CS272136B1

CS272136B1 - A method for preparing mica pigments and rutile and anatau coating with improved properties

Info

Publication number: CS272136B1
Application number: CS888023A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Dr Ing Nedorost; Frantisek Ing Prusek; Zdenka Skopalikova; Dagmar Rndr Jasova; Dagmar Ing Jirakova; Linhard Sladecek; Kvetoslava Halamova
Original assignee: Nedorost Miroslav; Prusek Frantisek; Zdenka Skopalikova; Dagmar Rndr Jasova; Jirakova Dagmar; Linhard Sladecek; Kvetoslava Halamova
Priority date: 1988-12-06
Filing date: 1988-12-06
Publication date: 1991-01-15
Also published as: CS802388A1

Abstract

Rašeni se týká přípravy perleťově lesklých pigmentů na bázi slídových destiček . s povlakem oxidu titaničitóho rutilové a anatasové struktury,! na jejichž povrchu je homogenně rozložená vrstvička titaničitanu kobaltnatého. Poetup přípravy as zakládá na tom; že k vodné suspenzi slídy s povlakem hydrátu oxidu cínlčitého nebo bez hydrátu oxidu clničitého a hydrátu oxidu titaničltého sé pozvolna přidává za mícháni při teplotě 50 až 70 °C a při konstantním pH 6 až 8jt výhodně 7; 0,11 až 10% vodný roztok kobaltnaté soli v množství 0,01 až 5,0 hmotnostních % CoO,< výhodně O,i až 3,<5 hmotnostních % CoO; po 30 .až 60 minutové prodlevě ee suspenze žflitruje,1 promyjejl vysuší a kalcinuje při teplotě 900 až 1 000 °C během 30 a.ž .60 minut. Roztok kobaltnaté soli se může přidat k suspenzi slídy s TiO- také najednou a pak ae suspenze pozvolna zneutrallzuje na pH 6 až 8/ výhodně 7. Pokrok řešení je v tom; že ee připraví slídový rutilový nebo anatasový pigment se zvýšenou světlostálOsti; vysokým leskem; pěkným zeleným odstínem nebo zelenou barvou; který je zvlášť vhodný do venkovních metalizovaných laků a plastických hmot. Tyto zlepšené vlastnosti je možno dosáhnout s poměrně nízkými finančními náklady; aniž by se musel perleťový slídový pigment specielně povrchově upravovat.The invention relates to the preparation of pearlescent pigments based on mica plates with a coating of titanium dioxide of rutile and anatase structure, on the surface of which there is a homogeneously distributed layer of cobalt titanate. The preparation process is based on the fact that an aqueous suspension of mica with a coating of tin dioxide hydrate or without tin dioxide hydrate and titanium dioxide hydrate is slowly added with stirring at a temperature of 50 to 70 ° C and at a constant pH of 6 to 8, preferably 7; 0.11 to 10% aqueous solution of cobalt salt in an amount of 0.01 to 5.0 wt. % CoO, preferably 0.1 to 3.5 wt. % CoO; After a 30 to 60 minute delay, the suspension is filtered, washed, dried and calcined at a temperature of 900 to 1,000 °C for 30 to 60 minutes. The cobalt salt solution can also be added to the mica suspension with TiO- all at once and then the suspension is gradually neutralized to pH 6 to 8/preferably 7. The progress of the solution is that it prepares a mica rutile or anatase pigment with increased light resistance; high gloss; a nice green shade or green color; which is particularly suitable for outdoor metallized varnishes and plastics. These improved properties can be achieved with relatively low financial costs; without having to specially surface-treat the pearlescent mica pigment.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy perleťově lesklých pigmentů na bázi slídových částeček s povlakem oxidu titaničitého rutilové i anatasové struktury; na jejichž povrchu jehdmbgenně rozložená vrstvička titaničitanu kobaltnatého.The invention relates to a process for the preparation of pearlescent pigments based on mica particles with a coating of titanium dioxide of both rutile and anatase structure; on the surface of which a layer of cobalt titanate is dispersed.

