CS269349B1 - Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power - Google Patents

Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power Download PDF

Info

Publication number
CS269349B1
CS269349B1 CS887893A CS789388A CS269349B1 CS 269349 B1 CS269349 B1 CS 269349B1 CS 887893 A CS887893 A CS 887893A CS 789388 A CS789388 A CS 789388A CS 269349 B1 CS269349 B1 CS 269349B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
hours
lasers
yttrium
temperature
vacuum
Prior art date
Application number
CS887893A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS789388A1 (en
Inventor
Jiri Ing Drsc Kvapil
Bohumil Ing Csc Perner
Michal Ing Koselja
Josef Ing Csc Kvapil
Ivan Ing Boucek
Karel Ing Blazek
Original Assignee
Kvapil Jiri
Perner Bohumil
Koselja Michal
Kvapil Josef
Boucek Ivan
Blazek Karel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kvapil Jiri, Perner Bohumil, Koselja Michal, Kvapil Josef, Boucek Ivan, Blazek Karel filed Critical Kvapil Jiri
Priority to CS887893A priority Critical patent/CS269349B1/en
Publication of CS789388A1 publication Critical patent/CS789388A1/en
Publication of CS269349B1 publication Critical patent/CS269349B1/en

Links

Landscapes

  • Lasers (AREA)

Abstract

Předmětem řeěení Je způeob připravy yttritohlinltóho perovskitu aktivovaného neodymem pro lasery s vysokým průměrným výkonem. Připravované monokrystaly ss pěstuji tažanlm z taveniny pod atmosférou obsahující volný,vodík s rozmezím parciálního tlaku od ÍO4 Pa do 10° Pa. načež se temperuji následujícím způsoDem. Nejprve ss temperuje ve vakuu o tlaku zbytkových plynů meněim než 0,1 Pa při teplotě 1500 až 1800 °C po dobu 2 až 18 hodin. Následuje temperace v atmosféře obsahujíc! volný kyslík o parciálním tlaku 104 až 10° Pa při teplotě 1400 až 1700 °C po dobu 5 až 24 hodin a nakonec ve vakuu o tlaku zbytkových plynů menělm Jak 0.1 Pa při teplotě 1100 až 1450 °C po dobu 3 až 25 hodin.The object of the present invention is to prepare yttritohlinltó perovskitu activated neodymium for high average lasers performance. Prepared single crystals ss grown by melt drawing under the atmosphere containing free, hydrogen with a range of partial pressure from 10 to 10 Pa. then tempering in the following manner. First, the ss is tempered under vacuum with pressure residual gases of less than 0.1 Pa at at 1500 to 1800 ° C for 2 to 18 hours hours. This is followed by tempering in the atmosphere contain! free oxygen with partial pressure 104 to 10 ° Pa at 1400 to 1700 ° C for 5 to 24 hours and finally under vacuum with residual gas pressure As 0.1 Pa at 1100 to 1450 ° C for 3 to 25 hours.

Description

Předmětem vynálezu Je způsob přípravy yttrltohlinitého pérovek!tu aktivovaného; ionty neodymu e velmi nízkou absorpcí na laserové emisní vlnové délce při dlouhodoíbéta intenzívním čerpání světlem výbojek, a proto vhodný pro lasery a vysokým průměrným výkonem.The present invention relates to a process for the preparation of activated alumina; neodymium ions e very low absorption at the laser emission wavelength at long-term intensive pumping with light from lamps, and therefore suitable for lasers and high average power.

