CZ299996B6 - Modifikované nanocástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití - Google Patents

Modifikované nanocástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití Download PDF

Info

Publication number
CZ299996B6
CZ299996B6 CZ20070710A CZ2007710A CZ299996B6 CZ 299996 B6 CZ299996 B6 CZ 299996B6 CZ 20070710 A CZ20070710 A CZ 20070710A CZ 2007710 A CZ2007710 A CZ 2007710A CZ 299996 B6 CZ299996 B6 CZ 299996B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
nanoparticles
modified
solution
formula
modified nanoparticles
Prior art date
Application number
CZ20070710A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2007710A3 (cs
Inventor
Rezanka@Pavel
Záruba@Kamil
Král@Vladimír
Original Assignee
Vysoká škola chemicko - technologická v Praze
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vysoká škola chemicko - technologická v Praze filed Critical Vysoká škola chemicko - technologická v Praze
Priority to CZ20070710A priority Critical patent/CZ299996B6/cs
Publication of CZ2007710A3 publication Critical patent/CZ2007710A3/cs
Publication of CZ299996B6 publication Critical patent/CZ299996B6/cs

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Abstract

Nanocástice modifikované receptory, které zahrnují deriváty porfyrinu, safyrinu a polymethiniových solí, které mohou být použity pro lécbu rakoviny metodou fotodynamické terapie, pro diagnostické využití, konkrétne pro detekci bunek s nádorem, a prosledování biologicky významných analytu (napríklad nukleotidy, oligonukleotidy a sacharidy) v roztocích.

