CZ26694A3 - Purification method of industrial anhydrous hydrogen fluoride - Google Patents
Purification method of industrial anhydrous hydrogen fluoride Download PDFInfo
- Publication number
- CZ26694A3 CZ26694A3 CZ94266A CZ26694A CZ26694A3 CZ 26694 A3 CZ26694 A3 CZ 26694A3 CZ 94266 A CZ94266 A CZ 94266A CZ 26694 A CZ26694 A CZ 26694A CZ 26694 A3 CZ26694 A3 CZ 26694A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- hydrogen fluoride
- water
- electrolysis
- purification method
- anhydrous hydrogen
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
- C01B7/195—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
Description
Oblast techniky
Vynález se tyká způsobu čištění bezvodého technického fluorovodíku elektrolysou.
Dosavadní stav techniky
Fluorovodík vzniká při své technické výrobě, probíhající podle rovnice
CaF2 + H2S04 -> 2 HF + CaS04 , všeobecně jako bezvodý, který v závislosti na výchozím materiálu (obvykle kazivec) obsahuje v nepatrných množstvích některé nečistoty, jakož i vodu.
Pod pojmem bezvodý fluorovodík se rozumí takový fluorovodík, který se získá obvyklým technickým způsobem a jehož obsah vody je nižčí než 5000 mg vody/kg fluorovodíku.
Jako nečistoty je možno v podstatě uvést sloučeniny arsenu, fosforu, boru, křemíku a síry.
Uvedené sloučeniny jsou pro mnohá použití nežádoucí, nebot mají rušivé vlivy.
Při použití vodných roztoků fluorovodíku při výrobě elektronických stavebních prvků působí rušivě obzvláště sloučeniny arsenu, fosforu, křemíku a boru.
Při postupech, při nichž se používá fluorovodík a katalysátor, jako je tomu například při výrobě fluorovaných uhlovodíků, náhradních látek za fluor-chlorované uhlovodíky, jsou rušivé obzvláště sloučeniny síry.
Čištění bezvodého technického fluorovodíku pomocí elektrolysy je popsáno v DE-A 4 031 967 a VO 91/13024 .
U obou postupů se z fluorovodíku odstraňují nečistoty elektrolysou za použití niklových nebo uhlíkových elektrod.
Při použití niklových elektrod se pozoruje vysoká korose elektrod během elektrolysy. Vznikající produkty korose vedou k ucpávání elektrodových meziprostor, jakož i Trubkových vedení a ventilů, což činí problémy při technickém provádění Těchto postupů.
Uhlíkové elektrody se neukázaly jako příliš vhodné, neboť mají krátkou životnost při elektrolyse v bezvodém technickém fluorovodíku.
Podstata vvnálezu
Úkolem předloženého vynálezu tedy je vypracování způsobu čištění technického bezvodého fluorovodíku, který by nevykazoval uvedené nevýhody a nekomplikoval současně toto čištění,
Uvedený úkol byl vyřešen vypracováním způsobu čištění bezvodého technického fluorovodíku podle předloženého vynálezu elekxrolysou, jehož podstata spočívá v tom, že se koncentrace vody v elektrolytech během elektrolysy udržuje minimálně na 200 mg vody/kg fluorovodíku.
Způsob podle předloženého vynálezu se vyrúbá tak, že se do elektrolytů přidává před nebo během elektrolvsy voda nebo vodný roztok fluorovodíku, aby se dosáhlo požadovaného obsahu vody, pokud používaný fluorovodík dostatek vody neobsahuje, popřípadě se během elektrolvsy příliš mnoho vody spotřebuje. Obzvláště výhodně se přidává tolik vody, kolik se elektrolvsou spotřebovává, dokud koncentrace v elektrolytu nečiní alespoň 200 mg vody/kg fluorovodíku.
Ve fluorovodíku přítomná a do něj přidaná voda reaguje během elektrolysy na kyslík, difluoroxid a vodík, přičemž je možno uvést následující reakční rovnice :
Rovnice I :
107,2 Ah
H20 -> 2 H2 + 02
Rovnice II :
107,2 Ah
H2O + 2 HF -> 0F2 + 2 H->
Když se přidá více vody, než se potřebuje, tak se musí elektrolysa podle rovnic I a II provádět delší dobu. aby se dosáhlo požadované nižší koncentrace vody. Alternativně k tomu je možno přebytečnou vodu oddělit destilací.