Monokrystaly yttrltohlinitého perovekitu aktivivované neodymem, vykazují oproti všeobecně používaném yttritohlinitém granátu řadu laserových vlastností, které.usnadňují konstrukci laserů s výhodnými parametry. Jsou to polarizovaný výstup, možnost1!dosažení kratších a silnějších pulsů v klíčovaném laseru a generace na celá řadě vlnových délek. Praktická použitelnost tohoto materiálu Je snižována přítomností řady poruch, z nichž tvorba barevných center při intenzívním optickém čerpání Je faktorem, který podstatně snižuje průměrný výstupní výkon laserů. Barevná centra indukovaná zářením zvyšují jak neaktivní absorpci v oblasti čerpání, tak i na laserové emisní vlnové délce, což zvyšuje jak termickou deformaci, tak 1 ztrátový koeficient laserových tyčí.Neodymium-activated yttrium-aluminum perovite single crystals exhibit a number of laser properties compared to the commonly used yttrium-aluminum garnet, which facilitate the construction of lasers with advantageous parameters. They are polarized output, option 1! Achieve shorter and stronger keying pulses and the laser generation to the entire range of wavelengths. The practical applicability of this material is reduced by the presence of a number of defects, of which the formation of color centers during intensive optical pumping is a factor that significantly reduces the average output power of lasers. The radiation-induced color centers increase both the inactive absorption in the pumping region and at the laser emission wavelength, which increases both the thermal deformation and the 1 loss coefficient of the laser rods.

Uvedené nedostatky lze odstranit způsobem přípravy yttrltohlinitého perovekitu aktivovaného neodymem pro lasery s vysokým průměrným výkonem podle vynálezu, vyznačeného tím, že monokrystaly se pěstují tažením z taveniny pod atmosférou obsahující volný vodík o parciálním tlaku 10^ až 10$ Pa, potom se temperují ve vakuu o tlaku zbytkových plynů menším než 0,1 Pa při teplotě 1 500 až i 800 °C po dobu 2 až 18 hodin, dále v atmosféře obsahující volný kyslík o parciálním tlaku lO^až 10$ Pa při teplotě 1 400 až 1 700 °C po dobu 5 až 24 hodin a nakonec ve vakuu o tlaku zbytkových plynů menším než 0,1 Pa při teplotě 1 100 až 1 450 °C po dobu 3 až 25 hodin. Pěstováním v uvedených, silně redukčních podmínkách, se připraví monokrystaly zcela prosté železa, které relativně silně absorbuje v oblasti 1yum, avšak s nadbytkem kovových iontů, zejména yttria, což má za následek širokopásmovou absorpci. Nadbytek kovových iontů se odstraní vysokoteplotní vakuovou temperací, avšak část kyslíkových iontů Je nahražena barevnými F+ centry. Temperací v atmosféře s obsahem kyslíku se obsadí kyslíkem většina P+ center nebo aniontových vakancí, ale relativní nadbytek kyslíku se projeví navenek existencí barevných 0 iontů. Konečnou nízkoteplotní temperací ve vakuu dochází na povrchu monokrystalů k rozkladu oxidů, přičemž kyslík uniká a relativně malé atomy hliníku difundují do monokrystalu, kde jsou vázány 0 ionty, které se přeměňují na 0 ionty. Výsledná mřížka obsahuje kovové a kyslíkové ionty v přesně stechiometrickém poměru s nepatrným obsahem vakancí, což má za následek odolnost materiálu proti ozáření světlem výbojek, protože v něm prakticky nedochází k přenosu nositelů nábojů. V takto připravených monokrystalech se absorpcí fotonu na iontech neodymu převádí jeho elektrony jen do výše kvantových stavů, nikoliv do záchytných center mimo ionty neodymu a proto se energie fotonů využije jen k čerpání iontů neodymu a ne ku tvorbě barevných center.These shortcomings can be overcome by a process for the preparation of neodymium-activated yttrium-aluminum perovite for high average power lasers according to the invention, characterized in that the single crystals are grown by melt drawing under an atmosphere containing free hydrogen at a partial pressure of 10 to 10 Pa, then tempered in vacuo. residual gas pressure of less than 0.1 Pa at a temperature of 1500 to 800 ° C for 2 to 18 hours, further in an atmosphere containing free oxygen with a partial pressure of 10 to 10 Pa at a temperature of 1,400 to 1,700 ° C for for 5 to 24 hours and finally in a vacuum with a residual gas pressure of less than 0.1 Pa at a temperature of 1,100 to 1,450 ° C for 3 to 25 hours. By growing under these strongly reducing conditions, single crystals completely free of iron are prepared, which absorbs relatively strongly in the region of 1yum, but with an excess of metal ions, especially yttrium, which results in broadband absorption. Excess metal ions are removed by high temperature vacuum tempering, but some of the oxygen ions are replaced by colored F + centers. Tempering in an oxygen-containing atmosphere occupies most of the P + centers or anionic vacancies with oxygen, but the relative excess of oxygen is manifested externally by the existence of colored 0 ions. The final low-temperature tempering in vacuum decomposes the oxides on the surface of the single crystals, with oxygen escaping and relatively small aluminum atoms diffusing into the single crystal, where 0 ions are bound, which are converted to 0 ions. The resulting grid contains metal and oxygen ions in exactly a stoichiometric ratio with a slight content of vacancies, which results in the resistance of the material to irradiation with the light of the lamps, because there is practically no transmission of charge carriers. In the thus prepared single crystals, the absorption of a photon on neodymium ions converts its electrons only to quantum states, not to capture centers outside the neodymium ions, and therefore the energy of photons is used only to pump neodymium ions and not to form color centers.

