CS269657B1 - A method for producing trianilidal aluminum compounds and a spinning apparatus - Google Patents
A method for producing trianilidal aluminum compounds and a spinning apparatus Download PDFInfo
- Publication number
- CS269657B1 CS269657B1 CS883891A CS389188A CS269657B1 CS 269657 B1 CS269657 B1 CS 269657B1 CS 883891 A CS883891 A CS 883891A CS 389188 A CS389188 A CS 389188A CS 269657 B1 CS269657 B1 CS 269657B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reactor
- aluminum
- mpa
- aromatic amine
- condenser
- Prior art date
Links
Abstract
Riešenie sa týká nového sposobu výroby trianilidalumíniových zlúčenin, obvykle . používaných ako selektívne katalyzátory pri syntéze 2,6-dialkylanllínov, reakciou příslušného aromatického aminu a kovového hliníka při zvýšenej teplote. Podstatou vynálezu je sposob výroby v kontinuálnom režime za miešanla pri zdržnej době 0,25 až 6,0 h,teplote 220 až 330 °C a tlaku 0,6 až 5,0 MPa, pričom kovový hliník sa do reaktora dávkuje dvojkomorovým systémom, alebo vo formě hliníkového drotu poaúvaného do reaktora. Súčasťou riešenig je aj zariadenie, ktoré efektívne umožňuje realizovat postup podlá vynálezu.The solution concerns a new method of producing trianilide aluminum compounds, usually . used as selective catalysts in the synthesis of 2,6-dialkylanilines, by the reaction of the corresponding aromatic amine and metallic aluminum at elevated temperature. The essence of the invention is a production method in a continuous mode under a stirrer with a residence time of 0.25 to 6.0 h, a temperature of 220 to 330 °C and a pressure of 0.6 to 5.0 MPa, whereby metallic aluminum is dosed into the reactor by a two-chamber system, or in the form of aluminum wire worn into the reactor. The solution also includes a device that effectively enables the procedure according to the invention to be implemented.
Description
Vynález se týká sposobu výroby trianilidalumíniových zlúčenín, obvykle používaných ako selektívne katalyzátory pri syntéze 2,6-dialkylanilínov, ako aj zariadenia na ich výrobu.The invention relates to a process for the preparation of trianilidaluminium compounds commonly used as selective catalysts in the synthesis of 2,6-dialkylanilines, as well as to an apparatus for their production.
Anilidové deriváty hliníka sa přípravujú z dialkylalumíniumchloridov /USA pat. 3 678 113; 3 923 892, 4 219 503/, ktoré sú však manipulačně- velmi náročné. Při styku s kyslíkom a vzdušnou vlhkostiou horia a vybuchujú. Ako katalyzátor sa používá HgCl2, připadne iné Friedel-Craftsove katalyzátory.Nevýhodné sú však z ekologického hťadiska, nakoíko obsahuju chlór.Anilide aluminum derivatives are prepared from dialkylaluminum chlorides / U.S. Pat. 3,678,113; 3,923,892, 4,219,503 /, which are, however, very difficult to handle. In contact with oxygen and humidity, they burn and explode. HgCl 2 or other Friedel-Crafts catalysts are used as catalysts. However, they are disadvantageous from an ecological point of view, as they contain chlorine.
Postupom podia Stroh R. a kol.t'Angew. Chem. 69 /4/ 144 /1957/ sa pripravujú anilidy hliníka diskontinuálnym spósobom z příslušného aromatického aminu a kovového hliníka za zvýšeného tlaku a teploty, za přítomnosti chloridu ortutnatého podl’a následovněj rovnice:Following the procedure of Stroh R. et al., Anngew. Chem. 69/4/144/1957 / aluminum anilides are prepared in a batchwise manner from the corresponding aromatic amine and metallic aluminum under elevated pressure and temperature, in the presence of mercuric chloride according to the following equation:
R = H, alkyl. 'R = H, alkyl. '
Například reakciou 2-metylanilínu /o-toluidínu/ s hliníkom vzniká tritoluididalumínium. Tento sa obvykle používá ako katalyzátor selektívnej alkylácie o-toluidínu etylénom, pričom vzniká 2-etyl-6-metylanilín:For example, the reaction of 2-methylaniline (o-toluidine) with aluminum produces tritoluididaluminum. This is usually used as a catalyst for the selective alkylation of o-toluidine with ethylene to give 2-ethyl-6-methylaniline:
2,6-dialkylanilíny sa obvykle používájú na výrobu syntetických živíc, dezodorantov, antioxidantov a už takmer výlučné ako intermediáty herbicídov anilidového typu. '2,6-Dialkylanilines are commonly used in the manufacture of synthetic resins, deodorants, antioxidants and are almost exclusively used as intermediates for anilide-type herbicides. '
Doterajšie sposoby prlemyselnej výroby trianilidalumíniových zlúčenín sú dlskontinuálne procesy, ktoré využívájú rožne formy kovového hliníka /například triesky, prášok a granule/ /USA pat.2 762 845» Brit. pat. 756 538/.Prior art processes for the industrial production of trianilidaluminium compounds are long-continuous processes which use various forms of aluminum metal (e.g. chips, powder and granules) (U.S. Pat. No. 2,762,845). pat. 756 538 /.