Způsob přípravy stříbrných slídových pigmentů e povlakem rutilu je znám z patentů USA 4,1 038.Ό99 a německého vynálezu DE-PS 2214545. Slídové pigmenty s povlakem anatasu se vyrábějí podle známých způsobů; například podle čs. autorského osvědčení č. 207841 a čs. autorského osvědčení č. 160109. Podle USA 4;038.099 se nejprve na částečky slídy vysráží hydrát oxidu cíničitého hydrolýzou roztoku cíničité soli a potom hydrát oxidu titaničitého termickou hydrolýzou okyseleného roztoku titanylsulfátu’, Vzniklý produkt se zfiltruje;! promyje; vysuší a zkalcinuje.A process for the preparation of rutile-coated silver mica pigments is known from U.S. Pat. for example according to MS. author's certificate No. 207841 and MS. U.S. Pat. No. 16,0109. washes; dries and calcines.

Při způsobu podle DE-PS 2214545 se vysráží na slídové částečky vrstva hydrátu oxidu titaničitého neutralizační hydrolýzou chloridu titaničitého a potom střídavě alespoň jedna vrstva hydrátu oxidu cíničitého neutralizační hydrolýzou chloridu cíničitého a další vrstva hydrátu oxidu titaničitého. Následuje filtrace promytí; sušení a kalcinaoe.In the process according to DE-PS 2214545, a layer of titanium dioxide hydrate is precipitated on mica particles by neutralization hydrolysis of titanium tetrachloride and then alternately at least one layer of tin dioxide hydrate by neutralization hydrolysis of tin tetrachloride and another layer of titanium dioxide hydrate. This is followed by filtration of the wash; drying and calcineoe.

V obou případech působí oxid číničitý jako dosud nenahraditelná rutilizační přísada pro přeměnu anatesu na rutil během kalcinace pigmentu při vysoké teplotě. Kalcinace pigmentu se musí provádět při vyšších teplotách 900 až 1 000 °C po dobu 30 až 60 minut. Slída s povlakem rutilu vykazuje znatelně zlepšenou stálost na světle ve srovnání s pigmenty s povlakem anatasu a současně má i vyšší lesk v hladkém nátěrovém filmu. Slídové perleťové pigmenty jsou pro jejich překrásný vzhled čím dále tím více žádány pro výrobu metalizovaných nátěrů a v plastických hmotách. Pro venkovní použití, zvláště na auta; musí perleťové pigmenty vykazovat velmi dobrou odolnost v nátěru vůči povětrnostnímu namáhání. Pro tento účel upravují se rutilové pigmenty ještě dodatečně hydráty oxidů hliníku; křemíku; manganu,! chrómu a jinými. Podle britského patentu GB 2011935 A lze povrchovou úpravou hydrátem oxidu chromitého zvýšit odolnost rutilového perleťového pigmentu více než o jednu třetinu.In both cases, tin dioxide acts as a hitherto irreplaceable rutilizing additive for the conversion of anate to rutile during the calcination of the pigment at high temperature. The calcination of the pigment must be carried out at elevated temperatures of 900 to 1000 ° C for 30 to 60 minutes. Rutile-coated mica shows markedly improved light fastness compared to anatase-coated pigments and at the same time has a higher gloss in a smooth coating film. Due to their beautiful appearance, mica pearl pigments are increasingly in demand for the production of metallized coatings and in plastics. For outdoor use, in particular for cars; pearlescent pigments must have very good resistance to weathering in the coating. For this purpose, rutile pigments are additionally treated with hydrates of aluminum oxides; silicon; manganu ,! chromium and others. According to British Patent GB 2011935 A, the resistance of chromium oxide hydrate can increase the resistance of rutile pearlescent pigment by more than one third.

