CS277099B6 - Magnesium hydroxide and process for preparing thereof - Google Patents
Magnesium hydroxide and process for preparing thereof Download PDFInfo
- Publication number
- CS277099B6 CS277099B6 CS902396A CS239690A CS277099B6 CS 277099 B6 CS277099 B6 CS 277099B6 CS 902396 A CS902396 A CS 902396A CS 239690 A CS239690 A CS 239690A CS 277099 B6 CS277099 B6 CS 277099B6
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- magnesium hydroxide
- copolymers
- polymers
- propylene oxide
- ethylene oxide
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/14—Magnesium hydroxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Hydroxid hořečnatý se specifickým povrchem 5 až 50 m2/g a sypnou hmotností 300 až 800 kgm“3 obsahuje 0,05 až 5 % hmotnostních polymerů a/nebo kopolymerů etylenoxidu a propylenoxidu o střední molekulové hmotnosti 200 až 10 000. Vyrábí se modifikací hydroxidu hořečnatého suspendovaného v roztoku uvedených polymerů a kopolymerů, oddělením přebytečného rozpouštědla, sušením při 80 až 180 "C a případně peletizací.Magnesium hydroxide with a specific surface area 5 to 50 m 2 / g and a bulk density of 300 to 800 kgm 3 contains 0.05 to 5% by weight polymers and / or ethylene oxide copolymers and propylene oxide of average molecular weight 200 to 10,000. Produced by modification magnesium hydroxide suspended in solution of said polymers and copolymers by separation of excess solvent by drying at 80 to 180 ° C and optionally pelletizing.
Description
Vynález se týká hydroxidu horečnatého vhodného jako plnivo pro plasty. Při přípravě kompozitních materiálů, plastů se sníženou hořlavostí, je nutno použít vysokých obsahů minerálního plniva. Přitom se vyžadují jeho dobré zpracovatelské vlastnosti jako je vysoká sypná hmotnost, dokonalá hydrofobizace· povrchu (zabránění navlhavosti plniva), ale i jeho dobrá dispergovatelnost v polymerní matrici. Jedním z nej lepších minerálních plniv snižujících hořlavost plastů je hydroxid hořečnatý.The invention relates to magnesium hydroxide suitable as a filler for plastics. When preparing composite materials, plastics with reduced flammability, it is necessary to use high contents of mineral filler. At the same time, its good processing properties are required, such as high bulk density, perfect hydrophobization of the surface (prevention of filler moisture), but also its good dispersibility in the polymer matrix. One of the best mineral fillers to reduce the flammability of plastics is magnesium hydroxide.
Je známa řada způsobů přípravy hydroxidu hořečnatého. Většina z nich vede k velkoobjemovým, obtížně filtrovatelným a promývatelným sraženinám, sestávajícím z primárních lístečkových krystalů (velkých podle způsobu přípravy 0,1 až 50 μm) případně až kulových agregátů. Takový hydroxid hořečnatý má obvykle řadu nevýhodných vlastností, které znesnadňují jeho použití jako plniva do plastů. Je to především jeho nízká sypná hmotnost (okolo 100 až 300 g/1), což způsobuje potíže při dopravě i v dávkovačích zařízeních a v neposlední řadě i značný obsah částic s velikostí pod 1 μm, které zhoršují schopnost zahnětení do polymerní matrice a zhoršují dispergovatelnost hydroxidu hořečnatého v polymerní matrici.Many methods for preparing magnesium hydroxide are known. Most of them lead to large-volume, difficult-to-filter and washable precipitates consisting of primary leaf crystals (large according to the method of preparation 0.1 to 50 μm) or even spherical aggregates. Such magnesium hydroxide usually has a number of disadvantageous properties which make it difficult to use it as a filler in plastics. It is mainly its low bulk density (about 100 to 300 g / l), which causes difficulties in transport and in dosing devices and, last but not least, a significant content of particles below 1 μm, which impair the ability to knead into the polymer matrix and impair dispersibility. magnesium hydroxide in a polymer matrix.
