CZ646789A3 - Způsob přípravy vodného roztoku močovinoformaldehydové pryskyřic e - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy vodného roztoku močovinoformaldehydové pryskyřice pro povrchové úpravy teplem tvrditelnými dekoračními hmotami spočívá v tom, ie kondenzace močoviny s formaldehydem do požadovaného stupnč polykondénzace při molárním pomčru močoviny k formaldehydu 1 : 1,5 až 2,5 se provede při teplotě 80 až 98 °C při určité hodnoté pH v rozmezí od 4,0 do 8,0, přičemž tato hodnota se nastaví z výchozí hodnoty 6,5 až 8,0 v průběhu 5 až 20 minut postupným přidáváním louhu sodného. Ukončení kondenzace po dosažení požadovaného stupnč polykondenzače se provede úpravou pH přidáním louhu sodného na hodnotu 6,5 až 7,5, při které se připravený pryskyřiční roztok ochladí na teplotu 20 až 40 °C, Pryskyřiční roztok lze využít při výrobě impregnátů pro latninaci třískových desek dvoustupňovou impregnací v prvním impregnačním stupni nebo při výrobě olepovacích deko- . raČních folií na bázi dekoračního papíru impregnovaného roztokem močovinoformaldehydové pryskyřice a akrylátové disperze.

Description

! Vynález s· týká způsobu přípravy vodného roztoku močovino/ formaldehydové pryskyřice určené pro impregnaci dekoračních papírů pro povrchové dokončení konstrukčních materiálů teplem tvrdíte lnými hmotami nebo pro aplikaci s akrylátovými disperzemi při výrobě olepovacích dekoračních materiálů.

Výrobní postupy močovinoformaldehydových pryskyřic pro průmyslové účely se liší dle požadavků na kvalitu a způsob aplikace.

Nejpropracovanejší technologické postupy jsou v oblasti přípravy močovinoformaldehydových lepidel a pro přípravu lakařských pojiv na bázi eterifikovaných močovinoformaldehydových pryskyřic.

U teplem tvrditelných, vodou rozpustných, nemodifikovaných močovinof ormaldehydových pryskyřic připravovaných pro účely povrchového dokončení, dekoračními hmotami v aplikací s dekoračními papíry jsou zvýšené požadavky na dostatečnou životnost, reaktivnost v nataženém stavu a penetrační scbopaost při požadovaném stupni dokondenzovanosti pryskyřice, s kterým souvisí jejich mísitelnost s vodou, schopnost ztekucení a tepelného vytvrzení.

Uvedené požadované vlastnosti jsou závislé na způsobu přípravy močovinoformaldehydové pryskyřice při daném molárním poměru mezi močovinou a fonnaldehydem.

Dosud známé používané výrobní postupy vychází z molárního poměru formaldehydu k močovině od 1 : 1,5 až 2,5 a postup přípravy spočívá ve dvoustupňové kondenzaci při 92 až 95 C, přičemž první stupeň probíhá stanovenou dobu v alkalické oblasti při hodnotách pH 8,0 až 9,0 a druhý stupeň v kyselé oblasti při hodnotách pH 4 aŽ 5,0 do dosaženi požadovaného stupně kondenzace, kdy se upraví pH na hodnotu 8,5 *ž 9,0, kondenzační proces se zastaví a pryskyřičný roztok se ochladí.

Z důvodu odstranění nezreagovaného volného formaldehydu se po zalka lizování pryskyřičného roztoku přidává určitý podíl močoviny buď při teplotě při které byla prováděna polykondenzace nebo při teplotách nižších.

hlř

ÍW

Nevýhodou vodných roztoků nemodifikovaných močovinoformaldehydových pryskyřic připravovaných dosud známými výrobními postupy Je jejích velmi krátkodobá životnost, projevující se vznikem mléčného zákalu v průběhu několika hodin, případně houstnutím roztoku, zhoršováním penetračnich schopností a zvyšováním obsahu volného formaldehydu. Tyto vlastnosti nepříznivě ovlivňují jejich použitelnost pro impregnační účely jak při výrobě impregnátů z dekoračnioh papírů pro tepelnou laminaci povrchů konstrukčních materiálů, tak při jejich aplikaci při výrobě dekoračních olepovacích folií v kombinaci s akrylátovými disperzemi.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy vodných roztoků močovinoformaldehydových pryskyřic podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v kondenzaci močoviny s formaldehydem do požadovaného stupně polykóndenzace při molárním poměru močoviny k formaldehydu 1 : 1,5 až 2,5 , teplotě 80 až 98°C a určité hodnotě pH v rozmezí od 4,0 do 8,0, přičemž tato hodnota se nastaví z výchozí hodnoty 6,5 až 8,0 v průběhu 5 až 20 minut postupným přidáváním louhu sodného a ukončeni kondenzace po dosažení požadovaného stupně polykondenzace se provede úpravou pH přidáním louhu sodného na hodnotu 6,5 *ž 7,0, při které se připravený pryskyřičný roztok ochladí na teplotu 20 až 40°C.

Kvalitativní ukazatelé připraveného pryskyřičného roztoku, mísitelnost s vodou , viskozita, hustota a rychlost stárnuti jsou určeny rychlostí polykondenzace v závislosti na hodnotě pH, při kterém je dosaženo požadovaného stupně polykondenzace. Množství močoviny odpovídající danému molárnímu poměru k formaldehydu se dávkuje tak, že 70 až 90 % hmotnostních se dávkuje do reakční nádoby s formaldehydem při teplotě 20 až 4o°C a 5 až 30% hmotnostních se přidává po ukončení polykondenzace při chlazení při teplotách > od 40 do 80°C.

