CZ278574B6 - Liquid chromatography column head - Google Patents

Description

Hlavice kolony pro kapalinovou chromatografii

Oblast techniky

Vynález se týká hlavice kolony zejména pro nízkotlakou kapalinovou chromatografii.

Dosavadní stav techniky

Kapalinová chromatografie se provádí na chromatografické koloně, tvořené trubicí kruhového průřezu, naplněnou jemnozrnným materiálem - nosičem, na obou koncích opatřenou uzávěry. Před chromatografickou kolonou bývá často předřazena další kolona, sloužící ve funkci předkolony k čištění přiváděného roztoku. Trubice chromatografických kolon jsou s ohledem na použitý tlak vyráběny z různých materiálů. Pro vyšší tlaky z kovu, při nižších tlacích se používá sklo nebo umělé hmoty. Horní uzávěr, tvořící hlavici kolony, je kapilárou připojen ke chromatografickému zařízení.

Jsou známé konstrukce hlavic, které kolonu uzavírají bez možnosti jakýmkoliv způsobem měnit její vnitřní objem. Potřeba změny vnitřního objemu kolony vzniká proto, že náplň kolony, tvořená například sorbenty na bázi takzvaných měkkých gelů, zmenšuje při provozu svůj objem, takže v horní části kolony vzniká nosičem nezaplněný takzvaný mrtvý prostor. Ten způsobuje rozmývání chromatograf ických zón látek, čímž se snižuje celková účinnost dělicího procesu. Při této konstrukci hlavice kolony je proto vždy nutné v průběhu procesu hlavici nejméně jednou sejmout, kolonu doplnit sorbentem tak, aby byl mrtvý prostor minimalizován, a kolonu opět uzavřít.

Tento nedostatek odstraňuj í hlavice, opatřené zpravidla hydraulicky ovládaným pístem, kterým je možno v průběhu procesu mrtvý prostor kolony odstranit. Toto řešení je však poměrně složité, neboř vyžaduje přídavné zařízení pro ovládání pístu. Vzhledem k tomu, že těsnění pístů v trubicích je prováděno výhradně O-kroužky, jsou rovněž kladeny vysoké nároky na kvalitu vnitřního povrchu a geometrii použité trubice. Kromě toho běžně užívané materiály pro O-kroužky nejsou odolné vůči všem, v chromatograf ii běžně používaným, rozpouštědlům. Absolutní odolnost vykazují pouze velice drahé fluorované elastomery.

Podstata vynálezu

Uvedené nedostatky odstraňuje hlavice kolony pro kapalinovou chromatografii s pístem, opatřená šrouby a přírubami pro upevnění uzavíracího bloku k ústí trubice, přičemž šrouby jsou umístěny po jeho obvodu rovnoběžně s osou kolony, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že v ose uzavíracího bloku je vytvořena dutina, ústící do vnitřního prostoru trubice, shora uzavřená posuvnou zátkou přívodu mobilní fáze, na jejíž píst,v dolní části opatřeny válcovým vybráním pro uložení horní filtrační destičky, doléhá šroub posuvu. Ten je přišroubován k vnitřnímu závitu elementu těsnění, který je svým vnějším závitem upevněn k uzavíracímu bloku. Na uzavíracím bloku je uložena přítlačná deska, po obvodu opatřená otvory pro šrouby, na které jsou nasunuty pruži-1CZ. 278574 B6 ny, sevřené mezi přítlačnou deskou a horními maticemi jednotlivých šroubů. V dolní části dutiny uzavíracího bloku je vytvořeno • válcové vybrání, do něhož lze zasunout dolní filtrační destičku.

V základním provedení je uzavírací blok tvořen pístem. Dutina pístu, která má v této konfiguraci funkci předkolony, umožňuje při dělicím procesu současně použití sorbentů rozdílných vlastností. Po uzavření dutiny pístu dolní filtrační· destičkou je možno aplikovat vzorky, sorbované na vhodném nosiči, čehož u stávajících zařízení není možno dosáhnout. Jedná se o případy málo- rozpustných směsí látek, určených k dělení, které je možno s výhodou nasorbovat na vhodný nosič, například silikagel v rozpouštědle, které není vhodné k dělení. Takto připravený vzorek se zbaví přebytečného rozpouštědla odpařením a suchý materiál se aplikuje do prostoru předkolony. Další výhoda hlavice kolony podle vynálezu spočívá v její jednoduchosti, která má pozitivní vliv na poruchovost kolony při zajištění všech požadovaných funkcí. Systém ovládání pístu podle vynálezu se velmi dobře uplatní při vyrovnávání rázů při provozu kolony a je výhodný zejména u takzvaných měkkých sorbentů, jejichž objem se výrazně zmenšuje se složením mobilní fáze. Rovněž způsob těsnění pístu umožňuje použití trubic bez větších nároků na přesnou kruhovitost.