Poslední problém se řeší vhodnou povrchovou úpravou, která má dispergovatelnost částic při hnětení usnadnit. Obvykle se to provádí tím způsobem, že suchý práškový hydroxid hořečnatý se impregnuje při zvýšené teplotě v různých mísících zařízeních přídavkem mastných kyselin, jejich solí či amidů (EP 243201) nebo se přidávají směsi solí a esterů vyšších mastných kyselin k práškovému hydroxidu hořečnatému a po promíchání se dávkují do hnětecího zařízení (čs. autorské osvědčení č. 240012).The last problem is solved by a suitable surface treatment, which is to facilitate the dispersibility of the particles during kneading. This is usually done by impregnating the dry magnesium hydroxide powder at elevated temperature in various mixing devices by adding fatty acids, their salts or amides (EP 243201) or by adding mixtures of salts and esters of higher fatty acids to the magnesium hydroxide powder and after mixing are dosed into the kneading device (Czechoslovak author's certificate No. 240012).
Podle dalších patentových spisů je možno přímo v suspenzi hydroxidu hořečnatého ve vodném prostředí provést povrchovou úpravu vzniklých primárních částeček pomocí vodného roztoku/pasty amonných solí vyšších mastných kyselin za vzniku hořečnatých solí pevně vázaných na povrchu hydroxidu hořečnatého a zajišťujících dokonalou hydrofobizaci povrchu, nebo jsou k filtračnímu koláči přidávány soli mastných kyselin (JP 63-3823). Ve všech případech se však po odfiltrování a vysušení získá hydroxid hořečnatý, který má velice nízkou sypnou hmotnost (100 až 300 g/1), což omezuje výkony hnětačích zařízení.According to other patents, it is possible to surface-treat the resulting primary particles directly in a suspension of magnesium hydroxide in an aqueous medium with an aqueous solution / paste of ammonium salts of higher fatty acids to form magnesium salts firmly bound on the magnesium hydroxide surface and ensuring perfect hydrophobization of the surface. fatty acid salts (JP 63-3823) are added to the cake. In all cases, however, after filtration and drying, magnesium hydroxide is obtained, which has a very low bulk density (100 to 300 g / l), which limits the performance of the kneading equipment.
Nyní bylo prokázáno, že použitím nízkomolekulárních polymerů či kopolymeru na bázi etylenoxidu a propylenoxidu (nebo jejich směsí) o molekulové hmotnosti 200 až 10 000 (případně s různě modifikovanými koncovými skupinami např. pomocí hydroxilů či karboxilů nebo mastných kyselin), kterých se použije jako příměsí v koncentracích 0,05 až 5 % hmotnostních na hmotu hydroxidu hořečnatého dr vodných suspensí hydroxidu hořečnatého (s výhodou přímo po srážení a promytí), bez nebo s povrchovou úpravou.It has now been shown that the use of low molecular weight polymers or copolymers based on ethylene oxide and propylene oxide (or mixtures thereof) with a molecular weight of 200 to 10,000 (optionally with variously modified end groups, e.g. hydroxyls or carboxyls or fatty acids) to be used as additives in concentrations of 0.05 to 5% by weight, based on the weight of magnesium hydroxide, of aqueous magnesium hydroxide suspensions (preferably directly after precipitation and washing), with or without surface treatment.
Předmětem vynálezu je hydroxid hořečnatý se specifickým povrchem 5 až 50 m2/g, případně upraveným hydrofobizačnimi látkami, který obsahuje 0,05 až 5 % hmotnostních polymerů a/nebo kopolymerů ethylenoxidu a propylenoxidu o střední molekulové hmotnosti 200 až 10 000 a který má sypnou hmotnost 300 až 800 kg m3.The invention relates to magnesium hydroxide with a specific surface area of 5 to 50 m 2 / g, optionally treated with hydrophobizing substances, which contains 0.05 to 5% by weight of polymers and / or copolymers of ethylene oxide and propylene oxide with an average molecular weight of 200 to 10,000 and has a bulk weight 300 to 800 kg m 3 .