Kontinuálny sposob přípravy trianilidalumíniových zlúčenín z příslušného aromatického aminu a kovového hliníka je značným technickým problémom a doteraz nebol v literatúre popísaný.The continuous process for the preparation of trianilidaluminium compounds from the corresponding aromatic amine and metallic aluminum is a considerable technical problem and has not been described in the literature so far.
Podía tohto vynálezu sa sposob výroby trianilidalumíniových derlvátov všeobecného vzorcaAccording to the present invention, there is provided a process for the preparation of trianilidaluminium derivatives of the general formula
NHNH
AI — NHAI - NH
NHNH
CS 269867 Bl kde R = vodík, metyl, etyl, z příslušného aromatického aminu a kovového hliníka pri zvýšenej teplote uskutečňuje tak, že reakcia příslušného aromatického aminu s kovovým hliníkom prebieha kontinuálně za miešania při zdržnej době 0,25 až 6,0 h, s výhodou 0,3 až 3,0 h, pri teplote 220 až 330 °C, s výhodou 280 až 300 °C, tlaku 0,6 až 5,0 MPa, s výhodou 1,0 až 2,0 MPa, pričom hliník sa do reaktora dávkuje vo formě odpadu z jeho mechanického opracovania, popřípadě vo forme prášku dvojkomorovým systémem alebo vo formě hliníkového drotu poadvaného do reaktora.CS 269867 B1 where R = hydrogen, methyl, ethyl, of the respective aromatic amine and aluminum metal at elevated temperature is carried out such that the reaction of the respective aromatic amine with aluminum metal takes place continuously with stirring at a residence time of 0.25 to 6.0 h, s preferably 0.3 to 3.0 h, at a temperature of 220 to 330 ° C, preferably 280 to 300 ° C, a pressure of 0.6 to 5.0 MPa, preferably 1.0 to 2.0 MPa, the aluminum being it is fed to the reactor in the form of waste from its mechanical treatment, optionally in the form of a powder by a two-chamber system or in the form of an aluminum wire fed to the reactor.
Podstatou zariadenia podl’a vynálezu, np uskutočňovanie výroby trianilidalumíniových derivátov, pozostávajúceho z predohrievača, reaktora, kondenzátora, zásobníkov, přepojovacích potrubí a obvykle regulačných a meracích prvkov je skutočnosť, že na predohrlevač aromatického aminu je připojené odvodně potrubie vyúsťujúce do spodnej časti reaktora opatřeného vyhrlevacím plášťom a miešadlom, pričom vrchná část reaktora je opatřená zariadením na kontinuálně dávkovanie hliníka a odvodom odchádzajúcich plynov cez odlučovač a kondenzátor do regulátora tlaku a na spodu je reaktor přepojený odvodným potrubím cez chladič na zásobník reakčnej zmesi.The essence of the device according to the invention, for carrying out the production of trianilidaluminium derivatives, consisting of preheater, reactor, condenser, storage tanks, switching pipes and usually control and measuring elements is the fact that a jacket and a stirrer, the upper part of the reactor being provided with a device for continuously dosing aluminum and discharging the exhaust gases through a separator and condenser to a pressure regulator and at the bottom the reactor is connected via a discharge line via a condenser to a reaction mixture tank.
