CS273540B1 - Method of isobutanol-etherified melamine-formaldehyde resins preparation - Google Patents
Method of isobutanol-etherified melamine-formaldehyde resins preparation Download PDFInfo
- Publication number
- CS273540B1 CS273540B1 CS17189A CS17189A CS273540B1 CS 273540 B1 CS273540 B1 CS 273540B1 CS 17189 A CS17189 A CS 17189A CS 17189 A CS17189 A CS 17189A CS 273540 B1 CS273540 B1 CS 273540B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- minutes
- reaction
- isobutanol
- dewatering
- resin
- Prior art date
Links
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 39
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 39
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 11
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- -1 dicarboxylic acids acids Chemical class 0.000 claims description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims description 3
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- WVYSWPBECUHBMJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-1-en-1-ol Chemical compound CC(C)=CO WVYSWPBECUHBMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100032843 Beta-2-syntrophin Human genes 0.000 description 1
- 108050004003 Beta-2-syntrophin Proteins 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 229920003180 amino resin Polymers 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- QYYAOZACQBGTAZ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;molybdenum Chemical compound [Mo].O=C QYYAOZACQBGTAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
(57) Pryskyřice ee připravuji současnou reakci melaminu,! vodného formaldehydu a isobutanolu ve stanovaných molárnich poměrech nejprve v alkalickém prostředí při teplotě 80 oi 90 eC a potom v prostředí kyselém při teplotě 88 až 110 °C. Pryskyřice Jsou vhodné pro výrobu teplem tvrditelnýcK nátěrových hmot. Podstata spočívá v tom,' že po 30 až 60 minutách reakoe v alkalickém prostředí ee pH reakčni směsi sníží přídavkem specifikovaných kyselin v závislosti na předpokládané rychlosti odvodňování reakčriiho produktu,* a to při době odvodňováni 180 až 300 minut na hodnotu 6,13 až 6,'6,< při důbě odvodňování 300 až 600 minut na hodnotu 6,6 až 6,9 a při době odvodňováni 600 až 900 minut na hodnotu 6,9 až 7,il. Po dosaženi požadovaného stupně kondenzace a etherifikaco sa pryskyřičný roztok zahusti destilaci za specifikovaných podmínek.
CS 273840 01
Vynález ao týká technologického postupu přípravy vyeoce reaktivních meleminformaldehydových pryskyřic, používaných předevěim pro výrobu tepelná tvrditelných nátěrových hmot.
Příprava ethsrifikovaných melaminformeldehydových pryskyřic je známe (např. Sňupárok 3.» Carný 3,, Amlnopleoty, SNTL, Prah· 1063,' etr. 91 ež 93®' δ·.' patent č.
117 210, pol. pat, č, 72 804,' pot. NSR č, 1586 224, fr«no. pst, δ. 1469 769, rum. pat. č. 75 703; maň pat. č. 27 924 a další). Pro přípravu vyeoce reaktivních pryskyřic, tvrditolných v kombinaci β alkydovými pryokyřlcomi při teplotách 00 sž 100 °C ea využívá postupů, kterými 90 získají aminopryekyřice β vysokým obsahem methylolových skupin, jejichž obsah spolu ee stupněm kondenzace a etherlfikace, kterou Je v průběhu přípravy možno oriontočně olodovat mieitolnosti odvodněná pryskyřice · alifatickými uhlovodíky,· má rozhodující vliv na reaktivitu těchto pryskyřic, neboř při uvedených vytvrzovecích teplotách se síťováni účastni alkoxyly blokovaná methylolové skupiny Jen minimálně. Při přípravě lékařských amlnopryskyřic ve fázi ethorlflkace i ve fázi úpravy koncentrace produktu probíhá současně kondenzace i etherifikace mathylolových skupin, vytvořených adici formaldehydu na melamín, Pro tyto simultánní reakce platí,· že stupeň kondenzace se . - r- .
