CZ283359B6 - Magnesium hydroxide and process for preparing thereof - Google Patents
Magnesium hydroxide and process for preparing thereof Download PDFInfo
- Publication number
- CZ283359B6 CZ283359B6 CZ93994A CZ99493A CZ283359B6 CZ 283359 B6 CZ283359 B6 CZ 283359B6 CZ 93994 A CZ93994 A CZ 93994A CZ 99493 A CZ99493 A CZ 99493A CZ 283359 B6 CZ283359 B6 CZ 283359B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- magnesium hydroxide
- deformation
- temperature
- less
- secondary particles
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Oblast technikyTechnical field
Vynález se týká hydroxidu hořečnatého vzorce Mg(OH)2 s novými charakteristikami a způsobu jeho přípravy.The invention relates to magnesium hydroxide of the formula Mg (OH) 2 with novel characteristics and a process for its preparation.
Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Je všeobecně známo, že pro použití hydroxidu hořečnatého do termoplastických materiálů je nejvhodnější takový hydroxid hořečnatý, který má dobře vyvinutou krystalinitu aje chemicky neaktivní. Takový hydroxid hořečnatý má malý specifický povrch Sbet, obvykle menší než 20 až 25 m2/g. Rovněž je důležité, aby při zapracování takového hydroxidu hořečnatého do termoplastického materiálu došlo k rovnoměrnému rozdělení sekundárních částic v objemu termoplastu. Proto je důležité, aby sekundární částice byly co nejmenší a jejich distribuce byla co nejužší. Hydroxid hořečnatý, který nemá požadované vlastnosti, po zapracování do termoplastických materiálů významně zhoršuje jejich fyzikální parametry, zvláště tokové a tvarové vlastnosti, vytváří v nich lokálně nehomogenity, které se projevují na povrchu materiálu jako barevné skvrny.It is well known that magnesium hydroxide having well-developed crystallinity and chemically inactive is most suitable for use of magnesium hydroxide in thermoplastic materials. Such magnesium hydroxide has a small specific surface area Sbet, typically less than 20 to 25 m 2 / g. It is also important that the incorporation of such magnesium hydroxide into the thermoplastic material results in a uniform distribution of the secondary particles in the volume of the thermoplastic. Therefore, it is important that the secondary particles are as small as possible and that their distribution is as narrow as possible. When incorporated into thermoplastic materials, magnesium hydroxide, which does not have the desired properties, significantly deteriorates their physical parameters, especially flow and shape properties, creating in them inhomogeneities locally, which manifest themselves as colored spots on the surface of the material.
Běžně dostupné hydroxidy hořečnaté nesplňují tuto podmínku a mívají velký specifický povrch Sbet až do 100m2/g. Většina postupů, které vedou k přípravě speciálních typů hydroxidu hořečnatého s malými sekundárními částicemi a s malým specifickým povrchem, vychází z přípravy velkých krystalů. Známé je přidávání malého množství kyseliny citrónové a nebo jejich solí (JP 10, 784 /1958/) a nebo odstraňování kationů vápníku (JP 10, 786 /1958/), čím se zabezpečí vznik velkých krystalů. Jiný postup (EP 0 189 098 A2) vede ke vzniku morfologicky odlišnému hydroxidu hořečnatému s kulovitými a ne s hranatými sekundárními částicemi' s průměrnou velkostí 5-500 pm. Postupem podle EP 0 365 347 Al se získají sekundární částice s velkým specifickým povrchem Sbet 20 až 50 m2/g.Commercially available magnesium hydroxides do not meet this requirement and have a large specific surface area of Sbet up to 100m 2 / g. Most processes leading to the preparation of special types of magnesium hydroxide with small secondary particles and a small specific surface area are based on the preparation of large crystals. It is known to add small amounts of citric acid and / or salts thereof (JP 10, 784 (1958)) or to remove calcium cations (JP 10, 786 (1958)), thereby ensuring the formation of large crystals. Another process (EP 0 189 098 A2) results in a morphologically different magnesium hydroxide with spherical and not square secondary particles having an average size of 5-500 µm. The process according to EP 0 365 347 A1 yields secondary particles with a large specific surface area Sbet of 20 to 50 m 2 / g.