Výhoda sposobu a zariadenia je hlavně v tom, že umožňuje kontinuálnym sposobom vyrábať trianilidy alumínia z příslušného aromatického aminu a kovového hliníka. Ďalšou výhodou okrem kontinualizácie je aj nepřítomnost zlúčenín obsahujúcich najma chlór, ktoré sa použivajú ako katalyzátory alebo priamo ako zdroje hliníka.The advantage of the process and equipment is mainly that it allows the continuous production of aluminum trianilides from the respective aromatic amine and metallic aluminum. Another advantage, in addition to continuousization, is the absence of chlorine-containing compounds, which are used as catalysts or directly as aluminum sources.
Nový sposob výroby trianilidalumíniových zlúčenín sa uskutečňuje na zariadení, ktoré bližšie objasňuje přiložený výkres, kde aromatický amin je dávkovaný cez predohrev £ potrubím £ do spodnej časti dobře miešaného reaktora. Reaktor je výbavěný ohrevným plášťom £5 a miešadlom 10. Dávkovacím zariadením £ je do reaktora dávkovaný hliník. Reakciou uvolněný vodík odchádza cez odlučovač 12 a kondenzátor 2 do regulačnej sústavy tlaku £. Reakčná zmes odchádza z reaktora prepadom alebo jé jej odběr regulovaný regulátorem hladiny cez chladič 13 do zásobníka £.A new process for the preparation of trianilidaluminium compounds is carried out on an apparatus which is explained in more detail in the accompanying drawing, in which the aromatic amine is metered via preheating via a line into the bottom of a well-stirred reactor. The reactor is equipped with a heating jacket £ 5 and a stirrer 10. The dosing device £ feeds aluminum into the reactor. The hydrogen liberated by the reaction leaves via a separator 12 and a condenser 2 to a pressure control system. The reaction mixture leaves the reactor by overflow or its collection is regulated by a level regulator via a condenser 13 to a tank 6.
Pri sposobe výroby podlá vynálezu sa hliník aplikuje vo formě hoblin, nasekaných triesok alebo Spon odpadajúcich pri mechanickom opracovaní hliníka, alebo s použitím nasekaného hliníkového drotu o priemere 2 až 10 mm. Rozměr odpadného materiálu z mechanického opracovania hliníka je přibližné 10x10x1 mm, dížka valčckov při sekaní drotu je 1 až 20 mm s výhodou 4 až 8 mm.In the production method according to the invention, the aluminum is applied in the form of shavings, chopped chips or clips falling off during the mechanical machining of the aluminum, or using a chopped aluminum wire with a diameter of 2 to 10 mm. The size of the waste material from the machining of aluminum is approximately 10x10x1 mm, the length of the rollers when cutting the wire is 1 to 20 mm, preferably 4 to 8 mm.
Takto mechanicky spracovaný hliník sa dávkuje do reaktora v požadovanou pomere k aromatickému aminu dvojkomorovým systémem např. gulových ventilov vačšieho priemeru (40 - 60 mm), fiefinované množstvo častíc hliníka sa z násypky přepustí do hornej komory při uzavřetej spodnej. Potom sa uzavrie vrchná komora a otvorí sa spodná, pričom hliník vypadne do vyhriatej reakčnej zmesi. Otváranie a zatváranie oboch komor je ovládané ručně alebo automatickým mechanickým zariadením.The aluminum thus mechanically treated is fed to the reactor in the desired ratio to the aromatic amine by a two-chamber system, e.g. ball valves of larger diameter (40 - 60 mm), the refined amount of aluminum particles is transferred from the hopper to the upper chamber with the lower one closed. The upper chamber is then closed and the lower chamber is opened, allowing the aluminum to fall into the heated reaction mixture. The opening and closing of both chambers is controlled manually or by an automatic mechanical device.
V případe využitia hliníkového drotu o priemere 2 - 5 mm je na vrchné veko reaktora namontované podávacie zariadenie, ktoré odvíja požadovanou rychlostbu hliníkový drot z cievky, posúva ho otvorem cez přírubu (veko) reaktora, kde sa pod vekom reaktora (vnútri) otáča sekačka, odsekávájúca valčeky požadovanéj dížky do reakčnej zmesi. Vzhladom na tlak vodíka v reaktore je podávacie zariadenie ne vonkajčej časti veka reaktora hermeticky uzavreté v tlakovom plášti. Podávanie drotu a jeho sekante je vzájomne synchronizované.In the case of using an aluminum wire with a diameter of 2 - 5 mm, a feeding device is mounted on the upper lid of the reactor, which unwinds the required speed of aluminum wire from the coil, moves it through a hole through the flange (lid) of the reactor, where the mower rotates under the reactor lid (inside). cutting the rollers of the required length into the reaction mixture. Due to the hydrogen pressure in the reactor, the feed device on the outer part of the reactor lid is hermetically sealed in the pressure jacket. The feeding of the wire and its chop is synchronized with each other.