Uvedeným způsobem lze proto připravit yttritohlinitý perovskit, aktivovaný ionty neodymu, který je mimořádně vhodný pro lasery s vysokým průměrným výkonem.In this way, it is therefore possible to prepare yttrium-aluminum perovskite, activated by neodymium ions, which is particularly suitable for lasers with high average power.

Příklad 1Example 1

Monokrystaly yttrltohlinitého perovekitu s obsahem 0,6 hmot. % neodymu byly pěstovány tažením z taveniny ve směru osy atmosférou obsahující 70 % obj. % Ar a 30 obj. % H2 o celkovém tlaku 0,12 MPa. Po vypěstování byly monokrystaly rozřezány na hranolky o rozměrech 7x7x110 mm. Hranolky byly temperovány ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 10“^ Pa při teplotě 1 720 °C po dobu 5 hodin. Touto temperací vymizel hnědý odstín, typický pro monokrystaly pěstované v redukční atmosféře, část hranolků byla zpracována na laserové tyče o průměru 5 mm a délce 100 mm. Při čerpání 5 M v laseru s výstupním zrcadlem o odrazivosti 92 % byl e těmito tyčemi získán výstupní výkon 60W. Větší část hranolků byla dále temperována na vzduchu při teplotě 1 520 °C po dobu 14 hodin. Zkušební laserová tyč takto temperovaných monokrystalů poskytla za stejných podmínek jako v předchozím případě pouze 3OW. Následující temperací ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 10-^ Pa při teplotě 1 310 °C po dobu 10 hodin se spektrální vlastnosti hranolků upravily natolik,Single crystals of yttraluminium perovekite with a content of 0.6 wt. % of neodymium were grown by drawing from the melt in the axial direction in an atmosphere containing 70% by volume of Ar and 30% by volume of H 2 with a total pressure of 0.12 MPa. After cultivation, the single crystals were cut into chips measuring 7x7x110 mm. The chips were heated under vacuum with a residual gas pressure of 10 ° C at 1720 ° C for 5 hours. By this tempering the brown shade, typical for single crystals grown in a reducing atmosphere, disappeared, part of the chips were processed into laser rods with a diameter of 5 mm and a length of 100 mm. When pumping 5 M in a laser with an output mirror with a reflectance of 92%, an output power of 60 W was obtained with these rods. Most of the chips were further tempered in air at 1,520 ° C for 14 hours. The test laser rod of the thus tempered single crystals provided only 3OW under the same conditions as in the previous case. Subsequent tempering in a vacuum with a residual gas pressure of 10 - Pa Pa at a temperature of 1,310 ° C for 10 hours adjusted the spectral properties of the chips to such an extent that

CS 269 349 Bl že laserové tyče z nich zhotovené umožnily získat v uvedeném laseru za stejných pednrf-“. nek výkon 1O5W. Při vynechání některé z uvedených tempered byl získán vždy materiál, s horéími laserovými vlastnostmi, než je uvedeno.The laser rods made therefrom made it possible to obtain in said laser at the same rate. nek power 1O5W. By omitting some of the above tempered, a material with inferior laser properties than indicated was always obtained.

