CZ305570B6

CZ305570B6 - Způsob kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů a zařízení pro tento způsob měření

Info

Publication number: CZ305570B6
Application number: CZ2013-413A
Authority: CZ
Inventors: Tomáš Svěrák; Kateřina Sikorová; Pavel Kejík; Jaroslav Horský; Miroslav Raudenský; Mirko Dohnal; Libor Tyšer; Naděžda Števulová
Original assignee: Vysoké Učení Technické V Brně
Priority date: 2013-06-03
Filing date: 2013-06-03
Publication date: 2015-12-16
Also published as: CZ2013413A3

Abstract

Způsob kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů na bázi vyhodnocení spektra infračerveného záření odraženého od povrchu materiálu postupujícího kolem spektrálního čidla spočívá v tom, že v proudu (3) materiálu vedeného v horizontální rovině konstantní rychlostí (v) 0,1 až 1 m/s se nastavuje konstantní výška (H) vrstvy alespoň 5 mm a její povrch se tlakem (p) alespoň 5 Pa zhutňuje a vyrovnává, takto upravený materiál postupuje prostorem odstíněným od elektromagnetického vlnění i světelného a tepleného záření do zorného pole infračerveného spektrometru (8) pracujícího v oblasti vlnočtu 12900 až 4000 cm.sup.-1.n., spektrometru (9) snímajícího barevnost ve viditelné části spektra a spektrometru (10) snímajícího povrchovou teplotu materiálu, přičemž kalibrované a validované spektrum snímané infračerveným spektrometrem (8) se na počítači (11) koriguje kalibrovaným spektrem od spektrometru (9) snímajícího barevnost a údaji od spektrometru (10) snímajícího teplotu. Zařízení pro uvedený způsob měření je tvořeno rovinným pohyblivým pásem (1) nesoucím proud (3) sypkého materiálu, do nějž zasahuje nastavitelné hrablo (4) k udržování konstantní výšky (H) vrstvy materiálu, na níž přiléhá hladký zhutňovací válec (5), zatížený nastavitelným silovým prvkem (6), přičemž za zhutňovacím válcem (5) jsou v toku materiálu nad jeho vrstvou v odstupu od této vrstvy shodném s jejich ohniskovými vzdálenostmi umístěny infračervený spektrometr (8), spektrometr (9) snímající barevnost v oblasti viditelného světla a spektrometr (10) snímající povrchovou teplotu materiálu napojené na počítač (11) vybavený vyhodnocovacím a korekčním softwarem, přičemž materiál na dráze od hrabla (4) je odstíněn od elektromagnetického vlnění i od světelného a tepelného záření.

Description

Způsob kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů a zařízení pro tento způsob měření

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů na bázi vyhodnocení spektra infračerveného záření, odraženého od povrchu materiálu postupujícího kolem spektrálního čidla, a dále se týká zařízení k provádění tohoto způsobu měření.

Dosavadní stav techniky

Obsah vlhkosti zrnitých a práškovitých materiálů se běžně měří metodou úbytku hmotnosti vzorků v sušárnách, nebo na speciálních, dnes obvykle poloautomatických laboratorních vahách, za podmínek stanovených normami, obvykle při teplotách 110 až 140 °C. Tento způsob však má výrazné nevýhody dané tím, že materiál je nutno vzorkovat periodicky, zejména:

- kontrola výroby běžně dostává výsledky s frekvencí maximálně 1 až 3 vzorků/hod,

- výsledky mají za produkcí zpoždění, které je dáno součtem časů odběru vzorku, transportu vzorku do laboratoře a časem vyhodnocení,

- je nezbytná přítomnost pracovníka laboratoře, který má vyhodnocení a odběr vzorku na starosti.

Progresivní způsob kontroly vlhkosti materiálů, který se začíná prosazovat v celosvětovém měřítku, je založen na bázi vyhodnocování vyzařovacího spektra materiálu v oblasti infračerveného světla. Tento způsob, který se již úspěšně využívá např. při výrobě papíru nebo past, má u sypkých materiálů dobré výsledky pouze při „stacionárních“ měřeních, kdy je vlhkost proměřována na odebraných vzorcích v laboratořích. U kontinuálního sledování vlhkosti práškovitých materiálů založeného na vyhodnocování IC spektra materiálu má tento způsob překvapivě vysoké procento chybných měření.