Description

Modifikované nanočástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití
Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká modifikovaných nanočástic, které mohou být použity pro léčbu rakoviny metodou fotodynamické terapie, pro diagnostické využití, konkrétně pro detekci buněk s nádorem, a pro sledování biologicky významných analytů (například nukleotidy, oligonukleotidy a sacharidy) v roztocích.
Dosavadní stav techniky
Již při přípravě vlastních nanočástic je třeba uvážit jejich další aplikaci. Nanočástice mohou být připraveny různými metodami a lze tak dosáhnout požadovaných velikostí a tvarů a tím i požadovaných chemických a fyzikálních vlastností. Mezí nej rozšířenější typy patří nanočástice kovů (např. zlata, stříbra), nanočástice oxidů (křemičitého, titaničitého), sulfidů (kademnatého), selenidů (kademnatého) a polymemí nanočástice (kopolymery, dendrimery).
Chemická metoda přípravy nanočástic kovů jé založena na nukleaci a růstu atomů kovů. Tento proces je nejčastěji vyvolán chemickou redukcí solí kovů. Ke kontrole růstu nanočástic a k jejich ochraně před agregací je používáno velké množství stabilizátorů, například donorové ligandy (např. thioly) nebo polymery. První reprodukovatelný standardní návod pro přípravu koloidů kovů publikoval Turkevich (Turkevitch J., Stevenson P. C., Hillier J.: Discuss. Faraday Soc,
1951, 77, 55), který také navrhl mechanismus pro tvorbu nanočástic založený na nukleaci, růstu a agregaci, jenž je stále platný.
Redukce solí přechodných kovů v roztoku je nejvíce rozšířená metoda pro přípravu koloidních suspenzí kovů aje velmi jednoduchá na provedení. Umožňuje, aby byly v gramových množst30 vích připraveny koloidní nanočástice požadované velikosti s malou odchylkou. Za tímto účelem je používán široký rozsah redukčních činidel (Yonezawa T., Onoue S., KimizukaN.: Langmuir 2000,16, 5218), například hydridy (NaBH4) a soli (citrát sodný).
Kromě přípravy nanočástic kovůlze získat i nanočástice jejich oxidů, sulfidů a selenidů, jejichž využití ale není tak široké, jako v případě samotných kovů. Syntéza je většinou prováděna ve vodných roztocích, ve kterých se jako redukční činidlo používá hydrazin, hydroxylamin a nebo hydroxid sodný.
Polymemí nanočástice se většinou získávají řízenou polymeraci ve vodě působením peroxidu vodíku, tepla a nebo působením ultrazvuku. Lze tak například připravit kopolymery: alginát sodný-chitosan a anthracen-polyakrylamid.
Jak bylo uvedeno dříve, velikost částic ajejich distribuce zásadně ovlivňuje vlastnosti daných nanočástic. K metodám umožňujícím přístup k těmto informacím patří především metody elek45 tronové mikroskopie (Brust M.} Fink J., Bethell D., Schiffrin D. J., Kiely C.: J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1995, 1655) a metody studia povrchů - skenovací elektronová mikroskopie (SEM), mikroskopie atomárních sil (AFM), rentgenová fluorescenční spektroskopie (XFS), popřípadě spektroskopie povrchem zesíleného Ramanova rozptylu (SERS). Vedle těchto poměrně sofistikovaných metod lze v řadě případů získat dostačující informaci i například metodou absorpční spektrometrie (UV-Vis spektrometrie) nebo elektrochemickými metodami.
Vzniklé nanočástice lze pro analytické účely použít přímo (nanočástice polymerů), ale většinou se provádí modifikace jejich povrchu (nanočástice kovů). Například u nanočástic zlata, které jsou velmi často používané, se modifikace provádí navázáním thiolem modifikovaných molekul, což vede k tvorbě kovalentních vazeb těchto molekul na nanočástice (obrázek 1).
-1CZ 299996 B6
Fotodynamická terapie (PDT) je jedna ze známých metod používaných pro léčbu rakoviny.
Molekuly mající výše popsanou schopnost se nazývají fotosenzitizéiy. Typické jsou pro ně konjugované dvojné vazby. Mezi takové struktury lze zařadit také porfyrinové deriváty. Ty jsou předmětem studií týkajících se využití ve fotodynamické terapii. Berg, K.; Selbo, P. K.; Weyergang, A.; Dietze, A.; Prasmickaite, L.; Bonsted, A.; Engesaeter, B. O.; Angell-Petersen, E,; Warloe, T.; Frandsen, N.; Hogset, A. Porphyrin-related photosensitizers for cancer imaging and therapeutic Journal of Microscopy (Oxford, United Kingdom) (2005), 218(2), 133-147; Spangler, Charles W.; Starkey, Jean R.; Meng, Fanqing; Gong, Aijun; Drobizhev, Mikhail; Rebaío ne, Aleksander; Moss, B. Targeted two-photon photodynamic therapy for the treatment of subcutaneous tumors Proceedings of SPIE-The International Society for Optical Engineering (2005), 5689(Optícal Methods for Tumor Treatment and Detection: Mechanisms and Techniques in Photodynamic Therapy XIV), 141-148; Konig, Karsten.Photoproduct formation during porphyrin photodynamic therapy Photomedicíne in Gynecology and Reproduction (2000), 86-95;
Gorman, Stephen A.; Brown, Stanley B.; Griffithš, John. An overvíew of synthetic approaches to porphyrin, phthalocyanine, and phenothiazine photosensitizers for photodynamic therapy Journal of Environmental Pathology, Toxicotogy and Oncology (2006), 25(1-2), 79-108; Pandey, Ravindra K.; Zheng, Gang. Porphyrins as photosensitizers in photodynamic therapy. Porphyrin Handbook (2000), 6 157-230. Publisher: Academie Press, San Diégo.
