Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Způsob přípravy sférických polymerních sorbentů

Abstract

Způsob přípravy glycidylmethakrylátových sorbentů, kde se směs glycidylmethakrylátu a dvojfunkčního monomeru (síťovadlo), látek způsobujících vznik pórů (porogen), katalyzátoru polymerace a případně dalších monomerů disperguje ve vodě s malým obsahem polymerních emulgátorů jako je polyvinylpyrolidon a pak se vystaví působení intenzivního ultrazvuku, čímž vzniknou ve vodné fázi kapičky směsi monomerů a porogenu s úzkou distribucí velikosti, které se poté stabilizují přídavkem dalších emulgátorů a přivedou k polymeraci zahřátím směsi. Vzniklé částice sorbentu mají úzké rozmezí velikosti, dobře se izolují z málo viskózní směsi a jejich povrchová vrstva se svou porozitou neodlišuje od vnitřku částic. Je možno připravit i velmi malé částice velikosti jednotek mikrometrů, které se jinak velmi obtížně připravují.ŕ

Landscapes

Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions
Show more

CZ291396B6

Czechia

Download PDF Find Prior Art Similar
Other languages
English
Inventor
Stanislav Vozka
Worldwide applications
1998 CZ
Application CZ19984026A events
1998-12-07
Application filed by Puresyn, Inc.
1998-12-07
Priority to CZ19984026A
2000-06-14
Publication of CZ402698A3
2003-02-12
Publication of CZ291396B6
Info
Legal events
Similar documents
Priority and Related Applications
External links
Espacenet
Global Dossier
Discuss

