CZ2022488A3 - Plastická hmota pro přípravu porézní sklokeramické pěny, porézní sklokeramická pěna připravená z této hmoty a způsob přípravy této porézní sklokeramické pěny - Google Patents

Abstract

Řešení se týká plastické hmoty pro přípravu porézní sklokeramické pěny, přičemž tato hmota je tvořená homogenní směsí mletého skla s částicemi se všemi rozměry do 400 µm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 až 3,2 a nízkomolekulárního organického plastifikátoru v hmotnostním poměru 100 : (3 až 10) : (1 až 5). Řešení se dále týká porézní sklokeramické pěny vytvořené slinováním této plastické hmoty, která je tvořená porézní strukturou spečených skleněných zrn, má pórovitost 25 až 70 %, objemovou hmotnost 900 až 2100 kg/m3, a velikost -průměr pórů 1 až 700 µm. A dále také způsobu přípravy této porézní sklokeramické pěny.

Description

Plastická hmota pro přípravu porézní sklokeramické pěny, porézní sklokeramická pěna připravená z této hmoty a způsob přípravy této porézní sklokeramické pěny

Oblast techniky

Vynález se týká plastické hmoty pro přípravu porézní sklokeramické pěny.

Vynález se dále týká také porézní sklokeramické pěny připravené řízeným slinováním této plastické hmoty.

Vynález se dále týká také způsobu přípravy této sklokeramické pěny.

Dosavadní stav techniky

V současné době jsou známé různé porézní skleněné pěny ve formě granulí nebo desek, které se připravují především z odpadního skla a používají se zejména jako materiál pro tepelnou izolaci. Pro jejich přípravu je známo hned několik postupů využívajících různých materiálů.

Např. publikace Durgaprasad d. Tamteke a kol.: „Up-cycling of ‘unrecyclable’ glasses in glassbased foams by weak alkali-activation, gel casting and low-temperature sintering“, Journal of Cleaner Production, Volume 278, 1 January 2021, 123985 popisuje způsob výroby skleněné pěny z odpadního skla - skleněných vláken (55,2 SiO2, 4,3 AkO3, 22,8 CaO, 0,6 MgO, 4,4 B2O3, 0,4 Na2O, 0,7 K2O v % hmotn.) a opálového skla (72 SiO2, 8 AhOa, 2 CaO, 2 BaO, 12 Na2O, 1.5 K2O, 5 F2 v % hmotn.). Odpadní sklo se nejprve pomele a vytvořený jemný skleněný prach se poté rozdisperguje ve slabě zásaditém roztoku s přídavkem povrchově aktivní látky. Poté se tento roztok napění intenzivním mícháním a vytvořená pěna se stabilizuje gelací, následným vyschnutím a slinováním v kapalné fázi při teplotě 700 až 800 °C, které probíhá po dobu 10 až 60 minut. Takto vytvořená skleněná pěna má díky uzavřeným dutinkám ve své struktuře a částečné krystalizaci výborný poměr pevnost/hustota. Při použití opálového skla pak dochází k tvorbě struktury s otevřenými póry. Díky rychlému slinování při nízkých teplotách se navíc ze skla nevyloučí těkavý a toxický fluor. Tvarovatelnost a finální soudržnost hmoty, tj. změna její viskozity, je řešena přídavkem NaOH a jako plastifikátor se použije Triton X (polyoxyetylen oktyl fenyl ether). Různé koncentrace NaOH (1 M, 2 M a 3 M) vedou k různé velikosti vznikajících pórů.

Tento postup má pro reálné použití řadu nevýhod. Jeho největší nevýhodou je, že je primárně navržen pro sklo s nízkým podílem SiO2. To sice umožňuje provádět slinování při relativně nízké teplotě, ale výsledný produkt má oproti křemičitému sklu nižší chemickou odolnost vůči vodě a vodným roztokům (zejména kyselým), nižší elektrické a tepelné izolační vlastnosti, vysoký ztrátový součinitel a také méně žádoucí optické vlastnosti (možné zabarvení aj.). Dalším problémem je také práce s NaOH jakožto silně žíravou látkou. Použití Tritonu X napomáhá odplynění (tedy „napěnění“ produktu), ale tato látka současně není účinným plastifikátorem, aby bylo možné připravenou suspenzi před slinováním plasticky tvarovat/modelovat dle potřeby. Výsledné produkty tak mohou nabývat jen jednoduchých tvarů daných odlitím suspenze před gelací.

Publikace Daniela Hesky a kol.: „Water and waterglass mixtures for foam glass production“, Ceramics International, Volume 41, Issue 10, Part A, December 2015, Pages 12604-12613 pak popisuje způsob, kdy se pro výrobu jemného pěnového skla s uzavřenými póry o velikosti 4 nm až 800 μm použije prášek z floatového skla (1 až 106 μm, sodno-vápenaté sklo: 72,1 SiO2, 1,0 AkO3, 0,3 K2O, 0,1 Fe2O3, 3,8 MgO, 8,8 CaO a 13,9 Na2O), voda a jako napěňovací činidlo sodné vodní sklo. Popisované experimenty byly založeny na různých hmotnostních poměrech vodního skla. Tavení probíhalo při různých teplotách, přičemž jako optimální byla stanovena teplota 800 °C.

