CS270057B1 - Způsob stanovení chloridů v roztoku - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu rychlého turbidlmetrického stanovení chloridů v roztoku. Podstata řešení spočívá v optimalizaci podmínek tvorby mikrosuspenze chloridu stříbrného při srážení chloridů stříbrnou solí v přítomnosti kat— iontového tenzidu, například karbethoxypentade— cy1trimethylamoniumnitrátu. Intenzita zákalu je ώ— měrná koncentraci chloridů v roztoku. Poměrně značná časová stálost mikrosuspenze chloridu stříbrného dovoluje společné měření většího počtu vzorků. Nízká mez stanovitelnostl řadí navrhovanou metodu k neJcIUfvšJSÍm metodám stanovení chloridů. Řešení Je možné využít jak při analýzách ekologických vzorků, tak při sledování technologických procesů a kontrole kvality čistých chemikálií.

Description

Vynález ee týká způsobu stanovení chloridů v roztoku a spadá do oboru analytické chemie.

Doposud známé způsoby stanovení chloridů v roztoku využívají nejčastějl reakcí, při nichž vznikají málo disociované chloridy stříbra a rtuti. K citlivému a rychlém stanovení chloridů se nejčastěji používá spektrofotometr!· a potenciometrie s iontově selektivními elektrodami.

Nevýhodou dosavadních způsobů, založených na epeldkOfotometrii barevných komplexů rtuti, které se rozkládají působením chloridů, případně na turbidimetrii a nefelometrii mikrosuspenzí chloridu stříbrného, je nízká selektivita vůči dalším kationtům těžkých kovů, malá časová stálost mikrosuspenze chloridu stříbrného a nelineární průběh kalibrační závislostí. Hlavními nevýhodami stanovení chloridů přímou potenciometrií e iontově selektivními elektrodami na bázi chloridu stříbrného je ztráta nemstovské odezvy elektrod v oblasti nízkých koncentrací chloridů a jejich citlivost k povrchově aktivním a oxidačně redukčním látkám.

Uvedené nevýhody těchto dosud známých způsobů založených na orážení chloridů stříbrnou solí se odstraní způsobem stanovení chloridů v roztoku podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se k vzniklé mikrosuspenzí chloridu stříbrného přidá kationtový tenzid, například karbethoxypentadecyltrimethylamoniumnitrát v rozmezí o,o2 až o,5 mg v 1 ml a měří se intenzita zákalu, která je úměrná koncentraci chloridů.

Výhodou řešení je, že Intenzita zákalu - turbidance, je při koncentraci chloridů do 5 mg/1 stálá v rozmezí mezi 5 až 2o minutou od přidání roztoku tenzldu. Poměrně značná časová stálost turbidance mikroeuepenze chloridu stříbrného dovoluje společné měření většího počtu vzorků. Absolutní hodnoty turbidancí Jsou dobře reprodukovatelné a kalibrační závislost má lineární průběh od o,o4 do 5 mg/1 chloridů. Nízká mez etanovitelnoati řadí navrhovanou metodu k nejcitlivějším metodám stanovení chloridů.

Výnález je možné využít ve všech analytických laboratořích vybavených spektrofotometrem, kde a výhodou nahradí dosavadní metody stanovení chloridů. Způsob stanovení je pracovně nenáročný, využívá běžné analytické operace i běžné chemikálie.

V dalším Je vynález blíže objasněn na příkladech provedení.

Příklad 1 .

Do zkumavky kalibrované na lo ml se odměří analyzovaný roztok, přidá ee o,2 ml SM kyseliny dusičné HNO₃, doplní se vodou na lo ml a po promíchání se změří absorbance roztoku proti vodě. Potom se ke každému roztoku postupně přidá o,5 ml Ó,o5 M dusičnanu stříbrného AgNO₃ a ihned se promíchá. Roztok se ponechá S až lo minut v klidu, pak se přidá o,5 ml o,2% septonexu (karbethoxypentadecyltrimethylamoniumnltrát) a opět se promíchá, V rozmezí mezi 5 až 2o minutou od přidání tenzldu ee změří turbidance vzniklé mlkrosuspenze chloridu stříbrného. Absorbance i turbidance se měří při vlnové délce 36o nm v kyve tě tlouš&y 5 cm proti vodě. Obsah chloridů .Cl~ ve vzorku ee vypočítá ze vztahu c_cl- - K.(S-S_o-O.9o9 a), kde K - c_,- . / (s . -S_), S - turbidance vzniklé mlkrosuspenze, S- - turbidance slepé zkoušky a A - absorbance analyzovaného roztoku.

Příklad 2 Do dvou kalibrovaných zkumavek na lo ml' ee odměří stejný objem analyzovaného roztoku, přidá se o,2 ml 5 M kyseliny dusičné HNO^ a doplní se vodou na lo ml. Potom ee do Jedné zkumavky přidá o,S ml roztoku, který obsahuje 0,2 % septonexu a ο,οβ mol/1 dusičnanu stříbrného AgNO₃. Do druhé zkumavky se přidá o,5 ml vody a obě zkumavky se vždy po přidání ihned protřepou a ponechají se stát v klidu. Po 2 hodinách se měří hodnoty absorhance a turbidance proti vodě při vlnové délce 45o nm v kyvetě tlouš&y S cm. Obsah chloridů se vyhodnotí a kalibrační křivky po odečtení absorbance analyzovaného roztoku. Od výeledků ee odečte obsah chloridů v použitých chemikáliích.

Claims (1)

1. Způsob stanovení chloridů v roztoku přídavkem stříbrné solí « měřením intenzity vzniklého zákalu, vyznačující se tím, že sé k vzniklé mikrosuspenzl chloridu stříbrného přidá katipntový tenzid, například karbethoxypentadecyltrimethylamoniumnitrát, v rozmezí o,o2 až o,5 mg v 1 ml a změří se intenzita zákalu, která Je úměrná koncentraci chloridů.