Hydroxid hořečnatý podle US 4 098 762 a 4 145 404 je charakterizovaný velikostí krystalu v <101> směru větší než 80,0 nm a deformací krystalové mřížky v<101> směru ne větší než 3,0.10‘3. Sekundární částice, které vznikají z takových krystalů mají potom plochu specifického povrchu Sbet menší než 20 m2/g.The magnesium hydroxide of U.S. Pat. Nos. 4,098,762 and 4,145,404 is characterized by a crystal size in the < 101 > direction greater than 80.0 nm and a crystal lattice deformation in the < 101 > direction not greater than 3.0.10 & apos ; . The secondary particles resulting from such crystals then have a specific surface area Sbet of less than 20 m 2 / g.
Společnou nevýhodou postupů, kterými se připravují velké krystaly hydroxidu hořečnatého je, že se při nich musí pracovat se zředěnými roztoky, což způsobuje energetickou náročnost takových postupů. Nevýhodou postupu podle uvedených US patentů 4 098 762 a 4 145 404 je, že při něm vznikají velmi velké krystaly (velikost krystalu ve směru <101> je 80,0 až 1000,0 nm), které nejsou tvarově definované, to znamená, že mohou mít libovolný poměr šířky základny k výšce krystalu (velikost krystalu v <101> směru nehovoří nic o jeho tvaru). Mohou tak vznikat krystaly úzké a vysoké, široké a nízké, ale i takové, které mají velikost šířky a výšky přibližně porovnatelnou. Agregace takových tvarově různorodých krystalů vede ke vzniku sekundárních částic s větším specifickým povrchem Sbet> jaký by byl v případě, kdy se agregují tvarově homogenní krystaly s přibližně porovnatelnou velikostí šířky a výšky. Aby se dosáhlo minimálního specifického povrchu SBet sekundárních částic, vznikajících agregací tvarově různorodých krystalů, musí se uvedená nevýhoda kompenzovat přípravou velkých krystalů (příklady 1 až 5 US 4 145 404 uvádějí velikost krystalu v <101> směru až 225,0-526,0 nm).A common disadvantage of the processes for preparing large magnesium hydroxide crystals is that they have to work with dilute solutions, which makes the processes more energy intensive. A disadvantage of the process described in U.S. Pat. Nos. 4,098,762 and 4,145,404 is that it produces very large crystals (crystal size in the <101> direction is 80.0 to 1000.0 nm) that are not shape-defined, i.e. they can have any ratio of the width of the base to the height of the crystal (the crystal size in the <101> direction says nothing about its shape). Thus, narrow and high, wide and low crystals can be formed, but also crystals having a width and height size approximately comparable. Aggregation of such shape-diverse crystals leads to the formation of secondary particles with a larger specific surface area Sbet > as would be the case if shape-shaped homogeneous crystals of approximately comparable width and height size are aggregated. In order to achieve a minimum specific surface area S B et of the secondary particles resulting from the aggregation of shape-diverse crystals, this disadvantage must be compensated by the preparation of large crystals (Examples 1 to 5 of US 4,145,404 report crystal size in <101> up to 225.0-526). 0 nm).
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Uvedené nevýhody odstraňuje hydroxid hořečnatý podle vynálezu, vzorce Mg(OH)2, jehož podstata spočívá v tom, že má velikost krystalu v <101> směru větší než 15,0 nm a menší než 50,0 nm, aspektrální poměr v rozmezí od 2 do 5, deformaci v <004> směru maximálně 4,2.10'3 a deformaci v <110> směru maximálně 3,0.10-3. 50 % sekundárních částic uvedeného hydroxidu hořečnatého má průměr menší než 1,4 gm, 100 % sekundárních částic má průměr maximálně 4,0 gm a specifický povrch, stanovený metodou BET menší než 25 m2/g. Předmětný hydroxid hořečnatý se připraví způsobem podle vynálezu, probíhající ve dvou stupních, jehož podstata spočívá v tom, že v prvním stupni se působí na dusičnan hořečnatý alkalickou sloučeninou, hlavně amoniakem, ve vodním prostředí při teplotě maximálně 85 °C, při atmosférickém tlaku, za vzniku zásaditého dusičnanu hořečnatého. Zjistilo se, že je výhodné, když se v prvním stupni působí amoniakem v 1,5 až 6,0-násobném přebytku s výhodou 3,0 až 5,0-násobném přebytku, při teplotě 50 až 75 °C. Vzniklý zásaditý dusičnan hořečnatý se v druhém stupni hydrotermálním