CZ201218A3 - Zpusob tepelného tvarování kremíkových plátku pro presnou rentgenovou optiku - Google Patents
Zpusob tepelného tvarování kremíkových plátku pro presnou rentgenovou optiku Download PDFInfo
- Publication number
- CZ201218A3 CZ201218A3 CZ20120018A CZ201218A CZ201218A3 CZ 201218 A3 CZ201218 A3 CZ 201218A3 CZ 20120018 A CZ20120018 A CZ 20120018A CZ 201218 A CZ201218 A CZ 201218A CZ 201218 A3 CZ201218 A3 CZ 201218A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- silicon wafer
- range
- resulting
- ray
- monocrystalline
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 126
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 126
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 126
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 title description 11
- 241000446313 Lamella Species 0.000 title 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000003856 thermoforming Methods 0.000 claims abstract description 10
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 claims description 133
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 20
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 4
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 4
- JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N carbonyl sulfide Chemical compound O=C=S JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000003325 tomography Methods 0.000 description 3
- 238000003963 x-ray microscopy Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000010603 microCT Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000002601 radiography Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- VVTSZOCINPYFDP-UHFFFAOYSA-N [O].[Ar] Chemical compound [O].[Ar] VVTSZOCINPYFDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003466 anti-cipated effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000089 atomic force micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000000701 chemical imaging Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000012921 fluorescence analysis Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- DOTMOQHOJINYBL-UHFFFAOYSA-N molecular nitrogen;molecular oxygen Chemical compound N#N.O=O DOTMOQHOJINYBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Tepelné tvarování se provádí plastickou deformací z monokrystalických výchozích kremíkových plátku (1), kde kazdý výchozí kremíkový plátek (1) se pripraví z materiálu, který se predem dopuje alespon jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v mnozství od 0 do 2,0.10.sup.21.n.atomu v jednom cm.sup.3.n.materiálu monokrystalických výchozího kremíkového plátku (1). Kazdý výchozí kremíkový plátek (1) je rovinný a vykazuje rovinnost pod 10 .mi.m; má tloustku pod 0,8 mm; má krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a má strední hodnotu mikrodrsnosti R.sub.a.n.povrchu mensí nez 0,6 nm na funkcní odrazové plose. Kazdý takovýto monokrystalický výchozí kremíkový plátek (1) se zahrívá z teploty okolí na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 az 1400 .degree.C s výdrzí na konstantní teplote po dobu 1 minuty az 6 hodin a poté se ochladí, coz se provádí v ochranné atmosfére s parciálním tlakem kyslíku v rozmezí 1.10.sup.-8.n.Pa az 21 kPa nebo v ochranné atmosfére samotného cistého vodíku. Po celou tuto dobu na výchozí kremíkový plátek (1) pusobí prítlacnou silou v rozpetí 1 az 200 N, az se dosáhne presného finálního výsledného optického tvaru funkcní odrazové plochy výsledného kremíkového plátku (10) s odchylkou od pozadovaného tvaru pod 20 .mi.m a se strední hodnotou mikrodrsnosti R.sub.a.n.povrchu pod 1,0 nm.
Description
Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku z monokrystalických křemíkových plátků, které jsou přesně vytvarovány do optického tvaru a jejichž funkční odrazová plocha vykazuje optickou kvalitu.
Dosavadní stav techniky
Rentgenová optika rozšiřuje možnosti a zlepšuje parametry téměř všech měřících a zobrazovacích metod a přístrojů využívajících rentgenové záření. Rentgenová optika prochází v posledních dvou desetiletích intenzivním rozvojem, který zjevně ještě neskončil. S tím souvisí trvající potřeba výzkumu v oblasti materiálových věd a objevování nových optických soustav. Rentgenová optika nachází aplikace ve vědě a výzkumu a v mnoha dalších oblastech lidské činnosti, jmenovitě v krystalografii, v makromolekulární biologii, v medicíně, v rentgenografii, ve studiu a konzervaci kulturních památek, v astrofyzice, v metodách pro bezpečnostní složky a v průmyslu.
Potenciální aplikace rentgenové optiky ve vědě a výzkumu se týkají především rentgenové difrakce, rentgenové fluorescence a prvkové analýzy, rentgenografie a rentgenové mikroskopie, tomografie, mikrotomografie a nanotomografie, nanofokuzace rentgenového záření, rentgenové spektroskopie, astrofyziky a kosmických rentgenových teleskopů pro studium gama záblesků a ostatních jevů ve vesmíru, které vedou ke vzniku rentgenového záření.
