CS271615B1

CS271615B1 - Method of beeswax bleaching

Info

Publication number: CS271615B1
Application number: CS884241A
Authority: CS
Inventors: Jiri Ing Hessler; Karel Ing Janes
Original assignee: Jiri Ing Hessler; Janes Karel
Priority date: 1988-06-20
Filing date: 1988-06-20
Publication date: 1990-10-12
Also published as: CS424188A1

Abstract

The solution concerns the method for bleaching beeswax. The beeswax is hitherto bleached with relatively complicated, mostly multi-stage procedures by using bleaching clays, oxidation and reduction agents.In the procedure submitted, aromatic substances are at first extracted from beeswax by organic solvents. The aromatic substances are very much coloured into brown and black. By this procedure, beeswax is very much discoloured and it is possible to bleach it with a relatively simple single or double-stage procedure by using hydrogen dioxide, sodium dioxide, acetic hydroperoxide in acid or alkali medium at potential presence of oxidation catalysts, or by using activated charcoal and bleaching clays.

Description

Řešení se týká způsobu bělení včelího vosku. Dosud se včelí vosk bělí poměrně složitými) většinou několikastupňovými postupy, za použití bělicích hlinek, oxidačních a redukčních činidel.The invention relates to a method for bleaching beeswax. To date, beeswax has been bleached with relatively complex processes (mostly in several stages) using bleaching clays, oxidizing and reducing agents.

V předloženém postupu se nejprve ze včelího vosku vyextrahují organickými rozpouštědly vonné látky, které jsou silně zbarvené do hnědá až černá. Tím je včelí vosk silně odbarven a je možno ho vybělit poměrně jednoduchým jedno až dvoustupňovým procesem za por užití peroxidu vodíku, peroxidu sodíku, kyselinou peroctovou v kyselém nebo alkalickém prostředí za event. přítomnosti oxidačních * katalyzátorů nebo za použití karborafinu a bělicích hlinek.In the present process, fragrance substances which are strongly colored to brown to black are first extracted from the beeswax with organic solvents. As a result, the beeswax is strongly discolored and can be bleached with a relatively simple one to two-step process using hydrogen peroxide, sodium peroxide, peracetic acid in an acidic or alkaline environment, optionally. presence of oxidation catalysts or using carboraffin and bleaching clays.

CS 271615 BlCS 271615 Bl

Předmětem vynálezu je bělení včelího vosku postupem, který je založen nejprve na extrakci barevných látek vhodnými rozpouštědly, načež je bělení vosku, zbaveného extrakcí značné části barevných látek dokončeno chemickým způsobem.It is an object of the invention to bee wax bleaching by a process which is first based on the extraction of coloring matter with suitable solvents, after which the bleaching of the wax, which is freed from the extraction of a significant part of the coloring matter, is completed chemically.

Dosud používané postupy bělení včelího vosku jsou založeny buď na bělení včelího vos ku na slunci, tj. nejstarší známý způsob, hebo fyzikální bělení pomocí bělicích hlinek či aktivního uhlí, nebo na bělení chemickými postupy, většinou působením peroxosloučenin. Jako bělicích činidel se užívá nejčastěji peroxid vodíku, peroxidů kovů (peroxid sodíku, peroxid zinku atd.), organických peroxosloučenin, např. kyseliny peroctové atd. Množství a koncentrace bělícího činidla se v různých postupech značně liší.The beeswax bleaching methods used hitherto are based either on the bleaching of beeswax in the sun, i.e. the oldest known method, or by physical bleaching with bleaching clays or activated carbon, or by bleaching by chemical processes, mostly by peroxy compounds. The most commonly used bleaching agents are hydrogen peroxide, metal peroxides (sodium peroxide, zinc peroxide, etc.), organic peroxy compounds, such as peracetic acid, etc. The amount and concentration of the bleaching agent varies considerably in different processes.

Bělení probíhá nejčastěji v alkalickém prostředí, kdy dojde vlivem tvorby mýdel z vdných kyselin včelího vosku к vytvoření emulze včelího vosku ve vodném roztoku bělícího Či nidla. V emulzi probíhá bělení na značně větším mezifázovém povrchu, což vede к urychlení postupu bělení. Pokud se v některých postupech užívá kyselého prostředí, jde většinou jen o Část procesu, tj. předbělení a předrafinaci, kdy se vlivem kyselého prostředí z vosku vyloučí látky bílkovinné a slizovité povahy. Doba bělení se v různých postupech velmi liší. Pohybuje se od několika hodin až do desítek hodin.Bleaching is most often carried out in an alkaline environment where, due to the formation of soap from the bee wax acids, the beeswax emulsion is formed in an aqueous solution of the bleaching agent. In the emulsion, bleaching takes place on a considerably larger interfacial surface, which leads to an acceleration of the bleaching process. If an acidic environment is used in some processes, it is usually only part of the process, ie pre-bleaching and pre-refining, where protein and mucilaginous substances are eliminated from the wax due to the acidic environment. The bleaching time varies greatly in different processes. It ranges from a few hours to tens of hours.