Nároky na vlastný reaktor z hladiska geometrického tvaru nie sú příliš vysoké. Má charakter rúrového reaktora, miešaného buá vrtulovým alebo turbínovým miešadlom, připadne miešadlom s vertikálnym pohybom. Přívod predohriatej suroviny sa uskutečňuje do spodnej časti reaktora, odvod produktu je regulovaný regulátorom hladiny, alebo prepadom. Reaktorem može byt tiež běžná miešaná tlaková nádoba, vybavená účinným miešadlom. Vyhrievanie je najvýhodnejšie uskutečnit plášťom, v ktorom prúdi ohrevné médium.The demands on the reactor itself are not very high in terms of geometric shape. It has the character of a tubular reactor, stirred either by a propeller or a turbine stirrer, or by a stirrer with a vertical movement. The feed of the preheated raw material takes place to the lower part of the reactor, the discharge of the product is regulated by a level regulator or an overflow. The reactor can also be a conventional stirred pressure vessel equipped with an efficient stirrer. The heating is most preferably performed by a jacket in which the heating medium flows.
CS 269657 Bl 3 CS 269657 Bl 3
Veíkosť reaktora je volená v závislosti od množstva nástreku aromatického aminu tak, aby zdržná doba bola 0,25 - 6 hod. s výhodou 0,5-3 hod.The size of the reactor is chosen depending on the amount of aromatic amine feed so that the residence time is 0.25 - 6 hours. preferably 0.5-3 hours
Surovinou može byť anilín, připadne 2-alkylanilíny, ako například 2-metylanilín, ktoré sa po predohriatí na 140 - 200 °C dávkujú do reaktora v množstve, aby bola zachovaná uvedená zdržná doba.The raw material can be aniline or 2-alkylanilines, such as 2-methylaniline, which, after preheating to 140-200 [deg.] C., are metered into the reactor in an amount in order to maintain the stated residence time.
Teplotu v reaktore je vhodné volit v rozsahu 220 až 330 °C, s výhodou 270 až 295 °C.The temperature in the reactor is suitably selected in the range of 220 to 330 ° C, preferably 270 to 295 ° C.
Tlak v reaktore sa při spúšťaní reakcie upraví inertom na 1,0 až 2,0 MPa. Počas reakcie sa vyvíja vodík, ktorý sa kontinuálně odpúáťa a tlak sa udržuje v rozsahu 0,6 až 5,0 MPa, s výhodou na 1,0 až 2,0 MPa.The pressure in the reactor is adjusted to 1.0 to 2.0 MPa inert when starting the reaction. During the reaction, hydrogen is evolved, which is continuously vented and the pressure is maintained in the range of 0.6 to 5.0 MPa, preferably 1.0 to 2.0 MPa.
Poměr dávkovaných surovin, hliníka a aromatického aminu je vhodné voliť tak, aby výsledná koncentrácia trianilidalumínia v aromatickom amine sa pohybovala v požadovanom rozsahu koncentrácií aluminiovéj zlúčeniny v aromatickom amine.The ratio of feedstocks, aluminum and aromatic amine should be selected so that the resulting concentration of trianilidaluminium in the aromatic amine is within the desired range of concentrations of the aluminum compound in the aromatic amine.
Roztok odchádzajúci z reaktora cez chladič do zásobníka je třeba udržovat bez přístupu vzdučnej vlhkosti, ktorá sposobuje rozklad trianilidalumínia na povodný aromatický amin a hydroxid hlinitý.The solution leaving the reactor through the condenser to the reservoir must be maintained without access to atmospheric moisture, which causes the decomposition of the trianilidaluminium to a flooded aromatic amine and aluminum hydroxide.
Zariadenie podlá vynálezu sa može prevádzkovat' i diskontinuálne.The device according to the invention can also be operated batchwise.
Ďadej uvedené příklady podstatu vynálezu bližšie objasňujú, ale v ničom neobmedzujú.The following examples illustrate the invention but do not limit it in any way.