způsobem rozkládá při teplotě 110 až 150 °C, s výhodou 120 až 130 °C a tlaku do 1,5 MPa, s výhodou 0,3 až 1,3 MPa. Suspenze z prvního stupně se vyhřeje v tlakovém aparátu, čím stoupne tlak, teplota se udržuje na požadované hodnotě cca 1 h a tlak se potom postupně snižuje vypouštěním plynného amoniaku z tlakového aparátu tak, aby na konci 1 h zůstal na hodnotě 0,3 MPa. Po ukončení tlakování se suspenze ochladí na teplotu 50 až 60 °C, odfiltruje se a po promytí demineralizovanou vodou se suší a nebo - jestli je to nutné - se před sušením rozplaví v demineralizované vodě a upraví se vhodným povrchově aktivním činidlem. Hydroxid hořečnatý podle vynálezu po zapracování do termoplastických materiálů vylepšuje jejich vlastnosti, zejména však odolnost proti ohni.The above-mentioned disadvantages are overcome by the magnesium hydroxide according to the invention, of the formula Mg (OH) 2 , which is characterized in that it has a crystal size in the < 101 > direction of greater than 15.0 nm and less than 50.0 nm. up to 5, deformation in <004> direction maximum 4.2.10 -3 and deformation in <110> direction maximum 3.0.10 -3 . 50% of the secondary particles of said magnesium hydroxide have a diameter of less than 1.4 gm, 100% of the secondary particles have a diameter of not more than 4.0 gm and a specific surface area determined by BET of less than 25 m 2 / g. The magnesium hydroxide is prepared in a two-step process according to the invention, in which, in the first step, magnesium nitrate is treated with an alkali compound, mainly ammonia, in an aqueous medium at a temperature of not more than 85 ° C, at atmospheric pressure, formation of basic magnesium nitrate. It has been found to be advantageous in the first step to treat the ammonia in a 1.5 to 6.0-fold excess, preferably a 3.0 to 5.0-fold excess, at a temperature of 50 to 75 ° C. The resulting basic magnesium nitrate is decomposed in the second stage in a hydrothermal manner at a temperature of 110 to 150 ° C, preferably 120 to 130 ° C and a pressure of up to 1.5 MPa, preferably 0.3 to 1.3 MPa. The slurry from the first stage is heated in a pressurized apparatus to raise the pressure, maintaining the temperature at a desired value of about 1 h, and the pressure is then gradually reduced by discharging ammonia gas from the pressurized apparatus to remain at 0.3 MPa at the end. After the pressurization is complete, the suspension is cooled to 50-60 ° C, filtered and washed with demineralized water, dried or, if necessary, before being dried in demineralized water and treated with a suitable surfactant. The magnesium hydroxide according to the invention, after incorporation into thermoplastic materials, improves their properties, in particular the fire resistance.
Zjistilo se, že rozhodující vliv na tyto, jako i na další vlastnosti hydroxidu hořečnatého mají především charakteristiky krystalu Mg(OH)2, a to zvlášť jeho tvar, velikost a deformace krystalové mřížky. Jednotlivé krystaly se agregují a vytváří sekundárné částice hranatého tvaru, které jsou charakterizované specifickým povrchem Sbet a velikostí (distribucí průměrů částic). Charakteristiky sekundárních Částic jsou stejně důležité, ale tyto jsou již závislé na tvaru a velikosti krystalu a deformace krystalové mřížky. Všeobecně platí, že se snižováním velkosti krystalů roste schopnost krystalů agregovat se a vytvářet sekundární částice větších rozměrů a s větším specifickým povrchem.It has been found that the characteristics of the Mg (OH) 2 crystal, in particular its shape, size and deformation of the crystal lattice, have a decisive influence on these as well as other properties of magnesium hydroxide. The individual crystals aggregate to form secondary particles of angular shape, which are characterized by the specific surface area of the Sbet and the size (particle diameter distribution). The characteristics of the secondary particles are equally important, but these are already dependent on the shape and size of the crystal and the deformation of the crystal lattice. In general, as the size of the crystals decreases, the ability of the crystals to aggregate to form secondary particles of larger size and larger specific surface area increases.