Aplikace křemíkových destiček pro konstrukci optických prvků, zejména kosmických rentgenových teleskopů, je uvedena např. v US patentu 7,321,127 B2 (priority FR 16. 2. 2004) majitele European Space Agency, FR. Tento patent popisuje optický odrazový prvek, způsob jeho výroby a použití takovéhoto prvku v optickém zařízení. Optický prvek je určen pro rentgenové paprsky nebo gama paprsky nebo vysoce energetické částice dopadající pod úhlem totálního odrazu. Optický prvek se skládá z více vrstev křemíkových destiček. Každá má případně funkční odrazovou plochu pokrytou kovovou vrstvou nebo rozptylovou mřížkou. Spodní strana křemíkové destičky je opatřena žebry, vymezující prostor mezi dvěma sousedními destičkami a definující vzdálenost mezi dvěma odrážejícími povrchy. Vynález se týká vytvoření optických zařízení zahrnujících více takových optických prvků, zejména teleskop Wolter I, obsahující dvojici zrcadel s paraboloidními a hyperboloidními povrchy nebo alternativní systém Kirkpatrick-Beaz systém. Způsob výroby optického odrazového prvku spočívá v několika krocích, a to ve výrobě destičky z definovaného materiálu, jako je monokrystalický křemík, hliník, berylium, nikl nebo kombinace těchto materiálů. Dalším krokem je vytvoření žeber mezi destičkami a následném řezáním destiček za účelem vytvoření předem definované konfigurace. Dalším krokem je pokrytí funkčních stran destiček alespoň jednou vrstvou druhého definovaného ochranného materiálu ze zlata nebo iridia. Pokrytí každé první i druhé strany destiček je zpracováno mechanicky nebo chemicky nebo obojím postupem. Na obr. 5A - 5D jsou znázorněny hlavní kroky vedoucí k sestavení zmíněného optického odrazového prvku. Jednotlivé destičky opatřené žebry, jsou mechanicky vtlačovány do formy a následně k sobě slepeny.
Materiál destiček je tvarován za studená. Takto vytvarovaná destička má trvalé mechanické napětí, což může vést během dlouhodobého užívání k nebezpečí šíření trhlin a poruch v krystalické mřížce, a tím k významnému snížení požadované mechanické pevnosti a zvýšení rizika praskání, tedy i případné k destrukci. Mechanické změny destičky též mohou vést po určité době ke změně požadované geometrie destičky, a tím ke zhoršení úhlového rozlišení optického prvku.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody se odstraní nebo omezí způsobem tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku, kde křemíkové plátky jsou zhotoveny z monokrystalického křemíkového materiálu plátků, podle tohoto vynálezu. Podstata tohoto vynálezu spočívá v tom, že tepelné tvarování se provádí plastickou deformací z monokrystalických výchozích křemíkových plátků, kde každý výchozí křemíkový plátek se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství od 0 do 2,0.1021 atomů v jednom cm3 materiálu pro výchozí monokrystalický křemíkový plátek. Každý výchozí křemíkový plátek je rovinný a vykazuje rovinnost pod 10 pm a má tloušťku pod 0,8 mm; má krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a má střední hodnotu mikrodrsnosti Ra povrchu menší než 0,6 nm na své funkční odrazové ploše. Takovýto výchozí monokrystalický křemíkový plátek se zahřívá z teploty okolí na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 - 1400 °C s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin a poté se ochladí, což vše probíhá v ochranné atmosféře s parciálním tlakem kyslíku v rozmezí 1.10'8 Pa - 21 kPa, nebo v ochranné atmosféře samotného čistého vodíku. Po celou dobu, a za uvedených podmínek, se na výchozí křemíkový plátek působí přítlačnou silou keramické tvarovací formy v rozpětí 1 až 200 N, s výhodou 1 - 20 N, až se dosáhne přesného výsledného optického tvaru funkční odrazové plochy s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a se střední hodnotu mikrodrsnosti Ra pod 1,0 nm.
Hlavní výhodou tohoto vynálezu je, že se získá výsledný křemíkový plátek, který má má přesný optický tvar funkčního odrazového povrchu s odchylkou od požadovaného v rozmezí pod 20 pm; a má vysokou optickou kvalitu, která vykazuje střední hodnotu mikrodrsnosti Ra pod 1,0 nm. Výsledný křemíkový plátek podle tohoto vynálezu vyhovuje vysokým požadavkům na přesnou rentgenovou optiku.