Pro fotosenzitizéry jsou typické konjugované dvojné vazby, jejichž přítomnost však snižuje rozpustnost ve vodném prostředí. Jako jedním z řešení tohoto problému se jeví imobilizace těchto molekul na povrch nanocástic, neboť ty lzé dispergovat ve vodném prostředí a tím je i usnadněno jejich podávání. Takto modifikované nanočástice lze bez obav použít pro PDT, neboť bylo zjištěno, že tento typ nanocástic není cytotoxický (Connor, Ellen E., Mwamuka Judith, Góle, Anand, Murphy Caterine J,, Wyatt Michael D., Smáli, 1,325 (2005)).
Spektrometrické metody patří mezi hlavní metody studia vlastností modifikovaných nanocástic, a proto i analytická stanovení těmito metodami patří mezi nejčetnější. Vlastnosti nanocástic, jako jsou jejich průměr, tvar, koncentrace a možnost interagovat s malými molekulami a biomolekulami mají velký vliv na jejich optické vlastnosti.
Z pohledu přiměřené náročnosti přístrojového vybavení jsou využívány vedle již zmíněných metod absorpční spektrometrie (UV-Vis a IR) a spektroskopie povrchem zesíleného Ramanova rozptylu (SERS), také metody založené na rezonančním rozptylu světla (RLS) a luminiscenční metody. Volba metody závisí především na vlastnostech použitých nanocástic a typu látky použité pro jejich modifikaci. Typický experiment je založen na tvorbě směsi analytu a koloidu vytvořeného předeni riebowi šitu: .....
Další zajímavou oblastí uplatnění modifikovaných nanocástic je diagnostické použití pro rozpo. znávání povrchu buněk. Na povrchu buňky se totiž odehrávají klíčové biologické procesy, a proto změna jejich povrchu může vést k podstatným změnám v jejich chování, například k vývoj i nádoru a nebo autoimunitní odezvy. Studium látek vyskytujících se na povrchu buněk je proto nezbytné k porozumění chování buněk. Moderní analytická chemie tyto možnosti poskytuje a umožňuje tak selektivně rozpoznat jednotlivé látky na povrchu buněk, což je možné posléze použít v chemii, biologii, lékařství a průmyslu. Hlavním analytickým nástrojem je sledování fluorescence komplexu vytvořeného na povrchu buňky s fluorescenční látkou. Návrh struktury této fluorescenční látky, která se váže selektivně na určitou biomolekulu a která může být potenciální optický senzor, je jedním z mnoha zajímavých úkolů moderní bioanalytické chemie.
Látky na povrchu buněk jsou zodpovědné za mezibuněčnou komunikaci, imunitní odezvu, patogenní infekci způsobenou bakterií a nebo virem, růst a metastázi nádoru. Vazby biologických systémů jsou velmi silné a selektivní díky několikavazebné interakci mezi hostem a receptorem. To klade velké nároky na strukturu výše zmíněných fluorescenčních látek. Jednou z možností je využít různých způsobů interakce, například iontové, π-π, hydrofobní a vodíkových vazeb.
-2CZ 299996 B6
Rozpoznávání povrchu buněk je také důležité pro detekci nádoru, neboť povrch zdravé a nemocné buňky je jiný. Je proto snahou vyvinout účinný fluorescenční receptor, který by byl schopen tyto buňky rozpoznat, což by velmi usnadnilo léčbu.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu jsou nové typy modifikovaných nanočástic, kde látky použité k modifikaci 10 jsou vybrány ze skupiny receptem, které zahrnují deriváty porfyrinů, safyrinů a polymethiniových solí, Charakterizované obecnými vzorci I, U, III, IV a nebo V.
Jedná se o látky obecného vzorce I a II,
kde R|, R2, R3 a R4 jsou nezávisle na sobě fenylové skupiny obecného vzorce A, B, C a nebo D a M je Zn2/ Co3+, Mn3/ Fe2+, Fe3+ a nebo Ni2\ (O)n je oligonukleotid, kde n je přirozené číslo od 5 do 30.
uhlík bor kobalt(íii)
kde X je skupina z tabulky 1, přičemž ve výsledné látce mohou být kombinace kterýchkoliv 20 skupin X.
-3CZ 299996 B6
Tabulka 1. Funkční skupiny X.
Funkční skupina X kde R5, Ró a R7 jsou nezávisle na sobě lineární, rozvětvené a nebo cyklické alkyly obsahující od jednoho do 16 atomů uhlíku,
HO OH
-4CZ 299996 B6
-5CZ 299996 B6
-6CL 299996 B6
|Γ-
Další látkou ze skupiny receptorů je látka obecného vzorce III, .^10
k
Ř'n (IH), kde Rg a R9 jsou nezávisle na sobě skupiny obecného vzorce E nebo F
(E) (F) a Rjq a Ru jsou nezávisle na sobě skupiny obecného vzorce G nebo K,
kde Rb R2 R3 a M jsou definovány výše u látek obecných vzorců I a II.
-7CZ 299996 B6
Další látkou patřící do skupiny receptorů je látka obecného vzorce IV,
kde Z a Y jsou nezávisle na sobě buď H a nebo COOH.
Další látkou patřící do skupiny receptorů je látka obecného vzorce V,
kde Rj2 a Rt3 jsou nezávisle na sobě H, OH a nebo O(CH2CH2O)3CH3.
ío Látky charakterizované obecnými vzorci I až V jsou k modifikaci nanočástic použity ve formě solí, vhodné jsou F“, Cl“, Br“, Γ, PF6Ó“, H2PO4·, C1O4~, NO3 a SO4 2“, vhodnější Br- a Γ.
Nanočástice mohou být tvořeny zlatém, stříbrem, mědí, zinkem, niklem a kobaltem. Nanočástice tvořené výše uvedenými kovy mají průměr od 2 do 1000 nm, vhodněji od 5 do 200 nm a nejíš vhodněji od 10 do 20 nm.
Kovové nanočástice jsou připravovány redukcí NaBH4, vhodněji citrátem sodným. Modifikace kovových nanočástic může být provedena imobilizací látek I až V přímo na nanočástice, vhodněji přes 3-merkaptopropanovou kyselinu a nejvhodněji přes lipoovou kyselinu. Modifikace je prová20 děna imobilizací zvedného roztoku a nebo z roztoku ho obsahujícího vodu a methanol v poměru od 99:1 do 50:50, vhodněji od 97:3 do 80:20 a nej vhodněji od 95:5 do 90:10.
