«·· • · · ·« ·-

- 50 aditiva obsažená v menším množství (ochranné látky, parfém, barvivo apod.)

Celkem

1,72

100,00

Směs A tvořilo bílé mleté komerčně dostupné mýdlo UK Lux datované září 1996.

Směs C tvořilo mleté komerčně dostupné mýdlo v kostkách Dove beauty datované červen 1996.

Detergentní směs byla vložena do vstupního podávacího zásobníku ve formě malých částic (velikost zrna přibližně 1 až 10 mm). Tento materiál ve formě částic může být získán nasekáním komerčně dostupných kostek nebo použitím komerčně dostupného vybavení s chladicím válcem nebo systém pelotéza/síto na vytváření nudlí. Ve stejném experimentu byla detergentní směs do jednotky přiváděna ručně. Potom bylo použito vstřikovací zařízení pro vstřikování detergentní směsi do formy. Detergentní směsi byly při vstupu do formy v polotuhém stavu. Formy byly předchlazeny směsí led/voda a před plněním vysušeny. Po několika minutách při pokojové teplotě byly formy odstraněny ze vstřikovacího zařízení a otevřeny. Vlastnosti kostek byly hodnoceny z hlediska snadnosti uvolňování z formy a vzhledu povrchu. Výsledky jsou ukázány v tabulce 1 níže. Je vidět, že zařízení pro vstřikování podle obr. 1 je vhodné pro výrobu detergentních kostek, které se po krátké době snadno uvolňují z formy a mají uspokojivý až vynikající vzhled povrchu.

Příklad 2

Bylo použito zařízení podle obr. 2 obsahující dvojšnekový extrudér se souhlasným otáčením BETOL s průměrem šneků 40 mm a osmi zónami pro řízení teploty. Teploty ve spojovacím ventilu 17 a sestavě vstřikovací hlavy 18, 19, 20 byly řízeny také.

• · • ·

Na konci šnekového extrudéru byla připojena nová vstřikovací jednotka pístového typu podle předkládaného vynálezu. Níže uvedené detergentní směsi byly připraveny v roztavené formě a do extrudéru přiváděny odměřovacím čerpadlem Bran a Luebbe. Roztavený vstupní proud měl teplotu 90 až 95 °C. Byl uchováván v míchaném vyhřívaném vstupním kotli.

V průběhu plnění bylo formou pohybováno buď ručně nebo hydraulicky s použitím mechanismu pro pohyb formy podle obr. 4 podle předkládaného vynálezu. Vstřikovacím způsobem byly io zpracovány detergentní směsi D a E.

Složení směsí D bylo následující:

Přímo esterifikovaný mastný isethionát	% hmotn 38,00
Propylenglykol	21,5
Stearan sodný	12,2
Palmitan sodný	12,2
Voda	16,1
Celkem	100,0

Složení směsi E bylo následující:

Přímo esterifikovaný mastný isethionát	% hmotn 27,8
Stearan sodný	14,6
Propylenglykol	17,8
Kyselina stearová	12,8
PEG 8000	9,7
Kokamidopropylbetain	4,9

• · ···· · · · · • · · · · · · • · · · · · · • · ··· ·· · • ·«

- 52 Parafinový vosk 2,9

Isethionát sodný 0,4

Voda 5,6

Přísady použité v menším množství (ochranné látky, 2,5 parfémy, barvivo atd.)

Celkem 100,0

Zařízení bylo použito pro formování detergentních kostek v daném rozsahu teplot, které byly potom uvolňovány z forem a byly zjišťovány jejich vlastnosti z hlediska uvolňování z formy a jakosti 5 povrchu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2. Je zřejmé, že zařízením podle obr. 2 je možno vyrábět detergentní kostky s dobrou jakostí.

• ·

Tabulka 1

w o

stΙΩ

Tabulka 2

c

Φ

O

o.

V) σ>

Ο

C0 χ:

ο rď co'

ΙΩ sten _ZJ co ‘ι_

Φ

E

CL 3 -+—* (ň

CM ’ΞΓ σ

φ ω

co c

o ω

>, c

O

N

Έ

-4—'

O

Ω.

