CS273678B1

CS273678B1 - Method of ferroliquid production

Info

Publication number: CS273678B1
Application number: CS779387A
Authority: CS
Inventors: Jiri Ing Bures
Original assignee: Bures Jiri
Priority date: 1987-10-30
Filing date: 1987-10-30
Publication date: 1991-03-12
Also published as: CS779387A1

Abstract

The invention is concerned with the composition and preparation of constant and physically resistant ferrite dispersion in liquid and other fluid and semi-fluid media. It brings a simplified production technology for ferroliquid, which has longer functional life, thermal resistance and greater variety of physical characteristics. Its essence is that the precipitated, partially modified ferrites and/or ferrites with prepared surfaces are mixed with incorporated surfactants with fluid structural dispersions of paramagnetic components and diamagnetic components. This mixture is mechanically uniformly pre-homogenised, then full homogenisation is performed with concurrent cleavage and evaporation of present water and possible alcohols and used solvents.

Description

Vynález se týká způsobu výroby ferokapaliny, kterým je vyřešeno složení a příprava stálých a fyzikálně odolných feritových disperzí v kapalinných a jiných tekutých a polotekutých médiích.The present invention relates to a process for the production of a ferro-liquid, which solves the composition and preparation of stable and physically resistant ferrite dispersions in liquid and other liquid and semi-liquid media.

Ferokapaliny se.doposud výhradně připravují ze speciálně preparovaných magnetických sil ných feritů do kapalin, afinních k preparaci feritových povrchů. Přitom kapaliny s těmito a jinými požadovanými vlastnostmi, které jsou nepříliš odlišné od jejich čistého stavu, jsou při přípravě dosti složité z hledisk fyzikálního a fyzikálně chemického. V tomto případě vzniklá stálá disperze je afinním kapalinným prostředím libovolně ředitelná, zvláště jsou-li rozměry preparovaných feritů v rozmezí 3,5 až 10 nanometrů. Právě při tomto rozmezí je vůči hmotě preparovaného feritu nadbytek preparací vytvořených vazebných sil schopných překonávat magnetické síly při magnetování za současného fyzikálního namáhání, například střižnými silami. Při takové přípravě je nutno nejdříve připravit magnetické měkké, ale se silným magnetickým sycením vytvořené ferity s minimálními definovanými rozměry a s preparovaným povrchem za účelem zvýšení afinity feritu vůči nosné kapalině, které bude použito. Magnetické vlastnosti získává ferit v rozmezí od 2,5 do 5,0 nanometrů, přičemž rozměrnější ferity vyžadují silnější kapalinové vazby. Přitom při preparaci povrchu feritu se do něj zabudovávají částice takových žádoucích neferomagnetických znečistění, která·účinně zabrání také nažádoucímu shlukování primárních částic v sekundární částice, a to jejich agregací. V praxi se ten to stav provádí tím způsobem, že do feritů se zabudují povrchově aktivní látky všech typů, to je anionaktivní, kationaktivní i neionogenní, které po sorbci do feritu omezují růst feritu vytvářenými distančními překážkami. Tyto distanční překážky, které jsou vytvořeny ze zbyt ků smáčedel, zvyšují afinitu vůči některým typům kapalinných prostředí. Ξ výhodou se k tomu používá fluorovaných derivátů, silně afinních vůči vazbami na jádrech kovů, zejména železa.Up to now, ferro-liquids are exclusively prepared from specially prepared magnetic strong ferrites into liquids affinity for the preparation of ferrite surfaces. Liquids with these and other desirable properties, which are not very different from their pure state, are quite complex in their preparation from the physical and physico-chemical aspects. In this case, the stable dispersion formed is freely dilutable by the affine liquid medium, especially if the dimensions of the prepared ferrite are in the range of 3.5 to 10 nanometers. It is in this range that there is an excess of preparation of the bonding forces produced relative to the mass of the prepared ferrite, capable of overcoming the magnetic forces during magnetization under simultaneous physical stress, for example by shearing forces. In such a preparation, it is first necessary to prepare magnetic soft but strong magnetic saturation formed ferrites with minimal defined dimensions and with a prepared surface in order to increase the affinity of the ferrite to the carrier liquid to be used. Ferrite obtains magnetic properties in the range of 2.5 to 5.0 nanometers, while larger ferrites require stronger liquid bonds. In the preparation of the ferrite surface, particles of such desirable non-ferromagnetic contaminants are incorporated therein, which also effectively prevent the desired aggregation of the primary particles into the secondary particles by aggregating them. In practice, this is accomplished by incorporating into the ferrite surfactants of all types, i.e., anionic, cationic and non-ionic, which, upon sorption into the ferrite, limit the growth of the ferrite formed by the distance barriers. These spacer barriers, which are formed from wetting residues, increase the affinity for some types of liquid media. It is advantageous to use fluorinated derivatives which are strongly affine to the bonds on the nuclei of metals, in particular iron.

V popisovaném případě se tedy připraví z takto upraveného feritu disperze vytvořené od výroby feritu a další jeho struktury.Thus, in the present case, a dispersion formed from the manufacture of the ferrite and its further structure is prepared from the ferrite treated.

Jsou také známé mnohem méně stálé feritové struktury, vytvořené dodatečným zpracováním feritů po jejich nejlépe mokrém vysrážení.u nich je zvýšený účinek pozorován jen tehdy provede-li se úprava ještě před dehydratací feritu, tedy bezprostředně po jeho vysrážení.Much less stable ferrite structures are also known, formed by post-treatment of the ferrites after their best wet precipitation. The increased effect is only observed if the treatment is carried out before the dehydration of the ferrite, ie immediately after the precipitation.

I takové ferokapaliny mohou být stálými disperzemi, které odolávají působení silných magnetických polí při současném mechanickém vymáhání bez ztráty homogenity. V takových případech se obvykle do disperze vpravují dlouhé řetězce některých dalších přísad, například křemičitanů, silikonů nebo látky gumovitých charakterů.Even such ferro-liquids can be stable dispersions that resist the effects of strong magnetic fields with simultaneous mechanical recovery without loss of homogeneity. In such cases, long chains of some other additives, such as silicates, silicones or gums, are usually incorporated into the dispersion.

