CS268710B1 - Způsob nanášeni stacionární kapalné fáze do skleněné nebo křemenné kapiláry chromatografické kolony - Google Patents
Způsob nanášeni stacionární kapalné fáze do skleněné nebo křemenné kapiláry chromatografické kolony Download PDFInfo
- Publication number
- CS268710B1 CS268710B1 CS87423A CS42387A CS268710B1 CS 268710 B1 CS268710 B1 CS 268710B1 CS 87423 A CS87423 A CS 87423A CS 42387 A CS42387 A CS 42387A CS 268710 B1 CS268710 B1 CS 268710B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- liquid phase
- stationary liquid
- capillary
- stationary
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Rašeni ee týká modifikace způsobu výroby skleněných a křemenných kapilárnicn chromatografických kolon 9 prostorově polymerovanou silikonovou stacionární kapalinovou fázi. Cílem je vytvoření snadného způsobu výroby skleněných i křemenných kapilárních chromatografických kolon s prostorově chemicky vázanou stacionární kapalinovou fází na vnitřním povrchu. Cíle je dosaženo poržitim benzenu, Jako rozpouštědla stacionární silikonové kapané fáze, kterého chemická vlastnosti dovoluji provést polymeraci a vznik prostorově chemicky vázané struktury stacionární kapalinové fáze při jeho odpařováni. Odpařováni probíhá postupným kmitavým pohybem zóny přadehřiváni při aktivaci iniciátoru polymerace, postupně po celá délce kapiláry* Poté je provedeno termoetatováni temperovanou zónou při teplotě 150 až 200 °C, což Ja teplota kondenzace par benzenu.
Description
Vynález se týká způsobu nanášení stacionární kapalná fáze do skleněná, nebo křemenné kapiláry chromatografické kolony.
Vynález patří -do oblasti chromatografie, především plynové.
□e známo, že efektivnost separace kapilární kolony je závislá na kvalitě vrstvy stacionární kapalinové fáze, její stejné tloušťce, délce i průřezu kaliláry a na rovnoměrnosti prostorové chemické qtruktury, vzniklé polymerované vrstvy; Ve snaze dosáhnout takové vlastnosti se používá způeobu, ve kterém ee dezsktivovaná kapilára nejprve naplní roztokem stacionární kapalinové fáze a iniciátoru polymerace v organickém rozpouštědle, poté se nanáší etecionámí kapalinová fáze no vnitřní povrch kapiláry dynemickým, nebo Statickým způsobem, načež ee z vnitřního objemu kapiláry vakuováním, nebo proudem Inertního plynu zcela odstraní rozpouštědlo a provede se modifikace vytvořené vrstvy zahříváním, nebo ozařováním.
Dále je znám způsob výroby kapilárních kolon /Sandra P. a kol·, High Resolut· Chromatogr. Chrometogr. Commun·, 1981, vol·· 4, p. 411./,-po dezaktivaci vnitřního povrchu kapiláry kyselinou fluorovodíkovou, kapilára se naplní dynamickým způsobem roztokem stacionární kapalinové fáze a organického peroxidu v hexanu jako iniciátoru polymerace, načež se odstraní rozpouštědlo slabým proudem dusíku a poté se provádí polymerace zahříváním při teplotě 120 °C a vysušením vnitřního povrchu. Tímto způsobem vyrobené kapilární kolony mají sice sobrou stabilitu, ale nedostatkem je především značně vysoké kolísáni tloušťky vzniklé vrstvy stacionární kapalinové fáze s polymerovanou, prostorově chemicky vázanou strukturou, jak v průřezu, tak i po délce kapiláry. Mimo to způsob výroby je složitý, obsahuje vysoké procento ručních operací a je také časovš náročný.