Příklad 2Example 2

Monokrystaly yttritohlinitého perovskitu s obsahem 1,85 hmot. % neodymu byly pěstovány tažením z taveniny ve směru krystalografické osy<001) pod. ochrannou atmosférou, obsahující vodík pod parciálním tlakem 3.10$Pa a helium pod parciálním tlakem 1,08.10$ Pa. Monokrystaly byly rozřezány na hranolky o velikosti 10x10x90 mm a tyto byly temperovány nejprve ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 4.10-2 Pa při teplotě 1 610 °C po dobu 12 hodin, potom v čistém kyslíku o tlaku 0,12 MPa při teplotě 1 550 °C po dobu 8 hodin a nakonec ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 2.10“2 Pa při teplotě 1 280 °C po dobu 20 hodin. Z temperovaných hranolů byly zhotoveny laserové tyče, které při čerpání energií 100 J v půlením laseru a frekvencí puleů 80 Hz vykazovaly výstupní energii 3,1 + 0,3 J. Tyče zhotovené z hranolů temperovaných jakýmkoliv jiným postupem vykázaly v uvedeném pulsním laseru výstupní energii o^ 27% nižěí, kdežto při frekvenoi puleů l-2Hz vykazovaly například tyče z hranol! temperovaných pouze ve vakuu při teplotě 1 610 °C etejné laserové vlastnosti jako tyče z hranolů temperovaných postupně ve vakuu, kyslíku a vakuu při snížené teplotě.Single crystals of yttrium-aluminum perovskite with a content of 1.85 wt. % neodymium were grown by melt-drawing in the direction of the crystallographic axis (001) below. a protective atmosphere containing hydrogen at a partial pressure of $ 3.10 Pa and helium at a partial pressure of $ 1.08.10 Pa. The single crystals were cut into 10x10x90 mm chips and these were first tempered in a vacuum with a residual gas pressure of 4.10 -2 Pa at 1,610 ° C for 12 hours, then in pure oxygen at 0.12 MPa at 1,550 ° C. C for 8 hours and finally in a vacuum with a residual gas pressure of 2.10 “ 2 Pa at a temperature of 1,280 ° C for 20 hours. Laser rods were made from tempered prisms, which when pumping energies of 100 J in the laser halves and a pulse frequency of 80 Hz had an output energy of 3.1 + 0.3 J. Rods made of prisms tempered by any other procedure showed in the pulsed laser an output energy of ^ 27% lower, while at a pulse frequency of 1-2 Hz, for example, they showed prismatic rods! tempered only in a vacuum at a temperature of 1,610 ° C the same laser properties as prism bars tempered successively in a vacuum, oxygen and a vacuum at a reduced temperature.

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUOBJECT OF THE INVENTION Způsob přípravy yttritohlinitóho perovskitu aktivovaného ionty neodymu pro lasery s vysokým průměrným výkonem, vyznačující se tím, že monokrystaly se pěstují tažením z taveniny pod atmosférou obsahující volný vodík o parciálním tlaku 10^ až 10 Pa, potom se temperují ve vakuu o tlaku zbytkových plynů meněím než 0,1 Pa při teplotě 1 500 až 1 800 °C po dobu 2 aŽ 18 hodin, dále v atmosféře obsahující volný kyslík o parciálním tlaku 104 až 10$ Pa při teplotě 1 400 až 1 700 °C po dobu 5 až 24 hodin a nakonec ve vakuu o tlaku zbytkových plynů meněím než 0,1 Pa při teplotě 1 100 až 1 450 °C po dobu 3 až 25 hodin.Process for the preparation of neodymium ion-activated yttritoaluminum perovskite for high average power lasers, characterized in that the single crystals are grown by drawing from a melt under an atmosphere containing free hydrogen at a partial pressure of 10 to 10 Pa, then tempered in a vacuum with a residual gas pressure of less than 0.1 Pa at a temperature of 1,500 to 1,800 ° C for 2 to 18 hours, then in an atmosphere containing free oxygen with a partial pressure of 10 4 to 10 $ Pa at a temperature of 1,400 to 1,700 ° C for 5 to 24 hours and finally in a vacuum with a residual gas pressure of less than 0.1 Pa at a temperature of 1,100 to 1,450 ° C for 3 to 25 hours.
CS887893A 1988-12-01 1988-12-01 Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power CS269349B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS887893A CS269349B1 (en) 1988-12-01 1988-12-01 Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS887893A CS269349B1 (en) 1988-12-01 1988-12-01 Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS789388A1 CS789388A1 (en) 1989-09-12
CS269349B1 true CS269349B1 (en) 1990-04-11

