CZ32258U1 - Sestava pro regulaci teploty vzorku - Google Patents
Sestava pro regulaci teploty vzorku Download PDFInfo
- Publication number
- CZ32258U1 CZ32258U1 CZ2018-35410U CZ201835410U CZ32258U1 CZ 32258 U1 CZ32258 U1 CZ 32258U1 CZ 201835410 U CZ201835410 U CZ 201835410U CZ 32258 U1 CZ32258 U1 CZ 32258U1
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- holder
- sample
- temperature
- heating element
- assembly according
- Prior art date
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 claims description 6
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 28
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000005136 cathodoluminescence Methods 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012520 frozen sample Substances 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000010512 thermal transition Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Oblast techniky
Technické řešení se týká sestavy pro regulaci teploty vzorku pro aplikace kryo rastrovací elektronové mikroskopie.
Dosavadní stav techniky
Kryo elektronová mikroskopie přináší důležité informace z biologických i materiálových věd. Velké využití nachází zejména při analýze vzorků s vysokým obsahem vody, ale také například při studiu vlastností polymerů při nízkých teplotách. Základem pro pozorování je udržení přesně stanovené teploty v oblasti zkoumaného vzorku a možnost její účinné regulace.
To je v současné době prováděno pomocí teplotní regulace umístěné v oblasti stolku 1, viz obr. 1, do kterého je poté umisťován odpovídající držák 2, na němž jsou uchycené samotné vzorky 3. Chlazení je prováděno buďto připojením stolku 1 k Dewarově nádobě pomocí pružného a tepelně vodivého spojení, tzv. chladovodu 4, nebo průtokem chladícího média, nejčastěji N2. Topný element 5 zajišťující ohřev na požadovanou teplotu je umístěn na stolku 1 stejně jako teplotní čidlo 6 umožňující měření aktuální teploty. Výsledný systém chlazení-ohřev-měření umožňuje pomocí tepelného regulátoru 7 měřit a udržovat nastavenou teplotu.
Nevýhodou uvedeného řešení je, že se proces regulace a měření teploty odehrává v kompletní soustavě zahrnující stolek + držák + vzorek. Celková přesnost a rychlost teplotní regulace je tedy zatížena teplotní setrvačností celého systému obsahujícího velkou masu hmoty, přesností regulační smyčky a nestabilními tepelnými přechody mezi jednotlivými mechanickými částmi soustavy, zejména mezi stolkem a držákem. Během regulace teploty je vyhříván i chlazen nejen držák vzorku, ale i stolek samotný, což přináší nežádoucí časovou prodlevu v reakci na regulační zásah. Regulovanou veličinou je topný výkon implementovaného topného členu.
Dalším nedostatkem stávajícího řešení je, že neumožňuje analýzu zmrazeného vzorku v transmisním módu, tj. pomocí STEM detektoru, a absence informace o teplotě samotného vzorku, jelikož se teplotní čidlo nachází na stolku, nikoliv v blízkosti vzorku umístěného na držáku.
Cílem technického řešení je představit sestavu pro regulaci teploty vzorku výše uvedeného použití, která by nevýhody stavu techniky odstranila.
Podstata technického řešení
Výše zmíněné nedostatky odstraňuje do značné míry sestava pro regulaci teploty vzorku pro aplikace kryo rastrovací elektronové mikroskopie obsahující stolek, v němž je umístěn držák vzorku, a dále obsahující topný element, teplotní čidlo a teplotní regulátor, se kterým jsou topný element a teplotní čidlo elektricky propojeny, jehož podstata spočívá v tom, že topný element a/nebo teplotní čidlo jsou umístěny na držáku vzorku.
Ve výhodném provedení je propojení mezi teplotním regulátorem a topným elementem a/nebo teplotním čidlem provedeno přes konektor.
V jiném výhodném provedení je konektor umístěn na držáku a mechanicky propojen se stolkem.
V jiném výhodném provedení je držák rozšířen o část přečnívající stolek.
- 1 CZ 32258 UI
V jiném výhodném provedení je držák opatřen drážkou.
V jiném výhodném provedení je na držáku namísto vzorku umístěna alespoň jedna TEM síťka.
V jiném výhodném provedení je sestava provedena z pozlacené slitiny mědi.
Objasnění výkresů
Technické řešení bude dále přiblíženo pomocí obrázků, kde obr. 1 představuje sestavu pro regulaci teploty vzorku pro aplikace kryo rastrovací elektronové mikroskopie podle stavu techniky a obr. 2 představuje sestavu pro regulaci teploty vzorku pro aplikace kryo rastrovací elektronové mikroskopie podle technického řešení s rozšířeným držákem.
