CS275685B6

CS275685B6 - Equipment for obtaining polysulfide caustic

Info

Publication number: CS275685B6
Application number: CS895608A
Authority: CS
Inventors: Petr Ing Drsc Buryan; Tomas Ing Ceska; Jan Ing Csc Zacher; Jan Ing Vodnansky; Ludek Ing Shybal; Jiri Jarosik
Original assignee: Petr Ing Drsc Buryan; Tomas Ing Ceska; Jan Ing Csc Zacher; Jan Ing Vodnansky; Ludek Ing Shybal; Jiri Jarosik
Priority date: 1989-10-03
Filing date: 1989-10-03
Publication date: 1992-03-18
Also published as: CS560889A3

Abstract

Řešení se týká zařízení pro získávání po-1 lysulfidického louhu, které sestává z dekantéru, reaktoru a zásobních nádrží. Jeho podstata spočívá v tom, že je opatřeno míchaným předreaktorem (2), do jehož vstupu je napojen vstup z nepřímého ohříváku (6), za nímž je umístěn reaktor (3), propojený s míchaným předreaktorem (2) přepadem.The solution relates to a device for obtaining polysulfide liquor, which consists of a decanter, a reactor and storage tanks. Its essence lies in the fact that it is equipped with a stirred pre-reactor (2), to the inlet of which is connected the inlet from an indirect heater (6), after which a reactor (3) is located, connected to the stirred pre-reactor (2) by an overflow.

Description

Vynález se týká zařízení pro získávání polysulfidického louhu sestávajícího se z dekantéru, reaktoru a zásobních nádrží.The invention relates to an apparatus for obtaining a polysulfide liquor consisting of a decanter, a reactor and storage tanks.

Dosud jsou známa zařízení používající pro výrobu polysulfidických louhů ze síry získávané z oxidačně-redukčních vypínacích, procesů odsíření plynů obsahujících sulfan, kde nejdříve je síra sušena a poté tavena s cílem oddělit nežádoucí komponenty ve formě strusky a kapalná síra je pak dále míšena s vodným roztokem hydroxidu sodného.Until now, devices are known which use sulphide-containing gas desulphurisation processes to produce sulfur polysulphide lyes obtained from oxidation-reduction cut-off processes, where the sulfur is first dried and then melted to separate undesirable slag components and the liquid sulfur is then further mixed with an aqueous solution. sodium hydroxide.

Jsou nevýhodné v tom, že k jejich činnosti je potřeba velké množství energie a v získávaném produktu, jelikož proces probíhá zpočátku s kapalnou sírou, je řada nežádoucích Ίί sirných komponent, přičemž jejich koncentrace je tím vyšší, čím vyšší je teplota reakce hydroxidu sodného a kapalné síry. Protože tvorba strusky při tavení síry probíhá obtížně, síra obsahuje značné množství anorganických komponent, jež znehodnocují získávaný produkt. Velkou nevýhodou těchto procesů je i velká spotřeba energie pro vysušení síry před jejím tavením.They are disadvantageous in that they require a large amount of energy to operate and in the product obtained, since the process initially takes place with liquid sulfur, there are a number of undesirable sulfur components, the higher the concentration of the sodium hydroxide and liquid open. Because the formation of slag during sulfur melting is difficult, sulfur contains a considerable amount of inorganic components which degrade the product obtained. A major disadvantage of these processes is the high energy consumption for drying the sulfur before it is melted.

Uvedené nedostatky odstraňuje zařízení podle vynálezu využívající vysoce reaktivní formy elementární síry ve vodní suspenzi z odsiřovacího procesu bez jejího sušení a tavení.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the device according to the invention using highly reactive forms of elemental sulfur in aqueous suspension from the desulfurization process without its drying and melting.

Jeho výhody spočívají v tom, že vodní suspenze síry se nechá reagovat s vodným roztokem alkalického hydroxidu a/nebo jejich směsí, s výhodou s hydroxidem sodným, za teplot od 30 do 160 °C, s výhodou do 100 °C a tlaku od 0,01 do 1 ,9 MPa, což podstatně snižuje energetickou náročnost procesu a urychluje reakci síry na polysulfidický louh.Its advantages are that the aqueous sulfur suspension is reacted with an aqueous alkali hydroxide solution and / or mixtures thereof, preferably with sodium hydroxide, at temperatures from 30 to 160 ° C, preferably up to 100 ° C and pressures from 0 ° C. 01 to 1.9 MPa, which significantly reduces the energy consumption of the process and accelerates the reaction of sulfur to the polysulfide liquor.

Vynález umožňuje přímé využití i některých složek pracích kapalin oxidačně-redukčních odsiřovacích způsobů jako katalyzátorů urychlujících vznik a výtěžnost S a S*“ v polysulfidických louzích. .....The invention also allows the direct use of some components of washing liquids of redox-desulfurization processes as catalysts accelerating the formation and recovery of S and S * "in polysulfide liquors. .....