Jiný způsob výroby kapilárních kolon /Springston S.R. a kol», Chromatogr·, vol. 267, p. 395·»/, je dezaktivovace dynamickým způsobem vodním roztokem kyseliny fluorovodíkové a silanizací trimetylchlorsilanem při teplotš 400 °C» Skleněná kapilární trubka se naplní roztokem stacionární kapalinové fáze a iniciátoru diazo-tercbutylenu v n-pentanu a poté ee rozpouštědlo odstraní zahřátím při vakuu a výsledná polymerace stacionární kapalinové fáze se provádí při teplotě 80 °C. Poté se kolona promyje metylenchloridem a vysuší·
Tímto způsobem je možno vyrobit kapilární kolony s efektivností 2000 až 2500 efektivních ekvivalentních teoretických pater na metr /dále jen e.e.t.p.m1/ /pomoci děkanu/, při kolísání pracovních parametrů při výrobě nepřevyšujícím + 10%·
Uvedený způsob má citelné nedostatky v rovnoměrnosti nanesení a vytváření prostorové chemické struktury vrstvy stacionární kapalinové fáze, což působí negativně na účinnost a zvyšuje kolísání pracovních parametrů při výrobě. Způsob je také časovš náročný /12 hodin/ a skládá se ze značného počtu kroků a značně části ručních operací··
Tyto nedostatky odstraňuje způsob nanášení stacionární kapalinové fáze do skleněné nebo křemenné kapiláry chromatografické kolony podle vynálezu, jehož podstatou je, že skleněná nebo křemenná kapilára zatavená na jednom konci jejíž vnitřní povrch byl dezaktívován a opatřen silanisovanou vrstvou, se naplní roztokem stacionární silikonové kapalné fáze v benzenu a za přítomnosti iniciátoru polymerace diazo-tercbutylenu se kapilára posunuje při současném axiálním kmitavém pohybu rychlosti 10 až 15 mm · s-^ nejprve předehřívací zórfou s teplotou 350 až 400 °C po dobu zdržení 2 ež 5 s a poté temperovanou zónou s teplotou 150 až 200 °C po dobu zdržení 10 min. až 1,5 hod.
Cílem vynálezu je snížení kolísání pracovních parametrů a možnost určité standardizace, enlžení časové náročnosti, snížení procenta ručních operací a zvýšení efektivnosti vyráběných kapilárních kolon.
Výhodou je zejména provedení procesu odpaření a odstranění rozpouštědla, nanesení stacionární kapalinové fáze a polymerací a vytvořeni její prostorové chemicky vázané struktury v jednom kroku·
Při pohybu předehřívací zónou axiálním kmitavým pohybem vpřed, rychlostí 10 ež
CS 268 710 Bl 2 mm s“\ se postupně odpařuje rozpouštědlo a vzniká aerosol stacionární kapalinové fáze, která při vznikájícím vysokém tlaku /2,5 al 3 MPa/, s vysokou rovnoměrnosti a energii zkrápí vnitřní aténu kapiláry» Zároveň nahříváním aktivovaný Iniciátor /diazotercbutylen/ vytváří energetické podmínky pro vznik polymerece a její průběh při stacionárním režimu e tím vytváření prostorové chemicky vázané struktury vznikající vrstvy . stacionární kapalinová fáze· Produkty rozpadu iniciátoru ee rychle odpařují /izobutan/, nebo unikají /Ng/ a usnadňují odstraňování odpařených molekul rozpouštědla·
Při nižší teplotě v předehřívací zóně odpařováni rozpouštědla probíhá pouze zvolna a nevytváří doeteteěný tlak a vhodný aerodynamický režim v zóně vypařování a nanášení, což má záporný vliv ne pracovní parametry kolon· Při vyšší teplotě může být poškozen vnější polybenzoimidní lek nebo vlastni struktuře stscionární kapalinové fáze· Teplota v temperovací zóně musí být přibližně o 200 °C nižší, než je teplete v zóně předehřivací· Při nižším rozdílu těchto teplot ae nedostatečně udržuje rozdíl stálých tisků mezi uvedenými zónami. Rovněž při použitém rozpouštědle musí být teploto vyšší cca o 150 °C, aby se zebrénilo možnosti vzniku kondenzátu, který může nerušit rovnoměrnost·
Následující příklady ilustrují předmět vynálezu:
Přiklad 1 ·
Skleněná kapilární trubka o délce 50 m e vnitřním průměru 250 um, vyrobená z /borátového skla/ značky “Pyrex/, se předem promyje postupně vodným roztokem 1 % kyseliny fluorovodíkové /5 ml/, vodou /5 ml/ a metanolem /2 ml/ e poté se vnitřní povrch sllanizuje při teplotě 400 °C trimetylchlorsilanem po dobu 1 hodiny· Po ochlazeni kapilární trubka se neplní roztokem silikonové stacionární kapalinové fáze a diazo-tercbutylenem v benzenu /2,5 mg cm-3 stač· fáze, 0,25 % obj· iniciátoru/, a na jednom konci zataví· Vrstvy se tvoři pohybem vpřed v předehřívací zóně při stálém axiálním kmitáni, při teplotě 400°C, s rychlostí posuvu 1O mm s~^ e v následující temperovací zóně /v termostatu/ při teplotě 200 °C» Výsledná efektivnost kolon byla zjištěna v průměru 3100 a.e.t.p.m-1 /pomoci děkanu/ a kolísání parametru nepřevyšovalo + 7 %.