Je také známé, že zvětšení feritových částic do disperze má za následek úbytek vazebných sil a zpravidla vede ke snížení stálosti ferokapalinové disperze, například ke ztrátě neomezené ředitelnosti a podobně. Vždy však stálost disperze závisí i na tom, jak jsou feritové částice do kapaliny zabudovány, což jsou v jednoduchých afinitních typech feritů způsoby dispergování, například ultrazvukem, mechanickým mletím a podobně. Je přitom ukazatelem této hodnoty koercitivní síly, která při úplné homogenizaci je prakticky nulová. Naopak po přidáni nerovnovážných přídavků roste k hodnotám volně uložených feritových částic, popřípadě i fixovaných i na podložku. K porušení stability kvalitní ferokapaliny může dojit při ředění sice misitelncu, ale k feritu jinak afinní kapalinou, což má za následek rozdružení základní ferokapaliny na dvě fáze s různým obsahem feritu. Stabilita ferokapalinové disprse je kromě jiného snižována možností koagulace disperse v magnetickém poli, kdy feromagnetické částice se k sobě přibližuji a doslova vytlačují kapalinu z prostorů mezi sebou. Tomu se běžně čelí fyzikálními vazbami mezi feromagnetickými částicemi a kapalinovou vazbou.It is also known that increasing ferrite particles into a dispersion results in a decrease in binding forces and generally results in a decrease in the stability of the ferro-liquid dispersion, for example loss of unlimited dilutability and the like. However, the stability of the dispersion always depends on how the ferrite particles are incorporated into the liquid, which in simple affinity types of ferrite are dispersion methods, for example by ultrasound, mechanical milling and the like. It is an indicator of this coercive force value, which is virtually zero when fully homogenized. On the other hand, after the addition of non-equilibrium additions, it increases to the values of the freely deposited ferrite particles, possibly even fixed to the substrate. The stability of high-quality ferro-liquids can be impaired by dilution of the miscible but ferrite with an otherwise affine liquid, resulting in the separation of the basic ferro-liquid into two phases with different ferrite contents. The stability of the ferro-liquid dispersion is reduced, among other things, by the possibility of coagulation of the dispersion in the magnetic field, as the ferromagnetic particles approach each other and literally force liquid out of the spaces between them. This is commonly faced by physical bonds between the ferromagnetic particles and the liquid bond.

X '3X '3

CS 273 678 BlCS 273 678 Bl

V praxi používané ferokapaliny mají obsah feritů zpravidla od 0,05 % do cca 35 % hmot. přičemž obsahu feritu odpovídají jejich magnetické vlastnosti, zejména sycení. K zesílení magnetických vlastností u některých feritů lze použit jen takové kapaliny, ve které jsou zesílené vazebné síly mezi ferity a nosnou kapalinou. K tomu se používá zejména fluorovaných složek určených k přípravě feritů i kapalin a rozměrovým zmenšováním frakcí částic feritu.Ferro-liquids used in practice have a ferrite content of from about 0.05% to about 35% by weight. the ferrite contents corresponding to their magnetic properties, in particular the saturation. Only those liquids in which the bonding forces between the ferrites and the carrier liquid are enhanced can be used to enhance the magnetic properties of some ferrites. In particular, fluorinated components intended for the preparation of ferrites and liquids and dimensional reduction of ferrite particle fractions are used.

V poslední době jsou však vytvořeny ferokapaliny, u kterých se dosahuje potřebné stálosti i při koercitivních silách značně vysokých, což souvisí se zlepšením některých technických vlastností. Z toho vyplývá, že příprava stálé ferokapaliny je závislá již na přípravě feritových částic, se kterou tvoří jednolitý celek. Přitom dodatečné přepracování je možné jen ve výjimečných případech a také tam, kde je příprava feritu technologický podobná nebo stejná. Kromě toho bylo zjištěno, že ve všech případech vznikají potíže se zaměnitelností typů ferokapalin, což vede i k jinak nezdůvodněnému vyměňování ferokapalin v těch místtech, kde jsou použity.Recently, however, ferro-liquids have been formed, which achieve the required stability even at coercive forces very high, which is related to the improvement of some technical properties. This implies that the preparation of the stable ferro-liquid is already dependent on the preparation of the ferrite particles with which it forms a uniform whole. At the same time, additional processing is only possible in exceptional cases and also where the preparation of ferrite is technologically similar or identical. In addition, it has been found that in all cases there are problems with the interchangeability of ferroalcohol types, which also leads to otherwise unjustified replacement of ferro-fluids in the places where they are used.

Uvedené nedostatky tohoto stavu odstraňuje a zdokonalení přináší způsob výroby ferokapaliny s charakterem stálé strukturální disperze s obsahem feritů magnetitového, magnetoplumbitového a granátového typu podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se smísí srážené částečně hydratované upravené ferity a/nebo ferity s preparovaným povrchem se zabudovanými smáčedly s kapalinnými strukturálními disperzemi paramagnetických a diamagnetických složek. Takto vytvořená směs se mechanicky stejnorodě rozmísí, například mletím, roztíráním, ultrazvukem hydraulickými rázy s výhodou vysokotlakou nebo superplastickou expanzivní homogenizací se současným odštěpením a odpařením přítomné vody, popřípadě alkoholů a užitných rozpouštědel. Před homogenizací se k vytvořené směsi dále přidají látky s povrchovou aktivitou, jako nosné kapaliny. Po vytvořené homogenizaci se k ferokapalině dále přidají látky s povrchovou aktivitou, jako nosné kapaliny, potom se provede druhá honogenizace.[0007] The above-mentioned drawbacks of this state of the art are eliminated and improved by a process for the production of a ferrocaline having the character of a permanent structural dispersion containing the magnetite, magnetoplumbite and garnet type of the present invention by mixing precipitated partially hydrated treated ferrites and / or ferrites with the surface with built-in surfactants with liquid structural dispersions of paramagnetic and diamagnetic components. The mixture thus formed is mechanically homogeneously dispersed, for example by grinding, spreading, ultrasound by hydraulic shock, preferably by high pressure or superplastic expansion homogenization, with simultaneous cleavage and evaporation of the water or alcohols and solvents used. Prior to homogenization, surface active substances such as carrier liquids are further added to the formed mixture. After the homogenization has been formed, the surface-active substances are further added to the ferro-liquid as carrier liquids, followed by a second honogenization.

