CZ14644U1

CZ14644U1 - Indikační roztok pro monitorovací pásku ke stanovení sirouhlíku

Info

Publication number: CZ14644U1
Application number: CZ200415507U
Authority: CZ
Inventors: Pitschmannávladimír
Original assignee: Oritestźás@R@O
Priority date: 2004-06-03
Filing date: 2004-06-03
Publication date: 2004-08-24

Description

Technické řešení se týká indikačního roztoku pro monitorovací pásku ke stanovení sirouhlíku kontinuálně pracujícím automatickým signalizátorem bojových chemických látek a vojensky významných průmyslových škodlivin na spektrofotometrickém principu.

Dosavadní stav techniky

K monitorování přítomnosti a koncentrace sirouhlíku v pracovním nebo venkovním ovzduší lze použít technické prostředky založené na fyzikálním, fyzikálně-chemickém nebo chemickém principu. Jednu ze skupin těchto plynových analyzátorů tvoří prostředky založené na optických metodách, zejména na fotometrii nebo spektrofotometru. Jejich princip je založen na vyhodnocení barevných reakcí, které poskytuje sirouhlík s chromogenními činidly.

Reakce sirouhlíku

Sirouhlík tvoří s někteiými kovovými kationy a řadou aminů barevné dialkyldithiokarbamáty, což se využívá při přípravě jednoduchých analyzátorů typu detekčních trubiček, nebo také pro spektrofotometrické stanovení. Nejčastěji se používají soli mědnaté [VLČKOVÁ, Z.: Práce ústavu výzkumu paliv 7, 257 (1964)], nikelnaté [CHATTOPADHYAY, S.P. - DAS, A.K.: Indián

J. Chem. 11, 1069 (1986)] a kobaltnaté [JOZWIOKA, J. - STAROSTA, P.: Wlok. Chem. 11, 252 (1985)], z aminů pak hlavně diethylamin [AUERMANN, E. - MEYER, R.: Z. gesamte. Hyg. 23, 318 (1977)], piperidin [VLČKOVÁ, Z.: Práce ústavu výzkumu paliv 7, 257 (1964)], pyrrolidin [HAYASHI, K. et al.: Anal. Chim. Acta 198, 271 (1987)] nebo piperazin [RUMP, H.H. FISCHER, G.: Microchim. Acta 2, 237 (1984)]. Mechanismus těchto reakcí lze obecně vyjádřit schématem:

CS₂ + 4 R₂NH + Cu²⁺ -> [R₂N-C(S}-S]₂Cu + 2 [R₂NH₂]⁺

Zajímavou reakci poskytuje sirouhlík s některými trioly, kdy vzniká intenzivní žluté zabarvení.

Byla například popsaná reakce sirouhlíku s 1,2-sulfonylethylenem [LOHS, K.: Monatscher. Dtsch. Akad. Wiss. Berlin 6, 668 (1964)] nebo s benzylthiolem, který poskytuje žlutý benzyltrithiokarbonát [VERMA, B.C. - SOOD, R.K. - SIDHU, H.S.: Talanta 30, 787 (1983)]. Pro monitorování sirouhlíku v pracovním prostředí byla navržena reakce s kyselinou 5,5'-dithiobis(2-nitrobenzoovou) v prostředí Ν,Ν-dimethylformamidu nebo dimethylsulfoxidu a amonných iontů za vzniku červeného zabarvení [PITSCHMANN, V. - HALÁMEK, E.: Vodní hospodářství a Ochrana ovzduší 44 (2), 11 (1994)].

Podstata technického řešení

Podstata technického řešení spočívá ve složení indikačního roztoku pro monitorovací pásku ke spektrofotometrickému stanovení sirouhlíku. Indikační roztok obsahuje chromogenní činidla piperazin a octan měďnatý, která jsou rozpuštěna ve směsi Ν,Ν-dimethylformamid - dimethylsulfoxid - voda. Roztok se nanáší na celulosový papír nebo bavlněnou tkaninu, která je pro zvýšení sorpční kapacity svého povrchu aktivována práškovým silikagelem. Monitorovací páska může být tímto způsobem připravena předem jako suchá (impregnovaná a vysušená), nebo se navlhčí indikačním roztokem až v průběhu analýzy. V obou případech v přítomnosti sirouhlíku rychle vzniká charakteristické žluté až hnědé zabarvení, jehož intenzita je úměrná koncentraci stanovované složky. Rušivě působí sulfan vznikem hnědého sulfidu měďnatého.

Navrhované složení chromogenního činidla se vyznačuje vysokou reakční rychlostí, citlivostí a vzniklé zabarvení na pásce je homogenní a vysoce stabilní, což usnadňuje jeho spektrofotometrické vyhodnocování.

-1 CZ 14644 Ul

Příklady provedení

Příklad 1

Indikační roztok ke stanovení sirouhlíku obsahuje 10 g piperazinu a 0,1 g octanu měďnatého ve 100 ml směsi Ν,Ν-dimethylformamid - dimethylsulfoxid - voda (58 : 2 : 40).

Tímto roztokem se impregnuje páska z pórovité celulosy. Impregnace se provádí tak, že se páska ponoří do lázně s reaktivním roztokem na dobu 2 minut. Po impregnaci se páska suší volně na vzduchu.

V průběhu analýzy se na monitorovací pásku přivádí kontaminovaný vzduch a přítomnost (koncentrace) sirouhlíku se vyhodnotí spektrofotometrícky na základě měření intenzity odraženého io světla.

Příklad 2

Indikační roztok ke stanovení sirouhlíku obsahuje 5 g piperazinu a 0,05 g octanu měďnatého ve 100 ml směsi Ν,Ν-dimethylformamid - dimethylsulfoxid - voda (50 :10 : 40).

Tento indikační roztok se v průběhu analýzy dávkuje na monitorovací pásku vyrobenou z bavl15 něné tkaniny aktivované silikagelem. Po navlhčení se na monitorovací pásku přivádí kontaminovaný vzduch a přítomnost (koncentrace) sirouhlíku se vyhodnotí spektrofotometrícky na základě měření intenzity odraženého světla.

Průmyslová využitelnost

Indikační roztok pro monitorovací pásku ke stanovení sirouhlíku podle technického řešení je použitelný do automatického signalizátoru bojových chemických látek a vojensky významných průmyslových škodlivin na spektrofotometrickém principu. Uplatnění může nalézt v civilním sektoru například při monitorování pracovního prostředí, ale také ve vojenství v případech provozních havárií.

Claims

NÁROKY NA OCHRANU

25 1. Indikační roztok pro monitorovací pásku ke stanovení sirouhlíku v ovzduší automatickým signalizátorem na spektrofotometrickém principu, vyznačující se tím, že obsahuje 5 až 15 % piperazinu a 0,01 až 0,1 % octanu měďnatého ve směsi N,N-dimethylformamidu, dimethylsulfoxidu a vody v poměru 40 až 60 : 1 až 10 : 30 až 59 objemových dílů.