CZ2013799A3

CZ2013799A3 - Způsob hydrolýzy inulinového roztoku a zařízení k provádění způsobu

Info

Publication number: CZ2013799A3
Application number: CZ2013-799A
Authority: CZ
Inventors: Miroslav Punčochář; Jiří Sobek; Václav Veselý
Original assignee: Ústav Chemických Procesů Akademie Věd České Republiky
Priority date: 2013-10-18
Filing date: 2013-10-18
Publication date: 2014-10-29
Also published as: CZ304803B6

Abstract

Způsob hydrolýzy inulinového roztoku podle kterého se inulinový roztok přivede do anodové komory elektrodialyzační jednotky a do její katodové komory oddělené kation propustnou membránou se přivede elektrolyt, roztok podrobí elektrolýze, během níž se přechodem kationů do katodové komory sníží pH roztoku na hodnotu pH .<=. 4 a takto připravený roztok se hydrolyzuje v odděleném zásobníku, ze kterého se přivede do katodové komory, kde se účinkem elektrolýzy spojené s přechodem kationů z anodové komory neutralizuje a neutralizovaný roztok se z katodové komory odvede k dalšímu zpracování. Zařízení k provádění způsobu obsahuje anodovou komoru (2) opatřenou nátokem (1) výchozího roztoku a výstupním potrubím (31), které je připojeno na vstup do hydrolyzačního zásobníku (3) s regulací teploty, jehož výstupní potrubí (32) je napojeno na vstup do katodové komory (5), která je dále opatřena výstupním potrubím (6)

Description

Vynález se týká způsobu hydrolýzy inulinového roztoku. Roztokem je přírodní šťáva, například čekanka, topinambury, jakon apod. obsahující inulin, a produktem hydrolýzy je směs monosacharidů s převažujícím obsahem fruktózy. Zařízení k provádění způsobu obsahuje elektrodialyzační jednotku s anodovou komorou a katodovou komorou.

Dosavadní stav techniky

Inulin je přírodní polysacharid složený z mnoha molekul fruktózy a jedné molekuly glukózy. Hydrolýzu inulinu můžeme provádět jednak využitím enzymů nebo chemickou cestou. Roztok inulinu je stálý v neutrálním nebo alkalickém prostředí. V kyselém prostředí dochází k hydrolýze, jejíž rychlost je závislá jednak na teplotě a jednak na pH roztoku.

V publikaci „Extraction and Enzymatic Hydrolysis of Inulin from Jerusalem artichoke (> http://link.springer.com/iournal/11947) jsou uvedeny podmínky enzymatické hydrolýzy. Enzymatická hydrolýza j^omalá, drahá, vyžaduje dodržení podmínek - úprava pH a teploty a po ukončení hydrolýzy je třeba chemickou cestou upravit opět hydrolyzát tak, aby bylo možné jeho následné využití. Chemická cesta spočívá v přídavku látek upravující pH roztoku, které působí jako katalyzátory reakce. Mohou to být homogenní nebo heterogenní katalyzátory. Homogenními katalyzátory jsou různé kyseliny jako např. kyselina fosforečná. Jejich výhoda je v tom, že jsou laciné. Do roztoku se však vždy dostávají chemické látky, které nejsou přírodního charakteru a jsou vzniklému hydrolyzátu cizí.

V publikaci International Conference on Agricultural and Biosystems Engineering Advances in Biomedical Engineering Vols. 1-2, (2011) „Acid-induced Degradation Behaviour of Inulin jsou podrobně uvedeny podmínky homogenní kyselé katalýzy včetně vlivu pH na rychlost reakcí.

Heterogenní katalyzátory jsou pak iontoměniče v H⁺ cyklu. Tyto katalyzátory lze snadno separovat z roztoku, avšak hydrolyzát zůstává kyselý. Proto se jeho kyselost upravuje dalším druhem iontoměniče - anexem. Podle usjpatentu 4,613^377 se užitím katexu upraví pH šťávy na hodnotu 2<pH<3 a pak se roztok zahřeje na teplotu mezi 70 až 100 °C, kdy proběhne hydrolýza. Následně se kyselost otupí iontoměničem anexového typu a výsledné i « pH se tak upraví na 6,5 až 7. Nevýhoda tohoto způsobu spočívá vtom, že se z přírodního sirupu odstraní cenné přírodní látky iontového charakteru. Jedná se především o různé soli a vitaminy.