- 1 CZ 2022 - 488 A3

Vyšší obsah vodního skla vede k vyšší pórovitosti vzorku, která je spjata s vyšší pevností a tepelně izolačními vlastnostmi.

Nevýhodou tohoto postupu je, že opět užívá sodno-vápenatého systému skla s vyšším zastoupením alkalických oxidů. Ty mají za vinu nižší chemickou odolnost vytvářené pěny vůči vodě a vodným roztokům (zejména kyselým), nižší elektrické a tepelné izolační vlastnosti, vysoký ztrátový součinitel a také méně žádoucí optické vlastnosti (možné zabarvení aj.). Daný postup využívá k napěnění suspenze přídavek vodního skla (oproti běžně komerčně využívaným a problematickým látkám jako např. CaCO3, MnO2, SiC apod.). Výsledný produkt ovšem není vůbec tvarovatelný, plastický, a je určen pouze k odlévání do forem nebo volné produkci pěnového skla.

Publikace Seun Samuel Owoeye a kol.: Preparation and characterization of foam glass from waste container glasses and water glass for application in thermal insulations, Ceramics International, Volume 46, Issue 8, Part B, 1 June 2020, Pages 11770-11775 taktéž popisuje užití vodního skla v kombinaci s odpadním obalovým sklem různé barvy (69,4 SiO2, 5,0 AbO3, 0,7 K2O, 0,7 Fe2O3, 0,55 MgO, 15,0 CaO a 7,2 Na2O aj.), ale opět jen za účelem vytvoření pěnového skla jako tepelně izolačního stavebního materiálu. V této studii jsou skleněné pěny syntetizovány výhradně z odpadních nádobových skel smíšených barev za použití křemičitanu sodného (sodného vodního skla) jako pěnidla. Z odpadních skel s velikostí zrna 75 μm, 150 pm a 250 pm a s přídavkem 15 % hmotn. křemičitanu sodného se připravilo několik skleněných pěn o rozměrech 150 ^x 150 ^x 30 mm, které se jednoose lisovaly tlakem 10 MPa. Připravené skleněné pěny byly poté slinovány při teplotách 800 °C, respektive 850 °C. Výsledky ukázaly, že s rostoucí teplotou a velikostí zrn se procentuální porozita vyvinutých pěn zvyšovala, zatímco objemová hustota se snižovala. Hodnocení mikrostruktury ukázalo, že čím jemnější jsou použité velikosti zrn, tím více jsou vytvořené póry homogenizované a čím vyšší je teplota, tím jsou póry větší, ale většinou jsou uzavřené. Bylo zjištěno, že pevnost v tlaku i ohybu klesá s velikostí zrn a vyššími teplotami. Tepelné vodivosti všech vyvinutých pěnových skel splňují standardní požadavek na použití jako izolační materiál, protože jejich tepelné vodivosti nepřesáhly 0,25 W/m.K.

I u tohoto postupu se jako pěnidlo využívá vodní sklo. Výsledný produkt však není vůbec tvarovatelný, plastický, a je určen pouze k odlévání do forem nebo volné produkci pěnového skla.

Publikace Yigit Attila a kol.: Foam glass processing using a polishing glass powder residue“, Ceramics International, Volume 39, Issue 5, July 2013, Pages 5869-5877 pak popisuje přípravu skleněné pěny z odpadního skla. Pěnivé chování zbytků prášku/odpadu ze sodnovápenatého zařízení na leštění okenních skel bylo zkoumáno při teplotách mezi 700 a 950 °C. Výsledky ukázaly, že pěnění skleněného prášku začalo při teplotě mezi 670 a 680 °C. Maximální objemová expanze skleněného prášku a hustota pěny se pohybovaly mezi 600 % a 750 % a 0,206 a 0,378 g.cm^-3. Expanze skleněného prášku byla důsledkem rozkladu organických sloučenin na povrchu částic skleněného prášku pocházejících z chladicí kapaliny na bázi oleje používaného při leštění. Napětí při zborcení pěn se pohybovalo mezi cca 1 a 4 MPa a tepelná vodivost mezi 0,048 a 0,079 W K^-1 m^-1. Jak napětí při zhroucení, tak tepelná vodivost se zvyšovaly se zvyšující se hustotou pěny.

Nevýhodou tohoto postupu je opět to, že užívá sodno-vápenatého systému skla s vyšším zastoupením alkalických oxidů. Ty mají za vinu nižší chemickou odolnost vůči vodě a vodným roztokům (zejména kyselým), nižší elektrické a tepelné izolační vlastnosti, vysoký ztrátový součinitel a také méně žádoucí optické vlastnosti (možné zabarvení aj.). Výsledný produkt opět není kvůli svému složení vůbec tvarovatelný, plastický, a je určen pouze k odlévání do forem nebo volné produkci pěnového skla. Navíc, užití odpadních organických látek ulpělých na skle po leštění jako pěnidla při tavicím procesu může způsobovat případné sekundární znečištění, změnu barvy i výsledných vlastností takto připraveného produktu.