Je výhodné, když každý výchozí monokrystalický křemíkový plátek se připraví z materiálu, který se předem dopuje borem v množství od 0 do 6.1020 atomů v cm3, nebo fosforem v množství od 0 do 1,3.1021 atomů v cm3, nebo arsenem v množství od 0 do 1,8.1021 atomů v cm3, nebo antimonem v množství od 0 do 7,0.1019 atomů v cm3 materiálu výchozího monokrystalického křemíkového plátku. Nárokované dopování materiálu pro výchozí monokrystalický křemíkový plátek zajistí dostatečnou koncentraci dislokací pohyblivých za vysokých teplot. Dislokace se pak ve hmotě výchozího monokrystalického křemíkového plátku při teplotách nad 1200°C pohybují mechanizmem viskózního toku. Snadný pohyb diskokací v materiálu je podmínkou dosaženi dostatečné plastické deformace nutné pro získání přesného tvaru výsledného křemíkového plátku v požadované optické kvalitě funkční plochy. Pokud by byla koncentrace dopování pod nárokovanou hodnotu tohoto vynálezu, tak by koncentrace dislokací byla příliš nízká, a jejich pohyb ve hmotě během tvarování by byl obtížný. Pokud by byla koncentrace dopování nad nárokovanou hodnotu tohoto vynálezu, potom by krystalická struktura křemíkového plátku mohla být narušena, a mohlo by dojít i k nežádoucí zhoršení mechanických vlastností výsledného křemíkového plátku. To by mohlo vést i ke zhoršení optické kvality funkční plochy výsledného křemíkového plátku.
Nárokovaná rovinnost výchozího křemíkového plátku pod 10 pm je nezbytná pro dosažení optické kvality povrchu funkční odrazové plochy a potřebné přesnosti jejího tvaru.
Tloušťka výchozího křemíkového plátku pod 0,8 mm umožňuje snadnější dosažení plastické deformace při tvarovacích teplotách, což je nezbytné pro optickou kvalitu výsledného křemíkového plátku.
Krystalografická orientace <100> nebo <111> výchozího křemíkového plátku zabezpečuje během tvarování žádoucí průběh pohybu dislokací v potřebném směru ve hmotě křemíkového plátku.
Sřední hodnota mikrodrsnosti Ra povrchu menší než 0,6 nm na funkční odrazové ploše výchozích křemíkových plátků musí být dostatečně nízká, aby po tvarování, kdy se mikrodrsnost zvýší, byla zajištěna požadovaná střední hodnota mikrodrsnosti Ra povrchu pod 1,0 nm na funkční odrazové ploše výsledných křemíkových plátků pro zajištění optických vlastností této plochy.
Bod tání křemíku je 1414 °C. Proto se výdrž na konstantní teplotě 1200 - 1400 °C volí z důvodu, aby při tvarování výchozího křemíkového plátku došlo k potřebné plastické deformaci, ale aby nedošlo k tání křemíku. Doba výdrže na konstantní teplotě, i samotná konstantní teplota závisí na rozměrech výchozího křemíkového plátku a požadovaném výsledném tvaru.
Ochranná atmosféra je nutná, aby bylo možné během tvarování řídit případně omezit průběh oxidace křemíku. Ochranná atmosféra byla vybrána z vhodné směsi kyslíku s argonem nebo kyslíku s dusíkem, kde argon a dusík představují inertní plyny a pomocí kyslíku se dá nastavit potřebný parciální tlak atmosféry v rozmezí 1.10'8 Pa - 21 kPa. V případě ochranné atmosféry vodíku bude oxidace křemíku výrazně potlačena.
Během tvarování se musí na výchozí křemíkový plátek působit přítlačnou silou, s výhodou keramické tvarovací formy potřebného tvaru, v rozpětí 1 až 200 N, přednostně 1 - 20 N, aby se dosáhlo přesného výsledného optického tvaru funkční odrazové plochy s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a má střední hodnotou mikrodrsnosti Ra pod do 1,0 nm.