Před druhou homogenizací se k látkám s povrchovou aktivitou přidají ferity. Před každou další homogenizací se k ferokapalině přidají ferity a/nebo kapaliny strukturální disperze. Zhomogenizovaná disperze se obohatí ředidlem nebo rozpouštědlem některé z přítomných fází, které se při průběhu homogenizace odstraní. Použité ferity se nejdříve dispergují do fáze s vyšší vzájemnou afinitou.Ferrites are added to the surfactants prior to the second homogenization. Ferrites and / or structural dispersion fluids are added to the ferro-fluid before each further homogenization. The homogenized dispersion is enriched with a diluent or solvent of any of the phases present which are removed during the homogenization. The ferrites used first disperse into a phase with higher affinity with each other.

Výhodou tohoto způsobu výroby ferokapalin je zjednodušení výrobní technologie při podstatném snížení výrobních .odpadů, zejména feritů a nosných médií. Přitom se získá produkt s vyšší funkční životností, tepelnou odolností s volbou větší rozmanitosti fyzikálních vlastností.The advantage of this process for the production of ferro-liquids is the simplification of the production technology while substantially reducing the production wastes, especially ferrite and carrier media. This results in a product with a higher functional life, heat resistance and a choice of a greater variety of physical properties.

Perokapalina je tvořena obsahem feritů ve fázovém rozhraní stálých strukturálních disperzí látek, například v mazacích tucích, složených zpravidla z polárních, popřípadě i paramagnetických mýdel a nepolárních kapalin s diamagnetickými vlastnostmi, jako jsou parafinové oleje, naftenové oleje nebo i kapaliny aromatického charaktureru a popřípadě naopak. Použitím srážených feritů s upravenými nebo preparovanými povrchy s oosahem povrchově aktivních zbytků vzniká ferokapalina s novými vlastnostmi, zejména se zvýšenou životností a magnetickou stálostí. Ke zvýšení stálosti se k přípravě disperze použije halogenovaný, například fluorovaný nebo chlorovaný olej. U těchto disperzí stabilixa narůstá zvláště za toku, tedy při mechanickém namáhání, například střižnými silami. Ferity jsou přitom vázány zvláště silami od kapaliny, což umožňuje použití feritů s preparovaným povrchem:ke zvýšení afinity. Následkem toho je možné vložit do ferokapaliny feritové částice poněkud větších rozměrů, aniž by došlo k porušování konvenční stálosti ferokapaliny. Jedná se o částice v hodnotě kolem 50,0 nanometrů. Ferity se zpracováním rozdělují do rozhraní fází, kdy již není jednoduché je vyvázat, protože i tepelný pohyb částic přispívá ke stabilitě. K zabráněníThe perocalyst is constituted by the ferrite content of the phase boundaries of the permanent structural dispersions of substances, for example in lubricating fats, generally composed of polar or paramagnetic soaps and non-polar liquids with diamagnetic properties, such as paraffin oils, naphthenic oils or aromatic characterizing liquids and vice versa. The use of precipitated ferrites with treated or prepared surfaces with a surfactant range provides a ferro-liquid with new properties, in particular with increased durability and magnetic stability. To increase the stability, a halogenated, for example, fluorinated or chlorinated oil is used to prepare the dispersion. In these dispersions, the stability increases in particular under flow, i.e. under mechanical stress, for example by shear forces. The ferrites are bound in particular by forces from the liquid, which makes it possible to use ferrites with a prepared surface: to increase the affinity. As a result, it is possible to incorporate ferrite particles of somewhat larger dimensions into the ferro-liquid without compromising the conventional stability of the ferro-liquid. These are particles of about 50.0 nanometers. Ferrites are processed into phase boundaries when they are no longer easy to bind because the thermal movement of the particles also contributes to stability. To prevent

CS 273 678 Bl sdružování primárních částic v sekundární agregace je ferity nutno přenášet ještě nedehydrátované s obsahem na zbytky hydroxidů vázané vody nebo také na vyšší alkoholy, jako jsou gylokol a glycerin. V podstatě to znamená, že ferokapaliny obou typů jsou disperzemi podobných technických vlastností, až u struktur disperzí tvořených ze strukturálních kapalin lze s výhodou použit k přípravě větších feritů i shluků. Je to způsobeno tím, že po zpracování do struktury strukturální kapaliny se i větší částice sobtížněji destruují. Pozoruhodným úkazem je i skutečnost, že ferity s různým magnetickým sycením dispergované ve stejné strukturální kapalině mají přibližně shodnou hodnotu koercitivní síly, která v daném případě je tedy mírou vazebných sil mezi kapalinou a feritem. Nového vnitřního uspořádání struktury ferokapaliny, a to ve směru dodatečného zlepšení magnetických vlastností lze dosáhnout dalším přidáváním feritů a dalších kapalin strukturálních disperzí a opakovanou homogenizací. Takových přidání s následnou homogenizací lze uskutečnit i několik za sebou. Rozrušení těchto stálých disperzí je samozřejmě možné jednak způsoby, jakými se rozrušuje struktura nosné kapalinové hmoty, jednak způsoby, jakými se rozrušuje stabilita ferokapalinové disperze samotné bez větších rozdílů.CS 273 678 B1 by combining primary particles in secondary aggregation, ferrites need to be transferred, not yet dehydrated, to residual hydroxides of bound water or to higher alcohols such as gylocol and glycerin. In essence, the ferrocalic liquids of both types are dispersions of similar technical properties, and only in the case of dispersion structures formed from structural liquids can advantageously be used for the preparation of larger ferrites and clusters. This is because even after processing into a structural liquid structure, even larger particles are more difficult to destroy. A remarkable phenomenon is the fact that ferrites of different magnetic saturation dispersed in the same structural liquid have approximately the same coercive force value, which in this case is therefore a measure of the bonding forces between the liquid and the ferrite. The new internal arrangement of the ferro-liquid structure, in the direction of additionally improving the magnetic properties, can be achieved by further adding ferrites and other liquids to the structural dispersions and by repeated homogenization. Such additions with subsequent homogenization can be carried out several times in succession. The destruction of these stable dispersions is, of course, possible both by means of breaking the structure of the carrier liquid mass and by means of breaking the stability of the ferro-liquid dispersion itself without major differences.