zvyšuje zejména 0 dobou reakce, stupeň etherifikace Je nepřímo závislý na obsahu vody v roekčni směsi. Rychlost obou reakcí se zvyšuje 0 teplotou a Je závislá na pH reokčniho prostředí. Proto příprava vysoce reaktivních pryskyřic tohoto typu vychází převážně z parnformoldehydv, čímž 00 podstatně zkrátí doba, potřebná k odstraněni vody z roakčniho prostředí a omezí 00 rozsah kondenzačních reakcí, V případě užiti vodnáho formaldehydu je doba ethorlflkace spojená 9 azeotropickým odstraňováním vody zkrácena např. azeotropickým odvodněním vodného formaldehydu v přitomnoeti uhlovodíků před reakci β melaminom o othorifikačnim elkoholem nebo separací vodná fáze, případně vysolením vodná fáze z reakčni směsi v průběhu ethorifikece. Nevýhodou těchto postupů Je však zvýšená znečištěni odpadních vod, spojená a vysokými ztrátami eurovin při výrobě.
Uvedené problémy řeší předložený vynález. Jehož předmětem Je způsob přípravy molomlnformaldohydových pryskyřic etherlfikovaných ieobutanolera současnou reakci melaminu, vodného formaldehydu a isobutenolu v molárnim poměru 1 ί 5,S až 6,5 : 7 až 10 nejprve v alkalickém prostředí při teplotě 80 až 90 °C β pek v proatředi kyselém při teplotě 88 až 110 °C,' v přítomnosti pomocných rozpouštědel ze skupiny niževroucich aromatických uhlovodíků,1 za současného azeotropického odvodňováni až do stupně kondenzace a etherifikace, vyjádřeného snášenlivosti pryskyřice β lakovým benzinem, 10 g pryskyřice na 25 až 50 ml lakového benzinu a konečnou úpravou koncentrace vzniklého pryskyřičného roztoku oddestilovánlm těkavých podílů. Podstata vynálezu epočivá v tom, že pH reakční směsí,· upravená na počátku reakce na hodnotu 10,0 až 11,0 aa po 30 až 60 minutách od dosaženi reakčni teploty 80 °C oníži přídavkem středně silných nebo slabých anorganických kyselin nebo organických mono- až dlkarboxylových kyselin β počtem uhlíkových atomů 1 až 8 nebo jejich anhydrldů v závislosti na předpokládané rychlosti odvodňováni, o to při době odvodňováni 180 až 300 minut na ' hodnotu 6,3 ež 6,6,· při době odvodňováni 300 až 600 minut na hodnotu 6,6 až 6,9 a při době odvodňování 600 až 900 minut ne hodnotu 6,9 až 7,1» Po dosažení požadovaného stupně kondenzace a etherifikace se pryskyřičný roztok zahusti destilaci zo subatmosfórlckóho tlaku při teplotě 50 ež 70 °C nebo po úpravě pH anorganickými nabo organickými bázemi na hodnotu 8,0 až 10,0 za subatmosférického tlaku při teplotě 50 až 90 °C nebo za atmosférického tlaku.
Technickou výhodou uvedeného postupu Je snížení znečištěni odpadních vod ve srovnáni s postupy,' u nichž je prováděna separace vodná fáze oddělené z reakčni směsi, a možnost přípravy vysoce reaktivních pryskyřic i na zařízeních,' na nichž není možno provést azoetropické oddestilování vody z reakčni eměei v době kratší než 300 minut.
Pro úpravu pH reakčni směsi je možno jako bázickó látky používat z anorganických bázi zejména hydroxid sodný a draselný, uhličitan sodný β draselný, z organických bázi terciární aminy nebo kvarterní aminiové bóza, Oako kyselé látky lze z anorganických £
CS 273540 Bl kyselin používat např* kyselinu fosforečnou nsbo boritou/ z organických kyselin kyselinu mravenči nsbo octovou, kyselinu ěťavelovou, kyselinu maleinovou nebo její anhydrid a kyselinu ftalovou nebo její anhydrid.