Rovněž je výhodné, když na výchozí křemíkový plátek působí keramická tvarovací forma svým vnějším tvarem, který může být válcový, kulovitý, parabolický či paraboloidní, hyperbolický či hyperboloidní, eliptický či elipsoidní nebo kuželovitý, podle požadavku na var výsledného křemíkového plátku, před a/nebo při tvarování
Před, během nebo i po tvarování se na povrchu výsledného křemíkového plátku po přetvařování může vytvořit tenká vrstva oxidu křemičitého. Tato vzniklá vrstva oxidu křemičitého se může odstranit, případně se může ponechat. Totiž, při tepelném tvarování plastickou deformací výchozích monokrystalických křemíkových plátků zahřátím na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 - 1400 °C, na povrchu výsledného křemíkového plátku dochází k částečné oxidaci povrchu křemíku a vytvoření tenké vrstvy oxidu křemičitého. Vzniklá vrstva pak brání vystupování dislokací na povrch plátku během tvarování plastickou deformací za dané vysoké teploty. Tímto způsobem se dosahuje zachování vysoké kvality povrchu výsledných křemíkových plátků, která je nezbytná pro vytvoření velmi přesné rentgenové optiky. Vrstva oxidu křemičitého se případně odstraní, např. se odleptá vodným roztokem obsahujícím kyselinu fluorovodíkovou.
Přehled obrázků na výkresech
Vynález je podrobně popsán na příkladných provedeních a blíže osvětlen pomocí schematických výkresů, z nichž znázorňuje obr. 1 boční pohled na tvarovací zařízení s rovinným výchozím křemíkovým plátkem, obr. 2 boční pohled na tvarovací zařízení s tvarovaným výsledným křemíkovým plátkem, obr. 3 AFM snímek výchozího rovinného monokrystalického křemíkového plátku, obr. 4 AFM snímek monokrystalického tvarovaného výsledného křemíkového plátku, obr. 5 axonomerický pohled na tvarovací zařízení s přítlakem kulovou formou seshora, obr. 6 axonomerický pohled na tvarovací zařízení s přítlakem kulovou formou zezdola, obr. 7 boční pohled na tvarovací zařízení s přítlakem kuželovou formou seshora a obr. 8 boční pohled na tvarovací zařízení s přítlakem prstencovité trubkovité formy seshora.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1 (obr. 1,2, 3,4)
Tepelné tvarování monokrystalických výchozích křemíkových plátků 1 podle tohoto vynálezu, se provádí plastickou deformací. Každý výchozí křemíkový plátek 1 se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství od 0 do 2,0.1021 atomů v jednom cm3 materiálu monokrystalického výchozího křemíkového plátku 1. Přitom každý výchozí křemíkový plátek ije rovinný a vykazuje rovinnost pod 10 pm; má tloušťku pod 0,8 mm; má krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a má střední hodnotu mikrodrsnosti Ra povrchu menši než 0,6 nm na funkční odrazové ploše. Každý takovýto monokrystalický výchozí křemíkový plátek 1 se zahřívá z teploty okolí na konkrétní konstantní tvarovací teplotu v rozmezí 1200 - 1400 °C, s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin, a poté se ochladí.
To vše probíhá v ochranné atmosféře s parciální tlakem kyslíku v rozmezí 1.10'8 Pa 21 kPa nebo v ochranné atmosféře samotného čistého vodíku. Po celou tuto dobu se na výchozí křemíkový plátek 1. působí přítlačnou silou v rozpětí 1- 200 N, až se dosáhne přesného finálního výsledného optického tvaru funkční odrazové plochy výsledného křemíkového plátku 10 s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti Ra povrchu pod 1,0 nm. Takto získaný výsledný křemíkový plátek 10 má vynikající optické vlastnosti, využitelné zejména pro přesnou rentgenovou optiku.
Monokrystalický výchozí křemíkový plátek 1. je schematicky znázorněn na obr. 1 v bočním pohledu, před počátkem jeho přetvařování. Je uložený na nosiči 2.
Na obr. 2 je schematicky vyobrazen v bočním pohledu výsledný křemíkový plátek 10 na nosiči 2 po provedení tvarovacího procesu podle tohoto vynálezu. Na obr. 2 je šipkou naznačen směr působení přítlačné síly během tvarování, která působí na horní stranu křemíkového plátku 1 a vyvolává jeho plastickou deformaci.