U dehydratovaných feritů se aktivita a afinita ferokapaliny vytvoří do disperzních vazeb částečnou rehydratací do povrchu feritu, zvláště v kyselých prostředcích. Přitom povrchovou aktivitu a afinitu je možno dodatečně v jistém rozmezí upravovat preparacemi smáčedel nebo jinými způsoby zesilování vazebných sil. Tím lze vytvářet ferokapaliny s vysokými hustotami vazebných sil, schopné udržet ve stálé disperzi i ferity s vysokými hodnotami magnetického sycení při zvýšené koncentraci.In dehydrated ferrites, the activity and affinity of ferrocalic is formed into disperse bonds by partial rehydration to the ferrite surface, particularly in acidic formulations. The surface activity and affinity can additionally be adjusted to a certain extent by the preparation of wetting agents or other means of enhancing the binding forces. This allows the formation of ferro-liquids with high densities of binding forces, capable of retaining in the dispersion even ferrites with high magnetic saturation values at an increased concentration.

Ferokapaliny se také mohou získat již pouhým smísením uvedených látek, avšak jejich vlastnosti nedosahují takových kvalit.Ferro-liquids can also be obtained by simply mixing said substances, but their properties do not reach such qualities.

Paramagnetická kapalina intereaguje s feromagnetickými částicemi odlišně od diamagnetické kapaliny. Zpravidla existuje vztah mezi koncentrací paramagnetické látky nebo kapaliny a obsahem feritů ve ferokapalině, a to ve vztahu k jejich skutečnému povrchu. Paramagnetické látky tak přispívají ke zvýšení stability ferokapaliny a její odolnosti proti magnetické koagulaci. Je přitom nutné, aby kombinované diamagnetické a paramagnetické dvojice nebo obecně jejich sestavy si byly ve větších částech molekul podobné nebo nejlépe shodné, jako je tomu například u mazacích tuků z mýdel a parafinických, oleíinických, aromatických nebo naftenických olejů, Takové podobné řetězce potom drží dobře mezi sebou a svou paramagnetickou složkou interagují s povrchem zabudovaného feritu.The paramagnetic fluid interacts with ferromagnetic particles differently from the diamagnetic fluid. As a rule, there is a relationship between the concentration of a paramagnetic substance or a liquid and the ferritic content of ferro-fluid in relation to their actual surface. Paramagnetic substances thus contribute to increasing the stability of ferro-fluid and its resistance to magnetic coagulation. It is necessary that the combined diamagnetic and paramagnetic pairs, or their assemblies in general, be similar or best identical in most parts of the molecules, such as, for example, soap lubricants and paraffinic, olefinic, aromatic or naphthenic oils. between themselves and their paramagnetic component interact with the surface of the built-in ferrite.

Jako příklady se uvádíExamples are given

Příklad 1Example 1

Srážený ferit magnetitového typu, separovaný v mokrém stavu z násadového roztoku o složení 75 g/1 FeCl₂.4H₂0 a 107,2 g/1 FeClj.6H₂0 po neutralizaci za varu 50 % NaOh, se ještě v mokrém stavu přenese cca do 2/3 hmot. mazacího tuku na basi hlinitých mýdel, například automobilového tuku A00. Potom se směs postupně homogenizuje mletím, roztíráním a ultrazvukem, při kterých se současně odstraňuje z hydroxylů odštěpená veda spolu s hydratační vodou. Získá se produkt, který při obsahu 30 % hmot. magnetitu je ferokapalinou s magnetickým sycením přes 0,1 T a je ředitelný stejným typen nosného média tak, že výsledná dynamická viskosita je při 20 °C do 100 Pa.s.The magnetite-type precipitated ferrite, separated in the wet state from a feed solution of 75 g / l FeCl ₂ .4H ₂ 0 and 107.2 g / l FeCl _3. approx. lubricating grease based on clay soaps, such as A00 automotive grease. Thereafter, the mixture is gradually homogenized by grinding, spreading and ultrasonic, simultaneously removing the cleaved science together with the hydration water from the hydroxyls. A product is obtained which, at 30 wt. magnetite is a ferro-liquid with a magnetic saturation of over 0.1 T and is dilutable with the same type of carrier medium so that the resulting dynamic viscosity is at 20 ° C to 100 Pa.s.

CS 273 678 Bl 4CS 273 678 B1 4

Příklad 2Example 2

Srážený ferit magnetitového typu, separovaný v mokrém stavu z násadového roztoku o složení 80,2 g/1 MgClgáHgO a 107,2 g/1 FeClj.6H₂0 po neutralizaci za varu 50 % KOH se ještě v mokrém stavu přenese cca do 2násobku hmoty mazacích tuků na basi sodných', draselných a lithných mýdel, chlorovaných a fluorovaných parafinických, oleíinických, aromatických a naftenických uhlovodíků. Potom se směs postupně homogenizuje mletím, roztíráním, třením, ultrazvukem hydraulickými rázy, vysokotlakovou a superplastickou homogenizací, za současného odštěpování vody. Získaný produkt se ředí přibližně v poměru 1:1 s chlorovanými uhlovodíky, například trichloretylenem a zbytek vody se spolu s trichloretylenem azeotropně odpaří. Získaný produkt má zvýšenou stálost proti magnetické koagulaci, zvláště po opakované homogenizaci. Výsledná ferokapalina při obsahu feritu kolem 25 % hmot. má magnetickou sytivost 0.,005 až 0,02 T a dynamickou viskositu při 20 °C do 50 Pa.s.A precipitated magnetite ferrite type, separated from the wet seed solution composed of 80.2 g / 1 MgClgáHgO and 107.2 g / 1 0 FeClj.6H _2, after neutralization by boiling 50% KOH was still in the wet state is transferred to 2 times the mass of ca. lubricating fats based on sodium, potassium and lithium soaps, chlorinated and fluorinated paraffinic, olefinic, aromatic and naphthenic hydrocarbons. Thereafter, the mixture is gradually homogenized by grinding, spreading, friction, ultrasonic by hydraulic shock, high-pressure and superplastic homogenization, with simultaneous cleavage of water. The product obtained is diluted approximately 1: 1 with chlorinated hydrocarbons such as trichlorethylene and the remainder of the water is azeotroped with trichlorethylene. The product obtained has increased stability against magnetic coagulation, especially after repeated homogenization. The resulting ferro-liquid at a ferrite content of about 25 wt. has a magnetic saturation of 0.005 to 0.02 T and a dynamic viscosity at 20 ° C to 50 Pa.s.

