CZ32450U1 - Zařízení pro superkritickou adsorpci - Google Patents

Description

Zařízení pro superkritickou adsorpci

Oblast techniky

Technické řešení se týká zařízení pro superkritickou adsorpci, které lze využít například k frakcionaci kanabinoidů z konopného extraktu.

Dosavadní stav techniky

Extrakt z technického konopí je vedle celé řady dalších látek tvořen především kanabidiolem (cannabidiol, CBD), který může v takovém extraktu dosahovat v závislosti na dané odrůdě i desítek hmotnostních procent. Jde o kanabinoid s velkým léčebným potenciálem, například chrání nervové buňky proti nedostatku kyslíku a proti různým jedům, včetně otravy alkoholem, jelikož zpomaluje buněčné stárnutí. CBD by mohl být velmi cenný pro léčbu cévní mozkové příhody a nitrolebních traumatických poškození mozku. Prokázal svou účinnost při léčbě neurodegenerativních poruch způsobených priony a vykazuje rovněž protizánětlivé, anxiolytické, antipsychotické a antidepresivní účinky. Další oblasti léčebného využití kanabidiolu jsou epilepsie, cukrovka, sociální fóbie, bipolámí afektivní porucha, schizofrenie, roztroušená skleróza, nauzea a také jako alternativa v léčbě rakoviny.

Extrakt z konopí však vždy obsahuje i určité množství nežádoucího psychoaktivního tetrahydrokanabinolu (tetrahydrocannabinol, THC), řádově jednotky hmotnostních procent. Přítomnost THC limituje využití takových extraktů v medicíně nebo kosmetickém či potravinářském průmyslu, protože podle platné legislativy v takových produktech není přípustné jakékoliv detekovatelné množství THC. V současné době je proto do řady produktů přidáván pouze čistý CBD. Cenou je ovšem ztráta celé řady dalších cenných složek, které podle mnoha zahraničních studií příznivé účinky tohoto kanabinoidů zvyšují. Navíc při procesu přečišťování extraktu do podoby krystalického CBD dochází k jeho velmi výrazným ztrátám, které se projevují nízkou výtěžností.

K zakoncentrování žádaných nebo odstranění nežádoucích složek přírodního extraktu je možné použít různé frakcionační nebo chromatografické metody. Při těchto postupech se ale spotřebovávají velká množství organických rozpouštědel a mnohdy jsou ve výsledných frakcích zakoncentrovány i toxické nečistoty z použitých rozpouštědel.

Cílem předkládaného technického řešení je proto vytvoření takového zařízení, které umožní účinné zakoncentrování CBD v extraktu a zároveň minimalizování obsahu THC.

Podstata technického řešení

Vytyčeného cíle je dosaženo předkládaným technickým řešením, jehož podstata spočívá v tom, že rozpouštědlo (superkritický CO₂) s rozpuštěnými složkami extraktu prochází vrstvou sorbentu, která je uložena v dlouhé vysokotlaké koloně. Extrakt smíchaný se sorbentem je umístěn na vstupu kolony nebo v samostatné předřazené krátké kolonce. Do kolony vstupuje oxid uhličitý v superkritickém stavu, který je čerpán z tlakové nádoby pomocí vysokotlakého čerpadla či kompresoru, pomocí kterého může být nastaven pracovní tlak až do 30 MPa. Pro dosažení superkritického stavu je potřeba navíc kapiláry a vysokotlakou kolonu vyhřívat např. topným pláštěm. Superkritický oxid uhličitý prochází kolonou s vrstvou extraktu a sorbentu konstantní rychlostí, která je nastavována a regulována pomocí průtokoměru. Po výstupu z kolony jsou jednotlivé frakce extraktu vedeny k expanznímu ventilu, ve kterém dochází k expanzi. Jednotlivé frakce extraktu jsou zachytávány v separátoru umístěném pod expanzním ventilem a plynný oxid uhličitý je veden přes průtokoměr do atmosféry. Separované složky extraktu se ze sorbentu eluují

- 1 CZ 32450 UI různou rychlostí, což umožňuje odstranění nežádoucích složek a získání frakce bohaté na kanabinoidy.

Předmětem předkládaného technického řešení je tedy zařízení pro superkritickou adsorpci, které obsahuje kryostat pro zkapalnění CO2, ke kterému je připojeno kapalinové čerpadlo, které je dále připojené přes ventil k prvnímu konci vyhřívatelné kapiláry pro převedení kapalného CO2 do superkritického stavu, přičemž k opačnému konci této vyhřívatelné kapiláry je připojena vyhřívatelná kolona, k jejímuž opačnému konci je připojen vyhřívatelný expanzní ventil, ke kterému je připojen vyměnitelný separátor pro jímání jednotlivých frakcí kanabinoidů.

V jednom provedení zařízení podle předkládaného technického řešení jsou kapalinové čerpadlo, vyhřívatelná kapilára a vyhřívatelná kolona uzpůsobeny pro tlak do 30 MPa. Kombinace tlaku a teploty zajišťuje superkritický stav oxidu uhličitého, který se používá jako mobilní fáze.