Dále je předmětem vynálezu způsob výroby tohoto hydroxidu hořečnatého, při kterém se hydroxid hořečnatý rozmíchá s roztokem polymerů a/nebo kopolymerů etylénoxidu a propylenoxidu, přebytečné rozpouštědlo se oddělí a hydroxid hořečnatý se vysuší při teplotě 80 až 180 °C a případně peletizuje. Modifikaci hydroxidu hořečnatého polymery a/nebo kopolymerů etylénoxidu a propylenoxidu lze provést s výhodou přímo v matečné suspensi, ze které byl hydroxid hořečnatý vysrážen po jeho hydrofobizaci, a s výhodou lze současně provést úpravu dalšími modifikujícími přísadami.The invention furthermore relates to a process for the preparation of this magnesium hydroxide, in which magnesium hydroxide is mixed with a solution of polymers and / or copolymers of ethylene oxide and propylene oxide, the excess solvent is separated off and the magnesium hydroxide is dried at 80-180 ° C and optionally pelletized. The modification of magnesium hydroxide with polymers and / or copolymers of ethylene oxide and propylene oxide can preferably be carried out directly in the mother suspension from which the magnesium hydroxide was precipitated after its hydrophobization, and preferably treatment with other modifying additives can be carried out simultaneously.
Hydroxid hořečnatý připravený srážením případně hydratací z MgO podle vynálezu má vysokou sypnou hmotnost (300 až 800 kg/m3) a je charakterizovaný průměrnou velikostí částic d50=0,2 až 5 μm a velikosti povrchu 5 až 50 m2/g. Vysoká sypná hmotnost (na rozdíl od běžných typů připravených sražením) je zajištěna použitím přísady polymerů a kopolymerů etylénoxidu a propylenoxidu se střední molekulovou hmotností 200 až 10 000, případně jejich modifikacemi v koncových skupinách pomocí hydroxylů, karboxylů, amidů nebo mastných kyselin, které se s výhodou přidávají do suspenzí hydroxidu hořečnatého přímo po srážení či promytí v koncentracích 0,05 až 5 % hmotnostních na hmotu hydroxidu hořečnatého, přičemž není rozhodující, zda hydroxid hořečnatý již byl (nebo nebyl) před jejich přídavkem povrchově upraven či hydrofobizován (například přídavkem mastných kyselin, jejich solí, esterů, amidů nebo sílaný či titanáty).Magnesium hydroxide prepared by precipitation or hydration from MgO according to the invention has a high bulk density (300 to 800 kg / m 3 ) and is characterized by an average particle size d 50 = 0.2 to 5 μm and a surface area of 5 to 50 m 2 / g. High bulk density (in contrast to conventional types prepared by precipitation) is ensured by the use of polymers and copolymers of ethylene oxide and propylene oxide with an average molecular weight of 200 to 10,000, or their end group modifications with hydroxyls, carboxyls, amides or fatty acids preferably they are added to magnesium hydroxide suspensions directly after precipitation or washing in concentrations of 0.05 to 5% by weight based on the weight of magnesium hydroxide, it not being decisive whether or not magnesium hydroxide has been (or has not been) surface-treated or hydrophobized (eg by adding fatty acids). , their salts, esters, amides or strong or titanates).
Využívá se zde skutečnosti, že přídavek 0,05 až 5 % hmotnostních uvedených polymerů či kopolymerů etylénoxidu a propylenoxidu snižuje povrchové napětí na mezifázi kapaliny - tuhá částice, čímž umožňuje při teplotě 25 až 60 °C dobrou smáčitelnost povrchu a filtrovateInost částic, přičemž se zvyšuje i hutnost filtračního koláče, což se umožňuje případnou peletizaci (granulaci) vlhkého Mg(OH)2 na vhodném zařízení.It takes advantage of the fact that the addition of 0.05 to 5% by weight of said polymers or copolymers of ethylene oxide and propylene oxide reduces the surface tension at the liquid-solid particle interface, thus allowing good surface wettability and filterability at 25 to 60 ° C, while increasing and the density of the filter cake, which allows possible pelletization (granulation) of wet Mg (OH) 2 on a suitable device.
Uvedené množství uvedených polymerů či kopolymerů etylenoxidu a propylenoxidu na Mg(OH)2 po vysušení při 80 až 180 °C zajišťuje dobrou soudržnost peletek (granulí), zabraňuje vzniku statického náboje, čímž výrazně zvyšuje sypnou hmotnost hydroxidu hořečnatého a současně napomáhá dobré dispergovatelnosti takto upraveného hydroxidu hořečnatého při zahnětení do polymerní matrice.Said amount of said polymers or copolymers of ethylene oxide and propylene oxide on Mg (OH) 2 after drying at 80 to 180 ° C ensures good cohesiveness of pellets (granules), prevents static charge, thereby significantly increasing the bulk density of magnesium hydroxide and helping to improve good dispersibility. magnesium hydroxide when kneaded into a polymer matrix.