CD

H

Φ o

co

J>

o co >

co o

co >

o >1— -t—>

(fí >

*2 Chlazení formy bylo dosaženo stykem s pevným oxidem uhličitým (teploty v oblasti -5 °C), lázní led/voda (teploty do 10 °C) a voda nebo okolní vzduch (pro teploty vyšší než 10 °C).

Φ >

m

- 55 Příklad 3

Bylo použito zařízení BETOL, dvojšnekový extrudér se souhlasným otáčením s průměrem šneků 40 mm, osmi zónami s řízenou teplotou a nízkým střihem a in-line vstřikovací hlavou znázorněné na obr. 3. Detergentní směs E byla vyrobena v roztavené formě (95 °C) a udržována za míchání v roztaveném stavu ve vstupním kotli. Potom byla vedena do zóny E extrudéru odměřovacím čerpadlem Bran & Luebbe. Detergentní směs B byla vedena při pokojové teplotě do zóny D jako nudle o průměru 4 mm s použitím io podavače Ktron. Byl zaznamenán maximální vstřikovací tlak a udržovací doba. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3.

Detergentní směsi byly při vstupu do formy v polotuhém stavu. Ve všech experimentech měla forma před plněním pokojovou teplotu a chlazení bylo zajištěno přidáním pevného CO₂ kolem vnějšího povrchu formy po daný čas a udržováním formy při pokojové teplotě dalších 5 min.

Tyto experimenty ukazují, že kvalita povrchu kostek může být zlepšena použitím udržovacího tlaku po plnění, aniž by vznikaly obtíže při uvolňování kostek z formy.

i

Tabulka 3

• · • · · ·

- 57 Poznámky k tabulce 3 *1 Teplotní zóny jsou následující: 1, 2 (přívod materiálu), 3, 4, 5, 6, 7, 8 (míchací prvky), 9 (ventilové spojení a akumulátor) a 10 (vstřikovací hlava).

Příklad 4

Detergentní směs E byla zpracována vstřikováním za současného přidání prospěšné látky.

S použitím zařízení podle obr. 3 byly zaváděny do io dvojšnekového extrudéru v oddělených experimentech dva silikonové oleje (viskozita 100 a 60 000 x 10⁶ m² s¹). Průtok silikonového oleje byl řízen čerpadlem Seepex pro poskytnutí přibližné koncentrace v hotové kostce 2 % až 15 % hmotnostních silikonového oleje z hotové kostky. U některých experimentů bylo do silikonového oleje přidáváno barvivo, takže přítomnost silikonového oleje v kostce mohla být během experimentů ověřována vizuálně. Detergentní směsi byly při vstupu do formy v polotuhém stavu. Kostky vytvořené při tomto experimentu se za stejných podmínek z forem uvolňovaly stejně snadno jako jejich protějšky bez přidaného oleje.

Forma měla před plněním teplotu okolí a chlazení bylo prováděno podle popisu v příkladu 3.

Pro určení distribuce silikonového oleje v kostkách byla použita protonová NMR s vysokým rozlišením. Měření NMR byla prováděna na vzorcích extrahovaných ze šesti různých míst v kostce (tři uvnitř a tři na povrchu). Výsledky jsou uvedeny v tabulce 4.

Následná analýza mikroskopem ukázala, že silikonový olej byl v kostkách přítomen v zónách nepravidelného tvaru spíše než v kapénkách. Vodítko pro hodnoty průměrného objemu zón bylo získáno zahřátím vzorku, ponecháním oleje vytvořit kapičky a změřením jejich průměru. Tento průměr se lišil podle viskozity oleje

0000 • 0 0 00 0 (nižší viskozita, menší zóny) a režimu míchání v oblasti dávkování (rovinné helikální lopatky šneku poskytovaly větší zóny než hnětací/míchací prvky), což ukazuje na skutečnost, že bylo možné řídit velikost zón.

σ>

un

Tabulka 4

·· ··

I 9 9 9 > · · ·

9 9 ··

Příklad 5

S použitím vybavení ukázaného na obr. 3 byly vytvořeny vstřikováním kostky se složením označeným jako F.