Jako příklad postupu lze uvést postup pro bělení obtížně bélitelných vosků, kde se nejprve používá předrafinace vosku kyselinou sírovou, pak předbělení 4% peroxidem vodíku. Vlastní bělení probíhá za přídavku hydroxidu sodného v emulzi působením peroxidu sodíku. Bělení Je Ještě dokončeno peroxidem vodíku za přítomnosti kyslišníku hořečnatého.By way of example, a process for bleaching difficult-to-wax waxes is used, wherein the wax is first pre-treated with sulfuric acid, then pre-bleached with 4% hydrogen peroxide. The bleaching itself takes place with the addition of sodium hydroxide in the emulsion by the action of sodium peroxide. Bleaching is completed with hydrogen peroxide in the presence of magnesium oxide.

Všechny dosud známé postupy bělení včelího vosku se vyznačují buď relativně vysokou spotřebou peroxosloučenin, poměrně dlouhou do-bou bělení, složitým postupem a výsledky bělení nejsou vždy optimální. Tyto nedostatky řeší předložený vynález, kde je využito skutsinosti, že se z vosku nejprve extrakcí podle АО 269 353 odstraní hlavní podíl barevných lá tek. Vlastní chemický postup je tímto zásahem velmi usnadněn. Bělení je snadné, je snížena spotřeba peroxosloučenin pro bělení a je dosaženo i úspory času.All prior art bee wax bleaching processes are characterized by either a relatively high consumption of peroxy compounds, a relatively long bleaching time, a complex process, and the bleaching results are not always optimal. These drawbacks are solved by the present invention, where it is utilized that the major portion of coloring substances is first removed from the wax by extraction according to АО 269 353. The chemical procedure itself is greatly facilitated by this intervention. Bleaching is easy, the consumption of peroxy bleaches is reduced, and time savings are also achieved.

Použití vynálezu je nejlépe znázorněno pomocí příkladů.The use of the invention is best illustrated by examples.

Příklad 1Example 1

100 kg včelího vosku vyextrahovaného etanolem podle postupu A0 269 353 se v duplikátorovém kotli zahřeje na teplotu 60 až 80 °C. Z vosku se za vakua při pomalém míchání oddestilují zbytky etanolu z extrakce. Po oddestilování etanolu se к vosku přidá 5 kg horké vody a směs se zahřeje na 95 až 100 °C. Ke směsi se přidá 200 g 96% kyseliny sírové a směs se míchá 5 až 10 minut. Po odstátí se spodní kyselinová vrstva vypustí a vosk je možno promýt 15 až 20 kg horké-.vody. Po promytí se к vosku přidá 50 kg horké vody a 5 kg 10% roztoku hydroxidu draselného. Směs se mícháním zhomogenizuje a pak se к ní při teplotě 75 až 85 °C přidává buď kontinuálně, nebo po cca 2 až 3 kg dávkách 20 až 40 kg 30% peroxidu vodíku. Silně pěnicí směs se míchá při teplotě 75 až 100 °C 3 hodiny. Potom se provede kontrola bělení a podle jejího výsledku se bělení buď ukončí, nebo se směs dále míchá za kontroly bělení každou hodinu.100 kg of beeswax extracted with ethanol according to procedure A0 269 353 are heated to 60-80 ° C in a duplicator boiler. Ethanol residues from the extraction are distilled off from the wax under vacuum with slow stirring. After ethanol was distilled off, 5 kg of hot water was added to the wax and the mixture was heated to 95-100 ° C. 200 g of 96% sulfuric acid are added and the mixture is stirred for 5 to 10 minutes. After standing, the lower acid layer is drained and the wax can be washed with 15-20 kg of hot water. After washing, 50 kg of hot water and 5 kg of 10% potassium hydroxide solution are added to the wax. The mixture is homogenized by stirring and then added thereto at a temperature of 75 to 85 ° C either continuously or after about 2 to 3 kg portions of 20 to 40 kg of 30% hydrogen peroxide. The vigorously foaming mixture was stirred at 75-100 ° C for 3 hours. The bleaching control is then carried out and, depending on the result, the bleaching is either completed or the mixture is further stirred under the bleaching control every hour.