Spolu s modifikujícími polymery lze hydroxid hořečnatý současně upravovat přísadou dalších zpracovatelských přísad, jimiž mohou být mastné kyseliny a jejich soli, amidy či estery, případně silany či titanáty jakož i různé stabilizační přísady a pigmenty.Together with the modifying polymers, the magnesium hydroxide can be treated simultaneously by the addition of further processing aids, which can be fatty acids and their salts, amides or esters, or silanes or titanates, as well as various stabilizing additives and pigments.
Zvýšená sypná hmotnost a usnadnění zahnětení se zachová i při případném rozdrcení peletek (granulí) hydroxidu hořečnatého způsobeném dopravou případně průchodem dávkovacím zařízením před vstupem do hnětacího stroje.The increased bulk density and the facilitation of kneading are maintained even in the event of crushing of the magnesium hydroxide pellets (granules) caused by transport or passage through the dosing device before entering the kneading machine.
Hydroxid hořečnatý dle tohoto vynálezu je možno použít při přípravě vysoce plněných kompozitních materiálů na bázi polyole3 finů či polyamidů, které se vyznačují sníženou hořlavostí, přičemž díky dobrým sypným vlastnostem takto získaného plniva je možno zvýšit výkon hnětačích zařízení.Magnesium hydroxide according to the invention can be used in the preparation of highly filled composite materials based on polyolefins or polyamides, which are characterized by reduced flammability, while the good flow properties of the filler thus obtained can increase the performance of kneading equipment.
Vynález osvětlí následující příklady. % v příkladech jsou hmotnostní, není-li uvedeno jinak.The following examples illustrate the invention. % in the examples are by weight unless otherwise indicated.
Příklad 1Example 1
K vodní suspenzi 15 kg hydroxidu hořečnatého získaného vysušením z vodního roztoku Mg(OH)2 pomocí amoniaku (podle čs. patentu č. 275 256) bylo přidáno za stálého míchání při teplotě 60 °C takové množství pasty amonných solí vyšších mastných kyselin c12 ~ c32 (převazně stearanu, palmitanu), aby konečná koncentrace mastných kyselin byla po vysušení 2,5 % na hmotu Mg(OH)2. Po odfiltrování a peletizaci byly granule sušeny při 130 °C; Získané granule měly špatnou soudržnost a při manipulaci se rozpadaly. Takto upravený Mg(OH)2 byl charakterizován vlastnostmi.To an aqueous suspension of 15 kg of magnesium hydroxide obtained by drying from an aqueous solution of Mg (OH) 2 with ammonia (according to Czech Patent No. 275,256) was added with stirring at 60 ° C such an amount of a paste of ammonium salts of higher fatty acids c 12 ~ c 32 ( mainly stearate, palmitate) so that the final concentration of fatty acids after drying is 2.5% by weight of Mg (OH) 2 . After filtration and pelletization, the granules were dried at 130 ° C; The obtained granules had poor cohesion and disintegrated during handling. The Mg (OH) 2 thus treated was characterized by properties.
sypná hmotnost (CSN 640 804) 230 g/1 specifický povrch (podle BET) 10 m2/g granulometrie d50 1,5 μm dg7 8 μηbulk density (CSN 640 804) 230 g / 1 specific surface area (according to BET) 10 m 2 / g granulometry d 50 1.5 μm d g7 8 μη
Při pokusu o zahnětení plniva do polypropylénové matrice i při nízkém výkonu hnětacího zařízení (8 kg/hod, KO Kneter MDR 46 fy Buss) nebylo možno připravit kompozit v koncentraci 57 % Mg(0H)2 v polypropylenu Mosten 58412 vzhledem ke špatným sypným vlastnostem a tím problémům vznikajícím při kompaundaci.When trying to knead the filler into a polypropylene matrix even at low performance of the kneading device (8 kg / hour, KO Kneter MDR 46 by Buss) it was not possible to prepare a composite at a concentration of 57% Mg (OH) 2 in polypropylene Mosten 58412 due to poor flow properties and the problems arising during compounding.