Voda nebo vodný roztok fluorovodíku se může během elektrolysy přidávat kontinuálně nebo diskonbtinuálně.
Když se provádí elektrolysa pro čištění technického fluorovodíku podle stavu techniky, tedy ne za nastavení určité koncentrace vody v elektrolytech, potom poklesne koncentrace vody v čištěném technickém fluorovodíku až na nulu a dochází k silné korosi elektrod.
Je obzvláště výhodné, když se elektrolysa provádí tak, že se pro množství náboje 107,2 Ah přidává do elektrolytů 5 až 36 g vody.
Při provádění způsobu čištění bezvodého technického fluorovodíku podle předloženého vynálezu se dosáhne podstatně nižší korose elektrod, než při postupech podle dosavadního stavu techniky.
Příklady provedení vynálezu
Způsob podle předloženého vynálezu je v následujícím blíže objasněn pomocí příkladů provedení.
Příklad 1
Stav techniky podle DE 4 031 967
Pro provedení způsobu podle DE 4 031 967 se použije bezvodý technický fluorovodík, který obsahuje 300 mg vody na jeden kg fluorovodíku. Elektrolysní článek o objemu 650 ml a soustavou elektrod, sestávající ze čtyř anod z niklového plechu (70 » 50 *2 mm) a pěti katod z niklového plechu (70 « 50 * 2 mm) , přičemž elektrody jsou navzájem uspořádány střídavě, se naplní čištěným fluorovodíkem. Fluorovodík obsahuje například 27 mg arsenu na jeden kg fluorovodíku jako nečistotu.
Na usměrňovači se nasraví proud jednoho ampéru při napětí 4,8 V . Toto odpovídá proudové husxoxě 3,69 mA/cm . Proudová husxoxa se může stálým zvyšováním napěxí elekxrolysv udržovat konstantní. Napětí elektrolysy stoupá z počátečních 4,8 V na 6,7 V při konci pokusu. Po odebrání množství náboje 4 Ah se pokus ukončí.
Obsah článku se analysuje, přičemž fluorovodík, nacházející se v článku, obsahuje méně než 0,02 mg arsenu/kg fluorovodíku. Odstraní se takto více než 99,9 % přítomného arsenu.
Korose elektrod činí 225 mg ztráty niklu pro jednu ampérhod inu.
Příklad 2
Způsob podle vynálezu
Pro provedení způsobu podle vynálezu se použije fluorovodík, který obsahuje 300 mg vody pro jeden kg fluorovodíku. Elektrolysní článek o objemu 650 ml a soustavou elektrod, sestávající ze čtyř anod z niklového plechu (70 * 50 * 2 mm) a pěti katod z niklového plechu (70 * 50 » 2 mm) , přičemž elektrody jsou navzájem uspořádány střídavě, se naplní čištěným fluorovodíkem. Fluorovodík obsahuje 25 mg arsenu na jeden kg fluorovodíku jako nečistotu.
Na usměrňovači se nastaví proud jednoho ampéru při napětí 4,65 V . Toto odpovídá proudové hustotě 3,69 mA/cm2 . Během elektrolysy se kontinuálně přidává celkem 800 mg vody, tak, že koncentrace vody v elektrolytu činí 300 mg. Po odebrání množství náboje 4 Ah se pokus ukončí.
Obsah článku se analysuje, přičemž fluorovodík, nacházející se v článku, obsahuje méně než 0,02 mg arsenu/kg fluorovodíku. Odstraní se takto více než 99,9 % přítomného arsenu.
Žádná korose elektrod nebyla pozorována.
Claims (3)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob čištění bezvodého technického fluorovodíku elektrolysou, vyznačující se tím, že se během elektrolysy udržuje koncentrace vody v elektrolytu alespoň 200 mg vody na jeden kilogram fluorovodíku.
- 2. Způsob podle nároku 1 , vyznačující se tím, že se před nebo během elektrolysy udržuje koncentrace přídavkem vody nebo vodných roztoků fluorovodíku.
- 3. Způsob podle nároku 2 , vyznačující se tím, že se pro množství náboje 107,2 ampérhodin přidává do elektrolytu voda v rozmezí 5 až 36 g .
