CZ308407B6 - Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva - Google Patents

Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva Download PDF

Info

Publication number
CZ308407B6
CZ308407B6 CZ2017-476A CZ2017476A CZ308407B6 CZ 308407 B6 CZ308407 B6 CZ 308407B6 CZ 2017476 A CZ2017476 A CZ 2017476A CZ 308407 B6 CZ308407 B6 CZ 308407B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
beer
furan
carbaldehyde
value
beers
Prior art date
Application number
CZ2017-476A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2017476A3 (cs
Inventor
Jana Olšovská
Tomáš Vrzal
Karel Štěrba
Marie Jurková
Original Assignee
Výzkumný ústav pivovarský a sladařský, a.s.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Výzkumný ústav pivovarský a sladařský, a.s. filed Critical Výzkumný ústav pivovarský a sladařský, a.s.
Priority to CZ2017-476A priority Critical patent/CZ308407B6/cs
Priority to EP18189474.2A priority patent/EP3444610A3/en
Publication of CZ2017476A3 publication Critical patent/CZ2017476A3/cs
Publication of CZ308407B6 publication Critical patent/CZ308407B6/cs

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02Food
    • G01N33/14Beverages
    • G01N33/146Beverages containing alcohol
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/274Calibration, base line adjustment, drift correction
    • G01N21/276Calibration, base line adjustment, drift correction with alternation of sample and standard in optical path
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

Způsob proobjektivní určení intenzity staré chuti piva, při kterém se reflektometrickou analýzou, která probíhá 3 až 5 minut, zjistí zdánlivá suma furan-2-karbaldehydů, zejména 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu a furan-2-karbaldehydu ve vzorku piva a v kontrolním vzorku tvořeném vodným roztokem 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu s koncentrací 1 až 60 mg/l, a při následném zpracování takto získané reflektometrické odezvy specifickým algoritmem, resp. algoritmy se intenzita staré chuti piva kvantifikuje na číselné škále 0 až 4; ve výjimečných případech však nelze vyloučit také dosažení hodnoty vyšší než 4. Kvantifikační limit tohoto způsobu je 1,0, jeho nejistota pak 0,5.