Description

Způsob přípravy sférických polymemích sorbentů
Oblast techniky
Vynález se týká chromatografických separačních technik použitelných v analytické chemii a v laboratorní nebo průmyslové separaci látek.
Dosavadní stav techniky
Polymemí sorbenty pro kapalinovou a plynovou chromatografií jsou známé více než čtyřicet let. Po homogenních gelech typu Sephadexu (Pharmacia), které přišly na trh v padesátých letech, se v letech šedesátých objevily nové typy rigidních materiálů, jejichž póry zůstávaly zachovány i poté, co z nich byla odstraněna kapalina (například Styragel firmy Waters Associates, USA).
V sedmdesátých letech byly na Ústavu makromolekulámí chemie v Praze vyvinuty hydrofilní sorbenty tohoto typu použitelné pro chromatografií ve vodných roztocích i v organických rozpouštědlech na bázi hydroxyethylmethakrylátu. Na ÚMCH ČSAV Praha byly vyvinuty i sorbenty na bázi glycidylmethakiylátu (GMA). Oba typy sorbentů byly připravovány suspenzní polymerací směsi monomerů, síťovadla aporagenu (činidla, které způsobuje, že polymerující směs vytváří porézní strukturu) ve vodném prostředí za přítomnosti vysokých koncentrací polymemích emulgátorů.
Tento způsob přípravy byl do jisté míry vhodný pro přípravu velkých částic (50 pm až 500 pm), které se poměrně dobře izolují z viskózního prostředí, i tak však docházelo ke tvorbě homogenní povrchové vrstvy s podstatně menšími póry oproti vnitřku porézní částice. Metoda byla prakticky nepoužitelná pro přípravu malých částic (3 pm až 30 pm), které jsou především využívány v moderní chromatografií.
V osmdesátých letech byla vypracována nová metoda přípravy monodisperzních částic hydrofilních polymerů vycházející z latexových částic, na které se postupnou difúzí „nabalují“ ostatní monomery, které se pak přivedou k polymeraci. Během ní však dochází většinou k vypuzení latexového jádra z částice sorbentů, čímž vznikají kaverny větších rozměrů, které mohou velmi negativně ovlivňovat difúzi chromatografovaných látek do sorbentů a významným způsobem snižovat účinnost kolon plněných takovými sorbenty.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob přípravy glycidylmethakrylátových sorbentů, vyznačený tím, že směs glycidylmethakiylátu a dvoj funkčního monomeru (síťovadlo), látek způsobujících vznik pórů (porogen), katalyzátorů polymerace a případně dalších monomerů se disperguje ve vodě s malým obsahem polymemích emulgátorů jako je polyvinylpyrolidon a polyvinylalkohol a pak se vystaví působení intenzivního ultrazvuku, čímž vzniknou ve vodné fázi kapičky směsi monomerů a porogenu s úzkou distribucí velikosti, které se poté přivedou k polymeraci zahřátím směsi.
Vzniklé částice sorbentů mají úzké rozmezí velikosti, dobře se izolují z málo viskózní směsi ajejich povrchová vrstva se svou porozitou neodlišuje od vnitřku částic.
Příklady provedení
Příklad 1
Byla připravena směs glycidylmethakrylátu (150 g), ethylendimethalkrylátu (100 g), cyklohexanolu (480 g) a azobisizobutyronitrilu (2,5 g). V 1 300 ml destilované vody byl rozpuštěn 1 g polyvinylpyrolidonu. Do vodné fáze byla za míchání přidána polymerační směs a na celek bylo to působeno ultrazvukovou sondou VCX 400 (Jencons Scientific, V. Británie) o výkonu 400 W po dobu deseti minut. Do dosperze bylo pak vmícháno 240 ml 4% roztoku polyvinylalkoholu a 120 ml 4% roztoku polyvinylpyrolidonu. Disperze byla pak probublána dusíkem a přenesena do polymeračního reaktoru, kde byla míchána kovovým míchadlem při 150ot./min po dobu šesti hodin při teplotě 80 °C. Po ukončené polymeraci, vymytí nezreagovaných látek ethanolem, 15 toluenem a acetonem a vysušení a vytřídění podle velikosti byl sorbent použit pro gelovou permeační chromatografíi (po hydrolýze epoxidových skupin glycidylmethakrylátu) a další modifikace. Bylo získáno celkem 224 g porézních sférických částic sorbentu o velikosti částic 3 až 12 pm.
Příklad 2
Byla připravena směs glycidylmethakrylátu (150 g), ethylendimethakrylátu (100 g), cyklohexanolu (480 g) a azobisizobutyronitrilu (2,5 g). V 1300 ml destilované vody byl rozpuštěn 25 0,6 g polyvinylpyrolidonu. Do vodné fáze byla za míchání přidána polymerační směs a na celek bylo působeno ultrazvukovou sondou VCX 400 (Jencons Scientific, V. Británie) o výkonu 200 W po dobu deseti minut. Do dosperze bylo pak vmícháno 240 ml 4% roztoku polyvinylalkoholu a 120 ml 4% roztoku polyvinylpyrolidonu. Disperze byla pak probublána dusíkem a přenesena do polymeračního reaktoru, kde byla míchána kotvovým míchadlem při 100 ot./min 30 po dobu šesti hodin při teplotě 80 °C. Po ukončené polymeraci, vymytí nezreagovaných látek ethanolem, toluenem a acetonem a vysušení a xytřídění podle velikosti byl sorbent použit pro gelovou permeační chromatografií (po hydrolýze epoxidových skupin glycidylmethakrylátu) a další modifikace. Bylo získáno celkem 224 g porézních sférických částic sorbentu o velikosti části 7 až 20 pm.

Claims (1)
Hide Dependent

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob přípravy polymemích sorbentu na bázi kopolymerů glycidylmethakrylátu, vyznačený tím, že směs glycidylmethakrylátu advojfúnkčního monomeru - síťovadlo, látek způsobujících vznik pórů - porogen, katalyzátorů radikálové polymerace a případně dalších 45 monomerů disperguje ve vodě s malým obsahem polymemích emulgátorů jako je polyvinylpyrolidon, pak se vystaví působení intenzivního ultrazvuku, čímž vzniknou ve vodné fázi kapičky směsi monomerů aporogenu s úzkou distribucí velikosti, které se stabilizují přídavkem dalších emulgátorů, například polyvinylalkoholu, a poté se přivedou za míchání k polymeraci například zahřátím směsi.