Pryskyřice podle vynálezu ss připravuji společnou kondenzaci všech základních složek reakčniho systému, tj* melaminu, vodného formaldehydu a isobutanolu v mol. poměru 1 s 5/5 až 5,5 í 7 až 10,í v zásaditá oblasti pH, dosažené přídavkem anorganických nebo organických zásad, při teplotě 80 až 90 °C a pH 10,0 až 11,0 po dobu 30 až 60 minut od dosaženi reakčni teploty 80 °C* Potom.se pH reakčni směsi upraví přidáním roztoku minerální nebo karboxylové kyseliny, případně anhydridů dikarboxylové kyseliny, ve směsi toluenu nebo xylenu a isobutanolu na hodnotu 6,3 až 7,0 a azeotropickou cirkulační destilaci se oddestilovává vodná fáze za současně probíhající etherifikace methylolových skupin přítomným lsobutanolem. S klesajícím podílem vody v reakčni směsi vzrůstá teplota varu reakční směsi a při dosaženi teploty 95 °C ee odebere prvni vzorek pryskyřice ke stanovení misitelnosti s lakovým benzinem, případně se dslší vzorky odebírají v 1/2 hodinových intervalech.
Tato fáze připravy je ukončena při dosaženi misitelnosti 25 až 50 ml lakového benzinu s 10 g pryskyřice* Obvykle Je této hodnoty dosaženo po 360 až 600 minutách. Protože další kondenzace a etherifikace methylolových skupin Je nežádoucí, je nutno omezit ve fázi zahušťováni pryskyřičného roztoku vliv vyšších teplot,' zejména při pH 7,0. Proto se pryskyřice zahusti bez úpravy pH nad hodnotu 7,0 oddestilovénim vratných rozpouštědel za 8ubatmosférického tlaku při teplotě 50 až 70 °C nebo po úpravě pH alkalickými hydroxidy nebo terč* aminy oddestilovénim vratných rozpouštědel za atmosférického tlaku, případně opět za subatmosférického tlaku při teplotě 50 až 70 °C*
Průběh a ukončeni zahušťováni se sleduje množstvím vydestilovaných vratných rozpouštědel* Po ukončeni zahušťováni se pryskyřice při 50 až 70 °C přefiltruje* Rozmezí hod not pH 6,i3 až 7/1 při etherifikaci Je nutno při přípravě pryskyřic požadovaných vlastnosti dodržet, protože při nižším pH než 6,3 se přiliš zvyšuje stupeň kondenzace a etherifikace,'. poklesne obsah methylolových skupin a výsledný produkt je méně reaktivní. Naopak při pH vyššim než 7,(1 obsahuji konečné pryskyřice sice vysoký podíl methylolových skupin, ale nemají dostatečnou mísitelnoet s alifatickými uhlovodíky a v kombinaci s lakydovou pryskyřicí v nátěrových systémech poskytuji příliš tvrdé a křehké filmy.
Přiklad 1
Směs 486 g 37,1% vodného formaldehydu,· 126 g melaminu a 542 g isobutanolu se za mícháni upraví 20% vodným roztokem louhu sodného na pH 10,4 a vyhřeje se na 80 °C během 45 minut. Po 30 minutách od dosaženi uvedené teploty se pH reakčni směsi uprav! roztokem 0,05 ml 85% kyseliny fosforečné ve 100 g směsi isobutanol : toluen 1 : 1 na hodnotu 6,8 a teplota se zvýši k varu* Azeotropickou cirkulační destilací se odstraňuje voda z pryskyřičného roztoku za vzrůstající teploty varu* Při teplotě varu 100 °C,‘ dosažené po 8 hodinách etherifikace a dosaženi misitelnosti pryskyřičného roztoku s lakovým benzinem v poměru 10 g/35 ml se za subatmosférického tlaku oddestiluje 300 ml vratných rozpouštědel při teplotě 65 až 70 °C a získá ee 52,5% roztok pryskyřice s viskozitou 580 mPa*s»' obsahující 4,3 % hmot* methylolových skupin*
Přiklad 2