Principem spektrometrie v blízké infračervené oblasti (NIR-Near-infrared spektrometry), tedy oblasti vlnových délek 700 až 2500 nm, resp. vlnočtů 12900 až 4000 cm^-1, je měření a vyhodnocování záření odraženého nebo prošlého vzorkem. Část energie záření je absorbována dvouatomovými vazbami -CH, -OH, -SH a -NH, které jsou obsaženy ve funkčních skupinách proměřovaných látek, přičemž energie záření způsobuje změnu rotačně-vibračních stavů těchto vazeb. NMR spektra jsou složena z pásů vyšších harmonických vibrací (overtony) a jejich kombinačních pásů. NIR spektroskopie je metodou nedestruktivní, vzorek se tedy při analýze nerozkládá ani nespotřebovává. Vlastní měření trvá řádově zlomky sekund. Při stavu současné výpočetní a měřicí techniky trvá měření včetně vyhodnocení a přenosu dat méně než 2 minuty. NIR spektroskopie má využití především v kvalitativní analýze. Při interpretaci NIR spekter se využívají matematické a statistické metody obvyklé pro zpracování dat chemometrie. NIR spektroskopie se užívá především k měření vlhkosti, tedy obsahu vody v proměřované látce, přičemž se využívá toho, že vazba OH v molekule vody silně absorbuje energii v NIR oblasti. Stanovení vlhkosti tímto způsobem lze teoreticky provádět u všech látek obsahujících vodu, od pevných a partikulárních látek až po látky pastovité, suspenzní i kapalné.

Zatím co výsledky „stacionárních“ spektrálních měření vykazují poměrnou shodu s výsledky gravimetrických metod, u kontinuálních výrob se při stanovení obsahu vlhkosti sypkých látek spektrálním měřením ukazují ve srovnání s hodnotami získanými „klasickými“ gravimetrickými metodami výrazné rozdíly. Obecně se soudilo, že tyto, někdy velmi značné rozdíly jsou způsobeny nepravidelností toku partikulárního materiálu podél spektrálního čidla.

- 1 CZ 305570 B6

Ve spisu US 5 448 069 se popisuje způsob měření složek obsažených v zrnu a v mouce během procesu mletí, konkrétně vlhkosti a proteinů. Měření se provádí na bázi NIR spektrometrie, tedy on-line vyhodnocováním opakovaných odrazů infračerveného záření od proudu nejprve zrní a následně od proudu mouky. Každá ze sledovaných složek absorbuje NIR záření v určitém rozsahu vlnových délek, což se projeví ve spektru odraženého NIR záření a umožní kvantifikovat podíl této složky v produktu. V praktickém provedení měřicího zařízení je produkt k měření odkloněn z hlavního proudu do obtokové šachty, v níž je částečně zhutněn a postupuje v ní kolem měřicího přístroje umístěného ve stěně, tvořeného zdrojem záření - LED, souborem rotujících filtrů a senzory propojenými s počítačem. Koncept měření vlhkosti a proteinů je založen na opakovaném měření v různých fázích mlecího procesu a úpravy produktu s cílem případného doplnění vlhkosti a lepku do produktu. Neuvádí se, jakou přesnost měření tato metoda nabízí.

Rovněž způsob a zařízení uvedené ve WO 9958959 slouží ke kvantifikaci složek v proudu materiálu, především obilí sklízeného kombajnem, a to prostřednictvím NIR spektroskopie. Postupující produkt je vystaven NIR záření a senzor snímá spektrum odraženého nebo produktem prošedšího záření, přičemž spektrální separátor izoluje úzká kmitočtová pásma odpovídající sledovaným složkám produktu. Detektor v těchto pásmech analyzuje intenzitu odraženého záření, která je výchozí informací pro vyhodnocovací zařízení. V uvedeném spisu se popisuje obilní kombajn s mobilním zařízením ke kontinuálnímu měření složek ve sklízeném produktu. Produkt padá na pohybující se v podstatě vodorovný pásový dopravník, který jej vede pod měřicí přístroj, přičemž hradítko a kolo s pevně nastavenou výškou, které se brodí v produktu, zajišťují konstantní vzdálenost hladiny produktu od měřicího přístroje. Vzhledem k tomu, že zařízení je určeno k montáži na vozidla a pracuje tudíž ve ztížených podmínkách, může zřejmě poskytovat jen orientační údaje o složení produktu a nepředpokládá se, že by dosahovalo přesných a spolehlivých výsledků.