Důležitým zjištěním, které vyplývá z výsledků, je skutečnost, že dominantním parametrem krystalu, který v rozhodující míře ovlivňuje specifický povrch SBet, je tvar krystalu, vyjádřený aspektrálním poměrem AR, přičemž AR = D/H, kde D je průměr základny krystalu, počítaný jako velikost krystalu v<110> směru aH je výška krystalu, počítaná jako velikost krystalu v 004 směru. Zjistilo se, že když se připraví krystaly hydroxidu hořečnatého s aspektrálním poměrem ne menším než 2 a ne větším než 5, tak tyto krystaly nemusí splňovat podmínku co největší velikosti, ale stačí, když velikost krystalu v <004> směru je větší než 15,0 nm a menší než 50,0 nm.An important finding from the results is that the dominant parameter of the crystal, which largely affects the specific surface S B et, is the crystal shape, expressed by the aspect ratio AR, where AR = D / H, where D is the diameter of the crystal base, calculated as crystal size in the < 110 > direction, and H is the crystal height calculated as crystal size in the 004 direction. It has been found that when preparing magnesium hydroxide crystals with an aspect ratio of not less than 2 and not more than 5, these crystals may not meet the condition of the largest size, but it is sufficient that the crystal size in the <004> direction is greater than 15.0 nm and less than 50.0 nm.
Zatímco zejména tvar, ale i velikost krystalu jsou nutnými geometrickými podmínkami spojení krystalů do sekundárních částic, deformace krystalové mřížky charakterizuje tendenci krystalů, vyvolanou povrchovými silami, spojovat se za vzniku sekundárních částic. Čím je hodnota deformace krystalové mřížky menší, tím je menší pravděpodobnost vzniku velkých sekundárních částic. Z uskutečněných měření vyplývá, že při splnění předcházejících podmínek tvaru a velikosti krystalu stačí, když deformace v <004> směru není větší než 4,2.10-3 a deformace v<110> směru není větší než 3,0.10-3. Hydroxid hořečnatý podle tohoto vynálezu má obvykle hodnoty deformace v <004> směru mezi 1,0.10-3 až 3,0.10-3 av<110> směru mezi 0,5.10-3 až 2,5.10-3.While, in particular, the shape and size of the crystal are necessary geometric conditions for joining the crystals to the secondary particles, the deformation of the crystal lattice characterizes the tendency of the crystals induced by surface forces to join to form the secondary particles. The smaller the crystal lattice deformation value is, the less likely it is to produce large secondary particles. From the measurements taken, it follows that if the previous conditions of crystal shape and size are fulfilled, it is sufficient that the deformation in the <004> direction is not greater than 4.2.10 -3 and the deformation in the <110> direction is not greater than 3.0.10 -3 . Typically, the magnesium hydroxide of the present invention has deformation values in the <004> direction between 1.0.10 -3 to 3.0.10 -3 and in the <110> direction between 0.5.10 -3 to 2.5.10 -3 .
-2CZ 283359 B6-2GB 283359 B6
Hydroxid hořečnatý podle vynálezu má nové charakteristické vlastnosti, které se dají určit rentgenovou práškovou difrakční metodou a kterými se odlišuje od ostatních doposud známých hydroxidů hořečnatých, a to velikost krystalu v <004> směru od 15,0 do 50,0 nm, aspektrální poměr od 2 do 5, deformací v<004> směru maximálně 4,2.10-3 a deformací v<110> směru maximálně 3,0.10-3.The magnesium hydroxide according to the invention has new characteristic properties which can be determined by the X-ray powder diffraction method and which differ from the other known magnesium hydroxides, namely the crystal size in the <004> direction from 15.0 to 50.0 nm, the aspect ratio from 2 to 5, deformation in <004> direction maximum 4.2.10 -3 and deformation in <110> direction maximum 3.0.10 -3 .
Z hlediska zapracování hydroxidu hořečnatého do termoplastických materiálů a požadovaných vlastností takto získaných materiálů je důležité, aby sekundární částice, které vznikají aglomerací krystalů hydroxidu hořečnatého, měli rovnoměrné rozložení velikostí částic. Běžně vyráběný hydroxid hořečnatý má 50 % sekundárních částic o průměru od 3 do 20 gm a 90 % o průměru od 8 do 40 gm.In view of the incorporation of magnesium hydroxide into the thermoplastic materials and the desired properties of the materials thus obtained, it is important that the secondary particles resulting from agglomeration of the magnesium hydroxide crystals have an even particle size distribution. Conventionally produced magnesium hydroxide has 50% secondary particles with a diameter of 3 to 20 gm and 90% with a diameter of 8 to 40 gm.