Příklad 1Example 1
Do rúrkového reaktora o objeme V = 5 dm·^ (prlemer 200 mm) sa kontinuálně dávkuje 1 kg/h o-toluidínu, predohriateho na 150 °C. Systémem dvoch gul’ových ventilov o priemere 40 mm, ktoré sú umiestnené na hornéj přírubě, sa do reaktora dávkuje hliník vo forme hliníkových hoblin (odpad z mechanického opracovania hliníka o rozmere cca 10 x 20 mm) v množstve 12 g/h. Na hornéj přírubě reaktora je zabudované niešadlo, ktorého turbína premieSava reakčnú zmes a odvod uvolněného vodíks, ktorý cez odlučovač, chladič a redukčný ventil odchádza do odplynu. Přívod predohriateho o-toluldínu je umiestnený v dolněj přírubě reaktora. Tlak vodíka v reaktore je udržovaný na 1,0 MPa a teplota na hodnotě 290 °C. Reaktor je vyhrievaný elektrickým ohřevem. Odvod reakčnej zmesi je cez chladič do tlakového zásobnika. Rozpúšťanie hliníka v o-toluidíne je rýchle á kvantitativné. Viskozia katalytického roztoku urobená podlá HOffera bola^. = 10,1 mPa.s, čo představuje 5 % mol. tritoludidaluminia v o-toluidine.1 kg / h of o-toluidine, preheated to 150 ° C, is continuously metered into a tubular reactor with a volume V = 5 dm · ^ (diameter 200 mm). By means of a system of two ball valves with a diameter of 40 mm, which are located on the upper flange, aluminum is fed into the reactor in the form of aluminum shavings (waste from mechanical processing of aluminum measuring about 10 x 20 mm) in an amount of 12 g / h. A stirrer is built into the upper flange of the reactor, the turbine of which mixes the reaction mixture and the discharge of the released hydrogen, which leaves the off-gas via a separator, a condenser and a reduction valve. The preheated o-toluldin feed is located in the lower flange of the reactor. The hydrogen pressure in the reactor is maintained at 1.0 MPa and the temperature at 290 ° C. The reactor is heated by electric heating. The reaction mixture is drained through a condenser to a pressure vessel. The dissolution of aluminum in o-toluidine is rapid and quantitative. The viscosity of the catalyst solution made according to HOffer was ^. = 10.1 mPa.s, which represents 5 mol%. tritoludidaluminia in o-toluidine.
Příklad 2Example 2
Do rúrkového reaktora popí sáného v přiklade 1 sa kontinuálně dávkuje 1 kg/h o-toluldínu, predohriateho na 170 °C. systémem dvoch guťových ventilov o priemere 40 mm sa do reaktora dávkuje hliník vo formě sekaného hliníkového drótu o priemere 4 mm adížke 5-7mm (podl’a přesnosti nastavenia sekačky drfitu) v množstve 24 g/h. Tlak vodíka sa udržuje na 2,0 MPa pri teplote v reaktore 290 °C. Pri dodržaní 20 postupu popísaného v příklade 1 sa získá katalytický roztok o viskozite^ = 46 mPa.s, čo reprezentuje obsah tritoluididalumťnia 11,4 % molových. Vysoký obsah elumínlcvej zlúčeniny sa okrem vysokej viskozlty prejavuje vo velmi silnej hydroskoplčnosti roztoku, ktorý sa po čiastočnej hydrolýze stává ťažko manipulovatel‘ným.1 kg / h of o-toluldin, preheated to 170 ° C, is continuously fed to the tubular reactor described in Example 1. With the system of two ball valves with a diameter of 40 mm, aluminum in the form of chopped aluminum wire with a diameter of 4 mm and a weight of 5-7 mm (according to the accuracy of the setting of the crusher) is fed into the reactor in the amount of 24 g / h. The hydrogen pressure is maintained at 2.0 MPa at a reactor temperature of 290 ° C. Following the procedure described in Example 1, a catalyst solution with a viscosity of 46 46 mPa.s is obtained, which represents a tritoluididalnum content of 11.4 mol%. The high content of the aluminum compound, in addition to the high viscosity, is reflected in the very strong hygroscopicity of the solution, which becomes difficult to handle after partial hydrolysis.