Povrchová úprava perleťových pigmentů je náročný a drahý proces. Vyžaduje rozplavení pigmentu ve vodě,í povrchovou úpravu hydráty oxidů kovů; následuje filtrace,’ promytí, sušení a nakonec rozdruženi nebo pomletí pigmentů.The surface treatment of pearlescent pigments is a demanding and expensive process. It requires melting of the pigment in water, and surface treatment with hydrates of metal oxides; followed by filtration, washing, drying and finally separation or grinding of the pigments.

□e proto úkolem nalézt způsob,· jak zvýšit odolnost perleťových pigmentů i bez povrchové úpravy.Proto therefore the task is to find a way to · increase the resistance of pearlescent pigments even without surface treatment.

Překvapivě se ukázalo; že je možné zvýšit svštlostálost perleťových pigmentů přísadou kobaltnaté soli k suspenzi pigmentu po hydrolýze titanylsulfátového roztoku před kalcinací. Po kalcinaci se obdrží pigment s pěkným mírně zeleným odstínem a současně se potlačí žlutost rutilového pigmentu a zvýší ee jeho lesk.Surprisingly, it turned out; that it is possible to increase the stability of the pearlescent pigments by adding a cobalt salt to the pigment suspension after hydrolysis of the titanyl sulphate solution before calcination. After calcination, a pigment with a nice slightly green shade is obtained and at the same time the yellowness of the rutile pigment is suppressed and its gloss is increased.

Bylo prokázáno,' že tohoto cíle se dosáhne; když se homogenně potáhne slída s hydrátem oxidu titaničitého hydroxidem kobaltnatým erážením při pH 6 až 8 alkalickými hydroxidy; amoniakem nebo sodou. Po filtraci a promytí se pigment vysuší a zkalcinuje. Při vysoké kalcinačni teplotě reaguje kobalt e oxidem titaniČitým za vzniku titaničitanu kobaltnatého; který homogenně pokryje vretvu oxidu titaničitého a zeleně zbarví pigment.This goal has been shown to be achieved; when the mica is homogeneously coated with titanium dioxide hydrate by cobalt hydroxide by erosion at pH 6 to 8 with alkali hydroxides; ammonia or soda. After filtration and washing, the pigment is dried and calcined. At high calcination temperatures, cobalt reacts with titanium dioxide to form cobalt titanate; which homogeneously covers a layer of titanium dioxide and turns the pigment green.

Před srážením se přebytečná kyselina odstraní dekantací nebo filtrací a promýváním. Oako kobaltnaté soli se nejčastěji používá síran nebo chlorid kobaltnatý.Excess acid is removed by decantation or filtration and washing before precipitation. Oako cobalt salts are most commonly used cobalt sulfate or chloride.

Předmětem vynálezu je proto způsob přípravy perleťově lesklých pigmentů na bázi slídy s povlakem rutilu nebo anatasu; na jehož povrchu je vrstvička titaničitanu kobaltnatého.The present invention therefore relates to a process for the preparation of mica-based pearlescent pigments with a rutile or anatase coating; on the surface of which is a layer of cobalt titanate.

Postup přípravy se zakládá na tom; že suspenze slídy s povlakem hydrátu oxidu cíničitého nebo bez oxidu cíničitého po hydrolýze cíničité soli a hydrátu oxidu titaničitého po hydrolýze titanylsulfátového roztoku se nejprve dekantuje odsolenou vodou nebo se zfiltruje a promyje. Potom se suspenze rozplaví v odsolené vodě na ko-ncentraci přibližně 50 až 300 g/1; výhodně 100 g/1 a za míchání při teplotě 50 až 70 °C se zneutralizuje na pH 6 až 8,1 výhodně 7 a pomalu se přidá 1 až 5% roztok síranu nebo chloridu kobaltnatého při konstantním pH. Po 30 minutové prodlevě se suspenze zfiltruje; promyje, vysuší a kalcinuje při teplotě 900 až 1 000 °C po dobu 30 až 60 minut.The preparation procedure is based on this; that the mica suspension coated with tin dioxide hydrate or without tin dioxide after hydrolysis of the tin salt and titanium dioxide hydrate after hydrolysis of the titanyl sulfate solution is first decanted with demineralized water or filtered and washed. The suspension is then dissolved in demineralized water to a concentration of about 50 to 300 g / l; preferably 100 g / l and neutralized to a pH of 6 to 8.1, preferably 7, with stirring at a temperature of 50 to 70 ° C, and a 1 to 5% solution of sulphate or cobalt chloride is added slowly at a constant pH. After a delay of 30 minutes, the suspension is filtered; washed, dried and calcined at 900 to 1000 ° C for 30 to 60 minutes.