Příklady syntéz porfirinových derivátů jsou popsány v literatuře (V. Král, S. Pataridis, V. Setnička, K. Záruba, M. Urbanová, and K. Volka, „New chiral porphyrin-brucine gelator characterized by methods ofcircular dichroism“ Tetrahedron, vol. 61, pp. 5499-5506, 2005, E. Kolehmainen, J. Koivukorpi, E. Sievánen, V. Král, „Novel Porphyrin-Cholic Acid Conjugates as Receptors for Biologically Important Anions“ Supramol. Chem.j vol. 17, pp. 437—441, 2005, J, Koivukorpi, E. Sievánen, E. Kolehmainen, V. Král, „Synthesis, Characterization, and Saccharide Binding Studies of Bile Acid - Porphyrin Conjugates“ Molecules, vol 12, pp. 13-24, 2007), ostatní deri30 váty byly připraveny analogickými postupy.
-8CZ 299996 B6
Zjištění velikosti kovových nanočástic se provádí transmisním elektronovým mikroskopem. Modifikace nanočástic se sleduje pomocí spektrometrie ve viditelné oblasti, Ramanovy spektrometrie, termogravimetrické analýzy, zjištění hydrodynamického průměru nanočástice a vibračního cirkulámího dichroismu.
Dále se tento vynález týká použití modifikovaných nanočástic. Ty mohou být použity pro přípravu prostředku pro fotodynamickou terapii rakovinných nádorů. Tento prostředek obsahuje modifikované kovové nanočástice dispergované ve vhodném rozpouštědle, nejlépe vodě. Prostředek zkoušen a podáván myším majícím nádor.
Předkládaný vynález se dále týká použití modifikovaných nanočástic pro analytické využití. Modifikované nanočástice mohou být využity ke sledování analytů (nukleotidy, oligonukleotidy a nebo sacharidy ajejich deriváty) ve vodě, methanolu a nebo v roztocích obsahujících vodu a methanol v poměru od 99:1 do 1:99. Výše zmíněné roztoky mohou obsahovat pufry, jako je fosfátový, citrátový, acetátový, HEPES a TRIS o koncentraci od 1 mmol.dm“3 do l mol.dm3, vhodněji od 10 mmol.dm3 do 100 mmol.dm”3. Sledování analytů je možné provádět spektroskopií v ultrafialové a viditelné oblasti, elektronovým cirkulámím dichrosimem a nebo fluorescencí.
Dále se tento vynález týká použití modifikovaných nanočástic pro diagnostické využití, konkrét20 ně pro studium interakce nanočástic modifikovanými látkami obecného vzorce I až V s povrchem buněk. Bylo zjištěno, že zmíněné modifikované nanočástice jsou schopny rozpoznat normální buňky od buněk s nádorem, což velmi usnadní léčbu.
Příklady provedení vynálezu
Vlastnosti nově připravených látek a způsob přípravy jsou doloženy následujícími příklady, aniž by jimi byly jakkoliv omezeny.
Příklady příprav látek obecných vzorců I až V je možné nalézt v literatuře (V. Král, S. Pataridis, V. Setnička, K. Záruba, M. Urbanová, and K. Volka, „New chiral porphyrin-brucine gelator characterized by methods of circular dichroism“, Tetrahedron, vol. 61, pp. 5499-5506, 2005,
E. Kolehmainen, J. Koivukorpi, E. Sievánen, V. Král, „Novel Porphyrin-Cholic Acid Conjugates as Receptors for Biologically Important Anions“ Supramol. Chem., vol. 17, pp. 437-441, 2005,
J. Koivukorpi, E. Sievánen, E. Kolehmainen, V. Král, „Synthesis, Characterization, and Saccharide Binding Studios of Bíle Acid - Porphyrin Conjugates“ Molecules, vol 12, pp. 13-24, 2007).
Příklad 1
Příprava nanočástic zlata.
Do dvojhrdlé 250ml baňky bylo dáno 100 ml H2O (čistota pro HPLC) a voda byla přivedena za míchání k varu. Pak byl do baňky přidán 1 ml 1% (hmotnostní) vodného roztoku K[AuC14] (0,0267 mmol) a 2,5 ml 1% (hmotnostní) vodného roztoku Na3C6H5O7.2H2O (0,085 mmol).
Reakční směs byla refluxována 10 minut. Chladný roztok byl zfiltrován pres 0,2pm membránový filtr a roztok nanočástic byl charakterizován pomocí transmisního elektronového mikroskopu (obrázek 2 a 3), Ramanova spektrometre (obrázek 4) a UV-Vis spektroskopu (obrázek 5) a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic (obrázek 6).
-9CZ 299996 B6
Příklad 2
Příprava nanočástic stříbra.
Do dvojhrdlé 250ml baňky bylo dáno 100 ml H2O (čistota pro HPLC) a 18 mg AgNCf (0,107 mmol) a voda byla přivedena za míchání k varu. Pak byly do baňky přidány 2 ml 1% (hmotnostní) vodného roztoku Na3C6H5O7.2H2O (0,068 mmol). Reakční směs byla refluxována 10 minut. Chladný roztok byl zfittrován pres 0,2pm membránový filtr a roztok nanočástic byl charakterizován pomocí transmisního elektronového mikroskopu, Ramanova spektrometru io aUV-Vis spektroskopu a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 3
Příprava nanočástic mědí.
Do dvojhrdlé 250ml baňky bylo dáno 100 ml H2O (čistota pro HPLC) a 200 mg CuCl2 (1,5 mmol) a voda byla přivedena za míchání k varu. Pak bylo do baňky přidáno 8,8 ml 10% (hmotnostní) vodného roztoku Na3C6H5O7.2H2O (3 mmol). Reakční směs byla refluxována 10 minut. Chladný roztok byl zfiltrován přes 0,2pm membránový filtr a roztok nanočástic byl charakterizován pomocí transmisního elektronového mikroskopu, Ramanova spektrometru a UV-Vis spektroskopu a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 4
Příprava nanočástic zinku.
Do dvojhrdlé 250ml baňky bylo dáno 100 ml H2O (čistota pro HPLC) a 100 mg ZnCl2 (0,73 mmol) a voda byla přivedena za míchání k varu. Pak bylo do baňky přidáno 4,4 ml 10% (hmotnostní) vodného roztoku Na3C6H5O7.2H2O (1,5 mmol). Reakční směs byla refluxována 10 minut. Chladný roztok byl zfiltrován přes 0,2pm membránový filtr a roztok nanočástic byl charakterizován pomocí transmisního elektronového mikroskopu, Ramanova spektrometru a UV-Vis spektroskopu a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 5
Příprava nanočástic niklu.