Na obr. 3 je snímek horního povrchu výchozího křemíkového plátku L Snímek byl pořízen mikroskopií AFM (Atomic Force Microscopy). Na obr. 2 jsou znázorněny tři osy. Osa a osa b představují rozměr snímané plochy výchozího křemíkového plátku 1 udaný v pm. Z obr. 3 je parné, že snímaná plocha vzorku byla 1 pm2. Na další ose h je vidět výška nerovnosti snímaného povrchu v nm, což znázorňuje vizuálně mikrodrsnost daného povrchu, přičemž střední hodnota mikrodrsnosti Ra se určí standardním výpočtem. Osa h má měřítko do 1,2 nm. Z obr. 3 je zřejmé, že nejvyšší hodnoty nerovností povrchu jsou cca 0,5 nm, a nejnižší 0,1 nm. Standardním výpočtem bylo zjištěno, že střední hodnota mikrodrsnosti Ra pro tento vzorek výchozího křemíkového plátku 1 je 0,3 nm.
Na obr. 4 je snímek horního povrchu výsledného křemíkového plátku 10 téhož vzorku po tvarování. Snímek byl též pořízen mikroskopií AFM (Atomic Force Microscopy). Na obr. 4 jsou obdobně znázorněny tři osy a, b , představující rozměr snímané plochy výsledného křemíkového plátku 1 udaný v pm. Snímaná plocha vzorku byla 1 pm2. Na ose h je vidět horní funkční odrazová plocha výsledného křemíkového plátku 10 po tvarování, kde výška nerovnosti je v nm. Osa h má též měřítko do 1,2 nm. Z obr. 2 je zřejmé, že horní funkční odrazová plocha výsledného křemíkového plátku 10 má nejvyšší hodnoty nerovností povrchu cca 0,9 nm a nejnižší 0,2 nm. Standardním výpočtem bylo určeno, že střední hodnota mikrodrsnosti Ra pro tento vzorek výsledného křemíkového plátku 10 je 0,7 nm.
Příklad 2 (Obr. 5)
Na obr. 5 je znázorněno schematicky zařízení ke tvarování křemíkového plátku. Zařízeni se sestává z vodícího rámu 3 se středovým otvorem, jímž prochází přítlačná forma 4, na niž je připevněna keramická tvarovací forma 5. Keramická tvarovací forma 5 kulovitého tvaru dosedá seshora na výchozí křemíkový plátek 1., který je uložen na nosiči
2. Přítlačná forma 4 působí přítlačnou silou, znázorněnou šipkou, na keramickou tvarovací formu 5, která se přenáší na výchozí křemíkový plátek 1..
Tvarování výchozího křemíkového plátku 1 probíhá např. v neznázorněné superkanthalové elektrické peci s ochrannou atmosférou.
Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován borem, a to v množství 1,2.1018 atomů v jednom cm3 křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek 1 měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,6 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku 1 byla <100>. Střední hodnota mikrodrsnosti Ra výchozího křemíkového plátku 1 je 0,3 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 má měrný odpor 102 kD.cm.
Výchozí křemíkový plátek 1 byl zahříván z teploty okolí po dobu cca 5 hodin na tvarovací teplotu 1350 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 3 hodin, v ochranné atmosféře argonu s kyslíkem o parciálním tlaku kyslíku 2 kPa. Při zahřívání, výdrži na konstantní teplotě i při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1_ působí přítlačnou silou 2 N keramickou tvarovací formou 5 o průměru 15 mm. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 6 hodin. Tyto hodnoty se stanovují experimentálně a výpočty.
Tímto postupem byl získán neznázorněný výsledný křemíkový plátek 10 s kulovitou funkční odrazovou plochou s maximální odchylkou od požadovaného kulovitého tvaru 10 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti Ra 0,6 nm. Dosažený průhyb ve středu výsledného křemíkového plátku 10 byl 27 mm.
Získaný výsledný křemíkový plátek 10 je vhodný, např. pro rentgenové spektroskopy, jakožto fokusační optický prvek. Nebo se může využít jako čočka nebo zrcadlo pro odraz nebo fokusaci rentgenového záření.
Příklad 3 (Obr. 6)
Na obr. 6 je znázorněno schematicky zařízení, sestávající z vodícího rámu 3, jehož horní deskou se středovým otvorem prochází válcová přítlačná forma 4, která dosedá přímo na výchozí křemíkový plátek 1. Výchozí křemíkový plátek 1. je uložen na keramické tvarovací formě 5 kulovitého tvaru, která je připevněna k nosiči 2. Přítlačná forma 4 působí přítlačnou silou, znázorněnou šipkou, na výchozí křemíkový plátek 1.
Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován fosforem v množství 0,8.1017 atomů v jednom cm3 křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek 1 měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,6 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku 1 byla <100>. Střední hodnota mikrodrsnosti Ra výchozího křemíkového plátku 1 je 0,4 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 má měrný odpor 103kD.cm.
Výchozí křemíkový plátek 1 se zahříval z teploty okolí po dobu cca 4 hodiny na tvarovací teplotu 1250 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 5 hodin, v ochranné atmosféře dusíku s kyslíkem s parciálním tlakem kyslíku 10 kPa. Současně se zahříváním, výdrží na konstantní teplotě a při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1 působí přítlačnou silou 7 N keramickou tvarovací formou 5 o průměru 20 mm. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 4 hodiny.
Tímto postupem byl získán neznázorněný výsledný křemíkový plátek 10 s kulovitou funkční odrazovou plochou s maximální odchylkou od požadovaného kulovitého tvaru 15 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti Ra 0,8 nm. Dosažený průhyb ve středu výsledného křemíkového plátku 10 byl 22 mm.
Takto získaný výsledný křemíkový plátek 10 je vhodný jako zrcadlo pro rentgenové optické přístroje, např. pro rentgenovou difraktometrii nebo rentgenovou mikroskopii.
Příklad 4 (Obr. 7)
Zařízení k přetvařování výchozího křemíkového plátku 1. je znázorněno na obr. 7. Zařízení zahrnuje vodicí rám 3, v němž je na spodní desce uložen nosič 2, na němž je položen výchozí křemíkový plátek 1_, na nějž seshora dosedá keramická tvarovací forma 5 kuželovitého tvaru, která současně působí přítlačnou silou kolmou na výchozí křemíkový plátek 1, jak je znázorněno šipkou. V tomto příkladném provedení keramická tvarovací forma 5 zastává funkci i přítlačné formy 4.
Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován antimonem v množství 5,0.1017 atomů v jednom cm3 křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek 1 měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,5 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku 1 byla <111>. Střední hodnota mikrodrsnosti Ra výchozího křemíkového plátku 1 je 0,3 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 má měrný odpor 5.104kQ.cm.
Výchozí křemíkový plátek 1 se zahříval z teploty okolí po dobu cca 5 hodiny na tvarovací teplotu 1330 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 4 hodiny, v ochranné atmosféře vodíku o atmosférickém tlaku. Současně se zahříváním, výdrží na konstantní teplotě a při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1 působí přítlačnou silou 6 N keramickou tvarovací formou 5 zhotovenou z korundu. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 5 hodin.
Tímto postupem byl získán neznázorněný výsledný křemíkový plátek 10 s kuželovitou funkční odrazovou plochou s maximální odchylkou od požadovaného kuželovitého tvaru 11pma se střední hodnotou mikrodrsnosti Ra 0,9 nm.
Výsledný křemíkový plátek 10 je vhodný jako fokusační zrcadlo pro rentgenové vesmírné teleskopy nebo rentgenové zobrazovací optické prvky.
Přiklad 5 (Obr. 8)
Na obr. 8 je znázorněno zařízení, zahrnující vodicí rám 3, na jehož spodní desce je uložen nosič 2, na který je vložen výchozí křemíkový plátek 1. Na výchozí křemíkový plátek 1 seshora dosedá keramická tvarovací forma 5 válcového tvaru, která současně působí přítlačnou silou kolmou na výchozí křemíkový plátek 1., jak je znázorněno šipkou. Zde rovněž jako v předchozím příkladném provedení keramická tvarovací forma 5 zastává funkci i přítlačné formy 4.
Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován borem v množství 3,0.1018 atomů v jednom cm3 křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek 1 měl rozměry
100 x 100 mm a tloušťku 0,5 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku 1 byla <100>. Střední hodnota mikrodrsnosti Ra výchozího křemíkového plátku 1. je 0,3 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 měl měrný odpor 50 kQ.cm.
Výchozí křemíkový plátek 1. se zahříval z teploty okolí po dobu cca 5 hodin na tvarovací teplotu 1360 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 4 hodiny, v ochranné atmosféře argonu s kyslíkem s parciálním tlakem kyslíku 4 kPa. Současně se zahříváním, výdrží na konstantní teplotě a při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1 se působí přítlačnou silou 5 N keramickou tvarovací formou 5 ve tvaru válce o průměru 50 m. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 6 hodin.
Tímto postupem byl získán neznázorněný výsledný křemíkový plátek 10 s válcovou funkční odrazovou plochou s maximální odchylkou od požadovaného válcového tvaru pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti Ra 0,4 nm.