CS 272136 BlCS 272136 Bl

Po neutralizaci suspenze na pH 6 až 8 je také možné přidat najednou odměřené množství roztoku kobaltnaté soli a potom během 30 až 60 minut se suspenze neutralizuje na pH 6 až 8/ výhodně 7« Další postup je již obdobný.After neutralizing the suspension to pH 6 to 8, it is also possible to add a metered amount of cobalt salt solution at once and then to neutralize the suspension to pH 6 to 8 (preferably 7) within 30 to 60 minutes. The procedure is similar.

Při množství 0/05 hmot. % CoO má pigment velmi slabě zelený odstín. Při 0,1 až 0/5 hmot. % CoO má zelený odstín a nad 0/5 hmot. % se obdrží zeleně zbarvené pigmenty. Sytost zelené barvy závisí na množství přidaného kobaltu, nejlépe do 3/5 až 5 hmot. % CoO.At an amount of 0/05 wt. % CoO has a very faint green hue of the pigment. At 0.1 to 0/5 wt. % CoO has a green hue and over 0/5 wt. % green pigments are obtained. The saturation of the green color depends on the amount of cobalt added, preferably up to 3/5 to 5 wt. % CoO.

Obdobné zlepšeni vlastností se obdrží u slídového perleťového pigmentu s povlakem anatasu. Zvláště se sníží fotoaktivita/ zlepší se světlostálost/ zvýší se lesk a obdrží se velmi pěkný pigment se zeleným odstínem nebo zelenou barvou podle množství přidaného kobaltu. Postup přípravy je stejný jako u slídového rutilového pigmentu bez přídavku ciničité soli.A similar improvement in properties is obtained with the anatase-coated mica pearlescent pigment. In particular, the photoactivity is reduced (lightfastness is improved), the gloss is increased and a very nice pigment with a green tint or a green color is obtained, depending on the amount of cobalt added. The preparation procedure is the same as for mica rutile pigment without the addition of tin salt.

Pokrok dosažený vynálezem je v tom/ že tímto novým způsobem se připraví slídový rutilový nebo anatasový pigment se zvýšenou světlostálostí/ vysokým leskem/ pěkným zeleným odstínem nebo zelenou barvou/ který je zvláště vhodný do venkovních metalizovaných laků a plastických hmot. Tyto zlepšené vlastnosti je možno dosáhnout s poměrně nízkými finančními náklady/ aniž by se musel perleťový slídový pigment speciálně povrchově upravovat.The progress achieved by the invention is that in this new process a mica rutile or anatase pigment with increased light fastness (high gloss) with a nice green shade or green color is prepared, which is particularly suitable for metallic exterior paints and plastics. These improved properties can be achieved with relatively low financial costs / without the need for a special surface treatment of pearlescent mica pigment.