Bělení je ukončeno ve většině případech maximálně v osmi hodinách. V případě obzvláště tmavého vosku je nutno přidat po osmi hodinách ještě 10 až 20 kg 30% peroxidu vodíku a v bělení pokračovat ještě 4 až 6 hodin* Ukončení bělení se provede přídavkem 5 kg 10% kyseliny sírové a půlhodinovým mícháním. Pak se po odstátí vypustí spodní kyselinová vrstva a vosk se promyje horkou vodou do neutrální reakce prací vody. Po promytí se vosk tvaruje do obchodního balení. Takto získaný bělený včelí vosk má parametry odpovídající pro použití ve farmacii, kosmetice aj.In most cases, bleaching is completed within a maximum of eight hours. In the case of particularly dark wax, 10 to 20 kg of 30% hydrogen peroxide must be added after eight hours and bleaching continued for 4 to 6 hours. After standing, the lower acid layer is drained and the wax is washed with hot water until the wash water is neutral. After washing, the wax is formed into a commercial package. The bleached beeswax thus obtained has parameters suitable for use in pharmacy, cosmetics etc.

Příklad 2Example 2

Ke 100 kg roztaveného včelího vosku zbaveného extrakcí vonných a barevných látek a rafinovaného kyselinou sírovou a promytému vodou, podle příkladu 1, se přidá 100 kg horké vody a 5 kg peroxidu sodíku. Směs se míchá tak dlouho, až se přestane tvořit pěna, což trvá 6 až 10 hodin. Po této době se ke směsi přidá 50 kg 10% kyseliny sírové a vosk se dále zpracuje jako v příkladu 1. Získaný bělený včelí vosk má barvu a ostatní parametry vhodné pro použití ve farmacii, kosmetice aj.To 100 kg of molten beeswax, free of fragrance and color extraction and refined with sulfuric acid and washed with water, according to Example 1, 100 kg of hot water and 5 kg of sodium peroxide are added. The mixture was stirred until foam ceased, which lasted 6-10 hours. After this time, 50 kg of 10% sulfuric acid is added to the mixture and the wax is further processed as in Example 1. The obtained bleached beeswax has a color and other parameters suitable for use in pharmacy, cosmetics, etc.

• Příklad 3• Example 3

Postup bělení je shodný s příkladem 1. Do bělicí směsi se navíc přidává oxidační ka/r talyzátor, tj. např. 1 až 5 % 1% roztoku chloridu kobaltnatého nebo 0,3 až 1 % kysličníku manganičitého. Běl^or,í je ukončeno v 4 až 8 hodinách. V případě použití kysličníku manganičitého je nutno jeho případný nerozpuštěný zbytek po rozkladu kyselinou sírovou odfiltrovat. Takto získaný včelí vosk má shodné parametry jako vosk získaný v předchozích případech .The bleaching procedure is the same as in Example 1. In addition, an oxidizing catalyst is added to the bleaching mixture, i.e., 1 to 5% 1% cobalt chloride solution or 0.3 to 1% manganese dioxide. Sapwood ^or, i is completed in 4-8 hours. If manganese dioxide is used, any undissolved residue after decomposition with sulfuric acid must be filtered off. The beeswax thus obtained has the same parameters as the wax obtained in the previous cases.

Příklad 4Example 4

100 kg včelího vosku zbaveného extrakcí vonných a barevných látek a rafinovaného kyselinou sírovou a promytého vodou, postupem podle příkladu 1, se zahřeje v kotli za míchání a va^ua na 100 až 120 °C. Po ukončení vývoje vodních par, což trvá 30 až 60 minut se přidá к vosku 1 až 5 kg bělicí hlinky nebo 1 až 8 práškového karborafinu. Směs se opět zahřívá za vakua a míchání na teplotu 100 až 120 °C. Po ukončení vývoje vodních par, tj. až přestane směs pěnit, což trvá 30 až 80 minut, se teplota sníží na 70 až 80 °C a vosk se oddělí od bělícího činidla. Získaný bělený včelí vosk má parametry odpovídající vosku získanému podle příkladu 1.100 kg of beeswax, which has been extracted with fragrance and color and refined with sulfuric acid and washed with water, according to the procedure of Example 1, is heated in a boiler with stirring and vacuum at 100-120 ° C. After the development of water vapor, which lasts 30 to 60 minutes, add 1 to 5 kg of bleaching earth or 1 to 8 carboraffin powders to the wax. The mixture was again heated under vacuum and stirring to 100-120 ° C. After completion of the water vapor development, i.e., until the mixture stops foaming for 30-80 minutes, the temperature is lowered to 70-80 ° C and the wax is separated from the bleaching agent. The bleached beeswax obtained has parameters corresponding to the wax obtained according to Example 1.