Příklad 2Example 2
Stejným způsobem jako v příkladu 1 vysrážený Mg(OH)2 upraven 2,5 % amonných solí vyšších mastných kyselin z příkladu 1 a doupraven přídavkem 0,8 % kopolymerů etylénoxidu a propylenoxidu o střední molekulové hmotnosti 1 500. Po odfiltrování, peletizaci a sušení jako v příkladě 1 vykazovaly granule dobrou soudržnost a vzniklý Mg(OH)2 charakterizován vlastnostmi: sypná hmotnost 380 g/1 specifický povrch (BET) 10,5 m2/g granulometrie d50 1,6 μm d97 7,8 μmIn the same manner as in Example 1, the precipitated Mg (OH) 2 was treated with 2.5% of the ammonium salts of the higher fatty acids of Example 1 and treated by adding 0.8% of copolymers of ethylene oxide and propylene oxide having an average molecular weight of 1,500. After filtration, pelletization and drying as in Example 1, the granules showed good cohesiveness and the resulting Mg (OH) 2 was characterized by the following properties: bulk density 380 g / l specific surface area (BET) 10.5 m 2 / g granulometry d 50 1.6 μm d 97 7.8 μm
Na KO hnětiči MDK - 46 fy Buss připraven kompozit s 57 % tohoto plniva v PP Mosten 58412, klasifikovaný sníženou hořlavostí V-l podle metodiky UL-94 s výkonem hnětacího zařízení 14 kg/hod.A composite with 57% of this filler in PP Mosten 58412, classified with reduced flammability V-1 according to the UL-94 methodology with a kneading device output of 14 kg / hour, was prepared on the Buss kneader MDK - 46 by Buss.
Příklad 3Example 3
K suspenzi Mg(OH)2, připraveného vysrážením a upravením 2 % amonných solí vyšších mastných kyselin (převážně oleátů) stejně jako v příkladě 1 přidána vodná suspenze směsi stearanu vápenatého a glycerin monostearátu (v poměru 2:1) a kopolymerů etylenoxidu a propylenoxidu (obchodní označení Slovanik M 340) (v poměru 10:1 k předcházející směsi) o celkové koncentraci 3 % na hmotnost suchého Mg(OH)2·To a suspension of Mg (OH) 2 prepared by precipitation and treatment of 2% ammonium salts of higher fatty acids (mainly oleates) as in Example 1 was added an aqueous suspension of a mixture of calcium stearate and glycerol monostearate (2: 1) and copolymers of ethylene oxide and propylene oxide ( trade name Slovanik M 340) (in a ratio of 10: 1 to the previous mixture) with a total concentration of 3% by weight of dry Mg (OH) 2 ·
Takto upravený Mg(OH)2 po filtraci peletizován na vhodném zařízení na roubíky φ 4 mm a délky 6 až 10 mm a posléze vysušen při 140 °C byl charakterizován, sypná hmotnost 480 g/1 specifický povrch (BET) 12 m2/g granulometrie d50 2,5 μm dgo 8 μmThe Mg (OH) 2 thus treated, after filtration, pelletized on a suitable device for gags φ 4 mm and a length of 6 to 10 mm and then dried at 140 ° C was characterized, the bulk density 480 g / l specific surface area (BET) 12 m 2 / g granulometry d 50 2.5 μm d go 8 μm
Kompozit se 63 % tohoto plniva a 37 % polypropylenu Mosten 52492 byl připraven na hnětacím zařízení fy Buss (KO hnětač MDK-46) výkonem 13 kg/hod a byl charakterizován hodnotou V-0 podle metodiky UL-94.A composite with 63% of this filler and 37% of Mosten 52492 polypropylene was prepared on a Buss kneader (KO kneader MDK-46) with a capacity of 13 kg / h and was characterized by a V-0 value according to the UL-94 methodology.
Příklad 4Example 4
Hydroxid hořečnatý připraven a upraven stejným postupem jako v příkladě 3, ale bez přítomnosti kopolymeru etylen a propylenoxidu. Získaný filtrační koláč peletizován a vysušen stejným postupem jako v příkladě 3.Magnesium hydroxide prepared and treated in the same manner as in Example 3, but without the presence of a copolymer of ethylene and propylene oxide. The obtained filter cake was pelletized and dried in the same manner as in Example 3.