Description

Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva.
Dosavadní stav techniky
Senzorické poškození pívaje poměrně komplexní jev, jehož podstatnou součástí je mj. vývoj tzv. staré chuti piva, který spočívá ve snížení hořkosti piva, změně jeho charakteru a současně ve vývoji a nárůstu nežádoucích chutí a vůní - sladké, karamelové, medové, sherry, papírové, lepenkové apod. Vývoj staré chuti je urychlován špatným skladováním piva, a to zejména při teplotách vyšších než doporučuje výrobce. Přitom, pokud je teplota skladování např. o 10 °C vyšší než doporučená, proces stárnutí piva se urychluje 2 až 3krát (viz Arrhéniův zákon). Kromě teploty a doby skladování piva hraje při procesu jeho stárnutí významnou roli také jeho chemické složení, které je dané skladbou vstupních surovin a použitou technologií výroby.
Základem stárnutí piva jsou tzv. „Maillardovy reakce“, při kterých reagují v pivu obsažené pentózy a hexózy s aminoskupinami za postupného vzniku fůran-2-karbaldehydů, zejména fůran2-karbaldehydu a 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu. Koncentraci těchto látek v pivu lze v současné době sledovat a případně kontrolovat známými separačními metodami, jako např. kapalinovou chromatografií (HPLC) se spektrometrickou detekcí v UV spektru. Tyto metody však vyžadují zázemí dobře vybavené laboratoře, zkušený odborný personál a dlouhý čas na přípravu vzorku a samotnou analýzu. Z těchto důvodů nejsou použitelné pro terénní kontrolu in situ.
Např. z publikace Čejka, P., Čulík, J., Horák, T, Jurková, M„ & Olšovská, J. (2013): „Use of chemical indicators of beer aging for ex-post checking of storage conditions and prediction of the sensory stability of beer“. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 61(51), 12670-12675 je známá metoda stanovení fůran-2-karbaldehydu v pivu metodou plynové chromatografie v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) po předkolonové derivatizaci pomocí O(2,3,4,5,6-pentaflourobenzyl)hydroxylaminhydrochloridu.
Z publikace Ortiz, R. M. (2015): „Analysis of selected aldehydes in packaged beer by solid-phase microextraction (SPME)-gas chromatography (GC)-negative chemical ionization mass spectrometry (NCIMS)“, Journal of the American Society of Brewing Chemists, 73(3), 266-274 je známá metoda identifikace a kvantifikace aktivních aldehydů včetně fůran-2-karbaldehydu přítomných v pivu, která je založená na mikroextrakci na pevné fázi (SPME) s následnou plynovou chromatografií (GC) s tzv. headspace nástřikem a hmotnostní detekcí.
Z publikace Wu, J. Y„ Shi, Z. G„ & Feng, Y. Q. (2009): „Determination of-5hydroxymethylfůrfiiral using derivatization combined with polymer monolith microextraction by high-performance liquid chromatography“, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 57(10), 3981-3988 je dále známá metoda stanovení 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu (5hydroxymethylfůrfiiralu) v kávě, medu, pivu, kolových nápojích a moči, která je založená na derivatizaci za vzniku 2,4-dinitrofenylhydrazonu 5-hydroxymethylfurfůralu, jeho následné mikroextrakci na polymemím monolitu (PMME) tohoto derivátu a stanovení pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s UV detekcí.
Z US 7718441 je dále známá sloučenina na bázi kyseliny barbiturové a způsob pro detekci obsahu fůrfiiralů ve vzorcích potravin a nápojů založený na použití této sloučeniny, která při kontaktu s fůrfiiraly mění barvu. Následné vyhodnocení obsahu fůrfuralů ve vzorku je pak založené na srovnání konečné barvy testovacího proužku nebo roztoku s barevnou stupnicí,
- 1 CZ 308407 B6 případně na reflektometrické analýze barvy tohoto proužku nebo roztoku. Tento dokument zmiňuje okrajově a bez bližších informací také možnost použití této sloučeniny a způsobu pro stanovení obsahu furfůralů, zejména 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehydu a furan-2karbaldehydu ve vzorcích vína a piva.