P ř í к 1 a d 5 ·.Example 1 a d 5 ·.

Ke 100 kg roztaveného včelího vosku zbaveného extrakcí vonných a barevných látek podle postupu A0 269 353 a z bděného zbytků rozpouštědel se přidá 20 kg 10% kyseliny sírové, 30 kg horké vody a 50 kg 30% peroxidu vodíku. Směs se intenzívně míchá při teplotě 75 až 80 °C po dobu 3 až 6 hodin. Po této době a po dosažení dostatečného vybělení se ke směsi přidá 100 kg horké vody a směs se nechá odstát, spodní vodná vrstva se odpustí a vosk se promyje vodou do neutrální reakce. Takto získaný bělený včelí vosk má parametry stejné jako ve výše uvedených příkladech.20 kg of 10% sulfuric acid, 30 kg of hot water and 50 kg of 30% hydrogen peroxide are added to 100 kg of molten beeswax, free of fragrance and color extraction according to procedure A0 269 353 and of the wakeful solvent residues. The mixture was stirred vigorously at 75-80 ° C for 3-6 hours. After this time and after sufficient bleaching, 100 kg of hot water was added to the mixture and allowed to stand, the lower aqueous layer was drained and the wax was washed with water until neutral. The bleached beeswax thus obtained has the same parameters as in the above examples.

Příklad 6 ηExample 6 η

Ke 100 kg roztaveného včelího vosku zbaveného extrakcí vonných a barevných látek, rafinovaného kyselinou sírovou a promytého vodou, stejně jako v příkladu 1, se přidá 25 až i 50 kg 38% kyseliny peroctové. Směs se intenzívně míchá po dobu 3 až 6 hodin. Bělení se ukončí přidáním 100 kg horké vody, odstátím a odděleném vodné vrstvy _a promytím vodou do neutrální reakce. Získaný bělený včelí vosk má barvu a ostatní parametry obdobné jako v příkladu 1.25 to 50 kg of 38% peracetic acid are added to 100 kg of molten beeswax, free of fragrance and coloring extracts, refined with sulfuric acid and washed with water, as in Example 1. The mixture was stirred vigorously for 3 to 6 hours. The bleaching is stopped by adding 100 kg of hot water, standing and separating the aqueous layer _and washing with water until neutral. The obtained bleached beeswax has a color and other parameters similar to Example 1.

CS 271615 8181 271615 81

Příklad 7Example 7

Ke 100 kg roztaveného včelího vosku zbaveného extrakcí vonných a barevných látek, rafinovaného kyselinou sírovou a promytého vodou, jako v příkladu 1, se přidá 50 kg horké vody, 25 kg peroxidu vodíku a 10 kg acetanhydridu. Směs se intenzívně míchá při 75 až 85 °C po dobu 3 až 6 hodin, Bělení se ukončí přidáním 100 kg horké vody, odstátím, oddělením vodné vrstvy a promytím vosku vodou do neutrální reakce. Takto získaný bělený včelí vosk má barvu a ostatní parametry odpovídající vosku získanému podle výše uvedených příkladů .To 100 kg of molten beeswax devoid of extracts of color and color, refined with sulfuric acid and washed with water, as in Example 1, 50 kg of hot water, 25 kg of hydrogen peroxide and 10 kg of acetic anhydride are added. The mixture is stirred vigorously at 75-85 ° C for 3-6 hours. The bleaching is terminated by adding 100 kg of hot water, standing, separating the aqueous layer and washing the wax with water until neutral. The bleached beeswax thus obtained has a color and other parameters corresponding to the wax obtained according to the above examples.

IAND

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A method for bleaching beeswax, characterized in that the beeswax is bleached previously partially de-colored by extraction.

2. A method for bleaching beeswax according to claim 1, wherein the bleaching is carried out with hydrogen peroxide and / or sodium peroxide and / or peracetic acid and / or a 1: 1 to 1: 5 acetic anhydride / hydrogen peroxide mixture in an acid medium. .

Method according to claim 1, characterized in that the bleaching is carried out with hydrogen peroxide and / or sodium peroxide in an alkaline medium.

4. Process according to claim 1, 2 or 3, characterized in that cobalt and / or manganese salt oxidation catalysts are used in an amount of 0.1 to 5 parts by weight per part by weight of bleached wax.

Method according to claim 1, characterized in that the bleaching is carried out with carborafine and / or bleaching.