Při přípravě hydroxidu hořečnatého podle tohoto vynálezu se jeho krystaly spojují do sekundárních částic, z nichž 50% má průměr menší než 1,4 gm a 100% průměr menší než 4,0 gm, přičemž specifický povrch, stanovený metodou BET je menší než 25 m2/g.In preparing the magnesium hydroxide of the present invention, its crystals combine into secondary particles of which 50% have a diameter of less than 1.4 gm and 100% a diameter of less than 4.0 gm, with a BET specific surface area of less than 25 m 2 / g.
Měření velikosti krystalů a deformace krystalové mřížky ve směrech <110> a <004>Measurement of crystal size and crystal lattice deformation in directions <110> and <004>
Velikost krystalu se počítá podle vztahuThe crystal size is calculated according to the relationship
D = K . λ/β. cos Θ a deformace krystalové mřížky podle vztahu e = β/4 . tan Θ kde λ je vlnová délka použitého rentgenového záření (v tomto případě Cu-Κα s vlnovou délkou 0,15406 nm), Θ je Braggův úhel, β je skutečná šířka píku vzorku v poloviční výšce v radiánech a K je přístrojová konstanta (zde K = 0,9).D = K. λ / β. cos Θ and crystal lattice deformation according to e = β / 4. tan Θ where λ is the wavelength of the X-ray radiation used (in this case Cu-Κα with a wavelength of 0,15406 nm), Θ is the Bragg angle, β is the actual peak width at half height in radians and K is the instrumental constant = 0.9).
Hodnota β, udávaná ve vztazích, byla určená následujícím způsobem:The β value given in the relationships was determined as follows:
- difrakční profily v <110> směru a <004> směru byly měřené pomocí záření CuKa,- diffraction profiles in the <110> direction and <004> direction were measured using CuKa radiation,
- podmínky měření: napětí 40 kV, proud 30 mA, rychlost goniometru 0,00 l°/s, spiner zapnutý, divergenční clona automatická, výstupní clona 0,2 mm, monochromátor grafitový.- conditions of measurement: voltage 40 kV, current 30 mA, goniometer speed 0,00 l ° / s, spiner on, divergence diaphragm automatic, output diaphragm 0,2 mm, monochromator graphite.
Šířka profilu v poloviční výšce pro Και, po odečtení hodnoty pozadí, dává hodnotu Bs - rozšíření profilu měřeného materiálu.The profile width at half height for Και, after subtracting the background value, gives the Bs value - the extension of the measured material profile.
Difrakční profily, které odpovídají přístrojovému profilu byly měřeny pomocí vysoce čistého křemíku (99,999 %) při dodržení stejných podmínek měření.Diffraction profiles that match the instrument profile were measured with high purity silicon (99.999%) under the same measurement conditions.
Šířka profilu v poloviční výšce pro Ka, po odečtení hodnoty pozadí, dává hodnotu Bo přístrojové rozšíření profilu. V číselném vyjádření je hodnota Bo pro <110> směr 0,133 2Θ a pro <004> směr 0,141 2Θ.The profile width at half height for Ka, after subtracting the background value, gives the value Bo for the instrument extension of the profile. In numerical terms, the Bo value for <110> is 0.133 2Θ and for <004> is 0.141 2Θ.
Z uvedeného se vypočítalo rozšíření difrakčních profilů, způsobených měřeným materiálem podle vztahu β = Β5-ΒοFrom the above, the diffraction profile distribution caused by the measured material was calculated according to the relation β = Β5-Βο
-3CZ 283359 B6-3GB 283359 B6
Měření velikosti částicMeasurement of particle size
Velikost částic hydroxidu hořečnatého se měřila laserovým difraktometrem SK Laser Micron Sizer PRO-7000, pracujícím na principu Fraunhofferovo difřakce, doplněné částečně o Mieho teorii, platnou pro částice menší než 1 pm. Přístroj je řízený počítačovým systémem. Vzorky se měřily ve vodním prostředí, dispergované ultrazvukem maximálně 150 s.Magnesium hydroxide particle size was measured with a SK Laser Micron Sizer PRO-7000 laser diffractometer, operating on the principle of Fraunhoffer diffraction, supplemented in part by Mie's theory, valid for particles less than 1 µm. The device is controlled by a computer system. The samples were measured in an aqueous medium, dispersed by ultrasound for a maximum of 150 s.