Příklad uskutečnění technického řešení
Sestava pro regulaci teploty vzorku pro aplikace kryo rastrovací elektronové mikroskopie podle technického řešení je představena na obr. 2. Jeho provedení je obdobné stavu techniky a obsahuje stolek 1, v němž je umístěn držák 2 vzorku 3. Oproti stavu techniky jsou však topný element 5 a/nebo teplotní čidlo 6 umístěny přímo na držáku 2. Držák 2 je navíc opatřen konektorem 8, k němuž je přes nezobrazené vodiče připojen jak uvedený topný element 5 a teplotní čidlo 6, tak i pomocí kabeláže 9 teplotní regulátor 7. Z důvodu potřeby ukrytí těchto vodičů může být držák 2 opatřen drážkou JO, v níž jsou tyto vodiče vedeny. Kabeláž 9 je výhodně ve formě několikažilového kabelu. Z důvodu potlačení vlivu případných odporů se v našem konkrétním případě jedná o šesti žilový kabel, kde dva vodiče jsou pro topný element 5 a čtyři vodiče pro teplotní čidlo 6. Konektor 8 je dále pomocí například nezobrazených pružných spojů mechanicky propojen se stolkem J_.
Ve výhodném provedení je držák 2 rozšířen takovým způsobem, že jeho část přečnívá stolek 1, což umožňuje provádět analýzu vzorku pomocí STEM detektoru, který je umístěn pod vzorkem v komoře mikroskopu během měření (na obrázku nezobrazeno). V této přečnívající části může být zkoumaný vzorek 3 umístěn na TEM síťce. Rameno držáku 2 slouží rovněž k snadnému umístění topného elementu 5 a teplotního čidla 6.
Sestava je výhodně provedena ze slitiny mědi, neboť ta má poměrně dobrou tepelnou vodivost a je snadno obrobitelná Z důvodu možné oxidace je sestava následně pozlacena (obvykle galvanicky).
Sestava podle technického řešení je určena pro optimalizaci regulace teploty blízkého okolí vzorků určených pro analýzu v rastrovacím elektronovém mikroskopu, tzv. SEM, za velmi nízkých teplot, tzv. cryo-SEM. Rovněž je navržena pro pozorování velmi tenkých vzorků umístěných na TEM síťkách a to tak, aby bylo možné jejich pozorování v transmisním módu pomocí retraktabilního STEM detektoru umístěného pod vzorkem, detektoru pro energiovědisperzní analýzu paprsků rentgenového záření, nebo katodoluminiscenčního detektoru, které jsou umístěny nad vzorkem. Tato kombinace zobrazovacích technik umožňuje stanovení rozličných vlastností studovaného vzorku bez nutnosti s ním manipulovat, v závislosti na specifické konfiguraci detektorů v SEM je možné pozorování více signálů zároveň. Tím se snižuje šance na jeho poškození nebo kontaminaci.
Sestava podle technického řešení umožňuje lépe kontrolovatelný proces sublimace zmražených hydratovaných vzorků, čímž dochází ke zvýšení reprodukovatelnosti cryo-SEM experimentů. Sestava zároveň rozšiřuje využití různých detekčních systémů v SEM, zejména zobrazování tenkých vzorků v transmisním módu, tj. STEM, s možností prvkové, např. EDX,
-2CZ 32258 UI a katodoluminiscenční, tj. CL, analýzy.
Dále umožňuje:
- přesnější regulaci teploty vzorku tím, že měření teploty dochází přímo na držáku vzorku v jeho těsné blízkosti;
- rychlejší teplotní reakci na změnu topného příkonu v důsledku snížení tepelné kapacity systému, což je dáno umístěním topného tělesa přímo na držáku vzorku;
- možnost výměny vzorku bez ručního rozpojování a spojování přívodních kabelů napojených na konektor, který se nachází na stolku, a to díky jeho protikusu, který je součástí držáku vzorku;
- využitelnost držáku pro analýzu vzorku pomocí transmisního módu (STEM) v SEM s možnosti teplotní regulace;
- využitelnost držáku pro katodoluminiscenční měření díky umístění TEM sítěk velmi blízko horní rovině držáku, tj. umožňuje posun vzorku do ohniska parabolického zrcadla CL detektoru.
Claims (7)
- NÁROKY NA OCHRANU1. Sestava pro regulaci teploty vzorku pro aplikace kryo rastrovací elektronové mikroskopie obsahující stolek (1), v němž je umístěn držák (2) vzorku (3), a dále obsahující topný element (5), teplotní čidlo (6) a teplotní regulátor (7), se kterým jsou topný element (5) a teplotní čidlo (6) elektricky propojeny, vyznačující se tím, že topný element (5) a/nebo teplotní čidlo (6) jsou umístěny na držáku (2) vzorku (3).