Publikace Milani a kol.: Paper platform for reflectometric determination of furfural and hydroxymethylfurfural in sugarcane liquor“, Microchemical Journal 133, 2017, 286-292, ISSN: 0026-265X pak popisuje způsob pro detekci obsahu fůrfůralů v pálence z cukrové třtiny, který je založený na použití papírového testovacího proužku, který je překrytý vrstvou hydrofobního materiálu, v kombinaci s difúzní reflektační spektroskopií. Jako reagens se přitom použije kyselina p-aminobenzoová (PABA) a kyselina barbiturová (BA).
Kromě separačních metod je možné míru senzorického poškození piva posuzovat také na základě vývoje charakteristických aromat panelem odborných posuzovatelů. Pro posouzení s dostatečnou vypovídací hodnotou je však nutné, aby bylo odborných posuzovatelů minimálně 7, lépe 12, což činí i tento postup zcela nepoužitelný pro terénní kontrolu in situ.
V současné době tak neexistuje způsob pro objektivní určení intenzity staré chuti piva, a tím nepřímo i jeho senzorického poškození, který by byl použitelný přímo v terénu, např. ve skladu piva, v pivovarském provozu, restauraci apod. Cílem vynálezu je takový způsob navrhnout.
Podstata vynálezu
Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva podle vynálezu je založen na detekci a kvantifikaci zdánlivé sumy fůran-2-karbaldehydů, zejména 5-(hydroxymethyl)fůran-2karbaldehydu a fůran-2-karbaldehydu ve vzorku piva reflektometrickou analýzou, a na následném zpracování takto získané reflektometrické odezvy specifickým algoritmem, resp. algoritmy (viz níže). Výstupem tohoto způsobuje objektivní, číselná kvantifikace intenzity staré chuti piva, která současně vyjadřuje stupeň senzorického poškození tohoto piva. Úpravou regresních koeficientů použitého algoritmu/algoritmů je možné intenzitu staré chuti, resp. senzorické poškození piva kvantifikovat na libovolné číselné škále, avšak pro potřeby objasnění vynálezu byla zvolena škála 0 až 4; ve výjimečných případech však nelze vyloučit také dosažení hodnoty vyšší než 4. Kvantifikační limit tohoto způsobuje 1,0, jeho nejistota pak 0,5.
Způsob podle vynálezu je ve výsledku rychlý, jednoduchý na obsluhu a vyhodnocení a při použití mobilního reflektometru je možné ho provádět in situ - např. ve skladu piva, pivovarském provozu, restauraci atd., a jeho výsledky jsou plně srovnatelné s dosud používanými separačními metodami a panelem odborných posuzovatelů (viz příklady 1 až 3 níže). Současně je tento způsob použitelný pro všechny typy svrchně i spodně kvašených piv, včetně piv nízkoalkoholických a nealkoholických, s výjimkou piv tmavých.
Při způsobu pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva podle vynálezu se reflektometrickou analýzou zjistí zdánlivá suma, resp. zdánlivá koncentrace furan-2karbaldehydů, zejména 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehydu a fůran-2-karbaldehydu ve vzorku piva a v kontrolním vzorku tvořeném vodným roztokem 5-(hydroxymethyl)fůran-2karbaldehydu s koncentrací 1 až 60 mg/1. Tato koncentrace 5-(hydroxymethyl)furan-2karbaldehydu v kontrolním vzorku odpovídá běžnému lineárnímu rozsahu standardního reflektometru a současně i tomu, že dosud nebyla experimentálně nalezena hodnota sumy furan2-karbaldehydů v pivu vyšší než 60 mg/1. Přitom je však výhodné pokud je koncentrace 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku co nejblíže předpokládané zdánlivé sumě fůran-2-karbaldehydů ve vzorku piva, neboť v takovém případě se zpřesňuje korekce reflektometrického měření prostřednictvím tohoto kontrolního vzorku. Výhodná koncentrace 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorkuje tak 1 až 20 mg/1, ještě výhodnější pak 1,5 až 7 mg/1.
-2CZ 308407 B6
Reflektometrická analýza probíhá 3 až 5 minut; v tomto intervalu se dosahuje porovnatelných výsledků. S výhodou probíhá 3 minuty, neboť delší čas analýzy přináší určité riziko postupného poklesu reflektometrického signálu a zkreslení výsledků. Kromě toho kratší čas analýzy umožňuje provedení více analýz na jednotku času.