Publikace Ayesha Siddika a kol.: Stabilisation of pores in glass foam by using a modified curingsintering process: sustainable recycling of automotive vehicles’ waste glass, Resources,

- 2 CZ 2022 - 488 A3

Conservation and Recycling, Volume 179, April 2022, Pages 106145 popisuje přípravu pěnového skla bez stabilizačních chemikálií, které jsou často zdrojem skleníkových plynů. Za tímto účelem byla zvolena kombinace prekurzorů: sodno-vápenaté odpadní sklo (72,1 SiO2, 0,8 AhOs, 0,3 K2O, 1 Fe2O3, 3,5 MgO, 8,7 CaO a 14,2 Na2O aj.) - CaCO3 (pěnidlo) - popílek (66,6 SiO2, 22,5 AhOa, 1,7 K2O, 3,5 Fe2O3, 0,7 MgO, 1,6 CaO a 0,6 Na2O aj.; pojivový materiál/tavidlo). Výsledky ukázaly, že 1 % pěnotvorného činidla CaCO3 (vápenec) a 20 % popílku po smíchání s odpadním sklem a vodou poskytují nejžádanější vlastnosti skleněné pěny, když je směs skla slinována při 800 °C po dobu 45 minut. Skleněné pěny vyvinuté v této studii mají hustotu kolem 0,213 až 1,67 g/cm³ s porozitou v rozmezí 31,7 až 89,7 % a odpovídající tepelnou vodivostí 0,083 až 0,309 W/m.K. Pevnost v tlaku těchto skleněných pěn se pohybuje kolem 0,44 až 10,91 MPa. Vzhledem k primárně otevřené porézní struktuře skleněných pěn (bez popílku) lze tyto pěny použít jako panel pro vnitřní tepelné a akustické izolační účely. Navíc, rovnoměrně velké, homogenně distribuované a jemnější póry ve skleněných pěnách s přídavkem popílku je činí vhodnými pro účely vysoké tepelné izolace.

Nevýhodou tohoto postupu je opět to, že suspenze není kvůli svému složení vůbec tvarovatelná, plastická, a je určena pouze k odlévání do forem nebo volné produkci pěnového skla. Navíc, užití popílku, který má z podstaty svého vzniku kolísavé chemické složení, jako tavidla při tavicím procesu, může způsobovat případné sekundární znečištění, změnu barvy i výsledných vlastností takto připraveného produktu.

Cílem vynálezu je navrhnout složení plastické hmoty pro přípravu porézní sklokeramické pěny, která by netrpěla výše uvedenými nevýhodami a byla především dobře tvarovatelná.

Kromě toho je cílem vynálezu také porézní sklokeramická pěna připravená z této plastické hmoty, a také technologicky i ekonomicky nenáročný způsob přípravy této sklokeramické pěny z této plastické hmoty.

Podstata vynálezu

Cíle vynálezu se dosáhne plastickou hmotou pro přípravu porézní sklokeramické pěny, která je tvořená homogenní směsí mletého skla (s výhodou odpadního) se zrnitostí do 400 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 až 3,2 a nízkomolekulárního organického plastifikátoru v hmotnostním poměru 100 : (3 až 10) : (1 až 5). Tato hmota je díky svému složení snadno tvarovatelná, soudržná, a přitom nelepivá.

Vhodným nízkomolekulárním organickým plastifikátorem je polyethylen glykol 400 (PEG 400), avšak kromě něj lze použít některé z klasických činidel běžně přidávaných do keramických či betonových směsí.

Nejvhodnější hmotností poměr mletého skla, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylen glykolu 400 v dané směsi je 100 : 6 : 2,5.

Slinováním této plastické hmoty se připraví porézní sklokeramická pěna tvořená porézní strukturou spečených zrn mletého skla s pórovitostí 25 až 70 %, objemovou hmotností 900 až 2100 kg/m³, velikostí (průměrem) pórů 1 až 700 pm.