Do dvojhrdlé 250ml baňky bylo dáno 100 ml H2O (Čistota pro HPLC) a 100 mg NiCl2 45 (0,77 mmol) a voda byla přivedena za míchání k varu. Pak bylo do baňky přidáno 4,4 ml 10% (hmotnostní) vodného roztoku Na3C6H3O7.2H2O (1,5 mmol). Reakční směs byla refluxována 10 minut. Chladný roztok byl zfiltrován přes 0,2μηι membránový filtr a roztok nanočástic byl charakterizován pomocí transmisního elektronového mikroskopu, Ramanova spektrometru a UV-Vis spektroskopu a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočás50 tic.
-10CZ 299996 B6
Příklad 6
Příprava nanočástic kobaltu.
Do dvojhrdlé 250ml baňky bylo dáno 100 ml H2O (čistota pro HPLC) a 100 mg CoCl2 (0,77 mmol) a voda byla přivedena za míchání k varu. Pak bylo do baňky přidáno 4,4 ml 10% (hmotnostní) vodného roztoku Na3C6H5O7.2H2O (1,5 mmol). Reakční směs byla refluxována 10 minut. Chladný roztok byl zfiltrován přes 0,2pm membránový filtr a roztok nanočástic byl charakterizován pomocí transmisního elektronového mikroskopu, Ramanova spektrometru io aUV-Vis spektroskopu a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 7 15
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 látkou charakterizovanou . obecným vzorcem I mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok látky I připravený rozpuště20 ním 10 mg látky I v 1 ml MeOH a 1 ml H2O, Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supematant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem (Obrázek 7), Ramanovou spektrometrií (Obrázek 8), UV-Vis spek25 troskopií (Obrázek 9), vibračním cirkulámím dichroismem (ECD),(Obrázek 10), termogravimetrickou analýzou (Obrázek 11) a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic (Obrázek 12).
-11CZ 299996 B6
Příklad 8
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 látkou charakterizovanou obecným vzorcem II mající strukturní vzorec:
H2N-A1 s
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok látky II připravený rozpuštěním 10 mg látky II v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supematant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirkulámím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 9
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 látkou charakterizovanou obecným vzorcem III mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok látky III připravený rozpuštěním 10 mg látky III v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě
- 12CZ 299996 B6 při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supematant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirku5 lamím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 10 io
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 látkou charakterizovanou obecným vzorcem IV mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok látky IV připravený roz15 puštěním 10 mg látky IV v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supernatant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirkulámím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Přikladli
... ........
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 látkou charakterizovanou obecným vzorcem V mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok látky V připravený rozpuš30 těním 10 mg látky V v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supematant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím
-13CZ 299996 B6 elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopii, vibračním cirkulámím dicbroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 12
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 3-merkaptopropanovou kyselinou.
10
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok 3-merkaptopropanové kyseliny připravený smícháním 6,3 μΐ 3-merkaptopropanové kyseliny v 0,5 ml MeOH a 0,5 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě pri laboratorní teplotě. Roztok nanočástic byl charakterizován pomocí skenovacího elektronového mikroskopu (Obrázek 13), Ramanova spek15 trometru (Obrázek 14) a UV-Vis spektroskopu (Obrázek 15) a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic (Obrázek 16).
Příklad 13
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 1 lipoovou kyselinou.
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 1 byl dán roztok lipoové kyseliny připravený smícháním 3,75 mg lipoové kyseliny v 0,25 ml MeOH a 0,25 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Roztok nanočástic byl charakterizován pomocí skenovacího elektronového mikroskopu, Ramanova spektrometru a UV-Vis spektroskopu a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 14
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 12 látkou charakterizovanou obecným vzorcem I mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 12 byl dán roztok látky I připravený rozpuštěním 10 mg látky I v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve trne při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supernatant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl, ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem (Obrázek 17), Ramanovou spektrometrií (Obrázek 18), UV-Vis spektroskopií (Obrázek 19), vibračním cirkulámím dichroismem (ECD) (Obrázek 20), termogravimetrickou analýzou (Obrázek 21) a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic (Obrázek 22).
-14CZ 299996 Bó
Příklad 15
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 12 látkou charakterizovanou 5 . obecným vzorcem II mající strukturní vzorec:
HžN-Ais