Přiklad 1 g slídy o měrném povrchu 3/85 m /g se rozplaví za míchání ve 130 ml destilované vody/ přidá se 5 ml 20% kyeeliny sírové/ zahřeje se na 90 °C/ nechá se 10 minut reagovat a potom se suspenze ochladí pod 60 °C. Do suspenze se přidá 114/6 ml okyseleného titanylsulfátového roztoku o koncentraci 102,78 g T10₂/l s obsahem 298 g celkové kyseliny sírové/1 a uvede se během 20 minut do varu a nechá se vařit 120 minut. Během hydrolýzy se objem suspenze doplňuje destilovanou vodou. Po ochlazeni se suspenze dekantuje destilovanou vodou/ zneutralizuje se 10% roztokem Na₂C0₃ na pH 6, zfiltruje a promyje destilovanou vodou. Filtrační koláč se vysuší a kalcinuje při teplotě 950 °C po dobu 30 minut. Obdržený perleťový pigment obsahuje 71/8 hmot. % slídy/ 28/2 hmot. % Ti0₂ - 100 % anatasu. Má špatnou světlostálost/ před ozářením je reflexe 87/7 %,’ po ozáření je reflexe 80/2 %. Světlostálost je 7/5 %.Example 1 1 g of mica with a specific surface area of 3/85 m 2 / g is dissolved in 130 ml of distilled water with stirring (5 ml of 20% sulfuric acid are added) (heated to 90 DEG C.) is allowed to react for 10 minutes and then the suspension is cooled under 60 ° C. 114/6 ml of an acidified titanyl sulphate solution with a concentration of 102.78 g of T10 ₂ / l containing 298 g of total sulfuric acid / l are added to the suspension and brought to the boil within 20 minutes and left to boil for 120 minutes. During the hydrolysis, the volume of the suspension is made up with distilled water. After cooling, the suspension is decanted with distilled water / neutralized with 10% Na ₂ CO ₃ solution to pH 6, filtered and washed with distilled water. The filter cake was dried and calcined at 950 ° C for 30 minutes. The pearlescent pigment obtained contains 71/8 wt. % mica / 28/2 wt. % Ti0 ₂ - 100% anatase. It has poor light fastness / before irradiation the reflection is 87/7%, after irradiation the reflection is 80/2%. Lightfastness is 7/5%.

V odraženém světle interferuje stříbrnou barvu s dobrým leskem.In reflected light, the silver color interferes with good gloss.

Příklad 2Example 2

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem/ že po hydrolýze a děkantací se suspenze rozplaví na 800 ml destilovanou vodou a při teplotě cca 60 °C se zneutralizuje na pH 7/5 10% vodným roztokem amoniaku. Během 20 minut se za míchání stejnoměrně přidá roztok 0,16 g CoS0^,7H₂0 v 50 ml destilované vody a pH roztoku se udržuje stejnoměrným přídavkem amoniaku na konstantní hodnotě 7/5. Po 30 minutové prodlevě se suspenze zfiltruje, promyje/ vysuší a kalcinuje 30 minut při teplotě 950 °C.The procedure of Example 1, except that after hydrolysis and decantation, the suspension is dissolved in 800 ml of distilled water and neutralized to a pH of 7/5 with 10% aqueous ammonia solution at a temperature of about 60 ° C. A solution of 0.16 g of CoSO 4 .7H ₂ O in 50 ml of distilled water is added uniformly over 20 minutes with stirring and the pH of the solution is kept constant at 7/5 by the uniform addition of ammonia. After a delay of 30 minutes, the suspension is filtered, washed / dried and calcined at 950 ° C for 30 minutes.

Obdržený perleťový pigment obsahuje 71/7 hmot. % slídy/ 28/2 % hmot. TiO₂ - 95 % anatasu.i 0/1 % CoO. Světlostálost se zlepšila. Před ozářením byla reflexe 86,0 %, po ozářeni 81,0 %* Světlostálost je 5/0 %*The pearlescent pigment obtained contains 71/7 wt. % mica / 28/2% wt. TiO ₂ - 95% anatasu.i 0/1% CoO. Lightfastness has improved. Before irradiation the reflection was 86.0%, after irradiation 81.0% * Lightfastness is 5/0% *

V odraženém světle interferuje stříbrnou barvu se zeleným odstínem a dobrým leskem. — -----In reflected light, the silver color interferes with the green tint and good gloss. - -----

