CS269162B1 - Způsob výroby katalytického komplexu chloridu hlinitého - Google Patents

Abstract

Způsob výroby katalytického komplexu chloridu hlinitého pro katalýzu v organických syntézách ze suspenze chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících, při němž se jako promotor přivádí 1,2-diahloretgn nebo Jiný chlorovaný uhlovodík uvolňující chlor a vodu v poměru 5 až 1 500 kg vztaženo na 100 kg 1,2-dichloretanu. Promotovaný katalytický komplex se podle vynálezu vyrábí odděleně od probíhající organické syntézy, nebo souběžně e ní v jednom prostředí.

Description

Vynález se týká zlepšeného způsobu výroby katalytického komplexu na bézi chloridu hlinitého n nromntických uhlovodíků, kdo no jnko dnlší nložka kntnlyzátoru používá ' 1,2-dichloretan, popřípadě jiný chlorovaný uhlovodík a voda.

V organické technologii, například při výrobě etylbenzenu nebo kumenu alkylací i benzenu příslušným olefinem se jako katalyzátor používá kapalný komplex, jehož základní složkou je chlorid hlinitý, dalšími složkami jsou aromatické uhlovodíky. Při výrobě komplexu je však nutno použít promotor (kokatalyzátor), který je buá sám nositelem chlorovodíku, nebo způsobuje uvolnění chlorovodíku z přítomného chloridu hlinitého.

Běžně se katalytický komplex vyrábí tak, že se do suspenze chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících zavádí ta intenzivního míchání promotor, kterým může být plynný chlorovodík, etylchlorid, voda nebo vodní páry. Jako aromatický uhlovodík lze použít například etylbenzen, směs dietylbenzenů a trietylbenzenů, obsahující popřípaI dě i benzen anebo jinou vhodnou aromatickou frakci, která je k dispozici při příslušné organické syntéze.

' Průmyslově nejběžnějším příkladem využití katalytického komplexu na bázi chloridu hlinitého je Briedelova-Craftsova alkylaoe benzenu etylénem, kde hlavním produktem reakce je monoetylbenzen. V tomto případě se jako aromatický uhlovodík pro přípravu komplexu obvykle přivádí dietylbenzenová frakce, oddělovaná při destilaci produktů alkylace a vracená do procesu k trynsalkylaci s cílem zvýšit výtěžek etylbenzenu.

Dalším významný* produktem, vyráběným za katalytického působení komplexu chloridu hlinitého, je kumen (isopropylbenzen), kdy se jako surovina přivádí vedle benzenu propylen.

Aktivitu katalytického komplexu, vyrobeného některým z popsaných způsobů, lze posuzovat jednoduše měřením jeho elektrické vodivosti. Byly publikovány jednoduché závislosti, popisující vztah mezi touto snadno měřitelnou fyzikální vlastností a kataly. tickou aktivitou. Vyšší hodnotě katalytické aktivity přitom odpovídá vyšší elektrická vodivost komplexu.

Nyní byl nalezen způsob výroby katalytického komplexu na bázi chloridu hlinitého | s vysokou hodnotou elektrické vodivosti a katalytické aktivity.

I Způsob výroby katalytického kompléxu chloridu hlinitého pro katalýzu v organicI kých syntézách ze suspenze chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících, jako jsou například etylbenzen, dietylbenzeny, polyalkylbenzeny nebo frakce alkylaromatiekých uhlovodíků odpadajících při organických syntézách a počátečním bodem varu na 125 °C spočívá podle vynálezu v tom, že při výrobě katalytického komplexu se k suspenzi chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících.jako promotor přivádí složka, kterou tvoří 1,2-dichloretan nebo jiný chlorovaný uhlovodík uvolňující chlorovodík v množství nejvýše 200 kg na 1 000 kg chloridu hlinitého a popřípadě také voda v poměru 5 až 1 500 kg vztaženo na 100 kg 1,2-dichloretanu. Katalytický komplex se vyrábí y samostatném technologickém stupni odděleném od stupně organické syntézy za míchání, přičemž se do suspenze chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících přidává 1,2-dichloretan a popřípádě také voda v kapalném anebo parním skupenství. Vodu potřebnou pro promotování katalytického komplexu lze přidávat ve formě roztoku ve vstupujících aromatických uhlovodících do stupně výroby katalytického komplexu anebo do stupně organické syntézy. Nebo lze katalytický komplex vyrábět podle vynálezu i v technologickém stupni organické syntézy katalyzované tímto katalytickým komplexem, do kterého se dávkují složky komplexu, tj. chlorid hlinitý, 1,2-dichloretan a popřípadě také voda, přičemž 1,2-dichloretan se popřípadě předem rozpustí v jednotlivých surovinách, vstupujících do stupně organické syntézy a jako aromatický uhlovodík pro výrobu komplexu potom slouží směs reakčních komponent obsažená ve stupni organické syntézy, tj. například v alkylačním reaktoru. 1,2-dichloretan lze při přípravě katalytického komplexu nahradit zcela nebo částečně některým jiným chlorovaným uhlovodíkem uvolňujícím chlorovodík, jako je per i

