CS270090B1

CS270090B1 - Ampoules for the cultivation of single crystals of mercury halides from the gaseous phase on the embedded crystal nucleus

Info

Publication number: CS270090B1
Application number: CS886637A
Authority: CS
Inventors: Cestmir Ing Csc Barta; Cestmir Ing Barta
Original assignee: Barta Cestmir
Priority date: 1988-10-05
Filing date: 1988-10-05
Publication date: 1990-06-13
Also published as: CS663788A1

Abstract

řešeni ea týké uspořádáni ampule pro pěstováni monokrystalů haloganidů rtuti z plynné fáze na krystalovém zárodku. Konec ampule, určený pro vloženi krystalového zárodku, je upraven do tvaru trubičky (2), va které Jsou po vloženi zárodku (4) válcového tvaru, umístěny za sebou dva valečky (5, 6) t o stejném průměru jako zárodek, přičemž spodní konec druhéno válečku (6) Ja upraven do tvaru rotačního kužele, Janož vrchol dosedá na horni kruhovou plochu válečku (5).The solution relates to the arrangement of an ampoule for growing single crystals of mercury halides from the gas phase on a crystal seed. The end of the ampoule, intended for inserting the crystal seed, is shaped into a tube (2), in which, after inserting a seed (4) of cylindrical shape, two rollers (5, 6) of the same diameter as the seed are placed one behind the other, while the lower end of the second roller (6) is shaped into a rotating cone, the top of which rests on the upper circular surface of the roller (5).

Description

Vynález se týká uspořádáni ampule pro pěstováni monokrystalů halogenidů rtuti z plynné fáze na předem vloženém monokry#teličkám zárodku·The invention relates to the arrangement of an ampoule for growing single crystals of mercury halides from the gas phase on pre-inserted embryo monocrystals.

Monokrystaly halogenidů jednomocné rtuti vykezuji mimořádně eilnou závislost svých fyzikálních vlastnosti na směru. Teto anizotropie je déna tím, že jsou tvořeny lineárními molekulami Hg₂X₂, kde X je halogen, to je F, Cl, Br nebo □, které jsou mezi sebou vázány jen velmi slabými vazbami. Ve směru hlavní krystalografické osy c jde tedy o průměrně silné vazby iontokovalentni, zatímco ve směru kolmém o vazby Ven der Waalsovy. Tato skutečnost se výrazně projevuje ve všech vlastnostech Hg₂X₂. Ne jedné straně je příčinou unikátních technicky perspektivních fyzikálních vlastnosti, to je vysoký optický dvojlom, anizotropie rychlosti šířeni elastických vln a jiné, a na druhé straně je příčinou obtiži při přípravě zvláště jakostních monokrystalů, neboř štěpnost, pružnost, daformovatelnost, sklon k tvorbě vnitřních defektů, tepelná vodivost, tepelná roztežnost a jiné jsou v mimořádné míře ovlivněny krystalografickou orientaci. Při způsobu výroby, kdy krystalografická orlen- ¹ táce monokrystelů Hg₂X₂ je prakticky náhodná, nejsou proto dostatečně zabezpečeny reprodukovatelné výtěžky monokrystalů vysoké jakosti' a výrobky mohou obsahovat praskliny, deformace, v optické nehomogenlty a jiné vady. Kromě toho není náhodná krystalografická orientace vždy vhodná, aby z takto vzniklého monokrystalu bylo možno vyříznout krystalový element potřebných rozměrů. 'Monocrystals of monovalent mercury halides show an extremely strong directional dependence of their physical properties. This anisotropy is due to the fact that they are formed by linear molecules Hg ₂ X ₂ , where X is halogen, i.e. F, Cl, Br or □, which are bound to each other only by very weak bonds. Thus, in the direction of the main crystallographic axis c, these are average-strong iontocovalent bonds, while in the direction perpendicular to the Ven der Waals bonds. This fact is significantly reflected in all properties of Hg ₂ X ₂ . On the one hand, it is the cause of unique technically promising physical properties, ie high optical birefringence, anisotropy of elastic wave propagation speed and the other, and on the other hand it is difficult to prepare especially high quality single crystals, because fissility, flexibility, deformability, , thermal conductivity, thermal expansion and others are extremely affected by crystallographic orientation. In the manufacturing method, when the crystallographic orlen- ¹ Trays monokrystelů Hg ₂ X ₂ is substantially random, therefore, are not sufficiently secure reproducible yields high quality single crystals' and products may contain cracks, distortion, optical nehomogenlty and other defects. In addition, a random crystallographic orientation is not always suitable so that a crystal element of the required dimensions can be cut out of the single crystal thus formed. '