Příklad 3 g slídy o měrném povrchu 3/85 m /g se rozplaví ve 130 ml destilované vody a přidá se 12/45 ml SnCl^ s obsahem 1/07 g Sn0₂. Suspenze se zahřeje na 80 °C po dobu 45 minut a potom se zfiltruje. Filtrační koláč se rozplaví ve 250 ml destilované vody a za míchání se přidá 114/6 ml okyseleného roztoku titanylsulfátu o koncentraci 102/78 g Ti0₂/lExample 3 g of mica with a specific surface area of 3/85 m 2 / g are dissolved in 130 ml of distilled water and 12/45 ml of SnCl 2 containing 1/07 g of SnO _{2 are added} . The suspension was heated to 80 ° C for 45 minutes and then filtered. The filter cake is dissolved in 250 ml of distilled water and 114/6 ml of an acidified solution of titanyl sulphate with a concentration of 102/78 g of TiO ₂ / l are added with stirring.

CS 272136 Bl a obsahem 300 g celkové HgS0₄/l, Během 20 minut se suspenze za míchání uvede do varu . s prodlevou 120 minut. Po ochlazení se suspenze dekantuje destilovanou vodou/ znsutralizuje se 10% roztokem Na₂C0₃ na pH 6/ zfiltruje/ promyje/ vysuší a kalcinuje 60 minut při teplotě 950 °C.CS 272136 B1 and containing 300 g of total HgSO ₄ / l. The suspension is brought to the boil with stirring for 20 minutes. with a delay of 120 minutes. After cooling, the suspension is decanted with distilled water (neutralized with 10% Na ₂ CO ₃ solution to pH 6), filtered / washed / dried and calcined at 950 ° C for 60 minutes.

Obdržený perleťový pigment obsahuje 70,10 hmot· % slídy/ 27,15 hmot· % TiOg - 95 % rutilu a 2/5 % SnOg, Má dobrou svštloetálost· Před ozářením byla reflexe 83/5 %/ po ozářeni 83/0 %, Světlostálost je 0/5 %»The obtained pearlescent pigment contains 70.10 wt.% Of mica / 27.15 wt.% Of TiOg - 95% of rutile and 2/5% of SnOg. It has good lightness. Lightfastness is 0/5% »

V odraženém světle interferuje stříbrnou barvu se žlutým odstínem a vysokým leskem.In reflected light, the silver color interferes with the yellow hue and high gloss.

Příklad 4Example 4

Postup podle příkladu 3 s tím rozdílem/ že se po hydrolýze titanylsulfátového roztoku/ dekantaci a neutralizací suspenze na pH 7/5 5% vodným roztokem NagC0₃ suspenze zahřeje na 70 °C a během 20 minut ee přidá roztok 0/16 g CoS0₄»7Hg0 v 50 ml destilované vody a současně se přidává roztok Na₂C0₃ při konstantním pH· Po 30 minutové prodlevě se suspenze zfiltruje/ promyje/ vysuší a kalcinuje 30 minut při teplotě 950 °C· Obdržený perleťový pigment obsahuje 70/0 hmot· % slidy/ 27/5 hmot· % TiOg - 95 % rutilu, 2,5 hmot· % SnOg/0,1 hmot, % CoO Má dobrou světlostáloet, Před ozářením byla reflexe 86/4 %/ po ozáření 86/1 %, Světlostálost je 0/3 %* ' v odraženém světle interferuje stříbrnou barvu se zeleným odstínem a vysokým leskem. Příklad 5The procedure of Example 3, except that after hydrolysis of the titanyl sulfate solution / decantation and neutralization of the suspension to pH 7/5 with 5% aqueous NagCO ₃ solution, the suspension is heated to 70 ° C and a solution of 0/16 g CoSO _{4 is} added over 20 minutes. 7Hg0 in 50 ml of distilled water and at the same time a solution of Na ₂ CO ₃ is added at constant pH · After a delay of 30 minutes, the suspension is filtered / washed / dried and calcined for 30 minutes at 950 ° C · The pearlescent pigment obtained contains 70/0 wt. slides / 27/5 wt. ·% TiOg - 95% rutile, 2.5 wt. ·% SnOg / 0.1 wt.,% CoO Has a good light fastness, Before irradiation the reflection was 86/4% / after irradiation 86/1%, Light fastness is 0/3% * 'in reflected light interferes with the silver color with a green tint and high gloss. Example 5