Nový a vyšší účinek předloženého vynálezu spočívá ve způsobu provedeni kondenzace formaldehydu s močovinou při daném molárním poměru, který umožňuje přípravu roztoku močovinofornáldehydové pryskyřice o požadovaném stupni polykondenzace s vyššími kvalitativními parametry z hlediska stárnutí, penetraČních schopností, reaktivnosti a obsahu volného formaldehydu.

Vynález lze s výhodou uplatnit při výrobě impregnátů pro povrchové dokončení konstrukčních materiálu laminací zvýšením obsahu močovinoformaldehydové pryskyřice v základním impregnačním roztoku namísto podstatně nákladnější melarainoformaldehydové pryskyřice při zvýšení kvalitativních parametrů impregnačního roztoku nebo při výrobě olepovacích folií na bázi dekoračního papíru impregnovaného směsí močovinoformaldehydové pryskyřice a akrylátové disperze, kde jsou maximální požadavky na dostatečnou mísitel- a nost s vodou, penetraci a životnost močovinoformaldehydové pryskyřice.

Vlastnosti močovinoformaldehydových pryskyřic dle předložené® ho způsobu přípravy jaou patrné z následujících příkladů.

Přiklad 1

Výchozí poměr močoviny k formaldehydu 1 : 2,26

Celkový poměr močoviny k formaldehydu 1 : 1,85

Do reakční nádoby odvážíme 275 kg hmotnostních formaldehydu, 90 kg močoviny a zahřejeme na teplotu 9θ až 95°C v průběhu 10 minut, poté přídavkem 3M louhu sodného upravíme hodnotu pH na 6,6 $cž 7,2 a kondenzujeme 10 minut. Dále upravíme hodnotu pH přidáním 0,25 1 3M kyseliny mravenčí na 5,8 až 6,2 a udržujeme 5 minut.

Poté přidáme 0,25 1 3M kyseliny mravenčí, pH klesne na 5,0 až 5,2.

Po dalších 5 minutách přidáme 0,3 1 3M kyseliny mravenčí, hodnotu upravíme na 4,5 až 4,6 a kondenzujeme 50 až 60 minut do dosažení stupně kondenzace určeného mísitelností s vodou v poměru 1 : 6 až 1 : 7· Po dosažení této mísítelnosti upravíme pH pryskyřičného roztoku přidáním 3M louhu sodného na hodnotu 6,8 až 7,5 a začneme s chlazením pryskyřice. Při teplotě 70°C přidáme 20 kg močoviny a pokračujeme v chlazení na teplotu 20 až 40°C.

Takto připravená pryskyřice je vhodná pro výrobugimpregnátů pro telaminaci povrchů konstrukčních materiálů a vykazuje tyto ukazatele.. .

hustota 1,185 až 1,195 g/cm^ viskozita l4 až 16 s mísítelnost s vodou 1:2 až 1:4 sušina 45 až 30 % hmot.

Příklad 2

Výchozí poměr formaldehydu k močovině 1 : 1,85

Celkový poměr formaldehydu k močovině 1 : 1,58.

Do reakční nádoby odvážíme 275 kg 37 % hmotnostních formaldehydu, 110 kg močoviny a zahřejeme na teplotu 90 až 95°C v průběhu 10 mi nut, přídavkem 3M louhu sodného upravíme hodnotu pH na 6,6 až 7,2 a kondenzujeme 10 minut. Dále upravíme hodnotu pH přidáním 0,25 1 3M kyseliny mravenči na 5,8 až 6,2 a udržujeme 5 minut. Po této době přidáme 0,2 1 kyseliny mravenčí, pH nastavíme na 5,5 až 5,6 a kondenzujeme 90 až 120 minut do dosažení stupně kondenzace urče ného mísitelnosti s lihem za studená v poměru 1 : 3 až 1 : 5*

Po dosažení této mísitelnosti upravíme pH pryskyřičného roztoku přidáním 3M louhu sodného na hodnotu 6,8 až 7,5 a ochladíme v prů běhu 1 až 2 hodin na teplotu 4o°C. Při teplotě 70°C přidáme 20 kg močoviny.

Takto připravený pryskyřičný roztok je vhodný pro výrobu olepovacích dekoračních folií v kombinaci s akrylátovými disperzemi a vykazuje tyto ukazatele.

hustota viskozita

1,190 až 1,195 g/cm³ 15 až 17 a mísitelnost s vodou neomezeně sušina až 50 % hmot

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Způsob přípravy vodného roztoku močovinoformaldehydové » pryskyřic· vyznačující a· tím, Že kondenzace močoviny s formal- ^3/ dehydea do požadovaného stupně polykondenzace při molámim poraě- . '' ru močoviny k formaldehydu 1 : 1,5 až 2,5 se provede při teplotě 80 až 98°C při určité hodnotě pH v rozmezí od 4,0 do 8,0, přičemž “ tato hodnota se nastaví z výchozí hodnoty 6,5 aŽ 8,0 v průběhu 5 až 20 minut postupným přidáváním louhu sodného, a ukončeni kon- 1 denzace po dosažení požadovanéhu stupně polykondenzace se provede úpravou pH přidáním louhu sodného na hodnotu 6,5 až 7,5, při které se připravený pryskyřičný roztok ochladí na teplotu 20 až 40°C.