Příklad 3Example 3

Srážený ferit přechodových typů separovaný v mokrém stavu z násadového roztoku o složení 135 g/1 FeSG₄.7H₂.0 a 126,9 g/1 Ba(H0₃)₂ a 107,2 g/1 FeCl-j.6H₂O po neutralizaci za varu 50 % hydroxidem sodným se ještě v mokrém stavu přenese do hmotnostního dvojnásobku disperse laurylsulfonátu sodného a chlorovaných a fluorovaných parafinických, oleíinických, aromatických a naftenických olejů. Současně s tím se přidá 0,1 až 5 % hmot. antioxidantu, například antioxidantu 6 (di-trimetyl-butyl-n-kresolsulfid) a 0,1 až 2 % hmot. nenasycených mastných kyselin, jako například kyseliny olejové. Potom se postupně homogenizuje mletím, třením, vysokotlakovou a superplastickou homogenisací, přičemž se odstraňuje z hydroxylů odštěpená voda spolu s vodou hydratační. Viskosita produktu se upraví přidáním 2-etyl-hexyldodekandioátem a znovu se homogenisuje. Případná nadbytečná voda, zvyšující viskositu, se odstraní azeotropní destilací s halogenovanými uhlovodíky. Ferokapalina při obsahu 20 % hmot. feritů má magnetické sycení 0,005 až 0,008 T a při 20 °C dynamickou viskositu do 70 Pa.s.Precipitated transition ferrite separated in the wet state from a feed solution of 135 g / l FeSG ₄ .7H ₂ .0 and 126,9 g / l Ba (H0 ₃ ) ₂ and 107,2 g / l FeCl-j.6H ₂ After neutralization by boiling with 50% sodium hydroxide, it is still transferred to the wet weight of twice the dispersion of sodium lauryl sulphonate and chlorinated and fluorinated paraffinic, olefinic, aromatic and naphthenic oils. At the same time, 0.1 to 5 wt. % of an antioxidant, for example antioxidant 6 (di-trimethyl-butyl-n-cresol sulfide) and 0.1 to 2 wt. unsaturated fatty acids such as oleic acid. It is then gradually homogenized by grinding, friction, high pressure and superplastic homogenization, removing the split water from the hydroxyls together with the hydration water. The viscosity of the product is adjusted by the addition of 2-ethyl hexyldodecanedioate and homogenized again. Any excess viscosity-increasing water is removed by azeotropic distillation with halogenated hydrocarbons. Ferro-liquid at 20% wt. The ferrite has a magnetic saturation of 0.005 to 0.008 T and at 20 ° C a dynamic viscosity of up to 70 Pa.s.

Příklad 4Example 4

Srážený ferit přechodových typů, separovaný v mokrém stavu z násadového roztoku o složení 107,1 g/1 FeCl₃.6H₂0 a 165 g/1 AgNOj po neutralizaci za varu 20 % hydroxidem lithným, se ještě v mokrém stavu přenese do upravovacího roztoku, obsahujícího povrchově aktivní látky, potom se varem odstraní z hydroxylů odštěpovaná voda spolu s vodou hydratační a _ zbytkovou. Produkt se magneticky separuje, podle potřeby promyje vodou, alkoholem nebo jiným těkavým ředidlem. Získaný produkt se přenese do minerálních olejů, alkoholů a disesterů. Po případném přidání antioxydantů, například zmíněného antioxydantu 6 a silikonových typů kapalin se homogenisuje, čímž se získá'ferokapalina daného typu. Tento homogenisovaný produkt se pro dSIší opakovou homogenisaci upraví 0,1 až 3 % hmot. mazacích tuků a 0,5 až 2 % hmot. sráženého vlhkého feritu. Potom se vzniklá směs znovu homogenisuje nejlépe vysokotlakovou nebo superplastickou homogenisací za současného odstraňování vody. Vzniklé produkty mají zvláštně dobré magnetické i tokové vlastnosti a prodlouženou životnost. Ferokapalina s obsahem cca 10 % hmot. feritu má magnetické sycení kolem 0,01 T. Dynamickou viskositu je možno upravit na hodnoty nepřevyšující 5 Pa.s při 20 °C.Precipitated transition ferrite, separated in the wet state from the feed solution of 107.1 g / l FeCl ₃ .6H ₂ 0 and 165 g / l AgNOj after neutralization at boiling with 20% lithium hydroxide, is still transferred to the treatment solution in the wet state The surfactant-containing surfactant is then removed by boiling off the hydroxyl-cleaved water together with the hydration and residual water. The product is magnetically separated, washed as necessary with water, alcohol or other volatile diluent. The product obtained is transferred to mineral oils, alcohols and dispersants. Upon optional addition of antioxidants, for example said antioxidant 6 and silicone fluid types, it is homogenized to give a ferrocalicide of the type. This homogenized product is treated with 0.1 to 3 wt. and 0.5 to 2 wt. precipitated wet ferrite. Thereafter, the resulting mixture is again homogenized preferably by high-pressure or superplastic homogenization while removing the water. The resulting products have particularly good magnetic and flow properties and extended life. Ferro-liquid containing approx. The ferrite has a magnetic saturation of about 0.01 T. The dynamic viscosity can be adjusted to values not exceeding 5 Pa.s at 20 ° C.

Příklad 5Example 5

Termicky preparovaný ferit magnetoplumbitového typu separovaný z násadového roztoku 83 g/1 FeClj.óHgO a 26,5 g/1 Pb(NOj)₂ po neutralizaci za varu 30 % NaOH se premyje a suší, thermicky preparuje při teplotách od 200 °C do 800 °C ve vzduchové atmosféře, povrchově znovu hydratuje v atmosféře vodní páry při teplotách do 400 °C a ve vlhkém stavu přenese do roztoku povrchově aktivní látky. V tomto roztoku se za varu produkt dehydratuje. Získaný produkt se disperguje do mazacího tuku v poměru 1:1. Po nové homogenizaci, spojené s odstraněním zbytků vody spolu se zbytky případných mezioperačních rozpouštědel se podle potřeby přidá 0,1 až 6 % hmot. antioxydantu 6. Získaná ferokapalina má při obsahu 15 % hmot.Thermally prepared magnetoplumbite-type ferrite separated from a feed solution of 83 g / l FeCl 3 · 6 H 2 O and 26.5 g / l Pb (NO 3) ₂ after neutralization at boiling 30% NaOH is washed and dried, thermally prepared at temperatures from 200 ° C to 800 ° C in an air atmosphere, surface hydrates again in water vapor atmosphere at temperatures up to 400 ° C and in the wet state transfers the surfactants to the solution. In this solution, the product is dehydrated while boiling. The product obtained is dispersed in the lubricating fat in a ratio of 1: 1. After re-homogenization, combined with the removal of residual water together with any residual in-process solvents, 0.1 to 6 wt. antioxidant 6. The obtained ferro-liquid has a content of 15% by weight.