Postup podle přikladu 4 s tím rozdílem/ že ke zneutralizované suspenzi se přidá stejnoměrně břhem 30 minut 5/63 g CoS0₄.7Hg0 v 50 ml destilované vody a pH suspenze sa udržuje současným přídavkem 10% roztokuNa^COg na konstantní hodnotě 7/5« Po 30 minutové prodlevě se suspenze zfiltruje/ promyje/ vysuší a kalcinuje 30 minut při teplotě 950 °C·The procedure of Example 4, except that 5/63 g of CoSO ₄ .7HgO in 50 ml of distilled water was added uniformly to the neutralized suspension over 30 minutes and the pH of the suspension was maintained at a constant value of 7/5. After a delay of 30 minutes, the suspension is filtered / washed / dried and calcined at 950 ° C for 30 minutes.

Obdržený perleťový pigment obsahuje 67/6 hmot, % slídy/ 26/5 hmot. % TiOg - 100 % rutilu/ 2/5 hmot, % SnOg/ 3/4 hmot, % CoO, Vykazuje velmi dobrou evětloetálost. Před ozářením byla reflexe 86/2 % a po ozářeni 86,=2 %. Světlostáloet je 0/0 %. V odraženém světle interferuje evětlezelenou barvu s vysokým leskem, Světlostáloet byla měřena na přístroji Leukometr (NOR) na základě rozdílu reflexe na zeleném filtru ozářeného a neozářeného vzorku perleťového pigmentu 5 minut ultrafialovým světlem, ’The pearlescent pigment obtained contains 67/6 wt.% Mica / 26/5 wt. % TiOg - 100% rutile / 2/5 wt.,% SnOg / 3/4 wt.,% CoO, Shows very good brightness. Before irradiation, the reflection was 86/2% and after irradiation 86, = 2%. Lightfastness is 0/0%. In reflected light, high-green color interferes with high gloss.

Claims

1, A process for preparing glossy mica pigments 8 by coating rutile or anatase with improved properties (prepared by precipitating tin dioxide hydrate and subsequently titanium dioxide hydrate by hydrolysis of tin and titanium salt) or by precipitating titanium dioxide hydrate itself by hydrolysis of titanium salt to mica particles in aqueous suspension (characterized by in that cobalt oxide hydrate is precipitated on the mica thus treated in an amount of 0.01 to 10% by weight, preferably 0/1 to 3/5 by weight, of CoO.

2. A process according to claim 1 (characterized in that titanium dioxide hydrate-coated mica suspension with a concentration of 10 to 200 g / l is added to a suspension of mica at a temperature of 50 to 70 ° C at a constant pH of 6 to 8 (preferably 7). within 15 to 30 minutes 0/1 to 10% aqueous solution of cobalt salt and 0/1 to 10% aqueous solution of alkali hydroxide (ammonia or soda), after a delay of 30 to 60 minutes the suspension is filtered / washed / washed.

CS 272136 B1 dries and calcines at 900 to 1000 ° C for 30 to 60 minutes *

3 »Method of preparation according to points 1 and 2 ;! characterized in that an aqueous solution of cobalt salt is added to the mica suspension at once and then the suspension is neutralized to a pH of 6 to 8, preferably 7%.

4. A process according to claims 2 and 3, characterized in that the suspension, after the addition of the cobalt salt and the neutralizing agent, is heated to boiling point and left to boil for 5 to 15 minutes.