Uvedená zařízení k měření vlhkosti, známá ze stavu techniky, jsou určeny pro zrnitý nebo práškovitý materiál organického původu o nízké specifické hmotnosti a vzhledem ke své konstrukci nevyhovují pro materiály anorganické, jako je mletý vápenný hydrát. Popsaný způsob měření pak nezajišťuje přesné a spolehlivé výsledky, zejména proto, že nebere ohled na charakteristiky snímané plochy produktu, tedy jeho tvar, teplotu a barevnost.

Vynález si klade za úkol navrhnout způsob kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů, který by stabilně dával spolehlivé, skutečnosti odpovídající výsledky, a dále navrhnout zařízení k provádění tohoto způsobu měření.

Podstata vynálezu

Na základě dlouhodobých měření bylo zjištěno, že kvalitní kontinuální měření vlhkosti sypkého materiálu je podmíněno nejen udržováním konstantního toku sypkého materiálu podél čidla, ale navíc je nutno upravit proud tohoto materiálu tak, aby jeho povrch při průchodu zorným polem IČ čidla byl hladký a rovněž přísně udržovat celou řadu procesních podmínek měření. Těmi se rozumí přesné udržování povrchu materiálu v ohniskové vzdálenosti čidla, konstantní teplota povrchu materiálu, zabránění osychání povrchu materiálu, maximální potlačení vlivů barevnosti snímaného materiálu a odrušení okolních zdrojů elektromagnetického záření, jako jsou blízké silové elektrické vodiče, blízké regulační obvody a zařízení, blízká komunikační zařízení, jako jsou mobily, komunikační vysílací stanice obsluhy, radiopřijímače atd. V neposlední řadě je třeba zabránit ozáření místa měření osvětlením místnosti, slunečním zářením nebo sálavým teplem z libovolného zdroje.

Tyto poznatky vedly k navržení způsobu kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů na bázi vyhodnocení spektra infračerveného záření odraženého od povrchu materiálu postupujícího konstantní rychlostí do 0,1 až 1 m/s do zorného pole infračerveného spektrometru pracujícího v oblasti vlnočtu 12900 až 4000 cm¹, přičemž povrch materiálu zachovává vůči spektro-2CZ 305570 B6 metru konstantní vzdálenost. Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že v proudu materiálu se nastavuje konstantní výška vrstvy materiálu alespoň 5 mm a její povrch se tlakem alespoň 5 Pa zhutňuje a vyrovnává, takto upravený materiál postupuje prostorem odstíněným od elektromagnetického vlnění i světelného a tepelného záření a projde zorným polem spektrometru snímajícího barevnost ve viditelné části spektra a spektrometru snímajícího povrchovou teplotu materiálu, přičemž kalibrované a validované spektrum snímané infračerveným spektrometrem se na počítači koriguje kalibrovaným spektrem od spektrometru snímajícího barevnost a údaji od spektrometru snímajícího teplotu. V případě velkého objemu zpracovávaného materiálu může měření probíhat na samostatném měřicím pásu - to znamená, že se jen část materiálu odkloní na měřicí pás. Spektrometry mohou snímat sekvenčně nebo kontinuálně.

K dosažení přesnějších výsledků může infračervený spektrometr snímat povrch materiálu alespoň ve dvou odlišných vlnových délkách spektra.

Zařízení pro měření uvedeným způsobem je tvořeno rovinným pohyblivým pásem nesoucím proud sypkého materiálu, do nějž zabírá hráblo, přičemž po toku materiálu je nad vrstvou materiálu v odstupu od této vrstvy shodném s jeho ohniskovou vzdáleností umístěn infračervený spektrometr. Jeho podstata spočívá v tom, že hráblo je nastavitelné k udržování konstantní výšky vrstvy materiálu, na níž přiléhá hladký zhutňovací válec, zatížený nastavitelným silovým prvkem, přičemž za zhutňovacím válcem po toku materiálu je kromě infračerveného spektrometru umístěn spektrometr snímající barevnost materiálu v oblasti viditelného světla a spektrometr snímající povrchovou teplotu materiálu napojené spolu s infračerveným spektrometrem na počítač vybavený vyhodnocovacím a korekčním softwarem, přičemž materiál na dráze od hrabla je odstíněn od elektromagnetického vlnění i od světelného a tepelného záření.

Průměr zhutňovacího válce činí s výhodou alespoň desetinásobek výšky vrstvy materiálu.

Ve výhodném provedení zařízení je zhutňovací válec opatřen dynamometrem ke kontrole přítlaku.

Aby se zabránilo vzájemnému ovlivňování spektrometrů, zejména při kontinuálním snímání, jsou s výhodou pole snímaná jednotlivými spektrometry vzájemně opticky odstíněna.