Byl proto navržen způsob výroby monokrystalů halogenidů jednomocné rtuti, při kterém se suroviny halogenidů jednomocné rtuti neprodyěně oddělí od vnějěiho prostředí, napřikled v ampull z křemenného ekle, přivede se ne teplotu nejméně 120 °C, načež se v teplotním gradientu sublimaci plynule poetupně rekryetaluje na monokrystal, přičemž tento monokrystel se pěstuje ne krystalovém zárodku se zedanou krystalograftekou orientaci. Monokrystaly halogenldu vypěstované popsaným způsobem vykazuji při testování ortoskopickýml a laserovými metodami vyšší optickou jakoet než monokrystely halogenidů pěstované v jiném krystalografickém směru. Součásti popsaného známého způsobu všek není vhodné řešeni příslušné ampule s předem vloženým vhodně orientovaným monokrystallckým zárodkem. Po vloženi zárodku do ampule je totiž nutné ampul! evakuovat a zatavit, přičemž zárodek je nutné chránit před náhlými zrněném! teploty. 3ak tento úkol efektivně provést nebylo do dnešní doby pro monokrystely halogenidů rtuti navrženo.Therefore, a process for the production of monocrystalline mercury halide single crystals has been proposed, in which the monovalent mercury halide raw materials are immediately separated from the external environment, for example in a quartz eclipse ampoule, , wherein this single crystal is grown in a non-crystal seed with a given crystallographic orientation. Halogenated single crystals grown as described showed a higher optical quality than orthoscopic and laser single crystals grown in another crystallographic direction when tested by orthoscopic and laser methods. The components of the described known method are not all suitable for the solution of the respective ampoule with a pre-inserted suitably oriented monocrystalline nucleus. After inserting the embryo into the ampoule, an ampoule is necessary! evacuate and seal, while the germ must be protected from sudden grains! temperature. However, this task has not been proposed to date for mercury halide single crystals.

Uvedený nedostatek řeší ampule pro pěstováni monokrystalů helogenidů rtuti z plynné fáze na vloženém krystalovém zárodku podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že konec empule, který je určen pro vloženi krystalografleky orientovaného monokrystalického zárodku, je upraven do tvaru trubičky o vnitřním průměru nejméně 2 mm a délky nejméně 15 mm, která je v místě průchodu do hlavni růstové ampule mirnš zúženo, přičemž do této trubičky je vložen nejprve kryetalový zárodek válcového tvaru o průměru menším nebo rovném t vnitřnímu průměru trubičky, dále váleček napřikled z křemenného ekle o stejném průměru jako kryetalový zárodek, a nad nim je umístěn druhý váleček z křemenného skla o stejném průměru jako první váleček. Druhý váleček má spodní konec upreven do tveru rotačního kužele, jehož vrchol dosedá ne horní kruhovou plochu prvního válečku. Celková délka zárodku a obou válečků nepřesahuje délku trubičky, která je těsně ze koncem druhého válečku zatavena. Horní kruhovou plochu prvního válečku je možno opatřit reflexní vrstvou například z platiny.This disadvantage is solved by ampoules for growing gaseous mercenide monocrystals from a gas phase on an inserted crystal nucleus according to the invention, the essence of which is that the end of the empule, which is intended for inserting a crystallograph-oriented monocrystalline nucleus, is shaped into a tube with an inner diameter of at least 2 mm and a length of at least 15 mm, which is slightly tapered at the point of passage into the main growth ampoule, into which tube a cylindrical nucleus with a diameter less than or equal to the inner diameter of the tube is inserted first, then a roller of e.g. and a second quartz glass roller of the same diameter as the first roller is placed above it. The second roller has a lower end embossed in the shape of a rotating cone, the apex of which abuts not the upper circular surface of the first roller. The total length of the nucleus and both rollers does not exceed the length of the tube, which is sealed just from the end of the second roller. The upper circular surface of the first roller can be provided with a reflective layer, for example of platinum.