Složení F:

% hmotnostní

Přímo esterifikovaný mastný isethionát 7,60

Stearan sodný 4,75

SLES-3EO 11,87

Mastné kyseliny 4,26

PEG 8000 9,49

Kokamidopropylbetain 11,87

Glycerolmonostearát 20,64

Glycerolmonolaurát 20,64

Voda 3,79

Slunečnicový olej 4,75

Aditiva přítomná v menším množství do 100 %

Celkem 100,00

Detergentní směsi byly při vstupu do formy v polotuhém stavu.

Teplota forem při plnění byla stejná jako teplota okolí.

Tabulka5

·

- 63 Příklad 6

Pro vstřikování do formy dvou směsí G a H zastupujících detergentní prostředky pro osobní mytí byl použit pístový extrudér ukázaný na obr. 5.

Složení směsi G bylo následující:

	% hmotnostní
Mýdlo*	76,7
Voda	22,0
TiO2	0,3
Parfém	1,0
Celkem	100,0
Složení směsi H bylo následující:	% hmotnostní
Sodná sůl kokosového isethionátu	49,5
Kyselina stearová	20,0
Kokosová mastná kyselina	3,0
Isethionát sodný	4,7
Přímý alkylbenzensulfát (LAS)	2,0
Chlorid sodný	0,4
Mýdlo**	8,3
Stearan sodný	3,0
Parfém	1,3
Různé	0,7
Voda	7,1
Celkem	100,0

I · · · · 4 « ·

- 64 Distribuce délek řetězců tuků přítomných v mýdle je uvedena v tabulce 3.

Směs sodné soli lojových mastných kyselin a sodné soli kokosových mastných kyselin v poměru 82/18.

Tabulka 6

Distribuce délek řetězců tuků přítomných v mydle ve směsi G

Délka řetězce	% hmotnostní
C8	0,81
C10	1,06
C12	15,70
C14	5,80
C16	38,22
C16:1	0,07
C18	7,05
C18:1	26,30
C18:2	4,01
C20	0,19
jiné	0,79
Celkem	100

Detergentní směs byla naplněna do zásobníku a zásobník byl io zahříván, dokud vstupní materiál nedosáhl požadované teploty. Části formy byly sestaveny a spojovací kanál byl spojen se vstupním otvorem formy pro vstřikování. Druhý konec kanálu byl našroubován do dna zásobníku. Kanál a forma byly zahřívány a udržovány na ···· · ·· ···· · · ·· •·· · · · ·«·· • · · · · · · · · • · · · · ···»·· • · · · · · · · · · ·

- 65 -.............

požadované teplotě pomocí topné dečky. Teplota na vnějším povrchu formy byla měřena termočlánkovým teploměrem Fe/K.

Jakmile dosáhly teplota vstupního materiálu a teplota formy požadovaných hodnot, k části výstupní kapiláry 60 opatřené závitem bylo připojena vývěva a forma byla před plněním evakuována. Aby se zabránilo vstupu vodní páry do oleje vývěvy, byl do vstupního potrubí

- vývěvy umístěn prostředek pro zachytávání vlhkosti. Vakuum v dutině formy bylo měřeno měřicím zařízením umístěným na vakuovém λ

potrubí. Potom byl zapnut posun pístu 54 a horký vstupní materiál byl io řízenou rychlostí vstřikován do formy, přičemž rychlost byla zobrazována na přístrojovém panelu v mm/min. Nejvyšší přípustný tlak, který mohlo poskytnout pístové zařízení, byl 5,07 MPa, a jakmile tlak překročil tuto hodnotu, automatický systém zařízení píst zastavil.

Tlak měřený indikátorem - převodníkem 56 byl zobrazován na 15 přístrojovém panelu v jednotkách mV v rozmezí 0 až 1013 mV, což odpovídalo rozmezí tlaků na jednotce vstřikování 0 až 5,07 MPa. Připojený počítač zaznamenával výstupní napětí tlakového převodníku v mV jako funkci času.