Výsledný křemíkový plátek 10 je vhodný jako fokusační zrcadlo pro rentgenové vesmírné teleskopy s vysokým rozlišením a velkou sběrnou plochou.
Vztahové značky výchozí křemíkový plátek nosič vodící rám přítlačná forma keramická tvarovací forma výsledný křemíkový plátek
Průmyslová využitelnost
Rentgenová optika nachází aplikace ve vědě a výzkumu a v mnoha dalších oblastech lidské činnosti. Jmenovitě v krystalografii, v makromolekulami biologii, v medicíně, v rentgenografii, ve studiu a konzervaci kulturních památek, v astrofyzice, v metodách pro bezpečnostní složky a v průmyslu.
Potenciální aplikace rentgenové optiky ve vědě a výzkumu se týkají především rentgenové difrakce, fluorescence a prvkové analýzy, rentgenografie a rentgenové mikroskopie, tomografie, mikrotomografie a nanotomografie, nanofokuzace rentgenového záření, rentgenové spektroskopie, astrofyziky a kosmických rentgenových teleskopů pro studium gama záblesků a ostatních jevů ve vesmíru, které vedou ke vzniku rentgenového záření.
Potenciální aplikace rentgenové optiky využívající křemíkové monokrystaly jsou aktuálně očekávané v astrofyzice, která je nyní silně závislá na stále výkonnějších kosmických rentgenových teleskopech. Úhlové rozlišení, váha, tepelné vlastnosti a cena jsou silně ovlivněné vlastnostmi zrcadel použitých v teleskopu. Potenciální aplikace rentgenové optiky využívající křemíkové monokrystaly jsou dále očekávané v oblasti difraktivní rentgenové optiky. Jmenovitě především mikrofokusace a nanofokusace rentgenového záření, monochromatické rentgenové zobrazování a rentgenová spektroskopie.
Aplikace rentgenové optiky v průmyslu se týkají především rentgenografie, rentgenové tomografie a NDT metod založených na využiti rentgenového záření.
Claims (8)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku z monokrystalických křemíkových plátků, které jsou přesně vytvarovány do optického tvaru a jejichž funkční odrazová plocha vykazuje optickou kvalitu, vyznačující se tím, že tepelné tvarování se provádí plastickou deformací z monokrystalických výchozích křemíkových plátků (1), kde každý výchozí křemíkový plátek (1):se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství od 0 do 2,0.1021 atomů v jednom cm3 monokrystalického materiálu výchozího křemíkového plátku (1); přitom každý výchozí křemíkový plátek (1) je rovinný a vykazuje rovinnost pod 10 pm; má tloušťku pod 0,8 mm; má krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a má střední hodnotu mikrodrsnosti Ra povrchu menší než 0,6 nm na funkční odrazové ploše; přičemž každý takovýto monokrystalický výchozí křemíkový plátek (1):se zahřívá z teploty okolí na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 - 1400 °C s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin a poté se ochladí, což se provádí v ochranné atmosféře s parciální tlakem kyslíku v rozmezí 1.10’8 Pa - 21 kPa nebo v ochranné atmosféře samotného vodíku; přičemž se po celou tuto dobu na výchozí křemíkový plátek (1) působí přítlačnou silou v rozpětí 1 až 200 N, až se dosáhne přesného finálního výsledného optického tvaru funkční odrazové plochy výsledného křemíkového plátku (10) s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti Ra povrchu pod 1,0 nm.
- 2. Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku podle nároku 1,vyznačující se tím, že každý monokrystalický výchozí křemíkový plátek (1) se připraví z materiálu, který se předem dopuje borem v množství od 0 do 6.1020 atomů v cm3; nebo fosforem v množství od 0 do 1,3.1021 atomů v cm3; nebo arsenem v množství od 0 do 1,8.1021 atomů v cm3; nebo antimonem v množství od 0 do 7,0.1019 atomů v cm3 v materiálu monokrystalického výchozího křemíkového plátku (1).
- 3. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že ochranná atmosféra je vybrána ze vhodné směsi kyslíku s argonem nebo kyslíku s dusíkem, případně samotného vodíku.
- 4. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že přítlačná síla na výchozí křemíkový plátek (1) se vyvodí působením keramické tvarovací formy (5) potřebného tvaru.