Při způsobu přípravy porézní sklokeramické pěny podle vynálezu se vytvoří homogenní směs mletého skla se zrnitostí do 400 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 až 3,2 a nízkomolekulárního organického plastifikátoru v hmotnostním poměru 100 : (3 až 10) : (1 až 5), s výhodou 100 : 6 : 2,5. V této směsi dochází samovolně působením vodního skla k naleptávání povrchu zrn mletého skla. Poté se tato směs rychlostí 2 až 15 °C/min, s výhodou 6 až 9 °C/min, ohřeje na teplotu 120 až 180 °C, s výhodou 150 °C, a setrvá na ní 60 až 180 minut, s výhodou 90 až 180 minut, přičemž se z ní odpaří volná i vázaná voda. Poté se toto směs rychlostí 2 až 15 °C/min,

- 3 CZ 2022 - 488 A3 s výhodou 6 až 9 °C/min, ohřeje na teplotu 270 až 330 °C, s výhodou 300 °C a setrvá na ní dalších 60 až 180 minut, s výhodou 90 až 180 minut, přičemž se z ní vypálí nízkomolekulámí organický plastifikátor. Poté se tato směs rychlostí 2 až 10 °C/min, s výhodou 3 až 5 °C ohřeje na teplotu 600 až 1100 °C, s výhodou na teplotu o alespoň 100 °C, s výhodou o 100 až 200 °C nad transformační teplotou použitého skla. Přitom se dále natavují a spojují zrna mletého skla, v důsledku čehož se fixuje jejich prostorové uspořádání, čímž se vytváří sklokeramická pěna tvořená porézní strukturou spojených natavených zrn skla s pórovitostí 25 až 70 %, objemovou hmotností 900 až 2100 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů 1 až 700 μm.

Objasnění výkresů

Na přiložených výkresech je na obr. 1 SEM snímek výbrusu vzorku porézní sklokeramické pěny podle vynálezu při zvětšení 20krát, na obr. 2 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 3 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, na obr. 4 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 5 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, a na obr. 6 EDS spektrum tohoto výbrusu s výsledky prvkové analýzy. Na obr. 7 je SEM snímek výbrusu dalšího vzorku porézní sklokeramické pěny podle vynálezu při zvětšení 19krát, na obr. 8 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 9 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, na obr. 10 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 11 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 121krát, a na obr. 12 EDS spektrum tohoto výbrusu s výsledky prvkové analýzy. Na obr. 13 je SEM snímek výbrusu dalšího vzorku porézní sklokeramické pěny podle vynálezu při zvětšení 19krát, na obr. 14 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 15 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, na obr. 16 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 17 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, a na obr. 18 EDS spektrum tohoto výbrusu s výsledky prvkové analýzy.

Příklady uskutečnění vynálezu

Plastická hmota pro přípravu porézní sklokeramické pěny podle vynálezu je tvořená směsí mletého skla (s výhodou odpadního) se zrnitostí do 400 μm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 až 3,2 a nízkomolekulárního organického plastifikátoru, jako např. některého z klasických činidel do keramických či betonových směsí, např. látky na bázi polykarboxylátů (typicky polyakryláty), melaminu (typicky sulfonované melaminformaldehydové pryskyřice), naftalenu (typicky sulfonáty polynaftalenů) nebo ligninu (lignosulfonany), nízkomolekulární neionogenní tenzid, jako např. polyetylen glykoly (typicky PEG 400), polyglukosidy (alkylglukosidy, dextriny, aj.) nebo různé ethoxylované mastné aminy, amidy nebo alkoholethoxyláty aj. Hmotnostní poměr těchto složek je přitom 100 (namleté sklo) : 3 až 10 (vodní sklo) : 1 až 5 (plastifikátor). Smícháním těchto složek a homogenizací směsi vzniká snadno tvarovatelná, soudržná, a přitom nelepivá plastická hmota. Vodní sklo spojuje zrna mletého skla a současně je naleptává, a nízkomolekulární organický plastifikátor zvyšuje plastickou povahu vytvářené hmoty, tj. zlepšuje její tvarovatelnost. Tuto hmotu zle vytvarovat do v podstatě libovolného tvaru/struktury, a to např. i ručně.

Porézní sklokeramická pěna se z této plastické hmoty připraví jejím slinováním, při kterém dochází k odstranění volné i vázané vody odparem a nízkomolekulárního organického plastifikátoru jeho vypálením a ke vzájemnému stavení a propojení zrn mletého skla do pevné porézní struktury.

Při vhodném postupu slinování se útvar z výše popsané plastické hmoty nejprve rychlostí 2 až 15 °C/min, s výhodou 6 až 9 °C/min, ohřeje na teplotu 120 až 180 °C, s výhodou 150 °C, a setrvá na ní 60 až 180 minut, s výhodou 90 až 180 minut, a poté se rychlostí 2 až 15 °C/min, s výhodou 6 až 9 °C/min, ohřeje na teplotu 270 až 330 °C, s výhodou 300 °C, a setrvá na ní dalších 60 až 180 minut, s výhodou 90 až 180 minut. V první fázi dochází především k pozvolnému odstranění volné a vázané vody z vnitřní struktury plastické hmoty, což brání pozdějšímu neřízenému nárůstu

- 4 CZ 2022 - 488 A3 objemu této hmoty a tvorbě dutin v její struktuře v důsledku intenzivního odparu vody. V druhé fázi pak dochází především k odstranění - vypálení organického plastifikátoru. Voda i plastifikátor přitom odchází ze struktury hmoty postupně v podobě malých plynných bublinek a vytváří tak porézní strukturu. Zvýšení objemu hmoty je maximálně 150 %.