Příklady provedení vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Příklad 1Example 1
1 vodního roztoku dusičnanu hořečnatého s koncentrací 2 mol/1 se v reakční nádobě s objemem 2,5 1, opatřené ohřevem a míchadlem, vyhřeje na 70 °C. Za intenzivního míchání se během 5 minut rovnoměrně přidá 0,9 1 čpavkové vody o koncentraci 11,9 mol/1. 1 1 takto vzniklé suspenze se přeleje do 1,5 1 tlakového aparátu, který se uzavře a vyhřeje na teplotu 130 °C. Při této teplotě se suspenze udržuje po dobu 1 hodiny, přičemž tlak vystoupí na 0,6 MPa. Po 1 h se reakční směs ochladí, suspenze se přefiltruje, promyje demineralizovanou vodou a vysuší.1 liter of a 2 mol / l aqueous magnesium nitrate solution was heated to 70 ° C in a 2.5 L reaction vessel equipped with heating and stirrer. With vigorous stirring, 0.9 l of 11.9 mol / l ammonia water is added uniformly over 5 minutes. 1 l of the suspension thus obtained is poured into a 1.5 l pressure apparatus which is sealed and heated to 130 ° C. At this temperature, the slurry was maintained for 1 hour at which pressure rises to 0.6 MPa. After 1 h, the reaction mixture was cooled, the suspension was filtered, washed with demineralized water and dried.
Získaný produkt se analyzoval rentgenovou práškovou difrakční metodou a naměřila se velikost krystalu v<004> směru 31,5 nm, aspektrální poměr 2,81, deformace v <004> směru 2,12.10-3 a deformace v <110> směru 1,52.10-3.The obtained product was analyzed by X-ray powder diffraction method and measured crystal size in <004> direction 31.5 nm, aspect ratio 2.81, deformation in <004> direction 2.12.10 -3 and deformation in <110> direction 1.52.10 -3 .
Příklad 2Example 2
Postupuje se jako v příkladu 1 stím rozdílem, že koncentrace čpavkové vody je 15,7 mol/1 v důsledku čehož stoupl tlak při zpracování suspenze na 1,1 MPa.The procedure was as in Example 1, except that the ammonia water concentration was 15.7 mol / l, as a result of which the slurry pressure increased to 1.1 MPa.
Získaný produkt měl velikost krystalu v <004> směru 31,5nm, aspektrální poměr 3,53, deformaci v <004> směru 2,18.10-3 a deformaci v <110> směru 1,45.10-3.The product obtained had a crystal size in the <004> direction of 31.5nm, an aspect ratio of 3.53, a deformation in the <004> direction of 2.18.10 -3 and a deformation in the <110> direction of 1.45.10 -3 .
Měřením bylo zjištěno, že 50% částic má průměr menší než 1,1 pm a všechny částice byly menší než 4 pm. Specifický povrch, určený metodou BET, byl 9,9 m2/g.The measurements showed that 50% of the particles had a diameter of less than 1.1 µm and all particles were less than 4 µm. The BET specific surface area was 9.9 m 2 / g.
Příklad 3Example 3
Postupuje se jako v příkladě 1 s tím rozdílem, že doba tlakování se prodlouží na 4 hodiny.The procedure was as in Example 1 except that the pressurization time was extended to 4 hours.
Získaný produkt měl velikost krystalu v<004> směru 30,9 nm, aspektrální poměr 5,38, deformaci v <004> směru 2,19.10-3 a deformaci v <110> směru 1,31.10-3.The product obtained had a crystal size in the <004> direction of 30.9 nm, an aspect ratio of 5.38, a deformation in the <004> direction of 2.19.10 -3, and a deformation in the <110> direction of 1.31.10 -3 .
Měřením bylo zjištěno, že 50% částic má průměr menší než 1,0 pm a všechny částice byly menší než 4 pm. Specifický povrch, určený metodou BET byl 6,57 m2/g.Measurements found that 50% of the particles had a diameter of less than 1.0 µm and all particles were less than 4 µm. The BET specific surface area was 6.57 m 2 / g.
Příklad 4Example 4
Postupuje se jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že v průběhu 20 minut se rovnoměrně přidá 1,3 1 čpavkové vody o koncentraci 15,7 mol/1, doba tlakování je 4 h, tlak 1,3 MPa.The procedure is as in Example 1, except that 1.3 L of ammonia water at a concentration of 15.7 mol / l is added uniformly over 20 minutes, the pressurization time is 4 h, the pressure is 1.3 MPa.
