CZ24588U1

CZ24588U1 - Optický trubičkový detektor pro analýzu dusitanů ve vodách

Info

Publication number: CZ24588U1
Application number: CZ201226608U
Authority: CZ
Inventors: Pitschmann@Vladimír
Original assignee: Oritest Spol. S R.O.
Priority date: 2012-08-30
Filing date: 2012-08-30
Publication date: 2012-11-19

Description

Úřad průmyslového vlastnictví v zápisném řízení nezjišťuje, zda předmět užitného vzoru splňuje podmínky způsobilosti k ochraně podle § 1 zák. č. 478/1992 Sb.

CZ 24588 Ul

Optický trubičkový detektor pro analýzu dusitanů ve vodách

Oblast techniky

Technické řešení se týká konstrukce jednoduchého, citlivého a stabilního optického trubičkového detektoru k rychlému rutinnímu laboratornímu i terénnímu zjišťování dusitanů v přírodních a odpadních vodách.

Dosavadní stav techniky

Dusitany tvoří nebezpečnou toxickou složku přírodních a odpadních vod, v nichž mohou indikovat fekální (bakteriální aktivita) i průmyslové znečištění. Dusitany působí jako významný inhibitor a blokátor funkce červeného krevního barviva hemoglobinu a kromě jiného v přítomnosti io aminů představují i riziko tvorby nitrosoaminů, jež jsou podezřelé z karcinogenity. Jejich stanovení ve vodách je proto důležité z hlediska ochrany lidského zdraví i životního prostředí.

Ke stanovení dusitanů ve vodách se používají rozmanité instrumentální metody a prostředky založené na plynové chromatografii, elektrochemii, chemiluminiscenci, fluorimetrii, Romanově spektrometrii, ale zejména spektrofotometru. Nej používanější spektrofotometrické metody vyu(5 žívají diazotačně-kopulační reakce podle Griesse a Saltzmana [Griess P.: Ber. 12, 426-428 (1879); Saltzman Β. E,: Anal. Chem. 26, 1949-1955 (1954)], později modifikované zavedením celé řady diazotujících látek a kopulaěních činidel na bázi aromatických aminů a fenolů. Tyto barevné reakce jsou také základem jednoduchých testovacích proužků, které se uplatňují pri mobilní (terénní) analýze dusitanů v přírodních a odpadních vodách nebo v medicínské diagnos20 tice [Ostrovskaya V. M. et al.: J. Anal. Chem. 63, 792-798 (2008); Captain-Vallvey L. F. et al.:

Anal. Bioanal. Chem. 373, 289-294 (2002); Amelin V. G., Kolodkin I. S.: J. Anal. Chem. 56,

182-187 (2001)]. Jednou z nevýhod testovacích proužků je jejich malá robustnost, proto se s nimi obtížně manipuluje v nasazených ochranných prostředcích např. za havarijních a krizových situací. V těchto případech je obecně výhodnější prokazovat škodliviny ve vodách pomocí tru25 bičkových detektorů s indikační náplní nasycenou chromogenními činidly. Zatím se však detekční trubičky pro analýzu dusitanů ve vodách využívají pouze v omezeném rozsahu [Zolotov Y. A., Ivanov V. M., Amelin V. G.: Chemical test methods of analysis. Amsterdam: Elsevier, 2002]. Jedním z důvodů je dosud malá dostupnost těchto jednoduchých technických prostředků. Tento nedostatek do jisté míry odstraňuje optický trubičkový detektor podle technického řešení.

Podstata technického řešení

Podstatou technického řešení je optický trubičkový detektor pro stanovení dusitanů ve vodách, který obsahuje vrstvu silikagelu upraveného 0,1 až 1,5 % hmotn. kyseliny citrónové, nad níž je uložena vrstva kompozitního materiálu s 40 % hmotn. mikrokrystalické celulózy, 38 % hmotn. laktózy, 18 % hmotn, kaolinu a 4 % hmotn. polyvinylpyrrolidonu, upraveného 0,1 až 1,0 % hmotn. bis(4-aminofenyl)sulfonu a 0,03 až 0,3 % hmotn. N-(l-naftyl)ethylendiamin dihydrochloridu.

Stanovení je založené na známé diazotačně-kopulační reakci dusitanů s bis(4-aminofenyl)sulfonem a N-( 1-naftyl)ethylendiamin dihydrochloridem za vzniku příslušného fialového azobarviva [Nagaraja P., Shivaswamy M., Kumar M.: Int. J. Environ. Anal. Chem. 80, 39-48 (2001)]. Vrstva silikagelu s kyselinou citrónovou slouží k vytvoření optimálního (kyselého) prostředí pro průběh chemické reakce a rovněž jako indikační vrstva, na níž je opticky (vizuálně) vyhodnocován vzniklý barevný efekt. Kompozitní nosič slouží k dávkování potřebného množství chromogenních činidel bis(4-aminofenyl)sulfonu a N-(l-naftyl)ethylendiamin dihydrochloridu a k jejich smytí na opticky aktivní vrstvu se silikagelem.