Pokud je tímto způsobem zjištěná reflektometrická odezva 5-(hydroxymethyl)furan-2karbaldehydu v kontrolním vzorku rovna jeho skutečné, předem známé koncentraci, určí se intenzita staré chuti piva dle vztahu:
intenzita staré chuti = a ln(ln(R)) + β kde R je reflekrometrickou analýzou zjištěná zdánlivá suma furan-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřená v mg/1, a a a β jsou regresní koeficienty, přičemž a nabývá hodnoty 0,6 až 14,2 a β -6,5 až 2,2 v závislosti na typu testovaného piva a technologii jeho výroby. Intenzita staré chuti piva přitom nabývá hodnotu 0 až 4, výjimečně i vyšší než 4, kdy 0 odpovídá nepoškozenému, čerstvému pivu bez stop staré chuti, 1 odpovídá pivu s velmi slabou, 2 pivu se střední, 3 pivu se silnou a 4 a více pivu s velmi silnou starou chutí.
Pokud není takto zjištěná reflektometrická odezva 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku rovna jeho skutečné, předem známé koncentraci, koriguje se nejprve reflektometrickou analýzou zjištěná zdánlivá suma furan-2-karbaldehydů ve vzorku piva dle vztahu:
^kor. ^vzorek (RqC konc-Qc\ kde Rkor. je korigovaná zdánlivá suma furan-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřená v mg/1, Rvzorek je zdánlivá suma furan-2-karbaldehydů ve vzorku piva zjištěná reflektometrickou analýzou vyjádřená v mg/1, Rqc je odezva 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku zjištěná reflektometrickou analýzou vyjádřená v mg/1 a koncqc je skutečná, známá koncentrace 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku vyjádřená v mg/1.
Intenzita staré chuti piva se následně určí dle vztahu:
intenzita staré chuti = a ln(ln( Rfcor)) + β kde Rkor je korigovaná zdánlivá suma furan-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřená v mg/1, a a a β jsou regresní koeficienty, přičemž a nabývá hodnoty 0,6 až 14,2 a β -6,5 až 2,2 v závislosti na typu testovaného piva. Intenzita staré chuti piva přitom nabývá hodnotu 0 až 4, výjimečně i vyšší než 4, kdy 0 odpovídá nepoškozenému, čerstvému pivu bez stop staré chuti, 1 odpovídá pivu s velmi slabou, 2 pivu se střední, 3 pivu se silnou a 4 a více pivu s velmi silnou starou chutí.
Regresní koeficient a nabývá např. pro spodně kvašená piva ležáckého typu vyrobená způsobem dle Nařízení Rady (ES) č. 1014/2008, CHZO ČESKÉ PIVO, L276/27-28, hodnotu 1,4 až 1,6; pro pšeničná piva hodnotu 0,6 až 0,8; pro piva ležáckého typu s rozdílem prokvašení menším než 1 %, připravená technologií HGB hodnotu 0,76 až 1,5; pro piva svrchně kvašená typu „ale“ hodnotu 0,6 až 1,35; pro nealkoholická piva vyrobená technologií brzděného, resp. zastaveného kvašení hodnotu 10 až 14,2 a pro ostatní nealkoholická piva hodnotu 1,4 až 1,6.
Regresní koeficient β nabývá např. pro spodně kvašená piva ležáckého typu vyrobená způsobem dle Nařízení Rady (ES) č. 1014/2008, CHZO ČESKÉ PIVO, L276/27-28, hodnotu -0,2 až 0,2; pro pšeničná piva hodnotu 1,1 až 1,4; pro piva ležáckého typu s rozdílem prokvašení menším než 1 %, připravená technologií HGB hodnotu 0,8 až 1,53; pro piva svrchně kvašená typu „ale“ hodnotu 1 až 2,1; pro nealkoholická piva vyrobená technologií brzděného, resp. zastaveného kvašení hodnotu -6,5 až -5,6 a pro ostatní nealkoholická piva hodnotu -0,2 až 0,2.
-3 CZ 308407 B6
Objasnění výkresů
Na přiložených výkresech je na obr. 1 znázorněná závislost reflektometrické odezvy na koncentraci 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehydu stanovené kapalinovou chromatografn (HPLC) se spektrofotometrickou detekcí v UV spektru, a na obr. 2 závislost intenzity staré chuti piva stanovené panelem odborných posuzovatelů na reflektometrické odezvě.
Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad 1