Po naplnění formy a vypnutí pístu byla forma, stále ještě 20 napojená na kanál, odpojena od zásobníku a ponechána chladnout.

Dvě části formy byly otevřeny a ztuhlé detergentní kostky byly vyjmuty.

Chlazení formy bylo prováděno za podmínek chlazení nuceným «k prouděním vzduchu o teplotě přibližně 27 °C a rychlostí vzduchu i přibližně 3,6 ms'¹. Materiál vstupující do formy byl v polotuhém, částečně strukturovaném stavu obsahujícím fáze kapalných krystalů.

Tabulka 7 ukazuje výhodné provozní podmínky pro vstřikování těchto směsí.

Tabulka 7

Optimální podmínky vstřikování

Směs	Teplota vstupního materiálu (°C)	Teplota formy před plněním (°C)	Naměřený tlak (MPa)	Doba chlazení (min)
G	90	90	5,07	20
H	60	40	5,07	20

Bylo zjištěno, že výše diskutovaným způsobem podle vynálezu 5 je možno získat tablety s dobrou jakostí povrchu a přijatelnou jakostí otištěného loga.

Bylo provedeno porovnání vlastností z hlediska koncového uživatele směsi H zpracované vstřikováním s běžnou kontrolní detergentní kostkou zpracovanou působením střižných sil a extruzí. ío Kostky získané vstřikováním a kontrolní kostky měly stejnou hmotnost (přibližně 75 °C) a podobný tvar (pravoúhlý). Tabulka 8 ukazuje uživatelské vlastnosti jako je rychlost opotřebení, kašovitost, pěnivost a praskání těchto dvou kostek.

Rychlost opotřebení byla pro obě tablety srovnatelná. Objem 15 pěny pro kostku vyrobenou vstřikováním byl vyšší než u kontroly. Hodnocení kašovitosti bylo pro kostku získanou vstřikováním špatné.

U žádné z obou kostek nebylo pozorováno praskání.

i • · • · » · · · · • · · · · · · ♦ · · · · · · ·

- 67 •· «· ·· ··

Tabulka 8

Hodnoceni vstřikované (l-M) směsi G proti kontrolnímu běžnému prostředku získanému zpracováním použitím střižných sil a extruze

	Rozměr	Kontrolní tableta	Tableta l-M	Vypočt. „t“	Tabul. „t“	Pozn.
opotřebení	g	28,3	31,9	31,9	2,78	nevýznamné
% opotřebení	-	27,8	25,1	2,4	2,78	nevýznamné
kašovitost do hloubky po 4 dnech	mm	2,7	4,8	9,2	2,78	významné
praskání	hodnota 0-14 stupnice	u žádné tablety nebylo praskání zjištěno
Pěnivost	ml
v měkké vodě		413	436	9,2	2,78	významné
v tvrdé vodě		339	384	12,7	2,78	významné

Zastupuje:

Ji/ 4# 9 9 -

Claims (15)

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby detergentní směsi ve formě kostek, zahrnující 5 působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy, vyznačující se tím, ž e detergentní směs je při vstupu do formy alespoň částečně strukturována.

io

2. Způsob výroby detergentní směsi ve formě kostek, zahrnující působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy, vyznačující se tím, že tlak v místě vstupu do formy je vyšší než 138 kPa alespoň po část doby, po kterou detergentní směs do formy vstupuje.

3. Způsob výroby detergentní směsi ve formě kostek, zahrnující působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy, vyznačující se tím, ž e detergentní směs má při vstupu do formy teplotu nižší než

20 70 °C.

4 4 4 4 4 4 4

22. Zařízení podle nároku 21, vyznačující se tím, ž e tryska je opatřena drážkami.

4 4 9 4 4 · • 4 4 4 4 4 4

4 4 4 4 4 4

4 4 4 4 *· 4 4

4. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že detergentní směs vstupující do formy se chladí z a/nebo přes fázi kapalných

25 krystalů.

5 23. Detergentní směs ve formě kostky získatelná způsobem podle některého z nároků 1 až 13.