CS 269657 BlCS 269657 Bl
Příklad 3Example 3
Do rúrového reaktora popísáného v příklade 1 sa kontinuálně dávkuje 2 kg/h o-toluidínu, predohriateho na 190 °C. Systémom dvoch guťových ventllov o priemere 40 mm sa do reaktora dávkuje každých 30 minút 12 g hllníka vo forme sekaného drotu o priemere 4 mm (dížka valčekov 5 až 7 mm) celkem 24 g Al/h. Tlak vodíka sa udržuje na 1,0 MPa, teplota v reaktore na 290 °C. Pri dodržení postupu uvedeného v příklade 1 sa získá roztok tritoluidldalumínia v o-toluidíne o koncentrácii 5 % mol. o viskositě^ 20 = 11,1 mPa.s.2 kg / h of o-toluidine, preheated to 190 DEG C., are continuously metered into the tubular reactor described in Example 1. With a system of two 40 mm diameter ball valves, a total of 24 g Al / h is fed into the reactor every 30 minutes in the form of a 4 mm diameter chopped wire (5 to 7 mm roller length). Hydrogen pressure is maintained at 1.0 MPa, reactor temperature at 290 ° C. Following the procedure of Example 1, a 5 mol% solution of tritoluidine daluminium in o-toluidine was obtained. a viscosity @ 20 = 11.1 mPa · s
Příklad 4 ’Example 4 ’
Do reaktora popísáného v příklade 1 sa kontinuálně dávkuje 2 kg/h anilínu, predohriateho na teplotu 190 °C. Systémom dvoch guťových ventllov o priemere 40 mm sa do reaktora dávkuje každých 30 minút 15 g hliníka vo formě sekaného drotu o priemere 4 mm, celkom 24 g Al/h. Tlak vodíka sa udržuje na 1,0 MPa, teplota v reaktore na 290 °C. Při dodržení postupu uvedenom v příklade 1 sa získá roztok trianilidaluraínia v anilíne o koncentrácii 5,5 % molových o viskozitez^ ® 14,1 mPa.s.2 kg / h of aniline, preheated to 190 DEG C., are continuously metered into the reactor described in Example 1. With a system of two ball valves with a diameter of 40 mm, 15 g of aluminum in the form of a chopped wire with a diameter of 4 mm, a total of 24 g Al / h, are fed into the reactor every 30 minutes. Hydrogen pressure is maintained at 1.0 MPa, reactor temperature at 290 ° C. Following the procedure of Example 1, a 5.5 mol% solution of trianilidalurinium in aniline was obtained with a viscosity of 14.1 mPa.s.
Příklad 5Example 5
Do rúrového reaktora popísaného v příklade 1 sa kontinuálně dávkuje 3,0 kg/h o-toluidínu'predohriateho na 190 °C. Systémom dvoch gul'ových ventllov o priemere 40 mm sa do reaktora dávkuje každých 30 minút 25 g hliníka vo formě sekaného drotu, ako je popísáné v příklade 3, celkom 51 g Al/h. Tlak vodíka v reaktore sa udržuje na 1,5 MPa, teplota na 290 °C. Z reaktora odchádza reakčná zmes tritoluidalumínia v o-toluidíne o koncentrácii 7,5 % mol. a vlskozlte/^ = 18,5 mPa.s.3.0 kg / h of o-toluidine preheated to 190 DEG C. are continuously metered into the tubular reactor described in Example 1. With a system of two 40 mm diameter ball valves, a total of 51 g Al / h of 25 g of chopped wire aluminum is metered into the reactor every 30 minutes, as described in Example 3. The hydrogen pressure in the reactor is maintained at 1.5 MPa, the temperature at 290 ° C. The reaction mixture of tritoluidal aluminum in o-toluidine with a concentration of 7.5 mol% leaves the reactor. and wool / ^ = 18.5 mPa.s.