- 2. Sestava podle nároku 1, vyznačující se tím, že propojení mezi teplotním regulátorem (7) a topným elementem (5) a/nebo teplotním čidlem (6) je provedeno přes konektor (8).
- 3. Sestava podle nároku 2, vyznačující se tím, že konektor (8) je umístěn na držáku (2) a mechanicky propojen se stolkem (1).
- 4. Sestava podle některého z výše uvedených nároků, vyznačující se tím, že držák (2) je rozšířen o část přečnívající stolek (1).
- 5. Sestava podle nároku 4, vyznačující se tím, že držák (2) je opatřen drážkou.
- 6. Sestava podle některého z výše uvedených nároků, vyznačující se tím, že na držáku (2) namísto vzorku (3) je umístěna alespoň jedna TEM síťka.
- 7. Sestava podle některého z výše uvedených nároků, vyznačující se tím, že sestava je provedena z pozlacené slitiny mědi.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2018-35410U CZ32258U1 (cs) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | Sestava pro regulaci teploty vzorku |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2018-35410U CZ32258U1 (cs) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | Sestava pro regulaci teploty vzorku |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ32258U1 true CZ32258U1 (cs) | 2018-10-29 |
Family
ID=64095730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2018-35410U CZ32258U1 (cs) | 2018-09-27 | 2018-09-27 | Sestava pro regulaci teploty vzorku |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ32258U1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ310120B6 (cs) * | 2023-01-27 | 2024-08-28 | Ústav molekulární genetiky AV ČR, v. v. i. | Stolek pro korelativní mikroskopii a způsob kryogenní fixace vzorku za současného pozorování mikroskopem |
-
2018
- 2018-09-27 CZ CZ2018-35410U patent/CZ32258U1/cs not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ310120B6 (cs) * | 2023-01-27 | 2024-08-28 | Ústav molekulární genetiky AV ČR, v. v. i. | Stolek pro korelativní mikroskopii a způsob kryogenní fixace vzorku za současného pozorování mikroskopem |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105849853B (zh) | 用于显微镜的低试样绞手，制冷器和热流减速器 | |
| US7420184B2 (en) | Particle-optical apparatus with temperature switch | |
| US9696270B1 (en) | Thermal conductivity measurement apparatus and related methods | |
| KR102497306B1 (ko) | 시험 중 장치의 광학적 이미지를 수집하기 위한 프로브 시스템들 및 방법들 | |
| CN104111267A (zh) | 一种薄膜材料塞贝克系数测量仪 | |
| CN101839846A (zh) | 高分辨率高温金相组织分析仪 | |
| CN106840852A (zh) | 一种模块化广温域多气氛原位环境应力仪 | |
| CZ32258U1 (cs) | Sestava pro regulaci teploty vzorku | |
| CN109916960A (zh) | 一种微纳米材料热电性能的双温控测量方法 | |
| US9952272B2 (en) | Fixture for in situ electromigration testing during X-ray microtomography | |
| Mo et al. | An in situ visualization system using synchrotron white X-rays to investigate the solidification behaviors of metallic materials | |
| Kirch et al. | Laser powered heating stage in a scanning electron microscope for microstructural investigations at elevated temperatures | |
| JP4759551B2 (ja) | 流れ冷却磁石システム | |
| Buchner et al. | Design and construction of a new temperature‐controlled chamber for light and confocal microscopy under monitored conditions: biological application for plant samples | |
| Sondermann et al. | Compact high-temperature shear-cell furnace for in-situ interdiffusion measurements. | |
| EP1852889A2 (en) | Particle-optical apparatus with temperature switch | |
| CN118191006A (zh) | 一种多尺度高温熔体结晶性能测试装置 | |
| JP6279692B1 (ja) | 試料ホルダー | |
| Krüger et al. | Computer-controlled high-temperature single-crystal X-ray diffraction experiments and temperature calibration | |
| US20120120986A1 (en) | Thermocouple and thermometer using that | |
| SU705316A1 (ru) | Линейный дилатсметр | |
| Saka et al. | A New Tensile Testing Device Usable from Room Temperature to-150° C in an Electron Microscope | |
| JP2756999B2 (ja) | 熱分析試料の加熱冷却装置 | |
| Zharkov et al. | A Temperature-Controlled System for Optical Microscopy in the Temperature Range 40–800 K | |
| RU2244948C1 (ru) | Устройство поддержания температуры объекта для сканирующих зондовых микроскопов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG1K | Utility model registered |
Effective date: 20181029 |
|
| MK1K | Utility model expired |
Effective date: 20220927 |