CS 273 678 Bl feritu magnetické sycení podle kvality feritu zpravidla do 0,01 T a dynamickou viskositu při 20 °C přes 100 Pa.s.CS 273 678 B1 ferrite magnetic saturation according to ferrite quality generally up to 0.01 T and dynamic viscosity at 20 ° C over 100 Pa.s.

Příklad 6Example 6

Zpětně hydratovaný, před rehydratací termicky preparovaný ferit magnetoplumbitového typ získaný drcením, rozmělněním a roztíráním slinutého, termicky a mechanicky preparovaného substrátu, se pozvolna rozpouští v cca 1 až 3 % kyselině chlorovodíkové za současné separace magnetických částic tímto rozpouštěním zmenšovaných v rozměrech. Získávané podíly se ve vodných dispersích frakčně sedimentují, čímž se získávají podíly o zhruba stejných rozměrech čás tic. Získaný produkt se disperguje do roztoku povrchově aktivních přísad. Za varu se feritový produkt opět částečně dehydratuje, čímž se poněkud zlepší magnetické vlastnosti. Potom se feritový produkt vyjme, nejlépe magneticky, promyje a ještě mokrý disperguje do mazacího tuku na basi vápenatých mýděla parafinických, olefinických, aromatických olejů. Po následné homogenizaci roztíráním, ultrazvukem a mechanickými rázy, spojené s expansivním odstraněním zbytku vody z feritu se získá produkt, který má i při ředění vlastnosti ferokapaliny, která při obsahu feritu 30 % hmot. má magnetické sycení zpravidla do 0,5 T a dynamickou viskositu při 20 °C zpravidla od 100 až do 500 Pa.s.The rehydrated, prior to rehydration, thermally-prepared magnetoplumbite-type ferrite obtained by crushing, comminuting and spreading the sintered, thermally and mechanically prepared substrate is slowly dissolved in about 1 to 3% hydrochloric acid while separating the magnetic particles by diminishing in size. The fractions obtained are fractionally sedimented in aqueous dispersions, yielding fractions of approximately the same particle size. The product obtained is dispersed in a solution of surfactants. Upon boiling, the ferrite product is partially dehydrated again, thereby improving the magnetic properties somewhat. Then the ferrite product is removed, preferably magnetically, washed and still wet dispersed in the calcium soap-based lubricating grease of paraffinic, olefinic, aromatic oils. Subsequent homogenization by spreading, ultrasound and mechanical shocks, associated with the expansive removal of residual water from the ferrite yields a product which, even on dilution, has a ferro-liquid property which, with a ferrite content of 30% by weight, is obtained. it has a magnetic saturation generally up to 0.5 T and a dynamic viscosity at 20 ° C generally from 100 to 500 Pa.s.

Příklad 7Example 7

Zpětně hydratovaný, tepelně upravovaný ferit granátového typu MejFe^O^, kde Me je atom kovu vzácných zemin, například Y, Ho, Srn, Dy, separovaný z násadového roztoku 100 g/1 FeCl-j .The back-hydrated, heat treated garnet-type ferrite type MeFe2O4, where Me is a rare earth metal atom, for example Y, Ho, Srn, Dy, separated from the feed solution of 100 g / l FeCl-1.

a 141 g/1 Dy^O^, předtím rozpuštěného v kyselině chlorovodíkové, za varu neutralizovaného 30 % hydroxidem sodným, se magneticky separuje, vysuší a termicky preparuje při teplotách od 200 °C do 900 °C v atmosféře vodních par a vodíku. Povrchově se znovu hydrátuje za teplot do 400 °C v atmosféře vodních par a vodíku a v hydratovaném stavu se převede do roztoku povrchově aktivních látek. Za varu proběhne částečně dehydratace a získaný produkt se magneticky separuje a ještě za mokra po promytí vodou disperguje do homogenisovaného produktu, pozůstávajícího z 5 % hmot. laurylsulfonátu sodného v parafinickém, olefinickém, aromatickém oleji. Homogenisací za tepla, provedenou roztíráním, ultrazvukem se zbaví produkt další části vody i případných rozpouštědel, potom se produkt stabilizuje termicky, například při 250 °C v atomosféře vodíku. Po opětovné homogenisací produktu, spojené s přidáním tohoto produktu s polymerními kapalinami přirozeného i umělého původu se získá produkt s vlastnostmi ferokapalin, navíc se zajímavými dalšími fyzikálními vlastnostmi. Ferokapalina podle kvality feritu, závislé na tepelném zpracování, má při 30 % hmot. obsahu magnetické sycení i pres 0,5 T, dynamickou viskositu lze při 20 °C nastavit do rozmezí 10 až 500 Pa.s.and 141 g / l of Dy 2 O 2, previously dissolved in hydrochloric acid, boiled neutralized with 30% sodium hydroxide, are magnetically separated, dried and thermally prepared at temperatures from 200 ° C to 900 ° C in an atmosphere of water vapor and hydrogen. It is surface-hydrated again at temperatures up to 400 ° C in an atmosphere of water vapor and hydrogen and converted into a surfactant solution in the hydrated state. Partially dehydration is carried out at boiling and the product obtained is magnetically separated and, while wet, is dispersed into a homogenized product consisting of 5% by weight after washing with water. sodium lauryl sulfonate in paraffinic, olefinic, aromatic oil. The hot homogenization by means of ultrasonic smearing removes the product from another part of the water and any solvents, then stabilizes the product thermally, for example at 250 ° C in a hydrogen atmosphere. Upon re-homogenization of the product associated with the addition of the product with polymeric liquids of both natural and artificial origin, a product with ferrocalic properties is obtained, in addition to interesting other physical properties. According to the ferritic quality, ferro-liquid at 30 wt. content of magnetic saturation over 0.5 T, dynamic viscosity at 20 ° C can be set in the range from 10 to 500 Pa.s.

Příklad 8 .Example 8.

