CS269004B1 - Sposob přípravy 1,2-diaminocyklohexán-dichlóroplatnatého komplexu - Google Patents

Abstract

Riešenie spadajúci do odboru organickej technologie rieši sposob přípravy 1,2-diaminocyklohexan- -dichlóroplatnatého komplexu. Podstata sposobu spočívá v tom, že na tetrachlorplatnatan alkalického kovu vo formě vodného roztoku sa pósobí dihydrochloridom 1,2-di aminocyk lohexánu pri laboratórnej teplote v mólovom pomere 1 ku 1,35 až 1 ku 2 v přítomnosti hydroxidu alkalického kovu pri pH rovnom 8 až 13.

Description

CS 269004 81 1

Vynález sa týká spósobu přípravy 1,2-diaminocyklohexán-dichlóroplatnatého komplexu. 0 i am i nocyk 1 ohe x án-dichlóropl a tna tý komplex je zlúčenina, ktorá sa používá k přípra- vě komplexov Pt/II/, ktoré vykazuji! antitumorovú aktivitu. V j.Chim.Hem. and Oncology 844 /1978/, v Chem. Biol. Interactions 5, 415 /1972/ a v US patente č. 4 137 248 je uve-dená příprava diaminocyklohexán-díchloroplatnatého komplexu z K^PtCl^ a kvapalného dia-minocyklohexánu vo vodnom roztoku při laboratórnej teplote. Nevýhodou tejto metody jepotřeba přísného dodržiavania inertnej atmosféry (argónovej alebo dusíkovej) z důvoducitlivosti diaminocyklohexánu na vzdušnú vlhkost a přítomnost COj· Ďalšími nedostatka-mi uvedenej metody je nižšia výťažnosť (80-83 ΐ) kvalita produktu a dlhší čas reakcie(5-7 hod.).

Uvedené nedostatky sú odstraněné spósobom přípravy 1,2-diaminocyklohexán-dichlor--platnatého komplexu podlá vynálezu, krotého podstata spočívá v tom, že na tetrachlor--platnatan alkalického kovu vo formě vodného roztoku sa pósobí dihydrochloridom 1,2 dia--minocyklohexánu pri laboratórnej teplote v mólovom pomere 1 ku 1,35 až 1 ku 2, v pří-tomnosti hydroxidu alkalického kovu pri pH 8 až 13. Výhody spósobu přípravy podl’a vynálezu spočívajú v použití takého dihydrochloridu 1,2-diaminocyklohexánu, ktorý sa přidává do vodného roztoku tetrachlorplatnatanu alka-lického kovu, bez přítomnosti inertnej atmosféry, ako aj v dosahovaní vyššieho výtažku 1.2 diaminocyklohexánu- dichlóroplatnatého komplexu (92-98 %). Při teplote 20 °C prikoncentrácii k^PtCl^ rovnej 2,6.10 a pH=10 sa tento výťažok dosiahne za 3,5-4 hod.lak isto čistota produktu C^H^N^PtCl^ kontrolovaná chemickou analýzou je ovela vyššia(teor. hodnota: C = 18,9 %, H = 3,7 *-í , N=7,4 Cl = 18,6 %, zistená hodnota: C=1B,94 ·-,, -1 = 3,65 %, N = 7,5 h, Cl = 18,56 <i). Výhody spósobu přípravy 1,2-diaminocyklohexán-dichlorplatnatého komplexu pódiavynálezu sú dokumentované aj následujúcimi príkladmi prevedenia: 3r£klad 1

Oo vysokej kadičky o obsahu 250 cm^ sa vloží 2,1807 g (tj. 5,253.ΙΟ'^ mol) K^PtC^,oridá sa 20 cm^ destilovanej vody a nechá sa za stalého miešania v trne rozpustit. Potomsa přidá 1,9659 g dihydrochloridu 1,2-diaminocyklohexánu /n/KjPtC^/: n/DACH. 2HCl/ = 1:2/rozpustných v 21 cm^ 1 M hydroxidu draselného. Na úpravu pH na hodnotu 10 sa přidá0.5 cm? 0,01 M roztoku hydroxidu draselného. Po 4 hnd. miešania sa vylúčila žitá jemné krystalic-ká látka, ktorá bola po trojnásobnej dekantácii destilovanou vodou a trojnásobnej de-kantácii metanolom ' p. a identifikována chemickou analýzou ako C^H^N^PtC^ · Výťažok bol92,6¾. -ríklad 2 Příklad 1 sa zopakoval s tým, rozdielom, že sa k 5,253.10*^ mol (2,1807 g/ K^PtC^rozpuštěných v 20 cm? destilovanej vody přidá 1,6711 g dihydrochloridu 1,2-diaminocyklo--hexánu /n/K^PtCl^/:n/OACH.2HCl/=1:1,7/ rozpuštěných v 16,8 ctr? 1 M roztoku hydroxidudraselného. Na úpravu pH na hodnotu 10 sa přidá 0,4 cm^ 0,01 M roztoku, hydroxidu drasel-ného. Po 3,5 hod. miešania v trne sa vylúčila žitá látka spracovaná a identifikovaná akoC^K^N^PtCl^ rovnakým spósobom ako v příklade 1. Výťažok bol 96,4

Claims (1)

1. 2 CS 269004 B1 Příklad 3 Příklad 1 sa zopakoval s tým rozdielom, ža sa k 5,253.10*^ mol /2,1807 9/ K-PtCl. 3 z 4 rozpuštěných v 20 cm destilovanej vody přidalo 1,3270 g dihydrochloridu 1,2-diamino-cyklohexánu /n/K^PtCl^/jn/OACH.2HCl/sl:1,35/ rozpuštěných v 13,3 cm^ 1 M roztoku hydro-xidu draselného. Na úpravu pH na hodnotu 10 sa přidá 0,35 cn? 0,01 M roztoku hydroxidudraselného. Po 5 hod. niešaní sa vyléčila žitá látka, avSak roztok nad zrazeninou bol ešte na-růžovělý, čo nasvědčovalo přítomnosti nezreagovaného K^PtCl^. Zrazenina bola spracovanáa identifikovaná ako C^H^N^PtCl? rovnakým spůsobom ako v příklade 1. Výťažok bol 89,4 \ PREDMET VYNÁLEZU Spósob priaravy 1,2 diaminocyklohexán-dichlóroplatnatého komplexu vyznačujuci satým, že na tetrschlórplatnatan alkalického kovu vo formě vodného roztoku sa působídihydrcchloridcn 1,2-diaminocyklohexánu při laboratórnej teplote v mólovom pomere 1 ku1,35 až 1 ku 2 , přítomnosti hydroxidu alkalického kovu pri pH rovnom 8 až 13.