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 12 byl dán roztok látky II připravený rozpuštěním 10 mg látky II v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu ío po dobu 10 minut, supernatant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirkulámím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Příklad 16
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 12 látkou charakterizovanou 20 obecným vzorcem III mající strukturní vzorec:
BP
- 15CZ 299996 B6
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 12 byl dán roztok látky III připravený rozpuštěním 10 mg látky III v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supematant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirkulámím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
io
Příklad 17
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 12 látkou charakterizovanou obecným vzorcem IV mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 12 byl dán roztok látky IV připravený rozpuštěním 10 mg látky ÍV v l ml MeOH a l ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 1.0 minut, supernatant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě. Tento . postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým 'mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirkulámím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydrodynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
' Příklad 18 . ' '
Příprava modifikovaných nanočástic zlata připravených v příkladu 12 látkou charakterizovanou obecným vzorcem V mající strukturní vzorec:
Do roztoku nanočástic připravených podle příkladu 12 byl dán roztok látky V připravený rozpuštěním 10 mg látky V v 1 ml MeOH a 1 ml H2O. Výsledný roztok byl nechán stát 3 dny ve tmě při laboratorní teplotě. Potom byl roztok nanočástic centrifugován při 12 000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, supematant byl odsát a nanočástice byly rozpuštěny ve vodě.
-16CZ 299996 B6 . Tento postup byl ještě 3x opakován. Roztok takto modifikovaných nanočástic byl charakterizován skenovacím elektronovým mikroskopem, Ramanovou spektrometrií, UV-Vis spektroskopií, vibračním cirkulámím dichroismem (ECD), termogravimetrickou analýzou a byl změřen hydro5 dynamický průměr těchto modifikovaných nanočástic.
Aplikace připravených látek
Nové sloučeniny podle vynálezu lze využít pro fotodynamickou terapii, diagnostické použití io a analytické aplikace.
Analytické aplikace
Pro využití modifikovaných nanočástic pro diagnostické použití a fotodynamickou terapii je 15 potřeba nejprve zjistit jejich chování v roztocích, konkrétně sledovat interakce mezi modifikovanými nanočásticemi a různými analyty, v tomto případě například nukleotidy, oligonukleotidy a sacharidy.
Obecná metodika:
20
Interakce modifikovaných nanočástic s různými arialyty byla sledována UV-Vis a fluorescenčními spektroskopickými titracemi. Titrace byly prováděny většinou ve vodném prostředí při daném pH, aby byly výsledky použitelné pro další stupeň aplikace (diagnostické použití). Při samotném experimentu byly do kyvety odpipetovány 2 ml roztoku modifikovaných nanočástic a k němu byl postupně přidáván roztok analytů, který vznikl jeho rozpuštěním ve stejném zásobním roztoku. Při každé titraci bylo provedeno devět přídavků (0,25, 0,5,1, 2, 3, 4, 6, 10 a 20 ekvivalentů).
Zjišťování stechiometrie vznikajícího komplexu při UV-Vis spektroskopické titraci bylo prováděno Jobovou metodou podle postupu uvedeného v literatuře (Hirose K.: Journal oflnclusion
Phenomena andMacrocyclic Chemistry 2001,39, 193). Nakonec byly z titračních křivek spočteny konstanty stability (Hirose K.: Journal oflnclusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry 2001,39, 193).
Diagnostické použití , Použití modifikovaných nanočástic pro diagnostiku nádoru v buňkách umožňuje jeho včasné odhalení a tím i větší šanci na jeho zneškodnění, například fotodynamickou terapií.
Obecná metodika:
. . ....
Buňky s nádorem (PRRSBL, CEF/RSV a SW480) a normální buňky (NIH3T3, CEF a FHC) byly inkubovány s modifikovanými nanočásticemi. Po inkubaci byla naměřena fluorescence pouze u buněk s nádorem, což vypovídá o selektivitě modifikovaných nanočástic a možnosti diagnostikovat buňky s nádory.
Fotodynamická terapie
Schopnost selektivní akumulace v nádorových buňkách a účinnost látek pri fotodynamické terapii (PDT) byla testována na lidském melanomu C-32, kteiý byl implantován do myší.
Obecná metodika:
Lidský melanom C-32 byl implantován do myší a nechán vyrůst na objem přibližně 0,2 cm3. Pak byl podán vodný roztok nanočástic zlata připravený podle příkladu 14 a po 6 hodinách bylo pro-17CZ 299996 Bó vedeno osvícení. Pro kontrolu byl podán roztok nemodifikovaných nanočástic (připraveny podle příkladu 1), roztok čisté látky charakterizované obecným vzorcem I mající strukturní vzorec:
Při posledním experimentu nebyl podán myším žádný roztok. Objem nádoru byl měřen 2x týdně 5 až do 28. dne. Z výsledků (Obrázek 23) plyne, že pokud nebyl podán myším žádný roztok, objem nádoru se stále zvětšuje. Pokud byl myším podán roztok nemodifikovaných nanočástic, zabránilo se růstu nádoru. V případě roztoku čisté látky se objem nádoru několik dní zmenšil pod měřitelnou hodnotu, pak ovšem nastal jeho růst. Pouze v případě, že byl myším podán roztok modifikovaných nanočástic, došlo k úplnému vymizení nádoru, io
Průmyslová využitelnost
Vynález je využitelný v analytické chemii, ve farmaceutickém průmyslu a v lékařství.