24. Detergentní směs ve formě kostky získatelná způsobem podle některého z nároků 1až13, vyznačující se tím, io že obsahuje detergentní směs a složky nemísitelné s detergentními směsmi, přičemž nemísitelná složka je přítomna v doménách nekulového tvaru.

25. Způsob přidávání aditiva nebo prospěšné látky do detergentní

5. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že detergentní směs je při vstupu do formy v podstatě v polotuhém stavu.

'pl/MtM-iSolit

- 69

6. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že detergentní směs má při vstupu do formy teplotu mezi 40 °C a 70 °C.

7. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že detergentní směs se při přivádění do formy nebo před přiváděním do formy zahřívá.

io

8. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že detergentní směs se při přivádění do formy nebo před přiváděním do formy ochlazuje.

15

9. Způsob podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že detergentní směs se před vstupem do formy mísí se složkami jako je prospěšná látka.

20

10. Způsob podle nároku 9, vyznačující se tím, ž e míchání se provádí ve šnekovém extrudéru.

11. Způsob formování detergentní směsi ve formě kostek podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že tlak působící na detergentní směs působí ještě po určitou dobu po naplnění formy.

• * · • * · • · ·

12. Způsob formování detergentní směsi ve formě kostek podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že forma se před vstupem detergentní směsi do formy zahřívá.

13. Způsob formování detergentní směsi ve formě kostek podle některého z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že forma se před vstupem detergentní směsi do formy evakuuje.

14. Zařízení pro formování detergentní směsi ve formě kostek, vyznačující se tím, že zahrnuje

a) formu pro příjem detergentní směsi;

b) zásobník pro dodávání detergentní směsi do formy; a

c) prostředek pro vytlačování detergentní směsi do uvedené formy, přičemž tento prostředek je schopen poskytnout detergentní směs s tlakem vyšším než 138 kPa v místě vstupu do formy.

2o 15. Zařízení podle nároku 14, vyznačující se tím, že je upraveno pro provádění způsobu kontinuálním způsobem tím, že je opatřeno větším počtem forem obíhajících místem plnění, ve kterém je do každé formy pod tlakem vytlačena detergentní směs, přičemž detergentní směs v každé

25 formě potom před další recyklací forem prochází kroky chlazení a vyjímání výrobků z forem.

16. Zařízení pro formování detergentní směsi ve formě kostek, vyznačující se tím, že zahrnuje prostředek

Pl/ • · · · · · ·· ·· • · · · pro působení tlakem na detergentní směs pro vytlačení detergentní směsi do formy a v podstatě oddělený prostředek upravený pro přivádění detergentní směsi do prostředku pro působení tlakem.

17. Zařízení podle nároku 16, vyznačující se tím, ž e prostředek pro přivádění detergentní směsi obsahuje šnekový podavač.

io 18. Zařízení podle nároku 17, vyznačující se tím, ž e šnekový podavač zahrnuje dva paralelní šneky s do sebe zasahujícími šnekovicemi.

19. Zařízení podle některého z nároků 14 až 18,

15 vyznačující se tím, že dále obsahuje prostředek pro nastavení teploty detergentní směsi.

20. Zařízení podle některého z nároků 16 až 19, vyznačující se tím, že prostředek pro

20 přivádění detergentní směsi dále obsahuje prostředek pro míšení detergentní směsi s prospěšnou látkou nebo dalšími aditivy.

21. Zařízení podle některého z nároků 14 až 20,

25 vyznačující se tím, že detergentní směs se vede z prostředku pro působení tlakem na detergentní směs do trysky, jejíž délka tvoří podstatnou část délky vnitřního prostoru formy, přičemž tryska a forma se mohou při vstupu detergentní směsi do formy vzájemně pohybovat.

15 směsi ve formě kostky, vyznačující se tím, ž e zahrnuje přidávání aditiva nebo prospěšné látky do detergentní směsi, která je alespoň částečně strukturována, a působení tlakem na detergentní směs obsahující aditivum nebo prospěšnou látku, čímž dojde k jejímu vytlačení do formy.

Zastupuje: