CZ301716B6 - Zpusob a zarízení k získávání fytosterolu - Google Patents
Zpusob a zarízení k získávání fytosterolu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ301716B6 CZ301716B6 CZ20080852A CZ2008852A CZ301716B6 CZ 301716 B6 CZ301716 B6 CZ 301716B6 CZ 20080852 A CZ20080852 A CZ 20080852A CZ 2008852 A CZ2008852 A CZ 2008852A CZ 301716 B6 CZ301716 B6 CZ 301716B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- extraction
- mixture
- phase
- trays
- column
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 229940068065 phytosterols Drugs 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 57
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 14
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002044 hexane fraction Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 40
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 6
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 4
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 claims 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 8
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 description 8
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 description 8
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N butyl acetate Chemical compound CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- FKRCODPIKNYEAC-UHFFFAOYSA-N ethyl propionate Chemical compound CCOC(=O)CC FKRCODPIKNYEAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 2
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical group ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RMGHERXMTMUMMV-UHFFFAOYSA-N 2-methoxypropane Chemical class COC(C)C RMGHERXMTMUMMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPIVYSAVIPTCCX-UHFFFAOYSA-N 4-methylpentan-2-yl acetate Chemical compound CC(C)CC(C)OC(C)=O CPIVYSAVIPTCCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 244000020551 Helianthus annuus Species 0.000 description 1
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 description 1
- XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N Methoxyethane Chemical compound CCOC XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- PKMNZOFQIRXQDO-UHFFFAOYSA-N heptane;hexane Chemical compound CCCCCC.CCCCCCC PKMNZOFQIRXQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical compound CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- GJRQTCIYDGXPES-UHFFFAOYSA-N iso-butyl acetate Natural products CC(C)COC(C)=O GJRQTCIYDGXPES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGKJLKRYENPLQH-UHFFFAOYSA-M isocaproate Chemical compound CC(C)CCC([O-])=O FGKJLKRYENPLQH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- OQAGVSWESNCJJT-UHFFFAOYSA-N isovaleric acid methyl ester Natural products COC(=O)CC(C)C OQAGVSWESNCJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229940043265 methyl isobutyl ketone Drugs 0.000 description 1
- RXTNIJMLAQNTEG-UHFFFAOYSA-N methylamyl acetate Natural products CCCCC(C)OC(C)=O RXTNIJMLAQNTEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N methylcyclohexane Chemical compound CC1CCCCC1 UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000008149 soap solution Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Zpusob získávání extraktu s obsahem fytosterolu separací z tálových mýdel protiproudou kontinuální extrakcí ze smesi obsahující tálové mýdlo a vodu rozpouštedlem vybraným ze skupiny uhlovodíku hexanové frakce obsahující šest uhlíku jak v lineráním tak v rozvetveném retezci, nebo jejich smesí, podle kterého se smes k extrakci pripraví ve složení (30 až 50 % hmotn. tálové mýdlo, 30 až 50 % hmotn. voda; 5 až 20 % ethanol) a její pH upraví minerální kyselinou na 6 až 11,5, nacež se takto upravená smes privede na extrakcní kolonu s rozsazujícími koncovými sekcemi a s vestavbou vibrujících pater pri pomeru objemu smesi k rozpouštedlu 1:0,5 až 1:7. Zarízení k provádení zpusobu obsahující extrakcní kolonu s vibrujícími patry, u kterého jsou vibrující patra (2, 2') oparena otvory (3, 3') a pruchody dvou odlišných základních dimenzí.
Description
Způsob a zařízení k získávání fytosterolů
Oblast techniky
Vynález způsobu k získávání fytosterolů z tátových mýdel protiproudou kontinuální extrakcí ze směsi obsahující tátové mýdlo a vodu rozpouštědlem vybraným ze skupiny uhlovodíků C6 a zařízení k provádění tohoto způsobu obsahující extrakční kolonu s vibrujícími patry.
to
Dosavadní stav techniky
Fytosteroly jsou v současné době využívány zejména ve farmaceutickém nebo potravinářském průmyslu. Je proto požadována značná čistota dodávaných produktů. Pro získávání sterolů je pak is vhodné využívat technologie sjistou garancí dosažení kvality a čistoty výsledných frakcí. Cílovým stavem je tedy zejména maximální obsah cenných složek - sterolů a minimální obsah nežádoucích látek - nečistot organického i anorganického původu.
V současné době jek disposici řada patentů a postupů k získávání sterolů z různých rostlinných materiálů od různých zemědělských produktů (zejména rostlinné oleje, např. sojový, kukuřičný, slunečnicový apod.) až po produkty, odpadající při zemědělských výrobách, resp. papírenském zpracování dřevní hmoty.
Popis různých metod pokrývá široké spektrum chemických procesů, dominují zde destilační a extrakční techniky, případně jejich kombinace.
V oblasti extrakčních činidel jsou patentovou literaturou zaznamenána nejrůznější Činidla od směsí uhlovodíků typu nafta, speciální benzíny nebo destilační řezy, petroleje až po rozpouštědla typu alkanů, ketonů nebo jejich směsí, případně směsí s alkoholy.
Pro izolaci neutrálního podílu z tálového mýdla/oleje, zejména fytosterolů či alifatických alkoholů s dlouhým řetězcem, je po trakční vakuové destilaci druhou nejčastěji aplikovanou separační metodou extrakce kapalina-kapalina. Pří extrakčním zpracování se zamezí tepelnému namáhání suroviny, a tím destrukci některých organických látek a vzniku dalších látek, které původně ve směsi obsaženy nebyly (např. estery mastných kyselin a sterolů) a zejména pryskyřic, které se následně jen velmi obtížně zpracovávají.
Tálové mýdlo je nutné před samotnou extrakcí převést do roztoku a zhomogenizovat, proto je přidávána voda. Nejčastěji doporučován poměr mýdlo:voda 1:0,5 až 1:3 [US 2 866 781, EP 1 190 025, US 2 530 809, US 3 965 085, US 2 499 430, US 2 547 208].
K zabránění vzniku pěny a trvalých emulzí, je v některých případech doporučen přídavek deemulgátoru [US 2 866 781, CA 901 567, US 2 530 809, US 3 965 085, US 2 499 430]. Použité deemulgátory bývají po extrakci znovu získávány z vodní rafinátové fáze destilací a recyklovány.
US 3 965 085 preferuje přítomnost ketonu oproti alkoholu.
Výběr vhodného extrakčního činidla je omezen několika požadavky. Tátové mýdlo je ve své podstatě vodný roztok převážně sodných solí nenasycených mastných a pryskyřičných kyselin a dalších organických látek (průměrně obsahuje cca 40 % vody), proto je nutné pří výběru extrakč50 ní ho činidla vyloučit rozpouštědla mísitelná s vodou. Rychlost separace je dána jednak rozdílem hustot zpracovávaného mýdlového roztoku a použitého organického rozpouštědla a také mezipovrchovým napětím jednotlivých kapalných fází a způsobem rozptylování fází. Z důvodu následného použití získaných látek v potravinářském průmyslu je třeba volit rozpouštědlo zdravotně nezávadné a bez negativního vlivu na životní prostředí. Ekonomika procesu vyžaduje minimální množství extrakčního činidla-nejčastěji maximálně jako 4 až 10 násobek množství extrahova-lCZ 301716 B6 ného tálového mýdla v suchém stavu [EP 1 190 025, US 2 530 809, US 3 965 085,
US 2 547 208],
Jako extrakční činidla jsou v patentové literatuře doporučovány alkany, nejčastěji hexan [EP1 190025, US 3 965 085, US4 044 031], hexan-heptanová frakce [EP 1 190025, CA 901 567, US 2 530 809, US 3 965 085, WO 00/04038, US 4 044 031], propan [US 2 835 682], oktan [EP 1 190 025] nebo (methyl)cyklohexan [EP 1 190 025], aromatické uhlovodíky (benzen, toluen, xyleny) [US 2 530 809, US 3 965 085, US 4 044 031], chlorované uhlovodíky (dichlorethylen) [US 2 530 809, US 3 965 085, CS 250 645, US 4 044 031], dialkylio ketony (methylisobutylketon) [US 2 547 208], estery (n-butylacetát, isobutylacetát, sek-butylacetát, ethylacetát, ethyl propionát, amylacetát, methy lamy lacetát) [US 2 866 781], ethery (diethylether, methylethylether, isopropylether, směsné ethyl nebo methyl isopropyl ethery) [US 2 530 809, US 3 965 085, US 2 499 430] apod. Při použití esterů nízkomolekulámích alifatických kyselin a nízkomolekulámího alkoholu [US 2 866 781] není většinou k zamezení tvorby emulzí zapotřebí přidávat alkohol, může však v silně zásaditém prostředí docházet k jejich destrukci.
Extrakt je promýván vodou k odstranění stop mýdla a dalších ve vodě rozpustných látek [US 2 866 781, EP 1 190 025, US 2 530 809, US 3 965 085], např. solí, použitého deemulgátoru zo apod. Tato voda je následně používána k ředění vstupního tálového mýdla. Tento krok v navrhovaném procesu není nezbytný.
Z rafmátu se dále okyselením kyselinou chlorovodíkovou [US 2 866 781, US 2 530 809], sírovou [US 2 866 781, US 2 530 809, US 3 965 085] nebo další silnou kyselinou uvolňují mastné a 25 pryskyřičné kyseliny.
V některých pracích byl sledován vliv tlaku a teploty na účinnost extrakčního procesu [US 2 866 781, EP 1 190 025, US 2 530 809, US 3 965 085, US 2 499 430, US 2 547 208,
US 2 835 682, WO 00/04038, EP 0 783 514]. Prověřené oblasti vhodných teplot jsou od 10 °C do 30 150 °C. Rozsah vhodných tlakůje od 0,1 až 11 MPa.
Z uvedených prací a patentů není možné jednoznačně stanovit pozitivní vliv nebo optimální rozmezí pracovních teplot a tlaků.
Extrakci tálového mýdla lze provádět t v několika stupních, a sice nejdříve acetonem nebo methanolem pro odstranění vody. Tím se získají dvě fáze (kapalná fáze a polotuhá fáze). Posledně zmíněná fáze se extrahuje druhým rozpouštědlem, kterým jsou C3-C6 ketony, C1-C6 alkoholy ajejich směsi [US 0 267 032]. Vícestupňové extrakce s různými druhy rozpouštědel jsou ekonomicky i technicky výrazně náročnější.
Byl patentován postup, ve kterém není frakce sterolů získávána z rozpouštědla nemísitelného s vodou, ale naopak z polárního rozpouštědla s vodou mísitelného (metanol atd.) [US 4 044 031]; eventuelně za teplot vyšších než je teplota varu použitého rozpouštědla [EP 0 990 662]. Tyto postupy vedou k extraktům s menším množstvím terpenických látek.
Extrakce tálového mýdla a získávání neutrálního podílu kapalinami v nadkritickém stavuje předmětem patentů [US 6 770 767, US 4 422 966].
K extrakci kapalina-kapalina bývají využívány kaskády zařízení typu mixer-settler v proti50 proudem uspořádání [US 2 866 781, EP 1 190 025, US 2 530 809, US 2 499 430, US 2 547 208, USO 197 490], Žádaný vysoký objem zádrže je podmíněn intenzivním mícháním, které však může způsobit tvorbu trvalých emulzí. V menší míře jsou používány různé typy odstředivých extraktorů [US 2 866 781, USO 197 490, US 2 835 682], kde dochází k intenzivnímu přestupu hmoty a je využito odstředivé síly k následnému rozsazení fází. Největších účinností a prosazení je dosahováno v jednotkách využívající protiproudou extrakci za použití nejrůznějších typů kolon
-2CZ 301716 B6 s různými vestavbami [US 2 866 781, US 2 530 809, US 3 965 085, US 2 499 430,
US 0 197 490],
Existuje řada technologií, které využívají jako suroviny zbytkové frakce po destilaci tálového mýdla. V těchto technologiích dochází při následném extrakčním zpracování zbytku ke značným ztrátám sterolové frakce v důsledku tepelného rozkladu sterolů, existujících původně ve formě esterů organických kyselin. Problém využití přímo tálových mýdel naráží na komplexnost tohoto materiálu a jeho obtížnou zpracovatelnost. [US 407 400, US 6 297 353, US 6 462 210, US 6 770 767].