Směs 482 g 37/1% vodného formaldehydu, 113 g melaminu a 488 g i8obutanolu se upraví trlethylaminem na pH 10,1 a vyhřeje se na 80 °C v průběhu 25 minut. Po 40 minutách od dosaženi teploty 80 °C se přidá 0,06 ml kyseliny mravenčí se 45 9 isobutanolu a 45 g xylenu,1, čimž pH poklesne na 6,9* Po .šesti hodinách azeotropického odstraňování vody se při teplotě. 97 °C dosáhne misitelnosti pryskyřice s lakovým benzinem 10g/30 ml, načež se pryskyřičný roztok ochladí na teplotu 65 °C a pH se upraví přídavkem 1 ml 20%
NaOH na hodnotu 8/6, Oddestilovénim 330 ml vratných rozpouštědel za atmosférického tlaku se získá 55% roztok pryskyřice a viskozitou 900 mPa.s,' obsahujici 4,8 % hmot. methylolových skupin*
CS 273540 Bl
Přiklad 3
Směs 456 g 37,5% vodného formaldehydu, 126 g melaminu a 605 g isobutanolu se uprav! přídavkem 20% NaOH na pH 10,<2 a vyhřeje se na 80 °C. Po 60 minutách se reakčni směa okysel! 0,-15 g anhydridu kyseliny ftalové, rozpučtěného v 50 g toluenu a 50 g izobutanolu, čimž pH poklesne na 6,6» Reakčni směs se vyhřeje k varu a po 10 hodinách etheriflkace za současného odstraňováni vody azeotropickou destilaci so při konečné teplotě 98 °C dosáhne mieitelnosti pryskyřičného roztoku s lakovým benzinem 10 s 50. Pryskyřice ee ochladí na 62 °C a přídavkem 4 ml triethylaminu se upraví pH na 8,-3» Za subatmosférického tlaku ee oddestiluje 400 ml vratných rozpouštědel při teplotě 60.až 70 °C a ziská se roztok pryskyřice o koncentraci 5.1/6 % hmot. s viskozitou 620 mPa.e a β obsahem methylolových skupin 3,4 % hmot.
Přiklad 4
Násada 48S g 37,1% vodného formaldehydu; 126 g melaminu a 542 g isobutanolu ae za mícháni upraví roztokem NagCOg na pH 10,2 a vyhřeje oe na 80 °C. Po 45 minutách od dosaženi teploty 80 °C se pH reakčni směai upraví přídavkem směsi 50 g Isobutanolu; 50 g toluenu a 0,03 ml kyseliny mravenčí na pH 7;1 a azeotropickou cirkulační destilaci se odstraňuje z reakčni směsi voda. Po 15 hodinách varu se při teplotě varu 105 °C dosáhne snášenlivosti pryskyřičného roztoku s lak. benzinem v poměru 10 ; 30 ml; pryskyřičný roztok se ochladí na 63 °C, přídavkem 0,5 ml 20% roztoku KOH se pH upraví na 8,8 a atmosférickým oddestilováním 340 ml vratných rozpouštědel se ziská 55,2% roztok pryskyřice s viskozitou 1 120 mPa.s, obsahující 4;1 % hmot® methylolových skupin®
Claims (1)
- pRedmEt VYNALEZUZpůsob přípravy melaminformaldehydových pryskyřic etheriflícovaných isobutanolem současnou reakci melaminu, vodného formaldehydu a isobutanolu v raolárnich poměrech 1 ! 5,-5 až 6;5 s 7 až 10 nejprve v alkalickém prostředí při teplotě 80 až 90 °C a potom v prostřed! kyselém při teplotě 88 až 110 °C v přítomnosti pomocných rozpouštědel ze skupiny nizkovroucich aromatických uhlovodíků za současného azeotropickóho odvodňováni až do stupně kondenzace a etheriflkace® vyjádřeného snášenlivosti pryskyřice a lakovým benzinem, 10 g pryskyřice na 25 až 50 ml lakového benzinu β konečnou úpravou koncentrace vzniklého pryskyřičného roztoku oddestilováním těkavých podílů; vyznačující se tim, že pH reakčni směsi, upravené na počátku reakce na hodnotu 10,0 až 11,0, se po 30 až 60 minutách od dosažení reakční teploty 80 °C sníží přídavkem středně silných nebo slabých anorganických kyselin nebo organických mono- až dikarboxylových kyselin a počtem uhlíkových atomů 1 až 8 nebo Jejich anhydridů v závislosti na předpokládané rychloati odvodňováni, a to při době odvodňováni 180 až 300 minut na hodnotu 6;3 až 6,6 při době odvodňováni 300 až 600 minut na hodnotu 5,'6 až 6,9 a při době odvodňováni 600 až 900 minut na hodnotu 6;9 az.7;l, a po dosaženi požadovaného stupně kondenzace a etheriflkace se pryskyřičný roztok zahusti destilaci buň za subatmosférického tlaku při teplotě 50 až 70 °C nebo po úpravě pH anorganickými nebo organickými bázemi na hodnotu 8/0 až 10,0 za subatmosférického tlaku při teplotě 50 až 90 °C nebo za atmosférického tlaku.