Srážený ferit magnetitového typu separovaný v mokrém stavu z násadového roztoku 75 g/1 FeCl2-4H20 a 10,7,2 g/1 FeCl^.éHjO po neutralizaci za varu 50 % hydroxidem sodným se rozpustí v nadbytku kyseliny olejové. Potom se přidá nejméně stejný objem rozpouštědla povrchově aktivních látek. Směs se za varu opětovně sráží hydroxidem sodným při snížené teplotě. Magneticky se separuje již ferokapalina, která se odmísí jako samostatná fáze. je-li tato nosná kapalina nežádoucí, odstraní se podle podmínek vodou vymytím za současné magnetické separace. Separovaný produkt se disperguje snadno do nevodných prostředí, zejména kapalin se stálou dispersní strukturou, jako jsou mazací tuky a jim podobné disperse. Po následovně homogenisací, spojené s odstraněním zbytků vody a jiných kapalin se získaný produkt popřípadě tepelně stabilisuje v ochranné atmosféře nebo ve vakuu při zvýšené teplotě do 200 °C. Získaný produkt je ředitelný stejným typem nosné kapaliny. Získaná ferokapalina má při 30 % hmot. obsahu feritu magnetické sycení zpravidla přes 0,1 T a dynamickou viskositu při 20 °C nastavitelnou v rozmezí od 5 do 100 Pa.s.The magnetite-type precipitated ferrite separated in the wet state from a feed solution of 75 g / l FeCl2-4H2O and 10.7.2 g / l FeCl2 · H2O after neutralization under boiling with 50% sodium hydroxide is dissolved in an excess of oleic acid. At least an equal volume of the surfactant solvent is then added. The mixture was reprecipitated with sodium hydroxide at reduced temperature while boiling. Ferro-liquid is separated magnetically and separated as a separate phase. if this carrier liquid is undesirable, it is removed according to the conditions with water by washing with simultaneous magnetic separation. The separated product disperses readily into non-aqueous media, especially liquids with a stable dispersion structure, such as lubricating greases and similar dispersions. Subsequent to homogenization, which is accompanied by removal of residual water and other liquids, the product obtained is optionally thermally stabilized in a protective atmosphere or under vacuum at an elevated temperature of up to 200 ° C. The product obtained is dilutable with the same type of carrier liquid. The ferro-liquid obtained at 30 wt. a ferrite content of magnetic saturation generally over 0.1 T and a dynamic viscosity at 20 ° C adjustable in the range from 5 to 100 Pa.s.

·>·>

CS 273 678 BlCS 273 678 Bl

Příklad 9Example 9

Srážený ferit magnetitového, magnetoplumbitového a granátového typu, separovaný z násadových roztoků po neutralisaci za varu 50 % hydroxidem sodným, se ještě za mokra přenese do směsi 5 až 15 % hmot. sodných mýdel a 80 až 9 5% hmot. parafinických olejů. Potom se směs homogenisuje za současného odstraňování většího množství odměšující se vody. Závěrečná homogenisace se dokončí za zvýšené teploty. Produkt je ředitelný jen homogenisovaným nosným médiem, to je směsí mýdel a olejů. Získané ferokapaliny mají při obsahu 10 % hmot. feritu magnetické sycení od 0,0001 do 0,15 T při dynamické viskositě nastavitelné v rozmezí 5 až 50 Pa.s.The precipitated magnetite, magnetoplumbite and garnet type ferrite, separated from the feed solutions after neutralization at boiling with 50% sodium hydroxide, is still transferred to the mixture of 5 to 15 wt. % of sodium soaps; and 80 to 95% by weight. paraffinic oils. Thereafter, the mixture is homogenized while removing more of the discharging water. Final homogenization is completed at elevated temperature. The product is only dilutable with a homogenized carrier medium, that is a mixture of soaps and oils. The ferro-liquids obtained have a content of 10% by weight. ferrite magnetic saturation from 0.0001 to 0.15 T at a dynamic viscosity adjustable between 5 and 50 Pa.s.

Příklad 10Example 10

Srážený ferit magnetitového, magnetoplumbitového a granátového typu, separovaný z násadových roztoků po neutralizaci za varu vodnými roztoky hydroxidů, se po magnetické separaci a částečné dehydrataci za varu v metylcyklohexanonu disperguje do epoxidové pryskyřice molekulární hmotnosti do 1 000, která se vytvrzuje za použití Lewisových kyselin. Tvrdidlo odebere z feritu část vody, pospojuje tyto složky navzájem, avšak bez vytvrzení do tuhého stavu. Tato dále nekondensující pryskyřice je.ferokapalinou pryskyřičného typu. Ferokapalina má při 10 % hmot. obsahu feritu magnetické sycení odpovídající 1/10 až 1/15 magnetického sycení násadové feritové složky při dynamické viskositě okolo 100 Pa.s. při 20 °C.The magnetite, magnetoplumbite and garnet type precipitated ferrite separated from the feed solutions after neutralization by boiling with aqueous hydroxide solutions, after magnetic separation and partial dehydration while boiling in methylcyclohexanone, is dispersed into an epoxy resin of molecular weight up to 1000 which is cured using Lewis acids. The hardener removes some of the water from the ferrite, joining these components together, but without hardening. This non-condensing resin is a resin-type ferro-liquid. Ferrocalic fluid at 10 wt. a ferrite content of a magnetic saturation corresponding to 1/10 to 1/15 of the magnetic saturation of the feed ferrite component at a dynamic viscosity of about 100 Pa.s. at 20 ° C.

Příklad 11Example 11

Srážený ferit všech typů. separovaný z násadových roztoků po neutralizaci za varu hydroxidy, se za mokra disperguje do vodné disperse s neomezenou mísitelností z kopolymerů exterů kyseliny akrylové a kopolymerů styrenu s obsahem povrchově aktivních přísad, jako jsou smáčedla, změkčovadla, dispergátory, antioxidanty, ře didla a podobně. Po dispergaci se mísí, roztírá a působí ultrazvukem mechanickými rázy a vysokotlakou homogenisací. Takto upravený produkt se stává stálou dispersí s vlastnostmi ferokapaliny včetně nevratné vysýchavosti difusí ředidla na nevratně vysušenou dspersi s magnetickými vlastnostmi ferokapaliny tak, jako jiné typy ferokapalin. Vysušený produkt je magneticky měkkou homogenní feromagnetickou látkou. Ferokapalina má při obsahu lo % hmot. feritu mag netické sycení odpovídající 1/10 až 1/12 magnetického sycení obsaženého feritu. Vysušený produkt má nagnetické sycení vyšší podle obsahu odstraněné vody, zpravidla 1/8 až 1/10 magnetického sycení obsaženého feritu.Precipitated ferrite of all types. separated from the feed solutions after neutralization by boiling with hydroxides, is wet dispersed into an aqueous dispersion with unrestricted miscibility from acrylic acid exterior copolymers and styrene copolymers containing surfactants such as wetting agents, plasticizers, dispersants, antioxidants, diluents and the like. After dispersion, they are mixed, spread and sonicated by mechanical shock and high pressure homogenization. The product thus treated becomes a permanent dispersion with the properties of ferrocalic fluid, including irreversible drying out by diffusion of the diluent onto the irreversibly dried dsperse with the magnetic properties of ferrocalic, as other types of ferrocalic. The dried product is a magnetically soft homogeneous ferromagnetic substance. Ferro-liquid has a content of 10% by weight. ferrite magnetic saturation corresponding to 1/10 to 1/12 of the magnetic saturation of the ferrite contained. The dried product has a higher magnetic saturation depending on the water content, generally 1/8 to 1/10 of the magnetic saturation of the ferrite contained.