Claims (7)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Nanočástice kovů vybraných ze skupiny tvořené zlatém, stříbrem, mědí, zinkem, niklem anebo kobaltem o průměru od 2 do 1000 hm modifikované reeeptory, které zahrnují deriváty porfyrinů, safyrinů a póly meth iniových solí, vybranými ze skupiny obsahující látky obecného
    25 vzorce I nebo II, kde M je Zn2+, Co3+, Mn3+, Fe2+, Fe3+ a nebo Ni2+, (O)n je oligonukleotid, kde n je přirozené číslo od 5 do 30,
    30 a kde Rb R2, Rj a R.( jsou nezávisle na sobě fenylové skupiny obecného vzorce A, B, C a nebo D a
    - lít CZ 299996 B6 @ uhlík ® bor kobáltfiii) kde X je skupina z tabulky 1, přičemž ve výsledné látce mohou být kombinace kterýchkoliv skupin X.
    Tabulka 1. Funkční skupiny X.
    Funkční skupina X
    Λ.
    io kde R5, R$ a R? jsou nezávisle na sobě lineární, rozvětvené a nebo cyklické alkyly obsahující od jednoho do 16 atomů uhlíku,
    - IQ CZ 299996 Bó
    V
    H3CO
    CZ 299996 Bó
    -71 CZ 299996 B6
    -72CZ 299996 Bó nebo obecného vzorce III,
    Řn (Hl) kde R8 a R9 jsou nezávisle na sobě skupiny obecného vzorce E nebo F \\.// (E) (F)· a Rt0 a Rt] jsou nezávisle na sobě skupiny obecného vzorce G nebo K
    H2N(Ó)n (Kj, kde R[, R2 R3, M a (O)n jsou definovány výše u látek obecných vzorců I a II, nebo obecného vzorce IV, kde Z a Y jsou nezávisle na sobě buď H a nebo COOH,
    -73 CZ 299996 B6 kde Rj2 a R]3 jsou nezávisle na sobě H, OH a nebo O(CH2CH2O)5CH3.
  2. 2. Způsob přípravy modifikovaných nanočástic podle nároku 1, vyznačující se tím, že se na povrch nanočástic z vodného roztoku a nebo z roztoku obsahujícího vodu a methanol naváží látky obecného vzorce I až V ve formě solí.
    10
  3. 3. Způsob přípravy modifikovaných nanočástic podle nároku 2, vyznačující se tím, že nanočástice jsou nejprve modifikovány 3-merkaptopropanovou kyselinou a nebo lipoovou kyselinou a potom se na ně následně naváže látka obecného vzorce I až V ve formě solí.
  4. 4. Způsob přípravy modifikovaných nanočástic podle nároků2a3, vyznačující se
    15 tím , že vhodné soli jsou vybrány ze skupiny tvořené F“, Cl“, Br, Γ, PF6Ó“, H2PO4“, C1O4”,
    NOf aSO4 2\
  5. 5. Použití modifikovaných nanočástic podle nároku 1 pro přípravu prostředku pro fotodynamickou terapii rakovinných nádorů.
  6. 6. Použití modifikovaných nanočástic podle nároku 1 pro analýzu roztoků biologických analytů zahrnujících nukleotidy, oligonukleotidy a nebo sacharidy.
  7. 7. Použití modifikovaných nanočástic podle nároku 1 pro přípravu prostředku pro diagnostické
    25 použití, konkrétně pro odlišení mezi nádorovými a normálními buňkami.
    fr8. Farmaceutický prostředek pro fotodynamickou terapii rakovinných nádorů, vyznačující se tím, že obsahuje nanočástice podte nároku 1.
    30 9. Farmaceutický prostředek pro diagnostické použití, zejména pro odlišení nádorových a normálních zdravých buněk, vyznačující se tím, že obsahuje nanočástice podle nároku 1.
CZ20070710A 2007-10-11 2007-10-11 Modifikované nanocástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití CZ299996B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20070710A CZ299996B6 (cs) 2007-10-11 2007-10-11 Modifikované nanocástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20070710A CZ299996B6 (cs) 2007-10-11 2007-10-11 Modifikované nanocástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2007710A3 CZ2007710A3 (cs) 2009-01-14
CZ299996B6 true CZ299996B6 (cs) 2009-01-14

