CS270897B1 - Method of mixed triarylphosphates preparation - Google Patents

Description

CS 270897 B1 1

Sposob přípravy zmesných triarylfosfátov vznikajúcieh esterifikáciou oxyehlori-du fosforečného s fenolom a izopropylfenolmi za katalytického účinku kovového horčí-ka, alebo jeho zlúčenin. Zmes alkylfenolov sa připraví alkyláciou fenolu propénomtak, že v alkylačnej zmesi je 30 až 40 % hmotnostních izopropylfenolov a 60 až 70 %hmotnostních fenolu. Získaní triarylfosfát sa následné spracuváva destiláciou, rek-,tifikáciou a extrakciou, kde sa odstránia nezreagované fenoly, nežiadúce esterifi-kačné produkty a katalyzátor. Takto sa získá produkt o požadováních fyzikálno-che-mickích vlastnostiach. Příprava zmesních triarylfosfátov je popí sáná například v US patentoch 1 858 659,1 840 325, 2 851 476, 2 931 823 a v československích autorskích osvedčeniach 186 971,230 995, 233 262 a 260 173.

Vyššie uvedené spSsoby přípravy sú odlišné a uvádzajú iní technologiekí postupa zloženie strojno-technologického zariadenia, sú náročné na spotřebu energií, pričomsú značné straty materiálu v technologickom procese.

Podlá uvedeních patentov sa víroba uskutočňovala tak, že sa fenol alkyloval pro-pénom za použitia aktivovanej bieliacej hlinky kyselinou fosforečnou ako katalyzáto-ra na zmes fenolu a izopropylfenolov,· v ktorích převažoval 2-izopropylfenol. Tátozmes sa rektifikovala, kde sa oddělil nezreagovaní fenol, tak aby ho bolo v zmesipod 20 % hmotnostních, Takáto alkylačná zmes sa esterifikovala pri teplote150-180 °Cs POCly Po doreagovaní sa do reakčnej zmesi přidal čistí fenol a reakcia sa dokončilaza vzniku zmesních. triarylfosfátov, kde obsah trifenylfosfátu bol pod 35 % hmotnost-ních.

Podstatou spůsobu víroby zmesních triarylfosfátov podlá vynálezu je, že sa při-praví alkylačná zmes fenolu, 30 až 50 % hmot. izopropylfenolov, 2 až 10 % hmot. 2,4- a 2,6-diizopropylfenolov a 0,2 až 2 % hmot. triizopropylfenolu alkyláciou feno-lu s propénom. Uvedená reakčná zmes sa neupravuje destiláciou na odstránenie nezrea-govaného fenolu, ale táto pri celkovom obsahu fenolu 30 až 70 % hmotnostních fenolus víhodou 60 % sa priamo esterifikuje s oxychloridom fosforečním tak, že molárny po-měr fenolov ku POClj je rovný 1 ku 3-3,5. Uvedené fenoly sa vyhrejú na teplotu 80 °Caž 100 °C a postupné sa do tejto zmesi nadávkuje katalyzátor a hořčík alebo jeho zlú-čeniny a oxychlorid fosforečný. Teplota reaktora sa zvyšuje na 160 - 180 °C. Pri tep-lote do 120 °C zreaguje fenol, 2-izopropylfenol a 2,4-diizopropylfenol. V Salšomstupni pri zvýšení teploty na 150-160 °C doreaguje predovšetkým 2-izopropylfenol, na-kol*ko ostatné zložky už v reakčnej zmesi nie sú přítomné a 2-izopropylfenol reagujes třetím chlórom z POCl^ na zmesný triarylfosfát o požadovaných fyzikálno-chemickýchvlastnostiach. Po skončení reakcie sa reakčná zmes vyfúka suchým dusíkom, aby saz nej odstránil rozpuštěný chlorovodík. To sa prevédza pri 160 - 180 °C.

Unikajúce odplyny sú chladené a skondenzované produkty (POCl^ a alkylfenoly) savracajú naspat do reakčnej zmesi.

Hlavné výhody navrhovaného riešenia sú v tom, že na začiatku reakcia je vedenápri bode varu POCl^, ušetří sa energia na rektifikáciu alkylačnej zmesi, využije saexotermickost reakcie, plynule sa zabezpečí odvod vznikajúceho chlórovodíka a zároveňproces sa dá usporiadat do kaskády prietokových miešaných reaktorov, z ktorých každýbude vyhrievaný na rožnu teplotu, čím sa zabezpečí plynulost procesu, zníží sa na mi-nimum vplyv na životné prostredie a zabráni úniku POCl^ a fenolovz reakčného systému.

Claims (2)

1. 2 CS 270897 B1 Příklad č. 1 Do kondenzačného reaktora typu trojhrdlej banky sa předloží 245 g zmesi alkylfe-nolov o obsahu 62 % hmotnostních fenolu a 38 % hmotnostních izopropylfenolov, ktoríchzloženie je následujuce 65,6 % hmotnostních fenolu, 31,5 % hmotnostních monoizopropyl-fenolov a 3 % hmotnostně diizopropylfenolov. Do tejto zmesi sa nadávkuje 0,5 g kata-lyzátore MgClg, zmes sa zahřeje na 80 °C a nadávkuje sa do nej 55,5 g POCl^. Za stálé-ho miešania a odvodu chlórovodíka cez spatní chladič sa plynule zvyšuje teplota počas2 hodin na 120 °C a v priebehu SalSíeh 4 hodin na 160 °0. Po dosiahnutí 160 °C. sareakčná zmes nechá 2 hodiny doreagovat a vyfúka sa dusíkom. Po ochladení sa získá suro-ví fosfát, .ktorého obsah chlóru je pod 0,1 % hmotnostních a číslo kyslosti je 6,2 mgKÓH/g. PREDMET VYNÁLEZU

   1. SpCsob víroby zmesních triarylfosfátov reakciou zmesi fenolov s oxychloridom /fosforečním za přítomnosti soli horčíka vyznačujúci sa tím, že do zmesi obsahujúcej od 30 do 50 % hmotnostních monoizopropylfenolov, od 2 do 10 % hmotnostních diizopro-pylfenolov, od 0,2 do 2 % hmotnostních triizopropylfenolov a od 30 do 70 % hmotnost-ních fenolu vyhriatej na 80 až 100 °C sa nadávkuje 0,28 až 0,33 molu oxychloridufosforečného na 1 mol, teplota sa zvíši na 160 až 180 °C a záverom sa vyfúka chloro-vodík suchím dusíkom pri 160 až 180 °G.
2. 2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tím, že sa reakcia prevádza v kaskáděreakčních zón, ktoré sú miešané a ktorích teplota je zvyšovaná tak, že v prvej zóněje teplota 80 až 120 °C, v druhej zóně 120 až 150 °C a v tretej zóně 150 až 180 °C.