Příklad 6Example 6
Do tlakového kontinuálneho reaktora o objeme 25 1 sa dávkuje 15 kg/h o-toluidínu, predohriateho na 170 °C. Reaktor je vybavený miešadlom, v spodnej časti regulačným ventilom, ovládaným regulátorem hladiny, ktorý je nastavený tak, aby v reaktore bol udržovaný objem kvapaliny 15 1· Zádrž reaktora može byť regulovaná prepadom. Vyhrlevanie je realizované plášťom, ▼ ktorom cirkuluje vyhrievacie médium. Vrchná příruba reaktora (veko) obsahuje okrem pohonnej jednotky miešadla špeclálne podávacie zariadenie na hliník, odvod pár o-toluidínu a uvolněného vodíka do odlučovače a kondenzátora. Za kondenzátorom je reaktor tlakovo přepojený so zásobníkem produktu a odplyňovaný cez sústavu regulačných ventllov do odplynu.15 kg / h of o-toluidine, preheated to 170 ° C, are metered into a 25 l pressure continuous reactor. The reactor is equipped with a stirrer, at the bottom a control valve, controlled by a level regulator, which is set so as to maintain a volume of liquid in the reactor of 15 l. · The reactor containment can be regulated by an overflow. The heating is realized by a jacket through which the heating medium circulates. The upper flange of the reactor (lid) contains, in addition to the stirrer drive unit, a special feed device for aluminum, the removal of vapors of o-toluidine and released hydrogen to the separator and condenser. Behind the condenser, the reactor is pressure-connected to the product reservoir and degassed via a set of control valves to the off-gas.
Rozhodujúcu úlohu pře výrobu tritoluidldalumínia hrá podávacie (dávkovacle) zariadenie, ktoré má nezávislý pohon a je celé hermeticky uzavreté v schránke, tlakovo prepojenej s reaktorem.The decisive role for the production of tritoluidine daluminium is played by a dosing device which has an independent drive and is completely hermetically sealed in a box connected to the reactor.
Zariadenie posúva cez hornú přírubu do reaktora hliníkový drot o priemere 4 mm, natočený na cievke. Drot je posúvaný do reaktora dvoma protisměrně sa otáčajúcimi válcaml. Pod přírubou sa otáča sekací list (segment), ktorý odsekává 6 až 7 mm válčeky drotu do reaktora.The device moves an aluminum wire with a diameter of 4 mm, turned on a coil, through the upper flange into the reactor. The wire is fed into the reactor by two counter-rotating rollers. A cutting blade (segment) rotates under the flange, which cuts 6 to 7 mm wire rollers into the reactor.
Posun podávačích valcov a rýchlosť otáčania sekcieho listu je synchronizovaná z jedného pohonu.The feed of the feed rollers and the rotation speed of the section sheet are synchronized from one drive.
Velká výhoda tohto sposobu dávkovanla hliníka je vo vytváření čerstvých hliníkových ploch, kde reakcia s o-toluldínom okamžité nabieha.The great advantage of this method of dosing aluminum is in the formation of fresh aluminum surfaces, where the reaction with o-toluldin takes place immediately.
CS 269657 31CS 269657 31
Uvedeným sposobom sa do reaktora kontinuálně dávkuje ISO g/h hliníkového drotu o priemere 4 mm, čo představuje dížku 5,3 m.In this way, ISO g / h of aluminum wire with a diameter of 4 mm, which represents a length of 5.3 m, is continuously metered into the reactor.
Reakclou uvďnený vodík vytvára přetlak, ktorý sa udržuje na 1,0 MPa regulačným ventilom. Uvoínený vodík odchádza cez odlučovač a kondenzátor do odplynu. Odlúčený o-toluldín sa vracia do reaktora.The hydrogen introduced by the reaction creates an overpressure which is maintained at 1.0 MPa by a control valve. The released hydrogen leaves through a separator and a condenser into the off-gas. The separated o-toluldin is returned to the reactor.
Pri zdržnej době v reaktora - lha dobrom mlešaní dochádza ku kvantitativnému rozpúšťaniu hliníka v o-toluidíne.During the residence time in the reactor - with good grinding, quantitative dissolution of aluminum in o-toluidine occurs.
Regulátor hladiny ovládá výpustný ventil z reaktora, odklal' roztok tritoluididalumínia v o-toluidíne odchádza cez chladič do zásobnika. Uvedený roztok obsahuje * 20 % molových tritoluididalumínia a má viskozitu^ = 10,5 mPa.s.The level regulator controls the discharge valve from the reactor, from where the solution of tritoluididaluminum in o-toluidine leaves the condenser via a condenser. Said solution contains * 20% by mole of tritoluidine alumina and has a viscosity = 10.5 mPa.s.