Čerstvě stočená lahvová piva ležáckého typu (5 různých značek dodaných přímo od výrobců) se pro simulaci různého stupně senzorického poškození uskladnila na dobu 0 až 6 měsíců při stabilní teplotě 0, 20 a 30 °C. V měsíčních intervalech se ve vzorcích těchto piv kapalinovou chromatografn (HPLC) se spektrofotometrickou detekcí v UV spektru stanovovala koncentrace 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu. Stejné vzorky se současně podrobovaly reflektometrické analýze, při které se testovací proužky na 1 sekundu ponořily do vzorku piva a poté se umístily do měřicího prostoru reflektometru. Po uplynutí 3 minut (standardní doba reflektometrické analýzy jsou 2 minuty) se z displeje reflektometru odečetla odezva definující zdánlivou sumu, resp. zdánlivou koncentraci furan-2-karbaldehydů v daném vzorku piva v mg/1. Výsledky reflektometrické analýzy se kontrolovaly reflektometrickou analýzou kontrolního vzorku, který obsahoval 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehyd v koncentraci 5 mg/1.
Vztah mezi výsledky získanými oběma metodami byl vyhodnocen regresní analýzou, a mezi odezvou reflektometru a koncentrací 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu stanovenou kapalinovou chromatografn (HPLC) se spektrofotometrickou detekcí v UV spektru byl objeven lineární vztah - viz obr. 1, který představuje závislost odezvy reflektometru na koncentraci 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu zjištěné kapalinovou chromatografn (HPLC) se spektrofotometrickou detekcí v UV spektru. Z toho vyplývá, že kapalinovou chromatografii (HPLC) se spektrofotometrickou detekcí v UV spektru lze nahradit rychlejší a flexibilnější reflektometrií, aniž by přitom došlo ke zkreslení měření nebo interpretace jeho výsledků.
Příklad 2
Senzorický profil piv z příkladu 1 se hodnotil odborným panelem složeným z 12 odborných hodnotících. Vztah mezi mírou senzorického poškození piva vyjádřeného intenzitou staré chuti v pivu (vyjádřenou hodnotícími na škále 0 až 4), a zdánlivou sumou furan-2-karbaldehydů stanovenou reflektometrickou analýzou se logaritmicky linearizoval - viz obr. 2, který představuje závislost intenzity staré chuti piva na reflektometrické odezvě. Z toho vyplývá, že hodnocení senzorického profilu piva odborným panelem lze nahradit flexibilnější reflektometrií, aniž by přitom došlo ke zkreslení výsledků nebo jejich interpretace.
Příklad 3
Šest různých vzorků světlého piva se po dobu 6 dnů skladovalo při teplotě 40 °C. Poté se u nich způsobem podle vynálezu stanovila intenzita staré chuti piva. Před samotnou reflektometrickou analýzou se rekalibroval reflektometr čárovým kódem specifickým pro výrobní šarži použitých testovacích proužků pro stanovení 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehyd a slepým reakčním proužkem namočeným předtím v testovaném vzorku piva. Poté se reakční zóna testovacího proužku ponořila na 1 sekundu do testovaného vzorku a zároveň se spustila odpočítávající sekvence reflektometru, testovací proužek se umístil do měřicího prostoru reflektometru a v definovaném čase se z jeho displeje odečetla odezva reflektometrické analýzy, která
-4CZ 308407 B6 představovala zdánlivou sumu, resp. zdánlivou koncentraci furan-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřenou v mg/1. Definovaný čas byl 3 minuty od ponoření testovacího proužku do vzorku piva a liší se od času nastaveného výrobcem reflektometru (který standardně činí 2 minuty), proto bylo nutné po uplynutí 1 minuty od ukončení odpočítávající sekvence přístroje vyvolat samostatnou analýzu. Kvalita jednotlivých analýz se kontrolovala kontrolním vzorkem tvořeným vodným roztokem 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu s koncentrací 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu 5,3 mg/1. Vzhledem ktomu, že koncentrace 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku získaná jako reflektometrická odezva nebyla rovná skutečné koncentraci 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v něm, korigovaly se hodnoty získané z reflektometrické analýzy vzorků piv dle výše uvedené rovnice. Korigovaná reflektometrická odezva se poté výše popsaným způsobem použila pro kvantifikaci intenzity staré chuti piva. Výsledky kvantifikace intenzity staré chuti piva jednotlivých vzorků vyčíslené způsobem podle vynálezu v porovnání s dosud používanými způsoby jsou uvedeny v následující tabulce.