Získané peletky (roubíky) měly nižší soudržnost a sypná hmotnost Mg(0H)2 byla jen 280 g/1, což neumožňovalo přípravu kompozitu v polypropylenu se 63 % Mg(OH)2 při srovnatelném výkonu jako v příkladě 3.The obtained pellets (gags) had lower cohesiveness and the bulk density of Mg (OH) 2 was only 280 g / l, which did not allow the preparation of a composite in polypropylene with 63% Mg (OH) 2 at a comparable performance as in Example 3.
Příklad 5Example 5
Hydroxid hořečnatý připraven srážením z vodného roztoku jako v příkladě 1 (při snížené reakční teplotě) a vzniklá vodní suspenze Mg(OH)2 rozdělena na dvě části. K jedné části přidáno při 40 °C množství roztoku kopolymeru etylenu a propylenoxidu v množství 2,5 % na hmotnost suchého Mg(OH)2. Po 30 min byl Mg(OH)2 odfiltrován, peletizován a vysušen jako v příkladě 3.Magnesium hydroxide prepared by precipitation from an aqueous solution as in Example 1 (at a reduced reaction temperature) and the resulting aqueous suspension of Mg (OH) 2 divided into two parts. An amount of a solution of a copolymer of ethylene and propylene oxide in an amount of 2.5% by weight of dry Mg (OH) 2 was added to one portion at 40 ° C. After 30 min, the Mg (OH) 2 was filtered off, pelletized and dried as in Example 3.
Získaný Mg(OH)2 vykazoval vysokou soudržnost v roubících a byl charakterizován, sypná hmotnost 560g/1 specifický povrch 25m granulometrie d501 μm d97 15μmThe obtained Mg (OH) 2 showed high cohesion in the graft and was characterized, bulk density 560g / 1 specific surface area 25m granulometry d 50 1 μm d 97 15μm
Druhá část suspenze odfiltrována, promyta a vysušena bez jakékoliv povrchové úpravy. Sypná hmotnost takto připraveného čistého Mg(OH)2 byla 170 g/1.The second part of the suspension is filtered off, washed and dried without any surface treatment. The bulk density of the pure Mg (OH) 2 thus prepared was 170 g / l.
Před přípravou kompozitu se 60 % Mg(OH)2 v polypropylenu Mosten 58412 bylo k hydroxidu hořečnatému z I. části přimíšeno na rychlooběžném mísiči Papenmayr THK 20 7 % směsi (na hmotu kompozitu) stearinu, stearátu vápenatého, glycerin monostearátu a stabilizátorů v poměru 4:3:2:1. Výkon hnětacího zařízení fy Buss (KO hnětači MDK-46) 12 kg/hod; kompozit vykazoval klasifikaci V-0 podle metcúlky UL-94.Prior to the preparation of the composite with 60% Mg (OH) 2 in Mosten 58412 polypropylene, 7% of a mixture (by weight of the composite) of stearin, calcium stearate, glycerol monostearate and stabilizers in a ratio of 4 was mixed to the magnesium hydroxide from Part I on a high-speed mixer Papenmayr THK 20. : 3: 2: 1. Buss kneading capacity (KO kneaders MDK-46) 12 kg / hour; the composite showed a V-0 classification according to UL-94.