- 5. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že přítlačná síla keramické tvarovací formy (5) potřebného tvaru se pohybuje v rozpětí od 1 do 20 N.
- 6. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že keramická tvarovací forma (5) působí na výchozí křemíkový plátek svým vnějším tvarem, který je válcový, kulovitý, parabolický či paraboloidní, hyperbolický či hyperboloidní, eliptický či elipsoidní nebo kuželovitý.
- 7. Způsob podle některého z předcházejících nároků nároku 1-4, vyznačující se t í m, že na povrchu výsledného křemíkového plátku (10) se před a/nebo při tvarování vytvoří vrstva oxidu křemičitého.
- 8. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že vzniklá vrstva oxidu křemičitého se odstraní.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2012-18A CZ304298B6 (cs) | 2012-01-12 | 2012-01-12 | Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2012-18A CZ304298B6 (cs) | 2012-01-12 | 2012-01-12 | Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ201218A3 true CZ201218A3 (cs) | 2013-07-24 |
| CZ304298B6 CZ304298B6 (cs) | 2014-02-19 |
Family
ID=48794250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2012-18A CZ304298B6 (cs) | 2012-01-12 | 2012-01-12 | Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ304298B6 (cs) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ36961U1 (cs) | 2022-12-06 | 2023-04-04 | Tichý Vladimír Mgr., Ph.D. | Sestava optického modulu pro optický systém, zejména typu račího oka |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08264400A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-10-11 | Mitsubishi Electric Corp | シリコン単結晶ウェハおよびその表面の熱酸化方法 |
| FR2866438B1 (fr) * | 2004-02-16 | 2006-08-11 | Agence Spatiale Europeenne | Element optique reflecteur, son procede de fabrication, et instrument optique mettant en oeuvre de tels elements |
-
2012
- 2012-01-12 CZ CZ2012-18A patent/CZ304298B6/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ304298B6 (cs) | 2014-02-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9945993B2 (en) | Curved grating, method for manufacturing the same, and optical device | |
| Hartmann et al. | Glass ceramic ZERODUR®: even closer to zero thermal expansion: a review, part 1 | |
| WO2017179401A1 (ja) | 曲面形状を有する結晶化ガラス部材の製造方法 | |
| EP2521136A1 (en) | Mirror device for controlling shape of reflective surface, and method for producing mirror for controlling shape of reflective surface | |
| JP2003161708A (ja) | 光リソグラフィー用光学部材及びその評価方法 | |
| Probst et al. | Iridium coatings for space based x-ray optics | |
| JPWO2007072906A1 (ja) | 曲率分布結晶レンズの製造方法、偏光制御装置、ｘ線反射率測定装置およびｘ線反射率測定方法 | |
| CZ304312B6 (cs) | Tepelně tvarované křemíkové plátky pro přesnou rentgenovou optiku | |
| CZ201218A3 (cs) | Zpusob tepelného tvarování kremíkových plátku pro presnou rentgenovou optiku | |
| Riveros et al. | Fabrication of monocrystalline silicon x-ray mirrors | |
| JP2017538164A (ja) | 熱伝導部品を有する光学アセンブリ | |
| Camattari et al. | Highly reproducible quasi-mosaic crystals as optical components for a Laue lens | |
| EP2196998B1 (en) | Curvature distribution crystal lens and x-ray reflectance measuring instrument | |
| Hudec et al. | Advanced x-ray optics with Si wafers and slumped glass | |
| CZ23543U1 (cs) | Tepelně tvarované křemíkové plátky pro přesnou rentgenovou optiku | |
| Winter et al. | Light-weight glass mirror systems for future x-ray telescopes | |
| Hudec et al. | Novel technologies for x-ray multi-foil optics | |
| Martin et al. | Manufacture of 8.4 m segments for the GMT primary mirror | |
| JPWO2006022333A1 (ja) | 曲率分布結晶レンズ、曲率分布結晶レンズを有するｘ線装置及び曲率分布結晶レンズの作製方法 | |
| Hudec et al. | Recent progress with x-ray optics based on Si wafers and glass foils | |
| Hudec et al. | Novel x-ray optics with Si wafers and formed glass | |
| Mika et al. | Lightweight Mirrors for Space X-Ray Telescopes | |
| Hudec et al. | Progress in x-ray optics development with formed glass and Si wafers | |
| JP2005263585A (ja) | 曲面状ガラスミラーの製造方法及び曲げ加工装置 | |
| Ghigo et al. | Manufacturing of lightweight glass segments for adaptive optics |