Claims (6)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva, vyznačující se tím, že se reflektometrickou analýzou, která probíhá 3 až 5 minut, zjistí zdánlivá suma furan-2karbaldehydů, zejména 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehydu a fůran-2-karbaldehydu ve vzorku piva a v kontrolním vzorku tvořeném vodným roztokem 5-(hydroxymethyl)fůran-210 karbaldehydu s koncentrací 1 až 60 mg/1, přičemž:
    a) pokud je takto zjištěná koncentrace 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku rovna jeho skutečné koncentraci v kontrolním vzorku, určí se intenzita staré chuti piva dle vztahu:
    intenzita staré chuti = a ln(ln(R)) + β kde Λ je reflektometrickou analýzou zjištěná zdánlivá suma fůran-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřená v mg/1, a a a β jsou regresní koeficienty, přičemž a nabývá hodnoty 0,6 až 14,2 a β -6,5 20 až 2,2, a intenzita staré chuti piva nabývá hodnotu 0 až 4, výjimečně i více, kdy 0 značí čerstvé pivo bez staré chuti a 4 a více pivo s velmi silnou starou chutí, nebo
    25 b) pokud není takto zjištěná koncentrace 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku rovna jeho skutečné koncentraci, koriguje se zdánlivá suma fůran-2-karbaldehydů ve vzorku piva dle vztahu:
    Rkor. ^vzorek (RqC konc.Qc ), kde Rkor. je korigovaná zdánlivá suma fůran-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřená v mg/1, Rvzorek je zdánlivá suma fůran-2-karbaldehydů ve vzorku piva zjištěná reflektometrickou analýzou vyjádřená v mg/1, Rqc je reflektometrická odezva 5-(hydroxymethyl)fůran-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku zjištěná reflektometrickou analýzou vyjádřená v mg/1 a konc.Qc je skutečná 35 koncentrace 5-(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehydu v kontrolním vzorku vyjádřená v mg/1, a intenzita staré chuti piva se následně určí dle vztahu:
    intenzita staré chuti = a ln(ln( Rkor)) + β kde Rkor je korigovaná zdánlivá koncentrace fůran-2-karbaldehydů ve vzorku piva vyjádřená v mg/1, a a a β jsou regresní koeficienty, přičemž a nabývá hodnoty 0,6 až 14,2 a β -6,5 až 2,2, a intenzita staré chuti piva nabývá hodnotu 0 až 4, výjimečně i více, kdy 0 značí čerstvé pivo bez staré chuti a 4 a více pivo s velmi silnou starou chutí.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že regresní koeficient a nabývá hodnotu 1,4 až 1,6 pro piva ležáckého typu vyrobená způsobem dle Nařízení Rady (ES) č. 1014/2008, CHZO ČESKÉ PIVO, L276/27-28; hodnotu 0,6 až 0,8 pro piva pšeničná; hodnotu 0,76 až 1,5 pro piva ležáckého typu s rozdílem prokvašení menším než 1 %, připravená technologií HGB; hodnotu so 0,6 až 1,35 pro piva svrchně kvašená typu ale; hodnotu 10 až 14,2 pro nealkoholická piva vyrobená technologií brzděného, respektive zastaveného kvašení; hodnotu 1,4 až 1,6 pro ostatní nealkoholická piva, a regresní koeficient β nabývá hodnotu -0,2 až 0,2 pro piva ležáckého typu vyrobená způsobem dle Nařízení Rady (ES) č. 1014/2008, CHZO ČESKÉ PIVO, L276/27-28; hodnotu 1,1 až 1,4 pro piva pšeničná; hodnotu 0,8 až 1,53 pro piva ležáckého typu s rozdílem 55 prokvašení menším než 1 %, připravená technologií HGB; hodnotu 1 až 2,1 pro piva svrchně
    -6CZ 308407 B6 kvašená typu „ale“; hodnotu -6,5 až -5,6 pro nealkoholická piva vyrobená technologií brzděného, resp. zastaveného kvašení; hodnotu -0,2 až 0,2 pro ostatní nealkoholická piva.
  3. 3. Způsob podle nároku 1, vyznačující s tím, že kontrolní vzorek obsahuje 55 (hydroxymethyl)furan-2-karbaldehyd v koncentraci 1 až 20 mg/1.
  4. 4. Způsob podle nároku 1 nebo 3, vyznačující s tím, že kontrolní vzorek obsahuje 5(hydroxymethyl)furan-2-karbaldehyd v koncentraci 1,5 až 7 mg/1.
    ίο
  5. 5. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že reflektometrická analýza probíhá 3 minuty.
  6. 6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že reflektometrická analýza se provádí na mobilním reflektometru.
CZ2017-476A 2017-08-18 2017-08-18 Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva CZ308407B6 (cs)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2017-476A CZ308407B6 (cs) 2017-08-18 2017-08-18 Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva
EP18189474.2A EP3444610A3 (en) 2017-08-18 2018-08-17 Method for in situ objective determination of the intensity of the old taste of beer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2017-476A CZ308407B6 (cs) 2017-08-18 2017-08-18 Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2017476A3 CZ2017476A3 (cs) 2019-02-27
CZ308407B6 true CZ308407B6 (cs) 2020-07-08