Příklad 12Example 12

Srážený ferit všech typů, separovaný z násadových roztoků po neutralizaci za varu hydro xidy, se za mokra přenese zvláště po oddělení kapalinových podílů z předchozích operací to je vody a rozpouštědel s přísadami do stálých přírodních dispersí, jako jsou mléko, máslo míza rostlin, krev, a to za přidání popřípadě v dispersi chybějící paramagnetické nebo i diamagnetické látky. Po následovně homogenisaci, spojené s částečným odstraněním vody, se získá ferokapalina se zvýšenou, na charakteru přírodní disperse závislou a omezenou životnosti. Životnost disperse se zvýší, je-li možné nahradit zbývající vodu v substrátu stálejší složkou, například alkoholy, ketony nebo jinými, nejlépe paramenetickými složkami. Získané ferokapaliny mají životnost asi 1/3 až 1/12 jejich vlastní biologické stability a jejich magnetické vlastnosti závisí vedle faktoru stárnutí na magnetických vlastnostech z obsahu feritu, jejich tokové vlastnosti na vlastnostech biologického substrátu.The precipitated ferrite of all types, separated from the feed solutions after neutralization by boiling by the hydroxides, is transferred in the wet especially after separation of the liquid fractions from previous operations such as water and solvents with additives to permanent natural dispersions such as milk, sap, butter, with the addition of possibly missing paramagnetic or diamagnetic substances in the dispersion. Subsequent homogenization, associated with the partial removal of water, yields a ferro-liquid with an increased, nature-dependent dispersion and limited service life. The life of the dispersion is increased if it is possible to replace the remaining water in the substrate with a more stable component, for example alcohols, ketones or other, preferably paramenetic, components. The obtained ferro-liquids have a lifetime of about 1/3 to 1/12 of their own biological stability and their magnetic properties depend, in addition to the aging factor, on the magnetic properties of the ferrite content, their flow properties on the properties of the biological substrate.

•7• 7

CS 273 678 31CS 273 678 31

Příklad 13Example 13

Srážený ferit všech typů, separovaný z násadových roztoků po neutralizaci za varu hydroxidy, se za mokra oddělí od vodných i nevodných rozpouštědel a přísad, jako jsou smáčedla a jiné povrchově aktivní látky a antioxidanty. Disperguje se do roztoku 0,1 až 5 % hmot. cholesterolu a 0,1 až 5 % hmot. olejanu sodného a 0,1 až 1 % hmot. kyseliny olejové v rozpouštěcí směsi složené ze stejných objemů metylalkoholu, etylalkoholu, trifluoretanu. Potom se jak rozpouštědla, tak i uvolňovaná voda odpaří za současné homogenisace roztíráním, mechanickými rázy a ultrazvukem. Získaná ferokapalina má při obsahu 1 % hmot. feritu magnetické sycení podle užitého feritu od 0,000001 až do 0,005 T. Tokové vlastnosti nepatří mezi technické vlastnosti.The precipitated ferrite of all types, separated from the feed solutions after neutralization by boiling with hydroxides, is wet-separated from aqueous and non-aqueous solvents and additives such as wetting agents and other surfactants and antioxidants. It is dispersed in a solution of 0.1 to 5 wt. % cholesterol and 0.1 to 5 wt. % sodium oleate and 0.1 to 1 wt. oleic acid in a solvent mixture composed of equal volumes of methanol, ethyl alcohol, trifluoroethane. Thereafter, both the solvents and the water released are evaporated with simultaneous homogenization by attrition, mechanical shock and ultrasound. The ferro-liquid obtained has a content of 1% by weight. ferrite magnetic saturation according to used ferrite from 0.000001 up to 0.005 T. Flow properties are not technical properties.

Vynálezu lze využít l< plnění ferokapalinových uzávěrů a těsnění s nároky na životnost a tepelnou odolnost, dále k přípravě čidel nebo záznamových a podobných médií.The invention can be used to fill ferro-fluid closures and seals with durability and heat resistance requirements, as well as to prepare sensors or recording and similar media.

Claims

A process for the production of a ferro-liquid having the character of a permanent structural dispersion comprising ferrite of the magnetite, magnetoplumbite and garnet type, characterized by mixing the precipitated partially hydrated treated ferrites and / or prepared ferrites with embedded surfactants with liquid structural dispersions of paramagnetic components; The diamagnetic components and the mixture thus formed are mechanically homogeneously pre-homogenized, for example by grinding, spreading, ultrasonic by hydraulic shock, then complete homogenization is preferably carried out by high pressure or superplastic expansion homogenization with simultaneous cleavage and evaporation of water present and any alcohols and solvents used.

2. The process of claim 1, further comprising adding surfactant-like substances to the mixture as a carrier liquid prior to homogenization.

3. The process according to claim 1, characterized in that after the homogenization has been carried out, the surface-active substances are further added as ferro-liquids as carrier liquids, followed by a second homogenization.

4. The process of claim 3 wherein ferrites are added to the surfactants prior to the second homogenization.

Method according to claim 4, characterized in that the ferrites and / or liquids of the structural dispersion are added to the ferro-liquid before each further homogenization.

6. Process according to claim 1, characterized in that the homogenized dispersion is enriched with a diluent or solvent of one of the phases present, which is removed during the homogenization.

7. The process according to claim 1, wherein the ferrites used are first dispersed in a phase with a higher affinity with each other.