Pro další fázi se takto upravená hmota rychlostí 2 až 10 °C/min, s výhodou 3 až 5 °C/min, ohřeje na teplotu 600 až 1100 °C, s výhodou na teplotu o alespoň 100 °C, s výhodou o 100 až 200 °C nad transformační teplotou použitého skla. Při tomto ohřevu dochází ke slinování - natavení a vzájemnému propojení a slinutí zrn mletého skla (vznik propojovacích krčků mezi zrny) a zhutnění a zafixování hmoty za žádoucího působení dalších vstupních surovin. Zásadité vodní sklo (tj. koloidní roztok alkalických křemičitanů) ještě před ohřevem naleptává povrch zrn mletého skla, a tím ho činí aktivním k chemické interakci (jedná se o rozpouštění skla jako celku za vzniku reaktivních silanolových skupin Si-OH/hydrogel, které vysycháním polykondenzují v pevnou siloxanovou vazbu Si-O-Si spojující povrchy zrn již za laboratorní teploty). Zrna mletého skla se tedy spojují chemickou vazbou již za nízkých teplot před samotným slinutím - vodní sklo tedy plní funkci taviva. Díky tomu se ještě snáze deformují a utvářejí spojovací krčky, tak již energeticky méně teplotně náročného skla. Kromě toho plní vodní sklo v kombinaci s organickým plastifikátorem také funkci pěnidla, kdy jeho plynné složky (voda, CO2) odchází při řízeném ohřevu („dvou-plateau“ způsobem, tj. s dvojím zdržením na dílčí teplotě) z hmoty a způsobují její napěnění a následnou poréznost; přitom ale nedeformují tvar struktury vytvořené z této hmoty. Při následném výpalu při teplotě 600 až 1100 °C pak dochází k protavení zrn skla a zafixování napěněného tvaru s dobrou mechanickou stabilitou. Daný proces zpevnění lze popsat klasickými chemickými reakcemi v pevné fázi, které jsou analogické sklářským výrobkům. Jedná se především o modifikační přeměny SiO2. Lze také mluvit o příznivém efektu malého množství Na2O z přídavku vodního skla. Na dané teplotě setrvává hmota 0 až 180 minut (setrvání na této teplotě není nutné, neboť již během ohřevu na ni proběhnou všechny reakce a dojde ke slinutí zrn mletého skla).

Poté následuje samovolné nebo řízené chladnutí v peci, při kterém dochází k relaxaci vnitřních pnutí. V závislosti na velikosti a objemu struktury z plastické hmoty podle vynálezu není nutné řízené chlazení, ale je možné daný produkt nechat chladit samovolně, především pokud není nutné dosáhnout co nejvyšší pevnosti výsledného výrobku. Pro potřeby řízeného chlazení je pak doporučována relaxace skleněné pěny po dobu několika minut až 1 hodiny v závislosti na velikosti výrobku na horní chladicí teplotě použitého skla.

Před zahájením procesu slinování se plastická hmota podle vynálezu s výhodou odstaví v prostředí s běžnou atmosférou a laboratorní teplotou, kdy se z ní samovolně odtokem a odparem odstraní volná voda. Tato odstávka trvá s výhodou 1 až 72 hodin.

Vytvořená sklokeramická pěna je pevná, tvarově i chemicky stálá, lehká, nasákavá, netransparentní, porézní, přičemž její případné zabarvení je dáno chemickým složením vstupního skla - viz např. obr. 1 až 5, 7 až 11 a 13 až 17. Její pórovitost je 25 až 70 %, objemová hmotnost 900 až 2100 kg/m³, velikost (průměr) pórů od 1 do 700 μm. Tato pěna má řadu aplikací - může sloužit např. jako hrubší filtr plynných i kapalných médií (je schopná zachytávat ve své struktuře nečistoty s velikostí částic v řádu mikrometrů), jako podkladový materiál pro další funkcionalizaci (např. hydrofobizaci, proces sol-gel, apod.), jako tepelný a akustický izolant s estetickou hodnotou, případně jako materiál pro výrobu interiérových dekoračních předmětů ve smyslu absorbéru relativně velkého množství vody, lokálního snížení teploty odpařovaním kapaliny (např. vody) z porézního povrchu hmoty, nebo také ve smyslu uvolňování kapaliny (parfému, esenciálního oleje, apod.) - v kombinaci s dalšími prvky vytváří neotřelé dekory a originální světelné efekty.

Díky vynikající nasákavosti dané vysokou porézností může současně sloužit jako substrát pro tvorbu živých stěn pro zeleň (tzv. green wall), apod.

- 5 CZ 2022 - 488 A3

Níže je pro názornost uvedeno několik konkrétních příkladů přípravy plastické hmoty a sklokeramické pěny podle vynálezu. Při nich se použily hlavní typy skleněného recyklátu na bázi oxidu křemičitého dle tabulky 1.