Objasnění výkresu

Vynález bude dále objasněn pomocí výkresu, na němž je na obr. 1 schematické vyobrazení příkladného zařízení ke kontinuálnímu měření vlhkosti jemných sypkých materiálů.

Příklady uskutečnění vynálezu

Zařízení podle obr. 1 je tvořeno pásem 1 postupujícím rychlostí v po válcích 2 uspořádaných s minimální roztečí, tak aby byla zachována rovinnost pásu 1. Namísto válců 2 mohou k témuž účelu sloužit např. homí plochy ližin. Pás i unáší proud 3 sypkého materiálu, v tomto příkladu se jedná o mletý vápenný hydrát. Proudu 3 materiálu stojí v cestě hráblo 4, jehož přímková spodní hrana vyrovnává homí plochu materiálu a nastavuje výšku H jeho proudu 3. Po homí ploše materiálu se odvaluje hladký zhutňovací válec 5 o průměru D, tlačený k materiálu pružinou 6. Zhutňovací tlak p válce 5 je kontrolován dynamometrem 7. Válec 5 materiál zhutní a dokonale vyrovná jeho povrch a nastaví jeho výslednou výšku h. Takto upravený proud 3 materiálu postupuje na pásu i prostorem odstíněným od elektromagnetického vlnění i od světelného a tepelného záření pod trojici přístrojů: infračervený spektrometr 8, spektrometr 9 snímající barevnost v oblasti viditelného světla a spektrometr 10 snímající povrchovou teplotu materiálu. Přitom vzdálenost těchto přístrojů od povrchu materiálu je shodná s jejich ohniskovými vzdálenostmi fg, fg, ffr). Přístroje jsou napojeny na počítač Π. vybavený vyhodnocovacím a korekčním softwarem. Přítlačnou sílu

-3 CZ 305570 B6 zhutňovacího válce 5 lze nastavovat a prostřednictvím dynamometru 7 kontrolována tak, aby bylo dosaženo požadované úrovně zhutňovacího tlaku p.

Příklad 1

V popsaném zařízení byla na pásu i pohybujícím se rychlostí v = 45 cm/s hrablem 4 nastavena sypná výška H = 32 mm a válcem 5 o průměru D = 350 mm s přítlakem p = 20 N byla vytvořena vrstva o výsledné výšce h = 22 mm s hladkým povrchem, která se pohybovala v uzavřeném prostoru odstíněném od elektromagnetického záření pod objektivy infračerveného spektrometru 8, spektrometru 9 snímajícího barevnost v oblasti viditelného světla a spektrometru 10 snímajícího povrchovou teplotu materiálu. Přitom byly udržovány následující optické vzdálenosti těchto přístrojů od povrchu f_g = 185 mm, f₉ = 120 mm a f|₀ = 90 mm. Aktuální povrchová teplota vrstvy byla snímána komerčním radiačním teploměrem thermoMETER CT fy Micro-Epsilon, zařazeným za spektrometrem 9 ke snímání barevnosti. Povrch měřeného materiálu o teplotě 62 °C a barevnosti materiálu vyjádřené Hunterovými souřadnicemi a bělostí L* = 90, a* = -0,58, b* = 1,80 a Wcie ⁼ 50, byl kontinuálně ozařován dvěma následujícími vybranými vlnovými délkami IČ spektra, a to: 970 nm a 1800 nm. Hodnoty snímaného spektra, vyhodnocené přístrojem Nicolet Antaris MX s difúzně-reflexní sondou Series 400 po kalibraci s vápenným hydrátem o výše uvedeném rozsahu obsahu vlhkosti, při teplotě 20 °C a barevnosti materiálu, vyjádřené Hunterovými souřadnicemi a bělostí L* = 92, a* = -0,50, b* = 3,90 a W_Cie = 60 vykázaly údaj o obsahu vlhkosti 0,95 % hmotn. Tento údaj po korekci na počítači, podmíněné kalibrací pro měnící se barevnost a teplotu materiálu, doznal hodnoty 0,70 % hmotn. Přitom kontrolní údaj o obsahu vlhkosti stanovený klasickým gravimetrickým způsobem činil 0,69 % hmotn. Relativní chyba měření vlhkosti materiálu navrhovanou metodou by bez následné korekce na barevnost a teplotu materiálu činila 37,7 %, zatímco relativní chyba po této korekci vykázala hodnotu 1,5 %.