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS17189A CS273540B1 (en) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Method of isobutanol-etherified melamine-formaldehyde resins preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS17189A CS273540B1 (en) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Method of isobutanol-etherified melamine-formaldehyde resins preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS17189A1 CS17189A1 (en) | 1990-07-12 |
| CS273540B1 true CS273540B1 (en) | 1991-03-12 |
Family
ID=5333401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS17189A CS273540B1 (en) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Method of isobutanol-etherified melamine-formaldehyde resins preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS273540B1 (cs) |
-
1989
- 1989-01-10 CS CS17189A patent/CS273540B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS17189A1 (en) | 1990-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4734216A (en) | Composition and method for flocculating and removing solids suspended in water | |
| US4017475A (en) | Lignin composition and a process for its preparation | |
| US4110279A (en) | High temperature polymers from methoxy functional ether aromatic monomers | |
| US4474682A (en) | Petroleum emulsion-breakers containing nitrogen, and their use | |
| JPS6224447B2 (cs) | ||
| CA1296470C (en) | Urea-aldehyde polycondensates, preparation thereof and use thereof as surface coating binders | |
| CS273540B1 (en) | Method of isobutanol-etherified melamine-formaldehyde resins preparation | |
| CA1263987A (en) | Coating agents and their preparation, and cathodic electrocoating | |
| US2237634A (en) | Phenol modified resins and process for their preparation | |
| US2636017A (en) | Bodied phenolic varnish and process | |
| US4326057A (en) | Adducts of acrolein and isocyanuric acid | |
| US4293693A (en) | Hemiacetals of adducts of acrolein and isocyanuric acid | |
| US3647755A (en) | Process for the preparation of etherified melamine resins | |
| US2548416A (en) | Amino-aldehyde condensation products and processes for preparing them | |
| US3677979A (en) | Sulfonated phenol-aldehyde resins | |
| US3689463A (en) | Method of producing liquid water-soluble urea-formaldehyde resins employing an aryl or alkyl sulfonic acid | |
| US3226364A (en) | Two-part catalyst system in process for preparing one stage phenolic resins | |
| US4321375A (en) | Acetals of adducts of acrolein and isocyanuric acid | |
| RU2121465C1 (ru) | Способ получения пластификатора бетонных смесей | |
| US4615737A (en) | Impregnation composition for thermochemical modification of wood and process for preparing same | |
| US4375538A (en) | Polymer compositions comprising adducts of acrolein and isocyanuric acid | |
| US3118851A (en) | Alkylene oxide adduct of a ketoneformaldehyde reaction product, and mixture thereof with an epoxy resin | |
| CS262927B1 (cs) | Způsob přípravy melaminformaldehydových pryskyřic etherifikovaných butanolem nebo isobutanolem | |
| US2576711A (en) | Amino-aldehyde resin solutions and processes for preparing them | |
| CS215101B2 (en) | Method of making the binders for the water dilutable varnishes,hardenable by the acid |