Tabulka 1: Chemické složení hlavních typů skleněného recyklátu na bázi oxidu křemičitého

Obecný název, zdroj recy klátu	Křemenné sklo	Obalové, ploché a užitné sklo.	Tepelně odolná skla	Barevné sklo: dekorační předměty' a bižuterie.
Chemické složení	Velmi čistý SiOj, ve skelném stavu obsahující řádové desetiny hmot. % nečistot (oxidy, hydroxylové skupiny).	Ustálené složení plochého a obalového skla se pohybuje v rozmezí: 70 - 73,5 SiOj; 0,6 - 2,0 Α12Ο3; 6-11 CaO; 1,54 - 4:5 MgO; 13-15 hmot % Na2O. Odchylky' ve složení tohoto typu skel souvisí s požadavky na tavící a tvarovaci vlastnosti, dále na chemickou odolnost. Tato skla také mohou obsahovat různé množství barvicích oxidů [he2O3, MnO, Cr2O3 aj ). Speciální skla s vysokým obsahem A12O3 v mezích 58-63 SiO2; 9 - 14 A12O3; 12 - 14 ČaO + MgO: 11-13 hmot % Na2O + K2O (dále FerOn MnO).	Jedná se o tepelně odolná skla obsahující zvýšený obsah SiO2 (min. 75 hmot. %) s obsahem nebo bez obsahu B-O, (kol. 8 hmot. %) a se sníženým obsahem alkálií (kol. 10 % Na2O + 4 hmot. % K2O).	Různé složení základních skel i značný počet používaných barvících látek a jejich kombinací vede k velkému počtu typů bižutemích barvících soustav. Příkladem soustavy Na2O - K2O - CaO - SiOi je složení skla v zastoupení 57,7 % SiO3 - 1,1 % B2O3 - 4,2 % CaO - 8,7 % Na2O - 12,5 % K2O - 1,9 % PbO - 11,9 % As2O3 -1,1 hmot. % P2O5. Barvící látky lze rozdělit do dvou kategorií: a) homogenní barviva zbarvení způsobeno celou řadou atomů nebo iontů jednoduchých i složených: b) heterogenní barviva (koloidní), jež vznikají při tepelném zpracování skla tzv. nabíháním (např. zlatý rubín). Pro zakalená skla se používají často fosforečnany nebo As2O3.
Soustava	SiO3	Na:O - CaO - SiO2	Q o ώ' ό rd K	Na2O - K2O - CaO - SiO2 a další
Číslo	1-1	ΓΝ	on

-6CZ 2022 - 488 A3

Příklad 1

Smícháním a homogenizací mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí do 70 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100: 6 : 2,5 se připravila plastická hmota pro přípravu sklokeramické pěny.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily vzorky ve tvaru válce o průměru 30 mm a výšce 4 mm. Tyto válce se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 4 °C/min ohřály na teplotu 600 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 25 %, objemovou hmotností 2075 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 1 do 29 pm - viz obr. 1 až 5. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 13 až 25 %.

Na obr. 1 je SEM snímek výbrusu jednoho ze vzorků při zvětšení 20krát, na obr. 2 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 3 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, na obr. 4 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, a na obr. 5 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 120krát. Z těchto snímků je patrné, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla - je z nich zřejmá vnitřní struktura sklokeramické pěny a její poréznost.

Kromě měření na elektronovém mikroskopu se u takto vytvořené sklokeramické pěny provedl také rozbor prvkové analýzy pomocí energiově disperzní spektroskopie (EDS) - viz obr. 6, na kterém je spektrum EDS s výsledky prvkové analýzy. Výsledky této analýzy poukazují na úplné vypálení polymerního plastifikátoru PEG 400, přičemž roztavené zrno i vytvořený krček obsahují hmotnostní zastoupení vstupních surovin s většinovým podílem křemíku. Lze tak konstatovat, že výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 2

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí do 70 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 2,3 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě (a atmosféře). Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 4 °C/min ohřály na teplotu 600 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 43 %, objemovou hmotností 1652 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 2 do 45 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 8 až 32 %.

- 7 CZ 2022 - 488 A3

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 3

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - S1O2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí do 70 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 6 °C/min na teplotu 120 °C, na které setrvaly 120 minut, poté se rychlostí 10 °C/min ohřály na teplotu 330 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 600 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 49 %, objemovou hmotností 1326 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 7 do 57 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 7 až 48 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 4

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí 40 až 150 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 2 °C/min na teplotu 120 °C, na které setrvaly 180 minut, poté se rychlostí 2 °C/min ohřály na teplotu 270 °C, na které setrvaly dalších 180 minut a poté se rychlostí 10 °C/min ohřály na teplotu 700 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 43 %, objemovou hmotností 1383 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 20 do 250 pm - viz obr. 7 až 11. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 15 až 63 %.

Na obr. 7 je SEM snímek výbrusu této porézní sklokeramické pěny při zvětšení 19krát, na obr. 8 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 9 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, na obr. 10 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, a na obr. 11 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 120krát. Z těchto snímků je patrné, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn mletého skla - jsou na nich viditelné spojovací krčky, vnitřní struktura sklokeramické pěny a její vysoká porozita.

