Un procedimiento para la separación de sólidos en suspensión de un licor acuoso caracterizado en que comprende la formación de un floculo primario en el licor que contiene los sólidos en suspensión; aireando el licor que contiene el floculo primario, con agitación; distribuyendo un floculante polimérico, orgánico, por ejemplo un agente floculante polyacrylamidico aniónico de alto peso molecular, uniformemente a lo largo de la fase líquida del licor aireado, para iniciar entonces la formación de un floculo secundario; reteniendo la mezcla resultante en un recipiente floculador con agitación no turbulenta previendo la separación del floculo secundario del licor y permitiendo a este floculo secundario crecer transfiriendo el licor con un mínimo de agitación del recipiente floculador al recipiente separador; permitiéndole al floculo secundario separarse por medio de la flotación del licor en el recipiente separador y separadamente removiendo licor clarificado y sólidos floculados del recipiente separador; y aparato para llevar a cabo el procedimiento que comprende; una cámara separadora; una cámara floculadora; situada céntricamente dentro de la cámara separadora; una artesa rodeando la parte superior de la cámara separadora, sistema de entrada de líquidos, tales como revolvedores, localizados dentro de la cámara floculador; medios que permiten a los líquidos que contiene el floculo, fluir con un mínimo de agitación de la parte superior de la cámara floculadora dentro de la cámara separadora, medios tales como cuchillas rapadoras giratorias, para transferir sólidos floculados flotantes de la parte superior de la cámara separadora a la artesa; y sistema de salida de sólidos localizados en el fondo de la artesa.A process for the separation of solids in suspension from an aqueous liquor characterized in that it comprises the formation of a primary floc in the liquor containing the solids in suspension; aerating the liquor that contains the primary floc, with agitation; distributing an organic, polymeric flocculant, for example a high molecular weight anionic polyacrylamide flocculant, uniformly throughout the liquid phase of the aerated liquor, to then initiate the formation of a secondary floc; retaining the resulting mixture in a flocculating container with non-turbulent agitation, providing for the separation of the secondary floc from the liquor and allowing this secondary floc to grow by transferring the liquor with minimal agitation from the flocculating container to the separating container; allowing the secondary floc to be separated by floatation of the liquor in the separator vessel and separately by removing clarified liquor and flocculated solids from the separator vessel; and apparatus for carrying out the method comprising; a separating chamber; a flocculating chamber; located centrally within the separating chamber; a trough surrounding the upper part of the separating chamber, liquid inlet system, such as stirrers, located inside the flocculating chamber; means that allow liquids contained in the floc to flow with minimal agitation from the top of the flocculating chamber into the separating chamber, means such as rotating razor blades, to transfer floating flocculated solids from the top of the chamber separator to the trough; and solids outlet system located at the bottom of the tundish.