I

CB 269 162 Bl chloretylen, etylchlorid anebo aměs chlorovaných uhlovodíků odpaiajících při výrobě ! acetaldehydu, vinylchlorldu nebo alkylchloridu. |

Zvýěená aktivita katalytického komplexu, připraveného způsobem podle vynálezu, vede ke snížení spotřeby chloridu hlinitého jako základní a nejnákladněJSí katalytické složky. Současně vede ke zlepéení kvality etylbenzenu v důsledku omezení přívodu elementárního chloru do systému spolu a chloridem hlinitým a ke snížení spotřeb ostatních surovin. .

Příklad 1 '

Příklad 1 ilustruje závislost elektrické vodivosti a její pomocí charakterizované katalytické aktivity komplexu chloridu hlinitého na způsobu jeho přípravy.

Do skleněné nádoby opatřené míchadlem byla předložena dietylbenzenová frakce. Za stálého míchání byl přidán chlorid hlinitý a promotory v pořadí, uvedeném v tabulce 1. Kapalný komplex vznikl během zhruba jedné hodiny, počáteční teplota při jeho přípravě byla 25 °C a konečná teplota 40 °C. Po oddělení horní vrstvy obsahující přebytečný dietylbenzen byla stanovena vodivost komplexu jako míra jeho katalytické aktivity. Postup ve sloupci I s vodou jako známým promotorem je uváděn pro srovnání.

Tabulka 1

Složka, gramy	1	číslo pokusu
• 2 ‘	3	4
dietylbenzenová frakce	110,0	110,0 110,0	110,0
chlorid hlinitý	43,0	43,0	43,0	43,0
1,2-dichloretan	0	2,6	5,3	7,9
voda	2,9	1,9	1,0	0
vodivost komplexu, mS	4,26	4,60	5,95	5,90

Příklad 2 .

Jako příklad 2 je uvedena praktická možnost receptury provozní přípravy katalytického komplexu.

Do korozivzdorného autoklávu opatřeného míchadlem bylo předloženo i 600 kg die tylbenzenové frakce oddělované v procesu výroby etylbenzenu, jejíž teplota byla 40 °C. Za stálého míchání bylo-postupně vsypáno 1 000 kg chloridu hlinitého, potom se postupně přidalo 150 kg 1,2-dichloretanu. Exo temní reakce byla ukončena po zhruba 1 hodině při teplotě 50 °C za vzniku homogenního katalytického komplexu ve formě kapaliny. Komplex byl dávkován do alkýlačního reaktoru, kde katalyzoval alkylaci benzenu etylenem. Benzen a recyklovaná dietylbenzenová frakce vnáěely do alkylačního reaktoru vodu v poměru 7 kg vody na 100 kg 1,2-dichloretanu použitého pro přípravu komplexu.

Claims (5)

1. Způsob výroby katalytického komplexu chloridu hlinitého pro katalýzu v organických syntézách ze suspenze chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících, jako jsou například etylbenzen, dietylbenzeny, polyalkylbenzeny nebo frakce alkylaromatických uhlovodíků, odpadajících při organických syntézách s počátečním bodem varu nad 125 °C, vyznačující se tím, že při výrobě katalytického komplexu se k suspenzi chloridu hli-

CS 269 162 nitého v aromatických uhlovodících jako promotor přivádí složka, kterou tvoří.

1,2-dichloretan nebo jiný chlorovaný uhlovodík, uvolňující chlorovodík v množství nejvýše 200 kg na 1 000 kg chloridu hlinitého a popřípadě také voda v poměru 5 ni

1 900 kg vztaženo na 1OO kg 1,2-dichloretanu.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že katalytický komplex se vyrábí v samostatném technologickém stupni odděleném od stupně organické syntézy za míchání, přičemž se do suspenze chloridu hlinitého v aromatických uhlovodících přidává 1,2-dichloretan a popřípadě také voda v kapalném anebo parním skupenství.

3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že voda potřebná pro promotování katalytického komplexu se přidává ve formě roztoku ve vstupujících aromatických uhlovodících do stupně výroby katalytického komplexu anebo do stupně organické syntézy.

4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že katalytický komplex se vyrábí v technologickém stupni organické syntézy katalyzované tímto katalytickým komplexem, do kterého se dávkují složky komplexu, tj. chlorid hlinitý, 1,2-dichloretan a popřípadě také voda, přičemž 1,2-dichloretan se popřípadě předem rozpustí v jednotlivých surovinách, vstupujících do stupně organické syntézy a jako aromatický uhlovodík pro výrobu komplexu slouží směs reakčních složek přítomná ve stupni organické syntézy.

5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že jako složka promotoru se přivádí perchloretylen, etylchlorid anebo směs chlorovaných uhlovodíků, odpadající při výrobě acetaldehydu, vinylchloridu nebo alkylchloridu.