- 8 CZ 2022 - 488 A3

Kromě měření na elektronovém mikroskopu se u takto vytvořené sklokeramické pěny provedl také rozbor prvkové analýzy pomocí energiově disperzní spektroskopie (EDS) - viz obr. 12, na kterém je spektrum EDS s výsledky prvkové analýzy. Výsledky této analýzy poukazují na úplné vypálení polymerního plastifikátoru PEG 400, přičemž roztavené zrno i vytvořený krček obsahují hmotnostní zastoupení vstupních surovin s většinovým podílem křemíku. Lze tak konstatovat, že výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií.

Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 5

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí 40 až 150 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 2,3 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 12 °C/min na teplotu 180 °C, na které setrvaly 60 minut, poté se rychlostí 15 °C/min ohřály na teplotu 330 °C, na které setrvaly dalších 60 minut a poté se rychlostí 9 °C/min ohřály na teplotu 700 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 51 %, objemovou hmotností 1184 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 17 do 362 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 12 až 55 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 6

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí 40 až 150 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 15 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 15 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 10 °C/min ohřály na teplotu 700 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 58 %, objemovou hmotností 1123 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 22 do 426 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 18 až 49 %.

- 9 CZ 2022 - 488 A3

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 7

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí 125 až 250 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 120 minut, poté se rychlostí 8 °C/min ohřály na teplotu 310 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 5 °C/min ohřály na teplotu 800 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 47 %, objemovou hmotností 1280 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 12 do 550 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 13 až 39 %.

Na obr. 13 je SEM snímek výbrusu této sklokeramické pěny při zvětšení 19krát, na obr. 14 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, na obr. 15 SEM snímek středu tohoto výbrusu při zvětšení 120krát, na obr. 16 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 50krát, a na obr. 17 SEM snímek kraje tohoto výbrusu při zvětšení 120krát. Z těchto snímků je patrné, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn mletého skla - jsou na nich viditelné spojovací krčky, vnitřní struktura sklokeramické pěny a její vysoká porozita.

Prvková analýza pomocí energiově disperzní spektroskopie (EDS) - viz obr. 18, na kterém je spektrum EDS s výsledky prvkové analýzy. Výsledky této analýzy poukazují na úplné vypálení polymerního plastifikátoru PEG 400, přičemž roztavené zrno i vytvořený krček obsahují hmotnostní zastoupení vstupních surovin s většinovým podílem křemíku. Lze tak konstatovat, že výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 8

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí 125 až 250 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 2,3 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 800 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

- 10 CZ 2022 - 488 A3

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 53 %, objemovou hmotností 1190 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 26 do 630 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 17 až 52 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 9

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - K2O - CaO - SiO2 (sklo č. 4 dle tabulky 1) se zrnitostí 125 až 250 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 9 °C/min na teplotu 120 °C, na které setrvaly 150 minut, poté se rychlostí 9 °C/min ohřály na teplotu 315 °C, na které setrvaly dalších 90 minut a poté se rychlostí 2 °C/min ohřály na teplotu 800 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 70 %, objemovou hmotností 925 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 39 do 690 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 22 až 66 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 10

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého křemenného skla (SiO2 - sklo č. 1 dle tabulky 1) se zrnitostí 70 až 200 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a alkylpolyglukosidu (APG; D-glukopyranosa/decyloktylglykosid, oligomerní) v hmotnostním poměru 100 : 3 : 2,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 72 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 6 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 6 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 5 °C/min ohřály na teplotu 1100 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 45 %, objemovou hmotností 1539 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 12 do 120 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 5 až 36 %.

- 11 CZ 2022 - 488 A3

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 11

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - CaO - S1O2 (sklo č. 2 dle tabulky 1) se zrnitostí 70 až 200 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a APG v hmotnostním poměru 100 : 3 : 1,5 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 8 °C/min na teplotu 160 °C, na které setrvaly 90 minut, poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 3 °C/min ohřály na teplotu 750 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 52 %, objemovou hmotností 1137 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 32 do 432 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 9 až 52 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 12

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - B2O3 - S1O2 (sklo č. 3 dle tabulky 1) se zrnitostí 180 až 400 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 2,3 a APG v hmotnostním poměru 100 : 3 : 1 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 5 °C/min na teplotu 120 °C, na které setrvaly 180 minut, poté se rychlostí 9 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 8 °C/min ohřály na teplotu 1000 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 57 %, objemovou hmotností 1250 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 15 do 530 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 16 až 70 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

- 12 CZ 2022 - 488 A3

Příklad 13

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - B2O3 — SiO2 (sklo č. 3 dle tabulky 1) se zrnitostí 180 až 400 μm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 3 : 1 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 140 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 280 °C, na které setrvaly dalších 120 minut a poté se rychlostí 5 °C/min ohřály na teplotu 900 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 39 %, objemovou hmotností 1360 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 14 do 280 μm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 10 až 66 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 14

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - CaO - SiO2 (sklo č. 2 dle tabulky 1) se zrnitostí 180 až 400 μm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 3 : 1 vytvořila plastická hmota.