Family

ID=40227453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20070710A CZ299996B6 (cs) 2007-10-11 2007-10-11 Modifikované nanocástice a jejich terapeutické, diagnostické a analytické použití

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ299996B6 (cs)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ301005B6 (cs) * 2008-08-29 2009-10-14 Fyzikální ústav AV CR, v.v.i. Zpusob prípravy hybridních nanocástic z aglomerátu nanocástic komplexních vícesložkových oxidu kovu
CZ304948B6 (cs) * 2013-01-02 2015-02-04 Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Využití polymethiniových solí jako senzorů pro nádorové markery
US12398176B2 (en) 2018-08-27 2025-08-26 Regeneron Pharmaceuticals, Inc. Use of Raman spectroscopy in downstream purification

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003073444A1 (en) * 2002-02-22 2003-09-04 Purdue Research Foundation Fe/au nanoparticles and methods
EP1532274A2 (en) * 2002-06-28 2005-05-25 Purdue Research Foundation Magnetic nanomaterials and methods for detection of biological materials

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003073444A1 (en) * 2002-02-22 2003-09-04 Purdue Research Foundation Fe/au nanoparticles and methods
EP1532274A2 (en) * 2002-06-28 2005-05-25 Purdue Research Foundation Magnetic nanomaterials and methods for detection of biological materials

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ301005B6 (cs) * 2008-08-29 2009-10-14 Fyzikální ústav AV CR, v.v.i. Zpusob prípravy hybridních nanocástic z aglomerátu nanocástic komplexních vícesložkových oxidu kovu
CZ304948B6 (cs) * 2013-01-02 2015-02-04 Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Využití polymethiniových solí jako senzorů pro nádorové markery
US12398176B2 (en) 2018-08-27 2025-08-26 Regeneron Pharmaceuticals, Inc. Use of Raman spectroscopy in downstream purification

Also Published As

Publication number Publication date
CZ2007710A3 (cs) 2009-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fan et al. Catalytic nanomaterials toward atomic levels for biomedical applications: from metal clusters to single-atom catalysts
Yang et al. Reversible “off–on” fluorescence of Zn2+-passivated carbon dots: mechanism and potential for the detection of EDTA and Zn2+
Jiang et al. Biocompatible Au@ Ag nanorod@ ZIF-8 core-shell nanoparticles for surface-enhanced Raman scattering imaging and drug delivery
Cao et al. Intelligent Janus nanoparticles for intracellular real-time monitoring of dual drug release
Li et al. A rationally designed upconversion nanoprobe for in vivo detection of hydroxyl radical
Asadi et al. Green synthesis of fluorescent PEG-ZnS QDs encapsulated into Co-MOFs as an effective sensor for ultrasensitive detection of copper ions in tap water
Meng et al. Confinement of AuAg NCs in a pomegranate-type silica architecture for improved copper ion sensing and imaging
Lei et al. Superbright multifluorescent core− shell mesoporous nanospheres as trackable transport carrier for drug
Zhou et al. FITC doped rattle-type silica colloidal particle-based ratiometric fluorescent sensor for biosensing and imaging of superoxide anion
US20190090491A1 (en) Direct detection of disease biomarkers in clinical specimens using cationic nanoparticle-based assays & versatile and green methods for synthesis of anisotropic silver nanostructures
Zheng et al. Novel fluorescent nitrogen-doped carbon dots derived from Panax notoginseng for bioimaging and high selectivity detection of Cr 6+
Das et al. Magnetic mesoporous silica gated with doped carbon dot for site-specific drug delivery, fluorescence, and MR imaging
CN108998012B (zh) 一种蓝色荧光量子点及其制备方法和铜离子检测应用
Sharma et al. Surface decoration of ZnO nanoparticles: A new strategy to fine tune the recognition properties of imine linked receptor
Gao et al. Selectively lighting up singlet oxygen via aggregation-induced electrochemiluminescence energy transfer
Luo et al. Defective site modulation strategy for preparing single atom-dispersed catalysts as superior chemiluminescent signal probes
Yao et al. Persistent luminescence nanoparticles/hierarchical porous ZIF-8 nanohybrids for autoluminescence-free detection of dopamine
Ding et al. Luminescent silica nanosensors for lifetime based imaging of intracellular oxygen with millisecond time resolution
Li et al. Tailoring of a bionic bifunctional cellulose nanocrystal-based gold nanocluster probe for the detection of intracellular pathological biomarkers
Díaz‐García et al. Emergence of quantum dots as innovative tools for early diagnosis and advanced treatment of breast cancer
Zhou et al. Porphyrin-containing metallacage with precise active sites and super long-term stability as a specific peroxidase mimic for versatile analyte determination
Yang et al. Tirapazamine-loaded UiO-66/Cu for ultrasound-mediated promotion of chemodynamic therapy cascade hypoxia-activated anticancer therapy
Gao et al. Visual monitoring of levofloxacin in biofluids by europium (III)-functionalized mesoporous silica nanoparticles
Liu et al. Triple-emitting dumbbell fluorescent nanoprobe for multicolor detection and imaging applications
Wang et al. Recent advances in nucleic acid modulation for functional nanozyme

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20161011