Příklad 7Example 7
Do zariadenia popísaného v příklade 6 sa dávkuje 7,5 kg/h o-toluldínu a 90 g/h hliníkového drotu. Pri dodržení pracovného postupu, popísaného v příklade 6, sa získá roztok tritoluididalumínia v o-toluidíne o koncentrácil 5 % molových s viskozitou^ = io,7 mPa.s.7.5 kg / h of o-toluldin and 90 g / h of aluminum wire are metered into the device described in Example 6. In compliance to the procedure described in Example 6, to give a solution of the tritoluididalumínia-toluidine of a 5 mol% of a viscosity ^ = IO, 7 mPa.s.
Příklad 8Example 8
Do zariadenia popísaného v příklade 6, sa dávkuje 7,5 kg/h anilínu predohriatéhc na 160 °C. Pomocou zariadenia popísaného v příklade 6 sa do reaktora dávkuje 100 g/h sekaného hliníkového -drotu. Při dodržení reakčných podmlenok a pracovného postupu, popísaných v příklade 6, dostaneme roztok trianilidalumínia v anilíne *20 o koncentrácil 5,7 % mol. a viskozite^ = 14,5 mPa.s.7.5 kg / h of aniline preheated to 160 ° C are metered into the apparatus described in Example 6. Using the apparatus described in Example 6, 100 g / h of chopped aluminum wire are metered into the reactor. Following the reaction conditions and procedure described in Example 6, a solution of trianilidaluminium in aniline * 20 with a concentration of 5.7 mol% is obtained. and viscosity = = 14.5 mPa.s.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS883891A CS269657B1 (en) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | A method for producing trianilidal aluminum compounds and a spinning apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS883891A CS269657B1 (en) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | A method for producing trianilidal aluminum compounds and a spinning apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS389188A1 CS389188A1 (en) | 1989-09-12 |
| CS269657B1 true CS269657B1 (en) | 1990-04-11 |
Family
ID=5380314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS883891A CS269657B1 (en) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | A method for producing trianilidal aluminum compounds and a spinning apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS269657B1 (en) |
-
1988
- 1988-06-06 CS CS883891A patent/CS269657B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS389188A1 (en) | 1989-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4377459A (en) | Process for chlorination of poly(vinyl chloride) with liquid chlorine, and chlorinated poly(vinyl chloride) composition | |
| EP1749796A1 (en) | Method for generating hydrogen gas | |
| EP0049057B1 (en) | Preparation of the calcium salt of alpha-hydroxy-gamma-methylmercaptobutyric acid | |
| US5856567A (en) | Continuous hydrolysis process for preparing 2-hydroxy-4-methylthiobutanioc acid or salts thereof | |
| CZ122096A3 (en) | Process for preparing substantially anhydrous magnesium chloride and a compound prepared in such a manner | |
| AU663390B2 (en) | Process for the heat treatment of used brasque linings from Hall-Heroult electrolysis tanks | |
| CS269657B1 (en) | A method for producing trianilidal aluminum compounds and a spinning apparatus | |
| US5284630A (en) | Apparatus for production of acetylene | |
| JP2000226214A (en) | Production of high-purity alkali stannate compound | |
| USH1697H (en) | Continuous process for sodium methylate | |
| US6036937A (en) | Method for producing zinc bromide | |
| US4570019A (en) | Method of preparing polyethylene polyamines having improved color | |
| CN1049336A (en) | Granular cysteamine hydrochloride and manufacture method thereof | |
| CA2067815C (en) | Apparatus and process for the production of acetylene | |
| US20020071805A1 (en) | Method and means of preparing chlorinated bicarbonates and carbonates of calcium and alkali metals | |
| CN114105843A (en) | Preparation method for synthesizing high-purity solid sodium ferbamate by one-step method | |
| US4107053A (en) | Preparation of the reaction product of urea and alkali metal hydroxide or carbonate | |
| RU2656327C1 (en) | Method of basic aluminum chloride producing | |
| CN111004137A (en) | Novel synthesis method of racemic phenylglycine | |
| CN219722906U (en) | Continuous production device for 3,5, 6-trichloropyridine-2-sodium phenolate | |
| RU2823871C1 (en) | Method and apparatus for continuous production of para-aminophenol by reduction of para-nitrosophenol with ammonium sulphide | |
| EP4342844A1 (en) | Hydrogen production process | |
| US3285916A (en) | Production of potassium dichloroisocyanurate | |
| RU2802339C1 (en) | Method for producing ammonium thiosulphate | |
| US5039505A (en) | Method of preparing Na2 S (III) |