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 150 °C, na které setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 7 °C/min ohřály na teplotu 300 °C, na které setrvaly dalších 100 minut a poté se rychlostí 5 °C/min ohřály na teplotu 800 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 57 %, objemovou hmotností 1270 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 27 do 700 μm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 19 až 52 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Příklad 15

Stejným způsobem jako v příkladu 1 se z mletého skla Na2O - CaO - SiO2 (sklo č. 2 dle tabulky 1) se zrnitostí 70 až 210 μm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylen glykolu 400 (PEG 400) v hmotnostním poměru 100 : 10 : 5 vytvořila plastická hmota.

- 13 CZ 2022 - 488 A3

Z této hmoty se následně ručním formováním vytvořily stejné vzorky ve tvaru válce jako v příkladu 1. Tyto vzorky se ponechaly odstát 48 hodin na šamotové podložce při laboratorní teplotě a atmosféře. Přitom se z nich samovolným odtokem a odparem odstranila část volné vody. Po odstávce se tyto vzorky ve sklářské peci ohřály rychlostí 7 °C/min na teplotu 150 °C, na které 5 setrvaly 100 minut, poté se rychlostí 6 °C/min ohřály na teplotu 290 °C, na které setrvaly dalších 120 minut a poté se rychlostí 4 °C/min ohřály na teplotu 600 °C. Po dosažení této teploty se vypnul ohřev pece a ta samovolně během 48 hodin vychladla na laboratorní teplotu.

Plastická hmota se během toho přetvořila na porézní sklokeramickou pěnu s pórovitostí 25 %, 10 objemovou hmotností 1760 kg/m³ a velikostí (průměrem) pórů od 1 do 17 pm. Rozměry jednotlivých vzorků se změnily (zvětšily) o 11 až 21 %.

Lze konstatovat, že během slinování došlo k natavení a vzájemnému slinutí zrn namletého skla a výsledkem je sklokeramická pěna s majoritním zastoupením SiO2, vyšším obsahem Na2O 15 pocházejícím z vodního skla a vstupního skla a nižším než vstupním obsahem dalších prvků v podobě alkálií. Současně lze předpokládat, že tyto dvě složky jsou ve struktuře této pěny rovnoměrně zastoupeny podobně jako ve struktuře vstupního skla.

Claims (6)

1. Plastická hmota pro přípravu porézní sklokeramické pěny, vyznačující se tím, že je tvořená homogenní směsí mletého skla se zrnitostí do 400 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 až 3,2, a nízkomolekulárního organického plastifikátoru v hmotnostním poměru 100 : (3 až 10) : (1 až 5).

2. Plastická hmota podle nároku 1, vyznačující se tím, že nízkomolekulárním organickým plastifikátorem je polyethylenglykol 400.

3. Plastická hmota podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že je tvořená homogenní směsí mletého skla, sodného vodního skla s křemičitým modulem 3,2 a polyethylenglykolu 400 v hmotnostním poměru 100 : 6 : 2,5.

4. Porézní sklokeramická pěna vytvořená slinováním plastické hmoty podle libovolného z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že je tvořená porézní strukturou spečených zrn skla, má pórovitost 25 až 70 %, objemovou hmotnost 900 až 2100 kg/m³, velikost (průměr) pórů 1 až 700 pm.

5. Způsob přípravy porézní sklokeramické pěny, vyznačující se tím, že se vytvoří homogenní směs mletého skla se zrnitostí do 400 pm, sodného vodního skla s křemičitým modulem 1,9 až 3,2, a nízkomolekulárního organického plastifikátoru v hmotnostním poměru 100 : (3 až 10) : (1 až 5), přičemž v této směsi dochází samovolně působením vodního skla k naleptávání povrchu zrn mletého skla, poté se tato směs rychlostí 2 až 15 °C/min ohřeje na teplotu 120 až 180 °C a setrvá na ní 60 až 180 minut, přičemž se z ní odpaří volná i vázaná voda, poté se toto směs rychlostí 2 až 15 °C/min ohřeje na teplotu 270 až 330 °C a setrvá na ní dalších 60 až 180 minut, přičemž se z ní vypálí nízkomolekulární organický plastifikátor, a poté se tato směs rychlostí 2 až 10 °C/min ohřeje na teplotu 600 až 1100 °C, přičemž se dále natavují a spojují zrna mletého skla, v důsledku čehož se fixuje jejich prostorové uspořádání, čímž se vytváří porézní sklokeramická pěna tvořená spojenými natavenými zrny namletého skla, s pórovitostí 25 až 70 %, objemovou hmotností 900 až 2100 kg/m³, velikostí (průměrem) pórů 1 až 700 pm.

6 výkresů