Přehled obrázků na výkrese

Vynález je blíže osvětlen pomocí výkresů, na kterých obr. 1 a 2 znázorňují dvě varianty provedení hlavice kolony podle vynálezu v řezu.

Příklady provedeni vynálezu

Zařízení podle obr. 1 sestává z trubice 1, k níž je upevněn píst 2. hlavice, vedený v prvním těsnicím delta kroužku. 18., který zapadá do kuželového vybrání ústí trubice 1. Upevnění pístu 2 hlavice k ústí trubice 1 je provedeno šrouby 13, na nichž jsou nasunuty příruby 17, které doléhají k ústí trubice 1 a na vodicí kroužek 16.. Ve spodní části pístu 2. hlavice je vytvořena dutina 20, uzavřená shora tělesem posuvné zátky 3., a od vnitřního prostoru trubice 1 oddělená dolní filtrační destičkou 11, uloženou ve válcovém vybrání 12 dutiny 20. Zátka 3 je tvořena pístem 21 zátky, na jejíž pístní tyč s přívodem 8 mobilní fáze je nasunut dutý šroub 4. posunu pístu, vedený vnitřním závitem elementu 5 těsnění, který je svým vnějším závitem přišroubován k tělesu pístu 2 hlavice a současně doléhá na druhý těsnicí delta kroužek 6, uložený v kónickém vybrání 7, vytvořeném ve stěně pístu 2 hlavice. Ve spodní části pístu 21 zátky je vytvořeno válcové vybrání 10 pro uložení horní filtrační destičky 9. Na tělese pístu 2 je uložena přítlačná deska 15 s otvory pro nasunutí na šrouby 13./ ^na nichž je mezi přítlačnou deskou 15 a horními maticemi 1-»; * nevřena pružina 19.

Na obr. 2 je uvedena konstrukce hlavy s pístním válcem 23, v němž je veden píst 2. hlavice, uložený v třetím těsnicím delta kroužku 24, zapadajícím do kuželového vybrání pístního válce 23. Na třetí těsnicí delta kroužek 24 doléhá přítlačný kroužek 22, sevřený převlečnou maticí 25, našroubovanou na vnější závit pístního válce 23.

-2CZ 278574 B6

Hlavici kolony lze využít jak s vloženou dolní filtrační destičkou 11, tak bez ní . Pokud je při dělicím procesu naplněna kolona i předkolona stejným nosičem, je možno tuto filtrační destičku 11 vyjmout. V opačném případě, to jest při použití různých nosičů pro plnění kolony a předkolony, s výhodou při aplikaci nosiče s nasorbovaným vzorkem do prostoru předkolony, je přítomnost destičky 11 nutná. Vzhledem k tomu, že v průběhu procesu se destička 11 svou spodní plochou opírá vždy o náplň kolony, její zvláštní fixace ve válcovém vybrání 12 není nutná.

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (4)

1. Hlavice kolony pro kapalinovou chromatografii s pístem, opatřená šrouby a přírubami pro upevnění uzavíracího bloku k ústí trubice, přičemž šrouby jsou umístěny po jeho obvodu rovnoběžně s osou kolony, vyznačující se tím, že v ose uzavíracího bloku je vytvořena dutina (20), ústící do vnitřního prostoru trubice (1), shora uzavřená posuvnou zátkou (3) přívodu (8) mobilní fáze, na jejíž píst (21), v dolní části opatřený válcovým vybráním (10) pro uložení horní filtrační deštičky (9), doléhá šroub (4) posuvu, vedený vnitřním závitem elementu (5) těsnění, které je svým vnějším závitem upevněn k uzavíracímu bloku, na němž je uložena přítlačná deska (15) s otvory pro šrouby (13), na něž jsou mezi přítlačnou desku (15) a horní matice (14) nasunuty pružiny (19).

2. Hlavice kolony podle nároku 1, vyznačující se tím, že v dolní části dutiny (20) uzavíracího bloku je vytvořeno válcové vybrání (12) pro uložení dolní filtrační destičky (11).

3. Hlavice kolony podle nároků la 2, vyznačující se tím, že uzavírací blok je tvořen pístem (2).

4. Hlavice kolony podle nároků la 2, vyznačující se tím, že uzavírací blok je tvořen pístním válcem (23), v němž je uložen píst (2), přičemž pístní válec (23) je upevněn k ústí trubice (1).