Podstata vynálezu

Podstata vynálezu způsobu hydrolýzy inulinového roztoku, jež do značné míry odstraňuje uvedené nevýhody stavu techniky spočívá v tom, že inulinový roztok se přivede do anodové komory elektrodialyzační jednotky a do její katodové komory oddělené kation propustnou membránou se přivede elektrolyt, roztok se podrobí elektrolýze, během níž se přechodem kationů do katodové komory sníží pH roztoku na hodnotu pH < 4 a takto připravený roztok se hydrolyzuje v odděleném zásobníku, ze kterého se přivede do katodové komory, kde se účinkem elektrolýzy spojené s přechodem kationů z anodové komory neutralizuje a neutralizovaný roztok se z katodové komory odvede k dalšímu zpracování.

V přednostním provedení hydrolýza probíhá při teplotě 60 - 90 °C po dobu 20 - 60 min. a proudová hustota elektrodializačního proudu je v rozsahu 5 až. 10 A/dm2 a napětí na elektrodách v rozsahu 4 až 20 V.

Výhodné provedení zařízení k provádění způsobu s elektrodialyzační jednotkou obsahující anodovou komoru s anodou a katodovou komorou pak spočívá v tom, že anodová komora je opatřena nátokem výchozího roztoku a výstupním potrubím, které je připojeno na vstup do hydrolyzačního zásobníku s regulací teploty, jehož výstupní potrubí je napojeno na vstup do katodové komory, která je dále opatřena výstupním potrubím.

Způsob podle vynálezu byl motivován zjištěním, že inulinové roztoky obsahují rovněž disociované soli a tudíž lze u nich aplikovat řízenou elektrodialýzu. Pomocí ní lze tak oddělit účinkem elektrického proudu z roztoku obsahujícího rozpuštěný inulin z přírodního zdroje šťávy - kationy z rozpustných solí tak, že se převedou z anodové komory přes kation propustnou membránu do elektrolytu, čímž dojde k požadovanému snížení pH roztoku. Takto okyselený roztok se pak hydrolyzuje na monosacharidy v odděleném zásobníku a poté přivádí do katodové komory k neutralizaci.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že se z přírodního roztoku inulinu neodebírají ani nepřidávají chemikálie. Jedná se proto o bioprodukt. Jinou výhodou je že lze regulací elektrického proudu, teplotou a/nebo doby pobytu řídit stupeň hydrolýzy a tím připravit nejen totální roztok monosacharidů ale i parciální hydrolyzát inulinu, který bude směsí molekul inulinu s různým stupněm polymerace a obsahem molekul fruktózy a tím následně řídit užitné vlastnosti inulinového sirupu.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1.

Provádění způsobu hydrolýzy inulinového roztoku je v následujících příkladech vysvětleno pomocí jednoho z možného provedení zařízení elektrodializační jednotky znázorněné na připojeném výkresu. Zařízení elektrodialyzační jednotky se skládá z anodové komory_2 s anodou 21, která je kation propustnou membránou 4, například typu RALTEX® oddělena od katodové komory 5 s katodou 51. Anodová komora 2Je opatřena nátokem 1 výchozího inulinového roztoku a výstupním potrubím 31 inulinového roztoku s redukovaným pH. Výstupní potrubí 31 je připojeno na vstup do hydrolyzačního zásobníku 3 s regulací teploty, jehož výstupní potrubí 32 je napojeno na vstup do katodové komory 5. Na katodovou komoru 5 je připojeno výstupní potrubí 6 zneutralizovaného inulinového roztoku. Katoda je zhotovena z nerezavějící oceli s platinovým povrchem a anoda je zhotovena z titanu , aktivovaného oxidy iridia.

Inulinový roztok přivedený nátokem 1 do anodové komory 2 v ní setrvá tak dlouho, až jeho pH klesne na hodnotu nižší než 4. Pak se roztok přepustí do hydrolyzačního zásobníku 3 s regulací teploty, v němž probíhá hydrolýza. Roztok se pak přivede z hydrolyzačního zásobníku 3 do katodové komory 5, kde se zpětně upraví pH na původní neutrální hodnotu. Nakonec se zneutralizovaný roztok vypustí výstupním potrubím 6 k dalšímu zahuštění. Příklad 2.

* cn.

500 ml teplé šťávy ztopinamburů obsahující 20 % hm''inulinu bylo napuštěno do anodové komory. pH čerstvé šťávy bylo 7,1 a účinkem elektrického proudu klesla její hodnota na 2,8 za dobu 30 min. Poté se okyselený roztok napustí do hydrolyzačního zásobníku, kde se roztok ohřeje na 80 °C a po uplynutí 30 minut se hydrolyzát napustí do katodové komory, kde se účinkem elektrického proudu opět hydrolyzát zneutralizuje kationem procházejícím kation propustnou membránou z anodové komory. Neutralizovaná fruktózová šťáva se yt,i.

zahustí na sirup obsahující minimálně 55 % hmóušiny, který je pak stabilní.