Příklad 6Example 6
Z vodného roztoku Mg(NO3)2 vysráženo 20 kg Mg(0H)2 postupem jako v příkladě 1; k vodné suspenzi přidána emulse s vodou nemísitelného sílánu (typ Ucarsil PC 2A/IB) v přítomnosti kopolymeru etylen a propylenoxidu (Slovanik M 640) v poměru 10:1 v celkové koncentraci 2 % silanů na hmotnost Mg(OH)2· Takto impregnovaný Mg(OH)2 po 30 min. odfiltrován, peletizován a vysušen při 130 °C. Získaný Mg(OH)2 charakterizován vysokou pevností roubíků a sypnou hmotností 460 g/1 specifickým povrchem 9m granulometrií d50 2μm d97 13μmFrom the aqueous solution of Mg (NO3) 2, 20 kg precipitated Mg (0H) 2 by the procedure as in Example 1; an emulsion of water-immiscible silane (type Ucarsil PC 2A / IB) is added to the aqueous suspension in the presence of a copolymer of ethylene and propylene oxide (Slovanik M 640) in a ratio of 10: 1 in a total concentration of 2% silanes by weight Mg (OH) 2 · Mg impregnated (OH) 2 after 30 min. filtered, pelleted and dried at 130 ° C. The obtained Mg (OH) 2 was characterized by high gag strength and bulk density 460 g / l specific surface area 9m granulometry d 50 2μm d 97 13μm
Kompozitní materiál na bázi polypropylenu Mosten 52517 a 55 % takto upraveného Mg(OH)2 připravený na KO hnětači MDK-46 fy Buss vykazoval klasifikaci V-l podle metodiky UL-94.The composite material based on polypropylene Mosten 52517 and 55% of thus treated Mg (OH) 2 prepared on a KO kneader MDK-46 by Buss showed classification Vl according to the UL-94 methodology.
Příklad 7Example 7
Na laboratorním hnětáčku typu Plasticorder Brabender (230 °C) připraven kompozit v polyamidu 6 (typ Spolamid ZP) s 50 % Mg(OH)η použitého v příkladě 2, který vykazoval sníženou hořlavost podle metodiky UL-94 s charakteristikou V-0.A composite in polyamide 6 (Spolamide ZP type) with 50% Mg (OH) η used in Example 2, which showed reduced flammability according to the UL-94 methodology with V-0 characteristics, was prepared on a Plasticorder Brabender (230 ° C) laboratory kneader.
Příklad 8 ’Example 8 ’
Postupen podle příkladu 1 připraven Mg(OH)2, který byl ve vodní suspenzi upraven 3 % amonných solí stearinu na hmotnost sušiny a po odfiltrování vysušen při 125 °C a mírným tlakem rozmělněn na jemné částečky. Sypná hmotnost takto připraveného a upraveného Mg(OH)2 byla 250 g/1.Following the procedure of Example 1, Mg (OH) 2 was prepared, which was treated in an aqueous suspension with 3% ammonium salts of stearin to dry weight and, after filtration, dried at 125 DEG C. and ground to fine particles under gentle pressure. The bulk density of the Mg (OH) 2 thus prepared and treated was 250 g / l.
K 500 ml tohoto Mg(OH)2 přidáno 100 ml roztoku kopolymerů etylenoxidu a propylenoxidu (střední molekulová hmotnost přibližně 1 500, směsi voda + etanol (4:1)) tak, aby tvořil 4 % na Mg(OH)2. Po zahřátí na 80 °C došlo ke smáčení povrchu a vzniklé hrudky po vysušení při 130 °C vykazovaly značnou pevnost. Po rozdrcení byla naměřena sypná hmotnost 600 g/1.To 500 ml of this Mg (OH) 2 was added 100 ml of a solution of copolymers of ethylene oxide and propylene oxide (average molecular weight approximately 1,500, water + ethanol (4: 1)) to make up 4% on Mg (OH) 2 . After heating to 80 ° C, the surface was wetted and the formed lumps showed considerable strength after drying at 130 ° C. After crushing, a bulk density of 600 g / l was measured.
Kompozit s 50 % takto upraveného Mg(OH)2 v polypropylenu Mosten 58412 připravený na hnětáčku Plasticorder Brabender vykazoval kyslíkové číslo 26 (ČSN 640756).The composite with 50% of Mg (OH) 2 thus treated in Mosten 58412 polypropylene prepared on a Plasticorder Brabender kneader had an oxygen number of 26 (ČSN 640756).
Příklad 9Example 9
K suspenzi hydroxidu hořečnatého z příkladu 5 (druhá část) přidáno z vodného roztoku takové množství polymeru etylenglykolu (o střední molekulové hmotnosti 6 000), aby jeho konečná koncentrace na suchém hydroxidu hořečnatém byla 1,5 %. Sypná hmotnost takto upraveného a vysušeného Mg(OH)2 byla naměřena 420 g/1. Kompozit polypropylenu Mosten 55211 se 60 % takto upraveného hydroxidu hořečnatého byl v testu metodikou UL-94 charakterizován hodnotou V-l.To the magnesium hydroxide suspension of Example 5 (second part) was added from an aqueous solution such an amount of ethylene glycol polymer (average molecular weight 6,000) that its final concentration on dry magnesium hydroxide was 1.5%. The bulk density of the Mg (OH) 2 thus treated and dried was measured to be 420 g / l. The composite of polypropylene Mosten 55211 with 60% of thus treated magnesium hydroxide was characterized by the value Vl in the UL-94 test.