Ve výhodném provedení má vyhřívatelná kolona poměr průměru kolony ku její výšce v rozmezí od 1:25 do 1:100, výhodněji má vyhřívatelná kolona průměr 8 až 10 mm a délku od 250 do 1 000 mm. Výška kolony je zásadní pro dostatečné množství sorbentu a oddělení jednotlivých frakcí kanabinoidů.

V jednom provedení je k separátoru dále připojen průtokoměr, který slouží k nastavení a regulaci průtoku superkritického CO2 v průběhu separace.

V jednom provedení je ke kryostatu připojen zdroj plynného CO2, s výhodou je tímto zdrojem tlaková láhev s CO2.

Ve výhodném provedení zařízení podle předkládaného technického řešení je vyhřívaná kolona do přibližně 2 cm své výšky naplněna skleněnými kuličkami pro rovnoměrné rozložení toku rozpouštědla (mobilní fáze).

V jednom provedení zařízení podle předkládaného technického řešení obsahuje vyhřívatelná kolona sorbent, vybraný ze skupiny zahrnující různé typy aluminy (bazická, kyselá, neutrální) a silikagelu (velikost pórů od 20 do 150 Á, povrch 300 až 800 m²/g), s výhodou je sorbentem silikagel.

Separovaná směs (konopný extrakt) může být umístěna na vstupu do vyhřívatelné kolony naplněné sorbentem, nebo může být v jednom provedení umístěna v samostatné předřazené krátké kolonce. V tomto jednom provedení technického řešení je tedy mezi vyhřívatelnou kapilárou a vyhřívatelnou kolonou dále uspořádána kolona pro umístění separované směsi.

Zařízení na superkritickou adsorpci podle předkládaného technického řešení umožňuje nekonvenční způsob frakcionace kanabinoidů ze směsi látek za použití sorbentů v kombinaci se superkritickým oxidem uhličitým, který zde slouží namísto rozpouštědel. Nespornou výhodou oproti klasickým chromatografickým postupům je to, že na konci dojde k převedení CO2 ze superkritického do plynného stavu. Výsledkem je pak koncentrovaná frakce kanabinoidů beze stop jakýchkoli rozpouštědel, která by bylo nutno odpařovat. Zařízení lze využít pro separace směsí látek superkritickým CO2.

Objasnění výkresů

Obr. 1: Schéma zařízení pro frakcionaci kanabinoidů dle Příkladu 1, které obsahuje zdroj 1 plynného CO2 kryostat 2, vysokotlaké kapalinové čerpadlo 3, ventil 4, vysokotlakou kolonu 5, vyhřívatelnou kapiláru 5.1, vrstvu skleněných kuliček 6, vrstvu extraktu 7 a vrstvu sorbentu 8, expanzní ventil 9, separátor 10 a průtokoměr 1L

-2CZ 32450 UI

Příklady uskutečnění technického řešení

Příklad 1: Konstrukce zařízení pro frakcionaci kanabinoidů

Hlavní součásti zařízení pro frakcionaci kanabinoidů jsou zdroj 1 (tlaková láhev) s CO2, vysokotlaké kapalinové čerpadlo 3, vysokotlaká kolona 5 a expanzní ventil 9. Oxid uhličitý je před vstupem do vysokotlakého kapalinového čerpadla 3 zchlazen pomocí kryostatu 2, aby byl v kapalném stavu. Vysokotlakým čerpadlem 3 je přiváděn kapalný CO2 do systému a udržován tlak na požadované hodnotě. Otevřením ventilu 4 vstupuje kapalný CO2 do temperované vysokotlaké kolony 5 přes vyhřívanou kapiláru 5.1, ve které dojde k jeho přeměně na superkritickou tekutinu. Dlouhá vysokotlaká kolona 5 je pro rozložení toku rozpouštědla na vstupu naplněná vrstvou skleněných kuliček 6, vrstvou 7 extraktu a vysokou vrstvou sorbentu 8 (alumina, silikagel apod.) s poměrem sorbentu ku extraktu od 6:1 do 25:1, přičemž jednotlivé vrstvy jsou od sebe oddělené skelnou vatou. Superkritický oxid uhličitý rozpouští složky extraktu a rozděluje je po délce kolony. Jednotlivé skupiny složek jsou postupně jímány do skleněných vialek sloužících jako separátor 10 a umístěných pod vyhřívaným expanzním ventilem 9, ve kterém dochází k prudkému poklesu tlaku a zplynění CO2. Po odebrání první frakce, která neobsahuje kanabinoidy, je vialka vyměněna za novou, do které jsou jímány kanabinoidy s minimálním obsahem THC. Poté je vialka opět vyměněna a odebrána poslední frakce s obsahem THC a dalších složek, které se postupně uvolňují ze sorbentu. Plynný CO2 odchází se separátoru do atmosféry přes průtokoměr 11, kterým se měří průtok a spotřebované množství CO2. Tímto způsobem se získá 70 % extraktu (vztaženo na navážku surového extraktu). Pro dosažení kvalitních výsledků je vhodné sorbent promýt lihem (např. vysokotlakou kapalinovou extrakcí), aby z něj byly odstraněny zbývající pevně zachycené složky. Bylo ovšem prokázáno (v 15 cyklech), že k dostatečnému zakoncentrování kanabinoidů v druhé frakci dochází i bez promytí sorbentu, tudíž je možné pouze aparaturu odtlakovat a extrakt vyměnit za čerstvý bez nutnosti výměny sorbentu.