Family

ID=5428854

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS887893A CS269349B1 (en) 1988-12-01 1988-12-01 Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS269349B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ306642B6 (en) * 2016-01-12 2017-04-12 Preciosa, A.S. A method of increasing luminescence efficiency of a titanium-doped oxide crystal

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ306642B6 (en) * 2016-01-12 2017-04-12 Preciosa, A.S. A method of increasing luminescence efficiency of a titanium-doped oxide crystal
US10259998B2 (en) 2016-01-12 2019-04-16 Preciosa, A.S. Method of increasing the luminescence efficiency of titanium-doped oxide crystal

Also Published As

Publication number Publication date
CS789388A1 (en) 1989-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0455199B1 (en) Red, green, blue upconversion laser pumped by single wavelength infrared laser source
Schearer et al. LNA: A new CW Nd laser tunable around 1.05 and 1.08 µm
AU6125499A (en) Optical fiber for light amplifier
Yin et al. Defects in YAG: Yb crystals
CN110468452B (en) Intermediate infrared thulium-holmium co-doped sesquioxide laser single crystal fiber and preparation method and application thereof
Kuleshov et al. Spectroscopy, excited-state absorption and stimulated emission in Pr3+-doped Gd2SiO5 and Y2SiO5 crystals
US5173911A (en) Mixed silicates of yttrium and lanthanide and laser using monocrystals of these silicates
Kutovoĭ et al. Lanthanum scandoborate as a new highly efficient active medium of solid-state lasers
CS269349B1 (en) Method of yttrium-aluminium perofskite preparation for lasers with high mean power
Daran et al. Er3+ doping of CaF2 layers grown by molecular beam epitaxy
Gonzalez et al. Properties of the 800-nm luminescence band in neutron-irradiated magnesium oxide crystals
US4988402A (en) Processes for enhancing fluorescence of tunable titanium-doped oxide laser crystals
Voĭtovich et al. Investigation of spectral and energy characteristics of green radiation generated in lithium fluoride with radiation color centers
Heumann et al. cw laser action of Er3+ in double sensitized fluoroaluminate glass at room temperature
Eijkelenkamp Photoluminescence of PbBr2, PbCl2 and β-PbF2 single crystals
US20220149581A1 (en) Method and device for processing active microcrystalline fiber by magnetic field induction and laserit
Tsuiki et al. Effect of Point Defects on Laser Oscillation Properties of Nd-Doped Y2O3
US4881234A (en) Method for forming copious (F2+)A centers in certain stable, broadly tunable laser-active materials
EP0067521B1 (en) Process for maximizing laser crystal efficiency by effecting single site for dopant
Kalisky et al. Continuous wave operation of multiply doped Ho: YLF and Ho: YAG laser
Kvapil et al. Absorption background and laser properties of YAP: Nd
Santos et al. Laser Emission from Natural Diamonds
US3983051A (en) Doped beryllium lanthanate crystals
CS253997B1 (en) Growing method of monocrystals aluminate yttrium or/and lanthanide with perovskite structure
CS212183B1 (en) Method of preparation of the aluminium yttrit garnet with increased luminescence