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4303836A DE4303836C1 (de) | 1993-02-10 | 1993-02-10 | Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ26694A3 true CZ26694A3 (en) | 1994-08-17 |
Family
ID=6480049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ94266A CZ26694A3 (en) | 1993-02-10 | 1994-02-08 | Purification method of industrial anhydrous hydrogen fluoride |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0610749A1 (cs) |
| JP (1) | JPH06263406A (cs) |
| KR (1) | KR940019885A (cs) |
| CN (1) | CN1100152A (cs) |
| CA (1) | CA2115135A1 (cs) |
| CZ (1) | CZ26694A3 (cs) |
| DE (1) | DE4303836C1 (cs) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9260306B2 (en) | 2008-11-28 | 2016-02-16 | Kyoto University | Hydrogen fluoride purification method |
| CN110656344A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-07 | 贵州理工学院 | 一种无水氟化氢除水的装置和方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7243391A (en) * | 1990-03-02 | 1991-09-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for purifying hydrogen fluoride |
| DE4031967C1 (cs) * | 1990-10-09 | 1992-05-27 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De |
-
1993
- 1993-02-10 DE DE4303836A patent/DE4303836C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-01-28 EP EP94101270A patent/EP0610749A1/de not_active Withdrawn
- 1994-02-04 JP JP6032074A patent/JPH06263406A/ja active Pending
- 1994-02-07 CA CA002115135A patent/CA2115135A1/en not_active Abandoned
- 1994-02-08 KR KR1019940002424A patent/KR940019885A/ko not_active Application Discontinuation
- 1994-02-08 CZ CZ94266A patent/CZ26694A3/cs unknown
- 1994-02-09 CN CN94101809A patent/CN1100152A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4303836C1 (de) | 1994-03-17 |
| JPH06263406A (ja) | 1994-09-20 |
| CN1100152A (zh) | 1995-03-15 |
| KR940019885A (ko) | 1994-09-15 |
| CA2115135A1 (en) | 1994-08-11 |
| EP0610749A1 (de) | 1994-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0255756B1 (en) | Method for producing high purity quaternary ammonium hydroxides | |
| US4144144A (en) | Electrolytic production of sodium persulfate | |
| EP0238714A1 (en) | Electrolytic recovery of lead from scrap | |
| IE832661L (en) | Electralytic process | |
| US4059496A (en) | Process for the preparation of sulfuric acid from sulphur dioxide | |
| KR102260402B1 (ko) | 과황산암모늄의 제조 방법 | |
| US4789442A (en) | Method for producing adiponitrile | |
| CA2229229C (en) | Process for the combined electrochemical production of sodium peroxodisulphate and sodium hydroxide solution | |
| CZ26694A3 (en) | Purification method of industrial anhydrous hydrogen fluoride | |
| KR20220110770A (ko) | 과요오드산염의 제조 방법 | |
| US4419198A (en) | Purification of methioine hydroxy analogue hydrolyzate by electrodialysis | |
| WO2003008670A2 (en) | Process for purification of molten salt electrolytes | |
| US3450609A (en) | Electrolytic process for preparing hydrogen fluoride | |
| EP0373791B1 (en) | A non-hydrous electrolyte lithium primary cell and a method for manufacturing manganese dioxide therefor. | |
| US4272340A (en) | Electrowinning of lead from H2 SiF6 solution | |
| EP0517723B1 (en) | Process for purifying hydrogen fluoride | |
| US2417259A (en) | Electrolytic process for preparing manganese and manganese dioxide simultaneously | |
| EP0201925A1 (en) | Process for producing a free amino acid from an alkali metal salt thereof | |
| US6752917B2 (en) | Process for preparing perfluorinated organic compounds by electrochemical fluorination | |
| US5164052A (en) | Process for the purification of anhydrous hydrogen fluoride | |
| US4626327A (en) | Electrolytic process for manufacturing potassium peroxydiphosphate | |
| Maja et al. | Dissolution of pastes in lead-acid battery recycling plants | |
| US5411726A (en) | Process for purifying hydrogen fluoride | |
| US3891747A (en) | Chlorate removal from alkali metal chloride solutions | |
| JPH0213031B2 (cs) |