- 1 CZ 24588 Ul

Předností optického trubičkového detektoru je jeho praktická použitelnost v laboratoři i v terénu zejména v podmínkách nasazení ochranných prostředků (ochranných rukavic), to vše pri zachování vysoké selektivity a citlivosti stanovení dusitanů v přírodních a odpadních vodách.

Příklad provedení

Optický trubičkový detektor obsahuje vrstvu s upraveným silikagelem, nad níž je uložena vrstva s upraveným kompozitním nosičem. Použitý silikagel o změní 0,7-0,9 mm byl vyčištěn zředěnou kyselinou chlorovodíkovou, promyt redestil ovanou vodou a aktivován pri 130°C, Kompozitní nosič byl připraven peletizací (granulací) směsi mikrokrystalické celulózy, laktózy, kaolinu a polyvinylpyrrolidonu v poměru 40:38:18:4 hmotn. % v laboratořích Farmaceutické fakulty Veteío rinámí a farmaceutické univerzity v Brně způsobem, jenž je obvyklý pro přípravu lékových forem [RabiŠková M., Háring A., Minczingerová K., Havlásek M., Musilová P.: Chem. Listy

101,70 (2007)].

Navážka 100 g vyčištěného a aktivovaného silikagelu byla impregnovaná 100 ml 0,5 % roztoku kyseliny citrónové v redestilované vodě. Impregnovaný silikagel byl vysušen pri teplotě 70 °C do zbytkové vlhkosti 10 %.

Navážka 100 g kompozitního nosiče byla impregnovaná 20 ml roztoku, který obsahoval 0,5 g bis(4-amiiiofenyl)sulfonu a 0,1 g.N-(l-naftyl)ethylendiamin dihydrochloridu ve směsi ethanol-aceton (1:1 % objem.). Upravený kompozitní nosič byl vysušen volně na vzduchu do sypkého stavu.

Náplň s upraveným silikagelem byla nasypána do skleněné obalové trubice o průměru 5 mm. Nad tuto vrstvu byla nasypána náplň s upraveným kompozitním nosičem. Obě vrstvy vysoké 10 mm byly od sebe odděleny a proti pohybu upevněny polyethylenovými rozváděcími tělísky a polyamidovými síťkami, umožňujícími průtok kapaliny, a obalová trubice byla hermeticky uzavřena zatavením.

Tabulka 1. Detekce dusitanů v přírodních vodách v porovnání s testovacími proužky Merckoquant (Nitrite 0,5-10 mg/1. Merck, Německo).

Vzorek	Dusitany dáno, gg/ml	Dusitany nalezeno, gg/ml
Navržená metoda	Proužky Merckoquant
1	1,4	1	1
2	2,4	2	2
3	4,1	5	5
4	6,8	5+	10
5	9,1	10	10 i

Pří použití optického trubičkového detektoru se ulomí oba konce a detektor se ponoří do zkoumaného vzorku tak, aby konec s upraveným silikagelem směroval dolů a zkoumaným vzorkem se nasytily obě vrstvy. Po 60 sekundové době expozice se kapalina z homí vrstvy (kompozitní náplň) setřese na vrstvu se silikagelem, jejíž zabarvení se vyhodnotí vizuálně (volným okem). Přítomnost dusitanů ve vzorku vody je indikována fialovým zabarvením po celé délce indikační vrstvy, přičemž intenzita zabarvení je úměrná koncentraci dusitanů v rozmezí 0,5 až 80 μΐ/l. K vyhodnocení lze použít barevný etalon připravený pomocí standardu PANTONE. Porovnání výsledku stanovení dusitanů ve vodě dosažených navrženým optickým trubičkovým detektorem a

- 2 CZ 24588 Ul komerčním testovacími proužky uvádí tabulka 1. Z přehledu je patrné, že v tomto ohledu jsou obě metody srovnatelné.

Průmyslová využitelnost

Technické řešení lze využít v průmyslu na výrobu optického trubičkového detektoru určeného k 5 jednoduché, citlivé a selektivní rutinní laboratorní a terénní analýze dusitanů v přírodních a odpadních vodách.

Claims

NÁROKY NA OCHRANU

1. Optický trubičkový detektor pro stanovení dusitanů ve vodách, vyznačující se tím, že obsahuje vrstvu silikagelu upraveného 0,1 až 1,5 % hmotn. kyseliny citrónové, nad níž ío je uložena vrstva kompozitního materiálu s 40 % hmotn. mikrokrystalické celulózy, 38 % hmotn. laktózy, 18% hmotn. kaolinu a 4% hmotn. polyvinylpyrrolidonu, upraveného 0,1 až 1,0% hmotn. bis(4-aminofenyl)sulfonu a 0,03 až 0,3 % hmotn. N-(l-naftyl)ethylendiamin dihydrochloridu.