Druhý váleček se dotýká prvního válečku v jediném bodě, aby byl přestup tepla kondukci změnšen na minimum. Podobně horní kruhová plocha prvního válečku je s výhodou opatřena reflexní vrstvou, aby bylo minimalizováno sdíleni tepla radiací. V mistě průchodu trubičky do hlavni růstové ampule je trubička mírně zúžena, aby byl vložený válcový zárodek držen ve stabilní poloze.The second roller contacts the first roller at a single point to minimize heat transfer by conduction. Similarly, the upper circular surface of the first roller is preferably provided with a reflective layer to minimize heat transfer by radiation. At the passage of the tube into the main growth ampoule, the tube is slightly tapered to keep the inserted cylindrical nucleus in a stable position.

Ne výkresu je echematicky znázorněna ampule pro pěstováni monokrystalů podle vynálezu, na které bylo předmětné uspořádáni úspěěně ověřeno.The drawing does not show schematically an ampoule for growing single crystals according to the invention, on which the present arrangement has been successfully verified.

Růstová ampule 1 z křemenného skla o průměru 25 mm byla na svém konci, určeném pro vloženi zárodku, upravena do tvaru trubičky 2 o vnitřnim průměru 8 mm a délce 80 mm, kteráThe growth ampoule 1 made of quartz glass with a diameter of 25 mm was modified at the end intended for the insertion of the embryo into a tube 2 with an inner diameter of 8 mm and a length of 80 mm, which

CS 270 090 Bl byla v místě průchodu 3 do růstové ampule 1 zúžena na průměr 3 mm. Do trubičky 2 byl potom vložen krystalograficky orientovaný krystalový zárodek 4 Hg^Clg, vybroušený do válcového tvaru o průměru 7,5 mm a délce 15 mm, dále byl do trubičky 2 vložen váleček 5 z křemenného skla o průměru 8 mm a délce 35 mm a nakonec váleček 6 z křemenného skla o průměru 8 mm a délce 30 mm, který byl na dolní ploše vybroušen do tvaru rotačního kužele tak, že vrcholový úhel činil 90°. Trubička 2 byla v místě 7 nad válečkem 6 zatavena. Horní kruhová plocha válečku 5 byle opatřena platinovou reflexní vrstvou 8. Popsané uspořádání ampule 1 umožňovalo bezpečné zatavení ampule bez jakéhokoliv poškození vloženého krystalového zárodku 4 vlivem tepelného šoku a podobně a umožnilo vypěstování monokrystalu vysoké jakosti v předem zadané krystalografické orientaci. Výtěžnost v popsaných podmínkách, co se týče monokrystallckého růstu, byla prakticky absolutní.CS 270 090 B1 was narrowed to a diameter of 3 mm at the passage 3 into the growth ampoule 1. A crystallographically oriented crystal nucleus 4 Hg 2 Clg, ground into a cylindrical shape with a diameter of 7.5 mm and a length of 15 mm, was then inserted into the tube 2, and a quartz glass roller 5 with a diameter of 8 mm and a length of 35 mm was inserted into the tube 2. finally, a quartz glass 6 with a diameter of 8 mm and a length of 30 mm, which was ground on the lower surface into the shape of a rotating cone so that the apex angle was 90 °. The tube 2 was sealed at 7 above the roller 6. The upper circular surface of the roller 5 was provided with a platinum reflective layer 8. The described arrangement of the ampoule 1 allowed safe sealing of the ampoule without any damage to the inserted crystal nucleus 4 due to heat shock and the like and allowed to grow a high quality single crystal in a predetermined crystallographic orientation. The yield under the described conditions in terms of monocrystalline growth was practically absolute.

Claims

An ampoule for growing single crystals of mercury halides from the gas phase on an inserted crystal nucleus, characterized in that the end of the ampoule, which is intended for inserting a crystallographically oriented nucleus, is formed into a tube (2) with an inner diameter of at least 2 mm and a length of at least 15 mm. mm, which is tapered at the point of passage (3) into the main growth ampoule (1), the cylindrical crystal nucleus (4) with a diameter less than or equal to the inner diameter of the tube (2) being located in the tube (2) above its tapered end, above it is a roller (5), for example of quartz glass, of the same diameter as the crystal nucleus (4) and above it is placed another roller (6) of quartz glass of the same diameter as the roller (5), the lower end of which is arranged in in the shape of a rotating cone, the apex of which abuts the upper circular surface of the roller (5), the total length of the crystal nucleus (4) and both rollers (5) and (6) not exceeding the distance of the tube (2) just below the end of the roller (6). ) sealed.

2. Ampoule according to claim 1, characterized in that the upper circular surface of the roller (5) is provided with a reflective layer, for example of platinum.