io
Z uvedeného popisu stavu techniky se souhrnně jeví jako další nevýhody problematická kontinuita procesů, velká citlivost produkce na parametrech vstupních surovin nebo extrémní jednotková náročnost dělící operace. U dosud známých zařízení jsou pak extrakční procesy v citovaných zařízeních významně ovlivňovány obtížným oddělováním jednotlivých fází po průchodu zařízením při protiproudé extrakci tálových mýdel/olejů. Rychlost koalescence kapek dispergované fáze je malá, a v rozsazovacích sekcích dochází k pomalému oddělování jednotlivých fází. Současná nejmodemější řešení využívají tálová mýdla pouze pro jejich energetický obsah a řeší jejich využití termickou likvidací s recyklací anorganických solí z popelovin. Díky vysokému obsahu vody v tálových mýdlech je tento proces na hranici ekonomické efektivity
Podstata vynálezu
Podstata vynálezu způsobu získání extraktu s obsahem fytosterolů separací z tálových mýdel založený na protiproudé kontinuální extrakcí ze směsi obsahující tálové mýdlo, alkohol a vodu rozpouštědlem vybraným ze skupiny uhlovodíků hexanové frakce obsahující šest uhlíků jak v lineárním tak v rozvětveném řetězci, nebo jejich směsí spočívá v tom, že směs k extrakci se připraví ve složení 30 až 50 % hmotn. tálové mýdlo, 30 až 50 % hmotn. voda; 5 až 20 % hmotn. ethanol a její pH upraví minerální kyselinou na 6 až 11,5, načež se takto upravená směs extrahuje so v extrakční koloně s rozsazujícími koncovými sekcemi a s vestavbou vibrujících pater při poměru objemu směsi k rozpouštědlu 1:0,5 až 1:7,0.
Popsaný způsob lze dále výhodně rozvíjet respektive konkretizovat takto:
Poměr objemu směsi k rozpouštědlu je 1:1 až 1:3.
Při rozptylování lehčí fáze je fázové rozhraní udržováno v horní rozsazovací sekcí a při rozptylování těžší, vodné fáze, je fázové rozhraní udržováno v dolní rozsazovací části extrakční kolony.
Princip způsobu podle vynálezu spočívá v protiproude extrakci upravených tálových mýdel organickými rozpouštědly tak, že dochází k definovanému rozptýlení na kapky buď rozpouštědla nebo tálového mýdla do souvislé vrstvy, tvořené druhou z uvedených nemísitelných fází. Při rozptylování lehčí fáze je fázové rozhraní udržováno v horní rozsazovací sekci a při rozptylování těžší, vodné fáze, je fázové rozhraní udržováno v dolní rozsazovací části extrakční kolony. Uči45 nek způsobu se dále zvýší, jestliže se protiproudý kontakt organické fáze s vodnou fází provádí za vibrací. Ve způsobu podle vynálezu je zásadní uplatnění extrakčních kolon s vibrujícími patry, které se vyznačují vysokou účinností a umožňují zpracovávat roztoky obsahující povrchově aktivní látky, což je právě případ tálových mýdel.
Podstata zařízení k provádění uvedeného způsobu obsahující extrakční kolonu s vibrujícími patry spočívá v tom, že vibrující patra jsou opařena otvory pro dispergovanou fázi a průchody pro souvislou fázi.
Dále jsou uvedena jiná, výhodná nebo konkretizující provedení zařízení podle vynálezu:
-3CZ 301716 B6
Otvory pro dispergovanou fázi mají kruhový nebo kuželový průřez o průměru 1 až 10 mm s volnou plochou každého patra 8 až 20 % průřezu kolony a průchody pro souvislou fázi jsou tvořeny kruhovým otvorem nebo úsečí s volnou plochou každého patra 5 až 20 % průřezu kolony, přičemž průchody jsou opatřeny obvodovými přepážkami o výšce 10 až 80 mm směřujícími proti proudu rozptylované fáze a průchody sousedních pater jsou vzájemně přesazeny o 180°,
Tyto průchody, umožňující průtok souvislé fáze přes patro, ajejich přesazení u sousedních pater o 180° umožňuje zároveň s protiproudem fází definovat mezi sousedními patry jejich křížový tok.
Vzdálenosti mezi sousedními vibrujícími patry jsou 50 až 200 mm, přičemž patra jsou z materiálu, který je přednostně smáčen souvislou fází.
Vestavba, tvořená vibrujícími patry, je pak spojená spojovacím táhlem, na které jsou pevně při15 pevněna patra, s pohonným zařízením, generujícím kmitavý pohyb s amplitudou 1 až 10 mm a frekvencí 1 až 12 Hz.
Využitím uvedeného způsobu a zařízení je možné přesně definovat souvislou a dispergovanou fázi - tím je zaručeno účinné a rychlé dělení jednotlivých fází. Uvedená kombinace znaků postu20 pu a kombinace znaků zařízení podle vynálezu vyhovuje optimálně požadavku na maximální účinnost a kontinuálnost procesu při minimálních provozních a relativně nízkých investičních nákladech. Využití cenných chemických látek, resp. jejich směsí vede k efektivnějším možnostem-tedy získání žádaných frakcí sterolových látek, mastných kyselin, pryskyřičných kyselin a konečně i zbytkové frakce, které lze využít k recyklaci anorganických solí.
Některá z vhodných řešení jsou popsána v následujících příkladech, které však nevyčerpávají všechny možnosti z vynálezu vyplývající.
Přehled obrázků na výkrese
Na přiloženém výkrese jsou ve spojení s následujícími příklady provedení znázorněny schematicky některá možná provedení vynálezu. Na výkrese značí: obr. 1 - schéma procesu kterým je realizován způsob podle vynálezu; obr. 2 - zařízení extrakční kolony s kruhovým průřezem;
obr. 3 - zařízení extrakční kolony se čtverhranným průřezem.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Tálové mýdlo ze zpracování smrkového dřeva (MONDI Ružomberok) s obsahem 35% vody. Sušina tohoto materiálu obsahovala 3,6 % fytosterolů. Vzorek 4,5 kg tálového mýdla byl naředěn
4,5 L vody a k tomuto roztoku bylo přidáno 1,5 L ethanolu, pH této směsi bylo upraveno na 7,0 kyselinou sírovou. Takto upravená směs byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry hexanovou frakcí C6 uhlovodíků obsahující šest uhlíků jak v lineárním tak v rozvětveném řetězci v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:1. Extrakce probíhala pri teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 3,0 % fytosterolů; to odpo50 vídá účinnosti procesu cca 84,4 %.
-4CZ 301716 B6
Příklad 2
Tálové mýdlo, upravené do formy nástřiku ad 1 bylo protiproudně extrahováno v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouŠtědlo 1:2.
Extrakce probíhala při teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 1,6 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 88,9 %.
Příklad 3 io
Tálové mýdlo, upravené do formy nástřiku ad 1 bylo protiproudně extrahováno v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo.rozpouštědlo 1:3. Extrakce probíhala pri teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 1,1 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 92,4 %.
Příklad 4
Tálové mýdlo, upravené do formy nástřiku ad 1 bylo protiproudně extrahováno v extrakční kolo20 ně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:3.
Extrakce probíhala pri teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 1,0 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 84,0 %.
Příklad 5
Tálové mýdlo z příkladu 1. Vzorek 4,5 kg tálového mýdla byl naředěn 4,5 L vody a k tomuto roztoku bylo přidáno 1,5 L ethanolu. pH této směsi bylo upraveno na 11,5 kyselinou sírovou. Takto upravená směs byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí
C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:2. Extrakce probíhala pri teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 0,9 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 50,4 %,
Příklad 6
Směs upravená ad 5 byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo.rozpouštědlo 1:2. Extrakce probíhala pri teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 0,8 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 44,8 %.
Příklad 7
Směs upravená ad 5 byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:3.
Extrakce probíhala při teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku.
Výsledný extrakt obsahoval 0,7 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 58,9 %.
Příklad 8
Směs upravená ad 5 byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:3. Extrakce probíhala při teplotě
-5CZ 301716 B6 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 0,8 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 67,3 %.
Příklad 9
Směs upravená ad 5 byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:4. Extrakce probíhala při teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku. Výsledný extrakt obsahoval 0,6 % fytosterolů; to odpovídá io účinnosti procesu cca 67,2 %.
Příklad 10 is Směs upravená ad 5 byla protiproudně extrahována v extrakční koloně s vibrujícími patry směsí C6 uhlovodíků v poměru objemů tálové mýdlo:rozpouštědlo 1:4.
Extrakce probíhala při teplotě 30 °C a za atmosférického tlaku.
Výsledný extrakt obsahoval 0,7 % fytosterolů; to odpovídá účinnosti procesu cca 78,4 %.
Příklad 11
Na obr. 2 je schematicky znázorněna extrakční kolona kruhového průřezu s pláštěm 1, ve kterém jsou vestavěna vibrující patra 2. V patrech 2 jsou provedeny otvory 3 volné plochy pro dispergo25 vanou fázi a dále otvory 4 volné plochy pro souvislou fázi, které jsou u jednotlivých sousedních pater vzájemně přesazeny o 180°. Jednotlivá patra 2 jsou připevněna na spojovací táhla 5 připojená na zařízení generující jejich vibrační pohyb. Tato zařízení nejsou na výkrese znázorněna.
Na obr. 3 je znázorněna obdobná extrakční kolona, avšak čtyřhranného průřezu. Kromě čtyřhran30 ného provedení vibrujících pater 2' komplementárních s čtyřhranným průřezem kolony, spočívá hlavní rozdíl v tom, že otvory 4' pro souvislou fázi jsou sloučeny do horizontálních úsečí tvořících volný prostor mezi plochou pater 2' a pláštěm kolony Γ. Otvory 4' jsou u jednotlivých pater 2' obdobně přesazeny o 180°.
Otvory 3, 3' mají kruhový nebo kuželový průřez o průměru 1 až 10 mm pro průchod dispergované fáze s volnou plochou 8 až 20 % průřezu kolony a každé patro 2, 2' je opatřeno průchodem tvořeným kruhovým otvorem 4 nebo úsečí 4' s obvodovou přepážkou 6, 6' o výšce 10 až 80 mm směřující proti proudu rozptylované fáze. Volná plocha každého průchodu činí 5 až 20 % celkového průřezu kolony. K zajištění souvislého průtoku a rovnoměrné zádrže dispergované fáze, jsou patra přednostně vyrobena z materiálu nesmáčivého pro dispergovanou fázi, například z polypropylenu, teflonu, nebo z kovového materiálu s povrchovou úpravou teflonovým povlakem.
Průmyslová využitelnost
Způsob a zařízení podle vynálezu jsou využitelná jak v chemickém tak potravinářském nebo farmaceutickém průmyslu. Jejich použití je vázáno na specifický proces výroby papíru, resp. buničiny (tzv. „Kraft-proces“ nebo Sulfátová metoda). Tato technologie reprezentuje aktuálně více než polovinu světové \i’roby primární buníčiny/papíru.
Claims (7)
- PATENTOVÉ NÁROKYL Způsob získání extraktu s obsahem íytosterolů separací z tátových mýdel založený na protiproudé kontinuální extrakci ze směsi obsahující tátové mýdlo, alkohol a vodu rozpouštědlem vybraným ze skupiny uhlovodíků hexanové frakce obsahující šest uhlíků jak v lineárním, tak v rozvětveném řetězci, nebo jejich směsí, vyznačený tím, že směs k extrakci se připraví io ve složení 30 až 50 % hmotn. tátové mýdlo, 30 až 50 % hmotn. voda; 5 až 20 % hmotn. ethanol a její pH upraví minerální kyselinou na 6 až 11,5, načež se takto upravená směs extrahuje v extrakění koloně s rozsazujícími koncovými sekcemi a s vestavbou vibrujících pater při poměru objemu směsi k rozpouštědlu 1 ;0,5 až 1:7,0.15
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že poměr objemu směsi k rozpouštědlu je1:1 až 1:3.
- 3. Způsob podle nároků la 2, vyznačený tím, že při rozptylování lehčí fáze je fázové rozhraní udržováno v homí rozsazovací sekcí a při rozptylování těžší, vodné fáze, je fázové roz20 hraní udržováno v dolní rozsazovací části extrakční kolony.
- 4. Zařízení k provádění způsobu podle nároků 1 až 3 obsahující extrakční kolonu s vibrujícími patry, vyznačené tím, že vibrující patra (2, 2') jsou opařena otvory (3, 3') pro dispergovanou fázi a průchody pro souvislou fázi.
- 5. Zařízení k provádění způsobu podle nároku 4, vyznačené tím, že otvory (3, 3') pro dispergovanou fázi mají kruhový nebo kuželový průřez o průměru 1 až 10 mm s volnou plochou každého patra 8 až 20 % průřezu kolony a průchody pro souvislou fázi jsou tvořeny kruhovým otvorem (4) nebo úsečí (4') s volnou plochou každého patra 5 až 20 % průřezu kolony, přičemž30 průchody jsou opatřeny obvodovými přepážkami (6, 6r) o výšce 10 až 80 mm směřujícími proti proudu rozptylované fáze a průchody sousedních pater jsou vzájemně přesazeny o 180°.
- 6. Zařízení k prováděni způsobu podle nároků 4a 5, vyznačené tím, že vzdálenosti mezi sousedními vibrujícími patry (2, 2') jsou 50 až 200 mm, přičemž patra (2, 2') jsou z mate35 riálu, který je přednostně smáčen kontinuální fází.