Family

ID=71406148

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2017-476A CZ308407B6 (cs) 2017-08-18 2017-08-18 Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP3444610A3 (cs)
CZ (1) CZ308407B6 (cs)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111351900B (zh) * 2020-04-01 2022-04-08 北京燕京啤酒股份有限公司 一种啤酒酒花香气成分识别阈值及其与风味成分的协调性评价方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004050209A1 (de) * 2004-10-15 2006-04-20 Merck Patent Gmbh Mittel und Verfahren zum Nachweis von Furfuralen

Also Published As

Publication number Publication date
EP3444610A2 (en) 2019-02-20
EP3444610A3 (en) 2019-04-03
CZ2017476A3 (cs) 2019-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rudnitskaya et al. Evaluation of the feasibility of the electronic tongue as a rapid analytical tool for wine age prediction and quantification of the organic acids and phenolic compounds. The case-study of Madeira wine
Schmitt et al. Characterization of advanced glycation end products for biochemical studies: side chain modifications and fluorescence characteristics
Juan et al. Aroma chemical composition of red wines from different price categories and its relationship to quality
Zhang et al. A rapid method for simultaneously determining ethanol and methanol content in wines by full evaporation headspace gas chromatography
Marchand et al. A HPLC fluorescence-based method for glutathione derivatives quantification in must and wine
Bueno et al. Simultaneous determination of free and bonded forms of odor-active carbonyls in wine using a headspace solid phase microextraction strategy
Bhattacharyya et al. Detection of optimum fermentation time for black tea manufacturing using electronic nose
Berna et al. Comparison of metal oxide-based electronic nose and mass spectrometry-based electronic nose for the prediction of red wine spoilage
Darrouzet-Nardi et al. Fluorescent microplate analysis of amino acids and other primary amines in soils
Čejka et al. Use of chemical indicators of beer aging for ex-post checking of storage conditions and prediction of the sensory stability of beer
Norocel et al. Development and performance testing of an electrochemical sensor for determination of iron ions in wine
Sowiński et al. Development and evaluation of headspace gas chromatography method for the analysis of carbonyl compounds in spirits and vodkas
Perez Olivero et al. A new method for the determination of carbonyl compounds in wines by headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography− ion trap mass spectrometry
CZ308407B6 (cs) Způsob pro in situ objektivní určení intenzity staré chuti piva
Christensen et al. Rapid determination of bitterness in beer using fluorescence spectroscopy and chemometrics
Diako et al. Determination of 4‐ethylcatechol in a Merlot wine using sensory evaluation and the electronic tongue
Sochorova et al. Electrochemical and others techniques for the determination of malic acid and tartaric acid in must and wine
Muñoz-Redondo et al. Development of a methodology based on headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry for the analysis of esters in brandies
Piergiovanni et al. Development of a fully automated method HS-SPME-GC-MS/MS for the determination of odor-active carbonyls in wines: a “Green” approach to improve robustness and productivity in the oenological analytical chemistry
Luque de Castro et al. Analytical methods in wineries: is it time to change?
Vrzal et al. The usage of a reflectometric method for 5-(hydroxymethyl) furan-2-carbaldehyde determination as a stale flavor sensor for beer
US20110113868A1 (en) Process of monitoring the contamination of barrels
Guido et al. Voltammetric assay for the aging of beer
Zhang et al. Determination of 13 volatile aldehyde compounds in wine by GC-QQQ-MS: p-benzoquinone to dissociate hydrogen sulfite addition products
Alcázar et al. Enzymatic-spectrophotometric determination of sucrose in coffee beans