Přiklad 3.

500 ml šťávy z čekanky obsahující 21 % hmí inulinu bylo napuštěno do anodové komory při laboratorní teplotě. pH čerstvé šťávy bylo 7 a účinkem elektrického proudu klesla hodnota na 2,84 za dobu 30 min. Pak se okyselený roztok napustil do hydrolyzačního zásobníku kde proběhne částečná hydrolýza inulinu a sníží se stupeň jeho polymerace. Po uplynutí 30 minut se hydrolyzát napustí do katodové komory kde se účinkem elektrického proudu opět hydrolyzát zneutralizuje kationem procházejícím membránou z anodové komory. Neutralizovaná inulino-fruktózová šťáva se zahustí na sirup obsahující minimálně 55 % hmoírt. sušiny.

Příklad 4.

Do anodové komory o obsahu 500 ml se kontinuálně přivádí rychlostí 25 ml/min roztok šťávy zjakonu obsahující 18 % hm‘‘inulinu. pH čerstvé šťávy bylo 7,2 a účinkem elektrického proudu klesla hodnota na 2,6 za dobu 20 min. Roztok z anodové komory přetéká do hydrolyzačního zásobníku, ve kterém se ohřívá na 80 °C. Obsah hydrolyzačního zásobníku je 600 ml a tím je zaručena požadovaná doba setrvání 20 minut. Hydrolyzát natéká do katodové komory, kde se účinkem elektrického proudu opět hydrolyzát zneutralizuje kationem procházejícím membránou z anodové komory. Neutralizovaná fruktózová šťáva se zahustí na sirup obsahující minimálně 55 % hm/sušiny.

Ve všech uvedených případech byla proudová hustota udržována kolem hodnoty

A/dm² a napětí na elektrodách 7 V. V dalších experimentech byly uvedené rozsahy vyzkoušeny při hodnotách 5 až<10 A/dm2 a napětí na elektrodách v rozsahu 4 až 20 V v závislosti na povaze a složení inulinového roztoku.

Popsaný způsob představuje jednu z možností provedení vynálezu založeného na jeho podstatných znacích. Každému odborníkovi z oboru musí být zřejmé, že vynález se proto neomezuje na popsaný způsob, ale je aplikovatelný i v jiném uspořádání.

Průmyslová využitelnost

Vynález je využitelný při přípravě fruktózového sirupu z přírodních zdrojů obsahujících inulin nebo při parciální hydrolýze insulinu samotného. Přípravek je důležitým potravním doplňkem s probiotickými účinky. Využívá se v potravinářství k zvýraznění sladké chuti při sníženém energetickém obsahu.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob hydrolýzy inulinového roztoku. vyznačující se tím, že inulinový roztok se přivede do anodové komory elektrodialyzační jednotky a do její katodové komory oddělené kation propustnou membránou se přivede elektrolyt, roztok se podrobí elektrolýze, během níž se přechodem kationů do katodové komory sníží pH roztoku na hodnotu pH < 4 a takto připravený roztok se hydrolyzuje v odděleném zásobníku, ze kterého se přivede do katodové komory, kde se účinkem elektrolýzy spojené /s přechodem kationů z anodové komory neutralizuje a neutralizovaný roztok se z katodové komory odvede k dalšímu zpracování.

2. Způsob hydrolýzy inulinového roztoku podle nároku 1,vyznačující se tím, že hydrolýza probíhá při teplotě 60 r 90 °C po dobu 20 - 60 min.

3. Způsob hydrolýzy inulinového roztoku podle nároku 1 nebo 2,vyznačující se tím, že proudová hustota elektrodializačního proudu je v rozsahu 5 až 10 A/dm2 a napětí na elektrodách’.v rozsahu je 4 až 20 V.

. ř· _ .

4. Zařízení k provádění způsobu podle kteréhokoli nároku 1 3 s elektrodialyzační jednotkou obsahující anodovou komoru s anodou a katodovou komoru s katodou , vyznačující se tím, že anodová komora (2) je opatřena nátokem (1] výchozího roztoku a výstupním potrubím (31), které je připojeno na vstup do hydrolyzačního zásobníku (3) s regulací teploty, jehož výstupní potrubí (32) je napojeno na vstup do katodové komory (5), která je dále opatřena výstupním potrubím (6).