Příklad 10Example 10
Vysušený hydroxid hořečnatý připravený hydratací MgO, bez povrchové úpravy, jehož sypná hmotnost byla 320 g/1 byl rozmíchán (suspendován) do vodného roztoku kopolymerů etylenoxidu a propyCS 277099 B6 lenoxidu o molekulové hmotnosti 2 500, jehož koncentrace po vysušení byla 3 % na sušinu Mg(0H)2· Takto připravený Mg(0H)2 vykazoval sypnou hmotnost 430 g/1.Dried magnesium hydroxide prepared by hydration of MgO, without surface treatment, the bulk density of which was 320 g / l was mixed (suspended) in an aqueous solution of copolymers of ethylene oxide and propyCS 277099 B6 lenoxide with a molecular weight of 2,500, the concentration of which after drying was 3% to dry matter Mg (OH) 2 · The Mg (OH) 2 thus prepared had a bulk density of 430 g / l.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS902396A CS277099B6 (en) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS902396A CS277099B6 (en) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS239690A3 CS239690A3 (en) | 1992-03-18 |
| CS277099B6 true CS277099B6 (en) | 1992-11-18 |
Family
ID=5360991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS902396A CS277099B6 (en) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS277099B6 (en) |
-
1990
- 1990-05-17 CS CS902396A patent/CS277099B6/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS239690A3 (en) | 1992-03-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3411819B2 (en) | Novel method of preparing precipitated silica, novel precipitated silica and its use in reinforcing elastomers | |
| AU708040B2 (en) | New process for the preparation of precipitated silica, new precipitated silicas containing aluminium and their use for the reinforcement of elastomers | |
| KR101369121B1 (en) | Magnesium hydroxide powder and method for producing the same | |
| PT1984442E (en) | Hybrid impact modifiers and method for preparing the same | |
| KR900002857B1 (en) | Resin additive and its production | |
| JPH0794575B2 (en) | Method for producing thermoplastic resin composition or thermosetting resin composition | |
| EP0737214A4 (en) | Granular calcium carbonate for use as a direct additive for thermoplastics | |
| US20040109944A1 (en) | Continuous process for the preparation of filled rubber granules | |
| US3646183A (en) | Method of making pellets of precipitated silica | |
| KR20140013007A (en) | Fibrous basic magnesium sulfate powder and method for producing same | |
| JP2004068011A (en) | Pigment treated with organosulfonic compound | |
| CS277099B6 (en) | Magnesium hydroxide and process for preparing thereof | |
| AU2014229606B2 (en) | Non-micronized pigment for plastics applications | |
| JPH0686290B2 (en) | Granular fibrous magnesium oxysulfate, method for producing the same, and composite polypropylene resin composition containing the magnesium oxysulfate | |
| EP1068031A1 (en) | Treating particulate alkaline earth metal carbonates | |
| US3787221A (en) | Pellets of precipitated silica | |
| JP6005349B2 (en) | Polyamide resin composition | |
| JPH02212532A (en) | Polypropylene composite material reinforced with granulated fibrous magnesium oxysulfate | |
| CN106280015B (en) | Polypropylene/kaolin composite material and preparation method thereof | |
| CN109161082A (en) | A kind of polypropylene VOC inhibits enhancing master batch and preparation method thereof | |
| JPH10265613A (en) | Composite filler for resin | |
| JP2812420B2 (en) | Fibrous magnesium oxysulfate and its production method | |
| US3743527A (en) | Particle-size modified pigments and method of increasing pigment dispersibility | |
| WO2024047187A1 (en) | Nucleating agent for polylactic acid formulation | |
| CN109774001A (en) | A kind of preparation method of high temperature hydrating apparatus and a kind of dedicated high filler loading capacity nanometer calcium carbonate master batch of transparent membrane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20030517 |