CS269685B1

CS269685B1 - Sp8eob paralelného stanovenia medziproduktov , stobadin-dipalmitanu ako aj stopových ijnožstiev toluidínu v týchto medziproduktoch metodou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie na siI likagéli s chemicky viazanými oktylovými skupij ' námi

Info

Publication number: CS269685B1
Application number: CS886746A
Authority: CS
Inventors: Anna Ing Lukacovicova
Original assignee: Anna Ing Lukacovicova
Priority date: 1988-10-12
Filing date: 1988-10-12
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS674688A1

Description

CS 269 685 Bl 1

stobadínium

ako medziproduktov výroby stobadin-dipalmitu vzorca IV

ZOO'

IV

ako aj stanoveni» stopových množstiev toluidínu vzorca III

III v týchto medziproduktoch metodou kvapalinovej chromatografie na silikagéli e chemicky via-zanými oktylovými skupinami.

Na stanovenie stobadiniumdichloridu vzorca II sa doteraz používala acidimetrická titrá-cia v nevodnom prostředí alebo extrakšnofotometrické stanovenie vo viditelnej oblasti spektier, kedy sa použil 0,2 vodný roztok sodnej soli metyloranže (Bezáková a kol., Analy-tický profil stobadínium dichloridu, 1987). Plynovou chromatografiou stanovovali stobadí-nium dichlorid viacerí autoři po predeháďzajúcej derivatizácii (Štefek, Beneš: J. of Chro-matography, 415'(1987) 377-382). Parman, Saryčev stanovovali stobadínium dichlorid ply-novou chromatografiou na 25 % Apiezone M na Chromosorbe W s 5 % podielom hydroxidu sod-ného na zníženie ehvostovania píku po predchádzajúcej derivatizácii a extrakcii. V priloženej literatúre som nenašla zmienku o stanovení stobadínium dehydrobázy a stobadínium di-chloridu vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou. Nevýhodou uvedených postupov je pre-dovšetkým velmi žložiťá úprava vzorky a žiadny z nich nepojednáva o stanovení zložiekvzorcov I a II ako medziproduktov stobadin dipalmitanu vedla seba a o stanovení toluidí-nu, ktorý ako východisková surovina-je silné toxická látka.

Uvedené nedostatky aa podařilo odstránit'vypracováním stanovenie toluidínu, stobadíniumdehydrobázy a stobadínium dichloridu vedla seba metodou kvapalinovej chromatografie podlávynálezu, ktorého podstatou je, že ako stacionálna fáza sa použije sllikagél s chemickyviazanými oktylovými skupinami za izokratickej elúcie acetonltril : metanol : dioxán : 0,2 K octan sodný v pomere 58:30:2:10} detekcia meraných látok sa uskuteční meraním ul-trafialového žiarenia pri vlnovéj dlžke 297 nm.

Vynález sa výhodné použije pri stanovení medziproduktov pri výrobě stobadin dipalmitanuv stupni medzioperačná kontrola (hydrogenácia).

Postup podlá vynálezu je objasněný na příkladech prevedenia bez toho, že by tieto obmed-zovali rozsah vynálezu. Přiklaď 1

Roztok vzorky: Připraví sa roztok stobadínium dichloridu o koneentrácii 0,4 mg/ml v mobilněj fáze.Roztoky Standardov: Připraví sa roztok Standardu stobadínium dichloridu o koneentrácii 0,4 mg/ml v mobilnejfáze. Připraví sa roztok Standardu stobadínium dehydrobázy o koneentrácii 0,004 mg/ml v mobil-nej fáze.

Vlastné stanovenie: Do kvapalinového chromatografu sa nastrekne 3x roztok vzorky a roztokyexterných Standardov.

Claims

2 CS 269 685 Bl XSD= Pvz*SD PgfSD CgVSD C VZ 100 DEHB= P .DEHBVZ _ _ L "dSb st C*,.DEHB _St_____ C vz 100 Xgjj = obsah Btobadínium dichloridu v percentách vo vzorkeXDEHB = olí,Bah stobadínium dehydrobázy v percentách vo veorkeP„„.SD = plocha píku stobadínium dichloridu vo vzorkePg^.SD = plocha piku Standardu stobadínium dichloriduCg^SD = koncentrácia Standardu stobadínium dichloridu v mg/mlCvz = Rhhcentráeia vzorky v mg/ml P .DEHB = plocha píku stobadínium dehydrobázy vo vzorke▼z Pgfc.DEHB - plocha.píku Standardu stobadínium dehydrobázy Cgfc.DEHB = koncentrácia Standardu stobadínium dehydrobázy v mg/ml. Podmienky stanovenia: Kolona! Li Chroearb ΚΡ-β,ϊ^/πι Mobilná fáza: acetonitril:metanol:dioxán:0,2 M octan sodný58 : 30 : 2 : 10 Prietok: 1,5 ml/min Detekcia: 297 nm Citlivost* detektora 0,16 AUPS Nástrek: 20 Jt& Příklad 2 Roztok vzorky: Připraví sa 0,1 % roztok stobadínium dehydrobázy v mob. fáze. Roztok stobadínium dehydrobázy Standardu! Připraví sa 0,1 J· roztok stobadínium dehydrobázy Standardu v mobilněj fáze. Roztok porovnávací: Připraví sa modelová vzorka zo Standardu stobadínium dehydrobázy a Standardu toluidínu tak,.aby obsahovala 200 ppm toluidínu. Z tejto sa připraví 0,1 % roztok v mobilněj fáze.Stanovenia: Do kvapallnováho chromatografu sa nastrekne 3x roztok vzozky, roztok stobadí-nium dehydrobázy Standardu a porovnávací roztok. Plocha píku toluidínu vo vzorke musí byťmenSia ako plocha píku toluidínu v porovnávácomroztoku a Standard stobadínium dehydrobázy nesmie obsahovat pík toluidínu. Potom vzorka Ob-sahuje menej ako 200 ppm toluidínu. Ak vzorka dehydrobázy Obsahuje menej ako 200 ppm toluidínu, tento postup sa nemusí opako-vat* v ďalSom stupni medzioperaSnej kontroly (po hydrogenácii). Podmienky stanovenia: ako v příklade δ. 1 Citlivost’ detektora 0,02 AUPS PREDMET -VYNÁLEZU Sposob paralelného stanovenia stobadínium dehydrobázy vzorca I a stobadínium dichloriduvzorca IX

ÍffCI ako medziproduktov výroby stabadín-dipalmitanu vzorca IV II CS 269 685 Βϊ 3

tJH. 2 c«j Coo" IV ako aj stopových množstiev toluidínu^v týchto medziproduktoch vzorca III a to čistých ako aj v zmeei týchto látok metodou kvapalinovej chromatografie význačný tým,že ako stacionárna fáza sa použije silikagél s chemicky viazanými oktylovými skupinami,veikoať častíc sorbentu 7 Jstu za podmienok izokratickej elúcie acetonitril: metanol: dio-xán: 0,2 M octan sodný /'58 : 30 ί 2 : 10/, pričom detekcia sa uskutoční meraním absorpcieultrafialového žiarenia pri vlnovej dlžke 297 nm a vyhodnotenie metodou externého Standar-du. }