-4 CZ 283359 B6-4 CZ 283359 B6
Získaný produkt měl velikost krystalu v <004> směru 35,5 nm, aspektrální poměr 3,73, deformaci v <004> směru 2,12.10 3 a deformaci v <110> směru 1,43.10 3.The product obtained had a crystal size in the <004> direction of 35.5 nm, an aspect ratio of 3.73, a deformation in the <004> direction of 2.12.10 3, and a deformation in the <110> direction of 1.43.10 3 .
Měřením bylo zjištěno, že 50% částic má průměr menší než 1,1 pm a všechny částice byly menší než 4 pm. Specifický povrch, určený metodou BET, byl 8,83 m2/g.The measurements showed that 50% of the particles had a diameter of less than 1.1 µm and all particles were less than 4 µm. The BET specific surface area was 8.83 m 2 / g.
Příklad 5 (porovnávací)Example 5 (comparative)
1 vodního roztoku dusičnanu hořečnatého s koncentrací 2,0 mol/1 se v reakční nádobě s objemem 2,5 1 (s ohřevem a míchadlem) vyhřeje na 70 °C. Za intenzivního míšení se v průběhu 20 min rovnoměrně přidá 0,9 1 čpavkové vody o koncentraci 4,0 mol/1. 1 1 takto vzniklé suspenze se přeleje do 1,5 1 tlakového aparátu, kteiý se uzavře a vyhřeje na teplotu 130 °C. Při této teplotě se suspenze udržuje v průběhu 1 hodiny, přičemž tlak stoupne na 0,25 MPa. Po 1 hodině se reakční směs ochladí, suspenze se přifiltruje, promyje demineralizovanou vodou a vysuší.1 liter of a 2.0 mol / L magnesium nitrate solution was heated to 70 ° C in a 2.5 L reaction vessel (with heating and stirrer). With vigorous mixing, 0.9 l of 4.0 mol / l ammonia water is added uniformly over 20 min. 1 L of the suspension thus obtained is poured into a 1.5 L pressure apparatus, which is sealed and heated to 130 ° C. At this temperature, the slurry was maintained for 1 hour while the pressure rose to 0.25 MPa. After 1 hour, the reaction mixture is cooled, the suspension is filtered, washed with demineralized water and dried.
Získaný produkt měl velikost krystalu v <004> směru 25,9 nm, aspektrální poměr 8,5, deformaci v <004> směru 2,98.10-3 a deformaci v <110> směru 1,08.10-3.The obtained product had a crystal size in the <004> direction of 25.9 nm, an aspect ratio of 8.5, a deformation in the <004> direction of 2.98.10 -3, and a deformation in the <110> direction of 1.08.10 -3 .
Měřením bylo zjištěno, že 50 % částic má průměr menší než 2,1 pm a 90 % částic menší než 4 pm. Specifický povrch určený metodou BET byl 26,39 m2/g.Measurements found that 50% of the particles had a diameter of less than 2.1 µm and 90% of the particles less than 4 µm. The specific BET surface area was 26.39 m 2 / g.
Příklad 6 (porovnávací)Example 6 (comparative)
Postupuje se jako v příkladě 5 s tím rozdílem, že koncentrace čpavkové vody při srážení je 11,9 mol/1, teplota hydrotermálního zpracování je 100 °C a tlak 0,6 MPa.The procedure was as in Example 5 except that the concentration of ammonia water during precipitation was 11.9 mol / l, the temperature of the hydrothermal treatment was 100 ° C and the pressure was 0.6 MPa.
Získaný produkt měl velikost krystalu v <004> směru 11,1 nm, aspektrální poměr 9,6, deformaci v <004> směru 6,11.10-3 a deformaci v <110> směru 1,63.10-3.The obtained product had a crystal size in the <004> direction of 11.1 nm, an aspect ratio of 9.6, a deformation in the <004> direction of 6.11.10 -3 and a deformation in the <110> direction of 1.63.10 -3 .
Měřením bylo zjištěno, že 50 % částic má průměr menší než 3,7 pm a 90 % částic menší než 5,4 pm. Specifický povrch určený metodou BET byl 32,68 m2/g.Measurements found that 50% of the particles had a diameter of less than 3.7 µm and 90% of the particles less than 5.4 µm. The specific BET surface area was 32.68 m 2 / g.