- 7. Zařízení k provádění způsobu podle nároků 4až6, vyznačené tím, že vestavba, tvořená vibrujícími patry (2,2'), je spojená spojovacím táhlem (5, 5'), na kterém jsou připevněna patra (2, 2') s pohonným zařízením, generujícím kmitavý pohyb s amplitudou 1 až 10 mm a40 frekvencí 1 až 12 Hz.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20080852A CZ301716B6 (cs) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Zpusob a zarízení k získávání fytosterolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20080852A CZ301716B6 (cs) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Zpusob a zarízení k získávání fytosterolu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2008852A3 CZ2008852A3 (cs) | 2010-06-02 |
| CZ301716B6 true CZ301716B6 (cs) | 2010-06-02 |
Family
ID=42235520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20080852A CZ301716B6 (cs) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Zpusob a zarízení k získávání fytosterolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ301716B6 (cs) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2530809A (en) * | 1949-08-23 | 1950-11-21 | Pittsburgh Plate Glass Co | Fractionation of tall oil |
| US3583856A (en) * | 1967-06-13 | 1971-06-08 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Liquid-liquid contactor employing pulsed plates having holes of different size in each plate |
| US3965085A (en) * | 1973-06-29 | 1976-06-22 | Bjarne Holmbom | Method for refining of soaps using solvent extraction |
-
2008
- 2008-12-30 CZ CZ20080852A patent/CZ301716B6/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2530809A (en) * | 1949-08-23 | 1950-11-21 | Pittsburgh Plate Glass Co | Fractionation of tall oil |
| US3583856A (en) * | 1967-06-13 | 1971-06-08 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Liquid-liquid contactor employing pulsed plates having holes of different size in each plate |
| US3965085A (en) * | 1973-06-29 | 1976-06-22 | Bjarne Holmbom | Method for refining of soaps using solvent extraction |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Bioresource Technology, 98, (2007), 2335û2350, nazev: Phytosterols: Applications and recovery methods; str. 2342-2346 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2008852A3 (cs) | 2010-06-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2682109C (en) | Method and system for reclaiming waste hydrocarbon from tailings using solvent sequencing | |
| RU2208622C2 (ru) | Удаление нафтеновых кислот из нефтяного сырья и дистиллятов | |
| US4812225A (en) | Method and apparatus for treatment of oil contaminated sludge | |
| US12415145B2 (en) | Compositions that contain lipophilic plant material and surfactant, and related methods | |
| WO1997004121A1 (en) | Extraction of triglycerides from microorganisms | |
| US2361780A (en) | Extraction process | |
| CN108697950B (zh) | 用于通过施加电场分离至少一种乳液的方法和实施所述方法的装置 | |
| EP2315825B1 (de) | Zellaufschluss pflanzlicher oder tierischer ausgangsmaterialien mittels kombination von sprühverfahren und dekompression zur selektiven extraktion und abscheidung intrazellulärer wertstoffe | |
| AU2018202188A1 (en) | Improved separation of solid asphaltenes from heavy liquid hydrocarbons using novel apparatus and process ("IAS") | |
| PL87655B1 (cs) | ||
| US2154713A (en) | Process for extracting ethereal oils | |
| EP4234662A1 (en) | Continuous oil recovery process from spent oily solid material | |
| Zhang et al. | Surfactant‐assisted aqueous extraction processing of camellia seed oil by cyclic utilization of aqueous phase | |
| CZ301716B6 (cs) | Zpusob a zarízení k získávání fytosterolu | |
| US2573891A (en) | Recovery of sterols | |
| CN116947589B (zh) | 一种生物合成角鲨烯的提取纯化方法 | |
| CN1226389C (zh) | 一种从原油及馏分油中脱除环烷酸的工艺方法 | |
| US2776193A (en) | Apparatus for carrying out interactions of liquids on each other | |
| US20120132594A1 (en) | Aqueous solvents for hydrocarbons and other hydrophobic compounds | |
| Hashemi-Moghaddam | Liquid-liquid extraction in the food industry | |
| CA2997308A1 (en) | Method for a combined cell digestion and extraction of oil-containing seeds | |
| KR20030036246A (ko) | 스쿠알렌의 제조방법 | |
| RU2233858C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины лиственницы | |
| Rousková et al. | Extraction of phytosterols from tall oil soap using selected organic solvents | |
| RU2163622C1 (ru) | Способ обезвоживания природных битумов и высоковязких нефтей |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20141230 |