Příklad 2

Na pásu 1 pohybujícím se rychlostí v = 45 cm/s byla hrablem 4 nastavena sypná výška H = 32 mm a válcem 5 o průměru D = 100 mm s přítlakem p = 20 N byla vytvořena vrstva o výsledné výšce h = 19 mm s hladkým, ovšem podélně se nepravidelně vlnícím povrchem. Vrstva se pohybovala v uzavřeném prostoru odstíněném od elektromagnetického záření, pod objektivy shodných přístrojů jako v příkladu 1, udržujícími si střední optickou vzdálenost od povrchu jako v příkladu 1. Stejně byla dodržena teplota vstupujícího materiálu, obsah jeho vlhkosti, jeho barevnost i způsob snímání spektra. Naměřené hodnoty obsahu vlhkosti kolísaly mezi 0,93 až 1,01 % hmotn. Byly tedy jednak časově neustálené a navíc jejich střední hodnota vykazovala vyšší odchylku od gravimetrického údaje vlhkosti než v příkladu 1.

Příklad 3

V konfiguraci měření podle příkladu 1, jestliže se rozptyl barevnosti proměřovaného materiálu pohyboval v rozmezí L* = 89,56, a* = -0,17, b* = 5,1 a W_Cie = 51, a přitom nebyl korigován vliv teploty, ale pouze vliv barevnosti, nedosáhlo se lepší přesnosti než +/- 7 %.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob kontinuálního měření vlhkosti jemných sypkých materiálů na bázi vyhodnocení spektra infračerveného záření odraženého od povrchu materiálu postupujícího konstantní rychlostí (v) do 0,1 až 1 m/s do zorného pole infračerveného spektrometru (8) pracujícího v oblasti vlnočtu 12900 až 4000 cm'¹, přičemž povrch materiálu zachovává vůči spektrometru (8) konstantní vzdálenost, vyznačující se tím, že v proudu (3) materiálu se nastavuje konstantní výška (H) vrstvy materiálu alespoň 5 mm a její povrch se tlakem (p) alespoň 5 Pa zhutňuje a vyrovnává, takto upravený materiál postupuje prostorem odstíněným od elektromagnetického vlnění i světelného a tepelného záření a projde zorným polem spektrometru (9) snímajícího barevnost ve viditelné části spektra a spektrometru (10) snímajícího povrchovou teplotu materiálu, přičemž kalibrované a validované spektrum snímané infračerveným spektrometrem (8) se na počítači (11) koriguje kalibrovaným spektrem od spektrometru (9) snímajícího barevnost a údaji od spektrometru (10) snímajícího teplotu a z takto korigovaného spektra se odečte míra vlhkosti materiálu.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že infračervený spektrometr (8) snímá povrch materiálu alespoň ve dvou odlišných vlnových délkách spektra.
3. Zařízení pro měření uvedeným způsobem podle nároku 1 nebo 2 tvořené rovinným pohyblivým pásem (1) nesoucím proud (3) sypkého materiálu, do nějž zabírá hráblo (4), přičemž po toku materiálu je nad vrstvou materiálu v odstupu od této vrstvy shodném sjeho ohniskovou vzdáleností umístěn infračervený spektrometr (8), vyznačující se tím, že hráblo (4) je nastavitelné k udržování konstantní výšky (H) vrstvy materiálu, na níž přiléhá hladký zhutňovací válec (5), zatížený nastavitelným silovým prvkem (6), přičemž za zhutňovacím válcem (5) po toku materiálu jsou kromě infračerveného spektrometru (8) umístěny spektrometr (9) snímající barevnost materiálu v oblasti viditelného světla a spektrometr (10) snímající povrchovou teplotu materiálu napojené spolu s infračerveným spektrometrem (8) na počítač (11) vybavený vyhodnocovacím a korekčním softwarem, a přičemž materiál na dráze od hrabla (4) je odstíněn od elektromagnetického vlnění i od světelného a tepelného záření.
4. Zařízení podle nároku 3, vyznačující se tím, že průměr (D) zhutňovacího válce (5) činí alespoň desetinásobek výšky (H) vrstvy materiálu.
5. Zařízení podle nároku 3 nebo 4, vyznačující se tím, že zhutňovací válec (5) je opatřen dynamometrem (7) ke kontrole přítlaku (p).
6. Zařízení podle nároků 3 až 5, vyznačující se tím, že pole snímaná jednotlivými spektrometry (8, 9, 10) jsou vzájemně opticky odstíněna.