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Dastidar et al. 2018 Porous microspheres: Synthesis, characterisation and applications in pharmaceutical & medical fields
US10773241B2 2020-09-15 Separating medium and column for liquid chromatography
EP0763064B1 2001-08-01 A method of manufacturing particles, and particles that can be produced in accordance with the method
DE69531617T3 2009-02-05 Polymere mikrokugen und herstellungsverfahren
CN101258175B 2011-11-16 亲水交联聚合物
EP3630352A1 2020-04-08 A polymeric sorbent, preparation and use thereof
WO2009020649A1 2009-02-12 Suspension homopolymerization of an isocyanurate
JP2020510745A 2020-04-09 親水性ポリマーを含有する高内相エマルションから調製する多孔性架橋親水性ポリマー材料
Da Silva et al. 2012 Supercritical fluid technology as a new strategy for the development of semi-covalent molecularly imprinted materials
JP2020505226A 2020-02-20 微小球が結合したクロマトグラフィー媒体、及びその製造方法
Ghazinezhad et al. 2022 A review of frontal polymerization in the chemical industry
Lv et al. 2016 Fast clean-up and selective enrichment of florfenicol in milk by restricted access media molecularly imprinted magnetic microspheres based on surface-initiated photoiniferter-mediated polymerization
WO2007043485A1 2007-04-19 有機系多孔質体の製造方法および有機系多孔質カラムならびに有機系多孔質体
CN106565908B 2019-02-19 一种单分散大粒径聚合物微球的制备方法
KR101977195B1 2019-05-10 다공성 고분자 복합 입자의 제조방법
JPH07179504A 1995-07-18 微粒子ポリマーおよびその製造方法
CZ291396B6 2003-02-12 Způsob přípravy sférických polymerních sorbentů
Kotha et al. 1996 Beaded reactive polymers, 1. Effect of synthesis variables on pore size and its distribution in beaded glycidyl methacrylate-divinyl benzene copolymers
WO2019110318A1 2019-06-13 Porous materials, method for producing same and uses thereof
US20120309851A1 2012-12-06 Process for Reducing Residual Surface Material from Porous Polymers
CN109851801B 2021-04-27 一种树状大分子修饰的反相/强阴离子交换混合模式聚合物的制备及其应用
Horák et al. 1997 A novel hydrophilic crosslinker in preparation of hydrophilic sorbents
Ghazinezhad et al. 2022 International Journal of New Chemistry
CN1689695B 2010-06-23 层析颗粒介质的制备方法
RU2401693C1 2010-10-20 Способ получения макропористого полимерного материала монолитного типа

Priority And Related Applications

Priority Applications (1)

Application Priority date Filing date Title
CZ19984026A 1998-12-07 1998-12-07 Způsob přípravy sférických polymerních sorbentů

Applications Claiming Priority (1)

Application Filing date Title
CZ19984026A 1998-12-07 Způsob přípravy sférických polymerních sorbentů

Legal Events

Date Code Title Description
2000-06-30 PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
2007-06-27 MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20061207

Concepts

machine-extracted
Download Filter table
Name Image Sections Count Query match
sorbent title,claims,abstract,description 18 0.000
manufacturing process title,abstract,description 3 0.000
mixture claims,abstract,description 16 0.000
monomer claims,abstract,description 11 0.000
polymerization reaction claims,abstract,description 10 0.000
glycidyl methacrylate claims,abstract,description 8 0.000
method claims,abstract,description 7 0.000
preparation method claims,abstract,description 7 0.000
emulsifying agent claims,abstract,description 6 0.000
water claims,abstract,description 6 0.000
porogen claims,abstract,description 5 0.000
distribution claims,abstract,description 3 0.000
heat treatment claims,abstract,description 3 0.000
polymerization catalyst claims,abstract,description 3 0.000
ultrasonography claims,abstract,description 3 0.000
aqueous phase claims,description 4 0.000
polymer claims,description 4 0.000
substance claims,description 4 0.000
Cross linker claims,description 3 0.000
Polyvinyl alcohol claims,description 3 0.000
polyvinyl alcohol claims,description 3 0.000
stirring claims,description 3 0.000
copolymer claims 1 0.000
radical polymerization reaction claims 1 0.000
particle abstract,description 15 0.000
polyvinylpyrrolidone abstract,description 7 0.000
polyvinylpyrrolidone abstract,description 7 0.000
polyvinylpyrrolidone abstract,description 7 0.000
porous material abstract,description 3 0.000
surface layer abstract,description 3 0.000
bifunctional effect abstract,description 2 0.000
biosynthetic process abstract 1 0.000
compounds abstract 1 0.000
cross linking reagent abstract 1 0.000
isolation abstract 1 0.000
Show all concepts from the description section
Data provided by IFI CLAIMS Patent Services