Příklad 2: Účinnost separace kanabinoidů v zařízení podle Příkladu 1

Experiment byl prováděn podle postupu dle Příkladu 1 při tlaku 18 MPa, teplotě 40 °C a průtoku SCCO2 2,7 g/min. Do v 250 mm dlouhé kolony (vnitřní průměr 8 mm) byla na vstup umístěna 2 cm vysoká vrstva skleněných kuliček, na ní extrakt (0,35 g), zbytek kolony byl vyplněn sorbentem (Silikagel vysoké čistoty s velikostí pórů 60 Á, velikost částic 63 až 210 pm a povrchem 500 m²/g od Fluka Analytical) o hmotnosti 5 g (to odpovídá poměru sorbentu ku extraktu 14:1). První frakce byla odebrána po protečení 300 g CO2/g surového extraktu a vedla k odstranění především vosků z extraktu. Druhá frakce byla odebrána po dalších 300 g CO2/g surového extraktu, přičemž došlo k výraznému zakoncentrování CBD (viz Tabulka 1). Po dalších 300 g CO2/g surového extraktu byla odebrána poslední frakce, aby se ze sorbentu mohly uvolnit zbývající složky extraktu. Účinnost této metody je znázorněna v Tabulce 1, která porovnává koncentrace CBD a THC v původním extraktu a v odebraných frakcích.

-3CZ 32450 UI

Tabulka 1:

Výtažky	Koncentrace složky ve výtažku, hmotn. %	Výtěžnost složek (vztaženo na surový extrakt), hmotn. %
CBD	THC	CBD	THC
Surový extrakt	42,3	1,1	100	100
1. frakce	15	0,3	7,4	1,4
2. frakce	78	0,3	79,6	9,7
3. frakce	23	5,6	9	70

Průmyslová využitelnost

Zařízení dle předkládaného technického řešení najde uplatnění u zpracovatelů technického konopí a výrobců konopných extraktů, které lze dále využít v oblasti medicíny, potravinářství ěi v kosmetickém průmyslu.

Claims (8)

1. NÁROKY NA OCHRANU

   1. Zařízení pro superkritickou adsorpci, vyznačené tím, že obsahuje kryostat (2) pro zkapalnění CO₂, ke kterému je připojeno kapalinové čerpadlo (3), které je dále připojené přes ventil (4) k prvnímu konci vyhřívatelné kapiláry (5.1) pro převedení kapalného CO₂ do superkritického stavu, přičemž k opačnému konci vyhřívatelné kapiláry (5.1) je připojena vyhřívatelná kolona (5), k jejímuž opačnému konci je připojen vyhřívatelný expanzní ventil (9), ke kterému je připojen vyměnitelný separátor (10) pro jímání jednotlivých frakcí.
2. 2. Zařízení podle nároku 1, vyznačené tím, že kapalinové čerpadlo (3), vyhřívatelná kapilára (5.1) a vyhřívatelná kolona (5) jsou uzpůsobeny pro tlak do 30 MPa.
3. 3. Zařízení podle nároku 1 nebo 2, vyznačené tím, že vyhřívatelná kolona (5) má poměr průměru ku výšce v rozmezí od 1:25 do 1:100, s výhodou má vyhřívatelná kolona průměr 8 až 10 mm a délku od 250 do 1 000 mm.
4. 4. Zařízení podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 3, vyznačené tím, že k separátoru (10) je dále připojen průtokoměr (11).
5. 5. Zařízení podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 4, vyznačené tím, že ke kryostatu (2) je připojen zdroj (1) plynného CO₂, s výhodou tlaková láhev s CO₂.
6. 6. Zařízení podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 5, vyznačené tím, že vyhřívatelná kolona (5) je do 2 cm své výšky naplněna skleněnými kuličkami (6) pro rozložení toku rozpouštědla.
7. 7. Zařízení podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 6, vyznačené tím, že vyhřívatelná kolona (5) obsahuje sorbent, vybraný ze skupiny zahrnující aluminu a silikagel, s výhodou je sorbentem silikagel.

   -4CZ 32450 UI
8. 8. Zařízení podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 7, vyznačené tím, že mezi vyhřívatelnou kapilárou (5.1) a vyhřívatelnou kolonou (5) je dále uspořádána kolona pro umístění separované směsi.