Příklad 7 (porovnávací)Example 7 (comparative)
Postupuje se jako v příkladu 5 s tím rozdílem, že vodný roztok dusičnanu hořečnatého se vyhřeje jen na 15 °C a čpavková voda o koncentraci 14,7 mol/1 se rovnoměrně přidá v rozpětí 5 minut. Tlakování suspenze trvá 4 hodiny (při tlaku 0,8 MPa a teplotě 130 °C).The procedure is as in Example 5 except that the aqueous magnesium nitrate solution is only heated to 15 ° C and the ammonia water at a concentration of 14.7 mol / l is added uniformly over a period of 5 minutes. The suspension is pressurized for 4 hours (at a pressure of 0.8 MPa and a temperature of 130 ° C).
Získaný produkt měl velikost krystalu v <004> směru 51,2 nm, aspektrální poměr 1,62, deformaci v <004> směru 1,94.10-3 a deformaci v <110> směru 1,88.10-3.The obtained product had a crystal size in the <004> direction of 51.2 nm, an aspect ratio of 1.62, a deformation in the <004> direction of 1.94.10 -3, and a deformation in the <110> direction of 1.88.10 -3 .
Měřením bylo zjištěno, že 50 % částic má průměr menší než 3,1 pm a 90 % částic menší než 6,3 pm. Specifický povrch určený metodou BET byl 29,42 m2/g.Measurements found that 50% of the particles had a diameter of less than 3.1 µm and 90% of the particles less than 6.3 µm. The specific BET surface area was 29.42 m 2 / g.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ93994A CZ283359B6 (en) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ93994A CZ283359B6 (en) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ99493A3 CZ99493A3 (en) | 1994-12-15 |
| CZ283359B6 true CZ283359B6 (en) | 1998-03-18 |
Family
ID=5462583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ93994A CZ283359B6 (en) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ283359B6 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2561379C2 (en) | 2013-10-29 | 2015-08-27 | Открытое Акционерное Общество "Каустик" | Magnesium hydroxide fire retardant nanoparticles and method for production thereof |
-
1993
- 1993-05-26 CZ CZ93994A patent/CZ283359B6/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ99493A3 (en) | 1994-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3313594A (en) | Method for producing crystalline aluminosilicate zeolitic particles of uniform size | |
| CA2173465C (en) | Spheroidal aggregate of platy synthetic hydrotalcite | |
| JP2939659B2 (en) | Precipitated calcium carbonate | |
| CA2765344C (en) | Process for preparing surface-reacted calcium carbonate and its use | |
| Zhang et al. | Insights into TiO 2 polymorphs: Highly selective synthesis, phase transition, and their polymorph-dependent properties | |
| US4211667A (en) | Process for producing alumina sols | |
| KR100427005B1 (en) | Spheroidally Agglomerated Basic Cobalt(II) Carbonate and Spheroidally Agglomerated Cobalt(II) Hydroxide, Process for Their Production and Their Use | |
| US6713428B1 (en) | Dispersible aluminium hydrate, method for preparing same and use for preparing catalysts | |
| US4313923A (en) | Method of producing pseudoboehmites | |
| US5476642A (en) | Magnesium hydroxide and process for production thereof | |
| EP0480587B1 (en) | Precipitated calcium carbonate | |
| JPH1121125A (en) | Fine thin platy boehmite particles and their production | |
| Palčić et al. | Nucleation and crystal growth of zeolite A synthesised from hydrogels of different density | |
| JPH03170325A (en) | Production of magnesium hydroxide | |
| CZ283359B6 (en) | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof | |
| JP2007204293A (en) | Porous particle and method for producing the same | |
| JP3547791B2 (en) | High heat water resistant high silica zeolite and method for producing the same | |
| US3798045A (en) | Silica encapsulated lead chromate pigment of the primrose yellow shade | |
| US7037476B1 (en) | Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing | |
| JPS6163526A (en) | Preparation of spherical basic magnesium carbonate | |
| Kati et al. | Effect of Reaction Time and Heat Treatment in the Production of Hydroxyapatite by Hydrothermal Synthesis | |
| JPH0930810A (en) | Production of silica gel whose surface is treated | |
| JPH06316413A (en) | Production of lamellar alumina particle | |
| JPH02204321A (en) | Basic chloride or basic nitrate of magnesium | |
| JP6905459B2 (en) | Method for producing beta-type zeolite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20100526 |