Vynález je dále blíže popsán na příkladu provedení na výkresu, na němž je znázorněno zpracování produkční síry odpadající z odsiřovacího oxidačně-redukčního procesu pracujícího s prací kapalinou obsahující Pe komplex ethylendiaminotetraoctové kyseliny jako aktivní složku při čištění průmyslově vyráběného plynu s vysokým obsahem HgS, C0₂ a organické sloučeniny síry.The invention is further described by way of example in the drawing, which shows the treatment of production sulfur from a desulfurization oxidation-reduction process operating with a washing liquid containing Pe ethylenediaminetetraacetic acid complex as an active ingredient in the purification of industrially produced gas with high HgS, CO ₂ and organic sulfur compounds.

Sirný kal přiváděný z neznázorněného zdroje je zpracováván v primárním či sekundárním dekantéru £. Odpadající sirná pasta s obsahem elementární síry do 85 % hmot, je splachována malým množstvím, přibližně 15 % hmot, z celkového množství, 45 % hmot, roztoku NaOH do míchaného předreaktoru 2. Roztok NaOH je přiváděn ze zásobní nádrže 5 procesního NaOH, v případě potřeby přes parní výměník 6. Reakční směs z předreaktoru 2 je vedena dále do reaktoru 3 opatřeného míchadlem a duplikátorovým pláštěm. Reakční směs v tomto reaktoru je udržována na teplotě do 100 °C a tlaku do 0,15 MPa, přičemž reakční doba není zpravidla delší jak 20' min. . ,The sulfur sludge supplied from a source (not shown) is processed in a primary or secondary decanter £. The effluent sulfur paste with an elemental sulfur content of up to 85% by weight is flushed with a small amount, approximately 15% by weight, of the total amount, 45% by weight, of NaOH solution into stirred pre-reactor 2. NaOH solution is fed from process NaOH storage tank 5. needs via a steam exchanger 6. The reaction mixture from the pre-reactor 2 is passed on to a reactor 3 provided with a stirrer and a duplicator jacket. The reaction mixture in this reactor is maintained at a temperature of up to 100 DEG C. and a pressure of up to 0.15 MPa, the reaction time generally not exceeding 20 minutes. . ,

Reaktor 3 je kontinuálně doplňován NaOH ze zásobní nádrže 5 procesního louhu. Polysulfidický louh je pak z reaktoru 3 veden do produkčního zásobníku 4, odkud je expedován, případně před expedicí je podroben filtraci. Před vlastní filtraci lze zařadit podle potřeby i dekantaci a/nebo usazovák. Zbytkový obsah komplexu Fe a ethylendiaminotetraoctové kyseliny v sirném kalu byl 0,0015 mol.kg¹ což umožňuje udržovat nízkou reakční teplo-tu, tlak a krátkou reakční dobu styku směsi v reaktoru, čímž se dociluje vysokého výtěžku a vhodný molární poměr aktivní složky polysulfidického louhu, to je Na₀S a Na₀S_v vůči složkám nežádoucím.Reactor 3 is continuously replenished with NaOH from the process liquor storage tank 5. The polysulfide liquor is then led from the reactor 3 to the production tank 4, from where it is shipped, or it is subjected to filtration before shipment. Decantation and / or settling can also be included before the actual filtration. The residual content of the complex of Fe and ethylenediaminetetraacetic acid in the sulfur sludge was 0.0015 mol.kg¹ which allows the reaction temperature to be kept low.pressure and a short reaction time of contact of the mixture in the reactor, thus achieving a high yield and a suitable molar ratio of the active ingredient of the polysulfide liquor, i.e. Na₀S and Na₀WITH_in against unwanted ingredients.

Tímto uspořádáním se prakticky zajistí úplné a bezodpadové zpracování veškeré vyloučené elementární síry v jednoduchém nízkotlakém a nízkoteplotním zařízení na žádaný produkt. Navíc je zabráněno zanášení výstupu dekantérů nebo jiných dělicích aparátů sirnou f pastou a vnitřní recirkulace mezi vstupem a výstupem do předreaktoru 2 zaručuje rychlý průběh reakcí vedoucích k vysokému obsahu Na^S a Na₂S_x v koncovém produktu. Reaktor 3 je zajištěn proti přeplnění propojkou s předreaktorem 2 umístěnou v jeho horní části.This arrangement practically ensures complete and waste-free processing of all precipitated elemental sulfur in a simple low-pressure and low-temperature device to the desired product. In addition, the clogging of the outlet of the decanters or other separating apparatus with sulfur paste is prevented and the internal recirculation between the inlet and the outlet to the pre-reactor 2 guarantees a rapid reaction leading to a high Na 2 S and Na ₂ S _x content in the final product. Reactor 3 is secured against overfilling by a jumper with pre-reactor 2 located in its upper part.

Claims

PATENTED CLAIMS

Apparatus for obtaining polysulphide liquor consisting of a decanter, a reactor 6 and storage tanks, characterized in that it is provided with a stirred pre-reactor (2), to the inlet of which an inlet from an indirect heater (6) is connected, behind which the reactor is located (3)> pro-1 connected to the stirred pre-reactor (2) by an overflow