CS270695B1 - Způsob dvoustupňové extrakce kaprolaktamu - Google Patents

Abstract

Rešení se týká způsobu dvoustupňové extrakce ve výrobě kaprolaktamu. Teplotní úpravou polárního a nepolárního rozpouštědla před vstupem do extraktoru se zvyšuje účinnost procesu, přičemž k sdílení tepla dochází mezi surovinami a polotovary výrobního procesu. Polární rozpouštědlo se před vstupem do druhého extrakčního stupně ochladí na teplotu 2 až 2o °C a nepolární rozpouštědlo se před vstupem do prvního extrakčního stupně zahřeje na teplotu 2o až 4o °C.

Description

Vynález se týká způsobu dvoustupňové extrakce ve výrobě kaprolaklamu.

Ve výrobě kaprolaklamu (KL) Heckmannovým způsobem se k separací kaprolaklamu ze surového laktamového oleje používá dvoustupňová kapalinová extrakce. V prvém stupni se surový laktamový olej podrobuje proliproudé extrakci v nepolárním rozpouštědle, a to nejčastěji trichloretylenu nebo toluenu. Z prvého stupně odpadá rafinál obsahující převážně polární sloučeniny a trichloretylenový nebo toluenový extrakt, který se vede do druhého extrakčního stupně k protiproude extrakci technologickou vodou. Z druhého extrakčního stupně vystupuje vodný extrakt k dalšímu technologickému zpracování a tríchloretylenový nebo toluenový rafinát, který recykluje do prvého exlrakčního stupně. Tento tríchloretylenový raíinát se zpravidla regeneruje, a to obvykle z 3o až 60 % hmot., vztaženo k nástřiku trichloretylenu do prvého extrakčního stupně.

Vstupní surový laklamový olej vystupuje z úseku neutralizace směsí nízkoprocentního olea a surového kaprolaklamu a dosahuje teploty 4o až 7o °C.

K extrakci se zpravidla používají vibrační, pulsační, rotační a asymetrické rotační protiprou — dé extraktory. V prvém stupni se zpravidla disperguje surový laktamový olej, extrakt tvoří spojitou íázi. V druhém stupni se zpravidla disperguje triextrakt, spojitou fází je vodný extrakt kaprolaklamu.

Koncentrace jednotlivých extraktů je kompromisem mezi dosahovanou účinností procesu a dalšími požadavky v následné výrobní operaci. Pokud je následnou operací odvodňování odpařováním, je výhodné pracovat s vysokou koncentrací vodného extraktu, čímž se snižují náklady na energii. Na druhé straně je však třeba dodržel únosné koncentrace kaprolaklamu v odpadajícím trichloretyienovém rafinátu, nebol* rozhodují částečně o účinností prvního extrakčního stupně a o ztrátách v regeneraci rozpouštědla, Z hlediska koncentračních profilů a účinnosti lze nalézt výpočtem optimum a úsek řídit volenými průtoky fází. Dosazená výtěžnost procesu však především záleží na konstrukci extrakloru a v návaznosti na zádrži dispergované fáze v extraktoru, Dispergace a koagulace ovlivňuje výtěžek, ale i únos dispergované fáze z extraktorů kontinuelní fází, což nepříznivě ovlivňuje výkon extraktoru a kvalitu vystupujících proudů. Dispergací í fázové rovnováhy ovlivňuje mimo jiné i pracovní teplota, která odpovídá teplotě vstupních proudů. V extraktorech dochází k přímému sdílení tepla mezi jednotlivými fázemi. K vodné extrakci se nejčastěji používá demineralizovaná voda, parní kondenzát, brýdové kondenzáty z odvodňování vodného extraktu, technologická voda nebo jejich kombinace. Teplota těchto vod zpravidla dosahuje teploty vyšší než 2o °C, Teplota trichloretylenu by nemela přesáhnout 4o °C vzhledem k vysoké těkavosti a narkotickým účinkům, Obecně lze říci, že účinnost prvého extrakčního stupně se zlepšuje se zvyšující se teplotou, účinnost druhého stupně, jak bylo nyní zjištěno, se zlepšuje se snižující se teplotou. Vzhledem k přímé návaznosti obou stupňů jsou požadavky na teplotní režim obou extrakčních stupňů v rozporu.

Výše uvedený nedostatek odstraňuje způsob provádění dvoustupňové extrakce kaprolaklamu v proliproudých extraktorech se vzájemně nemísiteinými fázemi, spočívající v lom, že se vstupující vodná fáze do druhého stupně zchladí odpařováním na teplotu 2 až 2o °C a nastřikované nepolární rozpouštědlo do prvého stupně extrakce se předehřeje na 2o až 4o C vystupujícím extraktem z prvého extrakčního stupně.

Tímto se dosáhne optimálního teplotního profilu v extraktorech, což umožňuje zvýšit účinnost extrakce při současném zvýšení koncentrace vodného extraktu a snížení únosu dispergované fáze, a to zejména prvého extrakčního stupně. K zlepšení podmínek extrakce dochází především v zóně s nízkou koncentrací kaprolaklamu v trichloretylenu.

Na výkresu je znázorněno řešení podle vynálezu.

Polární rozpouštědlo A se vede do výparníku čpavku 2, kde se ochlazuje odpařováním kapalného čpavku a vstupuje do spodku vibračního extraktoru druhého stupně 3, Surový laktamový olej £ J^e čerpán čerpadlem 12 do spodku vibrační kolony prvného stupně 5. Tri chlore tyle η B ze zásobníku (5 je čerpán čerpadlem 11 do výměníku 4^ a dále do hlavy extraktoru 5. Ve výměníku 4 se předehřívá trichloretylenovým extraktem C, který vystupuje z paty vibračního extraktoru prvného stupně 5 a je nastřikován čerpadlem lo do hlavy extraktoru druhého stupně 3, Požadovaná teplota

CS 27o695 Bl trichloretylenu B je regulována regulačním orgánem 9^, který jo k výměníku 4 zařazen v obchvatu. Vystupující trichloretylenový raíinát p z paty kolony _3 odchází odděleně do zásobníku 6. 33 % hmoL z celkového množství je regenerováno destilací v regeneraci 7. Z hlavy extraktoru druhého stupně vystupuje vodný extrakt H, který je dále veden do odvodňování. Z hlavy extraktoru prvého stupně odchází vodný raíinát C H, který se vede na biologickou čističku. Z regenerace 7 odchází regenerační zbytky J_ na biologickou čističku. Odpařený čpavek G se spotřebuje v technologii výroby KL.

a) pro srovnání uvedeno složení nástřiků a výstupních proudů podle dosavadní technologie

Prvý extrakční stupeň nástřik surového laktamového oleje £ 3 l/h, 52 °C, 7o % Kb nástřik trichloretylenu - 8,7 t/h, 2o °C, o,o92 % KL

Vibrační protiproudy extraktor Js 5oo konstrukce UT2CMT Praha charakterizovaný provozními parametry:

frekvence kmitů Ho ot/min amplituda kmitů 2 mm

Výstupní proudy trichloretylenový extrakt = lo,9 t/h, 42 °C, 19 ^c,á Kb vodní raíinát = 9oo kg/h, 22 °C. 1,25 % KL

Druhý extrakční stupeň demineralizovaná voda « 4 ooo kg/h, 2o °c trichloretylenový extrakt - lo,9 t/h, 4 2 °C, 19 % Kb

Vibrační extrakto	r Js	5oo konstrukce	UTZCHT	Praha charakterizovaný provozními parametry:
frekvence kmitů amplituda kmitů Výstupní proudy vodný extrakt = trichlore tylenový	5o ot/min 2 mm 86,2 t/h, 39 °C, 34,3 raíinát i 8,7 t/h, 2o	% KL °C, o,13o	% KL

Ztráty Kb rafinátem - 11,25 kg/h

Ztráty Kb regenerací - 3,3o kg/h

Spotřeba deminerallzované vody — 4 ooo kg/h

Charakterizováno zařazením výparníku čpavku k ochlazování deminerallzované vody plocha 2oo m , teplota odpařování čpavku + 4 °C a zařazením předehřívače trichloretylenu o ploše 16 πΛ

Prvý extrakční stupeň vstupy :

surový laktamový olej - 3 t/h, 52 °C, 70 % Kb nástřik trichloretylenu - 8,7 t/h, 3o °C, o,o72 Kb

Extraktor charakterizován režimem podle příkladu 1.

výstupy :

raíinát vodný - 9oo kg/h, 3o °C, l,oo % Kb triextrakt — lo,9 t/h, 4 8 °C, 19 % KL

Druhý extrakční stupeň vstupy :

demineralizovaná voda - před výparníkem 2o °C .

demineralizovaná voda na vstupu do extraktoru — 3,88 t/h, lo °C, O % KL trichloretylenový extrakt — lo,9 t/h, 38 °C, 19 % KL

Extraktor charakterizován režimem podle příkladu 1.

CS 27o695 Bl výstupy :

vodný extrakt » 5,98o t/h, 32 °C, 35,1 % Kb trlchloretylenový rafinát i 8,7 t/h, 12 °C, o,o94 % Kb

Ztráty Kb raíinátem vodným - 9 kg/h

Ztráty Kb regenerací - 1,91 kg/h

Spotřeba demineralizovaná vody - 3 38o kg/h

Spotřeba chladu - 162 Mj/h

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁbEZU

   1,

   Způsob dvoustupňové extrakce kaprolaktamu ze surového laktamového oleje s cirkulací nepolárního rozpouštědla, vyznačený tím, že se použité polární rozpouštědlo před vstupem do druhého extrakčního stupně vychladí na teplotu 2 až 2o °C a nepolární rozpouštědlo se před vstupem do prvého extrakčního stupně předehřeje na teplotu 2o až 4o °C.
2. 2.

   Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že chlazení polárního rozpouštědla se provádí nepřímo odpařováním kapalného čpavku, přičemž se plynný čpavek dále spotřebuje ve výrobě kaprolaktamu a jeho meziproduktů.
3. 3.

   Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se nepolární rozpouštědlo předehřívá v předřazeném výměníku, výhodně vystupujícím extraktem z prvého extrakčního stupně.