Příklad 2
Křeměnná kapilární trubka /syntetický křemen/ byla pokryta termostabilnim polybenzoimidním lakem, o vnitřním průměru 250 um a délce 20 m, a promyte postupně 1 % kyselinou fluorovodíkovou /5 ml/, vodou /5 ml/, metanolem /2 ml/, její vnitřní povrch byl poté silanizován při teplotě 350 °C sílaném po dobu jedné hodiny» Po ochlazeni kapilární trubka byla naplněna roztokem stecionární kepelinové fáze a 2,5 mg cm~^ rozpouštědla, obsahujícího 0,25 % obj. iniciátoru. Vytváření vrstvy bylo provedeno pohybem vpřed v předehřívací. zóně při stálém exiálnim kmitáni a při teplotě 350 °C, /rychlosti posuvu » 15'mm s1/ a dále při t-eplotě v temperované zóně 150 °C. Efektivnost kolon byla v průměru 3300 e.e.t.p.m”! /pomoci děkanu/ při kolísání parametrů nepřevyšujícím + 6 Také tento způsob má vyšší pracovní parametry ve srovnání se známými způsoby·
Celkové hodnoceni ukázalo, že způsob podle vynálezu má ve srovnání s nejbližšim známým způsobem tyto výhody:
1. Způsob mé malé kolísání pracovních parametrů. Kolísáni efektivnosti při výrobě nepřevyšuje + 7 % při'3tejné kvalitě materiálu.
2. Způsob má vysokou efektivnost vyrobených kapilárních kolon 3100 až 3350 e.e.t.p.m'1 ve srovnání s efektivnosti kolon známého způsobu 2500 až 3000 e.e.t.p.m-^ /2/.
3. Proces výroby kolon je mnohem snadnější a kratší /4,5 hodiny/, ve srovnání se známým způsobem /12 hodin/, protože a/ krok nanesení je spojen e krokem polymerace;
b/ je zkrácen čas,který je potřeba na polymeraci vrstvy po celé délce kapiláry} c/ značně je sníženo procento ručních operaci při výrobě ’ kolon.
Claims (1)
- Způsob nanášeni stacionární kapalné fáze do skleněná nebo křemenné chromatografické kolony, vyznačený tím, že skleněná nebo křemenná kapilára zatavená na jednom konci, jejíž vnitřní povrch byl dezaktivizován a opatřen silanisovanou vrstvou, se naplní roztokem stacionární silikonové kapalné fáze v benzénu a za přítomnosti iniciátoru polymerace diazo-tercbutylenu se kapilára posunuje při současném axiálním kmitavém pohybu rychlosti 10 až 15 mm » s“^ nejprve předehřívecí zónou s teplotou 350 ež 400 °C po dobu zdržení 2 až 5 s a poté temperovanou zónou s teplotou 150 ež 200 °C po dobu zdržení 10 min· až 1,5 hod·
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864015377A SU1323952A1 (ru) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | Способ изготовлени стекл нных капилл рных хроматографических колонок |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS42387A1 CS42387A1 (en) | 1989-09-12 |
| CS268710B1 true CS268710B1 (cs) | 1990-04-11 |
Family
ID=21219079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87423A CS268710B1 (cs) | 1986-01-21 | 1987-01-21 | Způsob nanášeni stacionární kapalné fáze do skleněné nebo křemenné kapiláry chromatografické kolony |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS268710B1 (cs) |
| SU (1) | SU1323952A1 (cs) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2356048C2 (ru) * | 2007-06-13 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Способ получения капиллярных колонок и устройство для его осуществления |
| RU2391303C1 (ru) * | 2008-11-05 | 2010-06-10 | Институт аналитического приборостроения Российской Академии Наук (ИАнП РАН) | Способ удаления внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра |
-
1986
- 1986-01-21 SU SU864015377A patent/SU1323952A1/ru active
-
1987
- 1987-01-21 CS CS87423A patent/CS268710B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS42387A1 (en) | 1989-09-12 |
| SU1323952A1 (ru) | 1987-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4104363A (en) | Method for preparation of perfectly spherical particles of silicagel with controlled size and controlled pore dimensions | |
| Ueno et al. | Homolytic carbocyclization by use of a heterogeneous supported organotin catalyst. A new synthetic route to 2-alkoxytetrahydrofurans and. gamma.-butyrolactones | |
| Wulff et al. | Enzyme‐analogue built polymers, 4. On the synthesis of polymers containing chiral cavities and their use for the resolution of racemates | |
| US1939647A (en) | Method of impregnating porous materials | |
| US4245005A (en) | Pellicular coated support and method | |
| DK170983D0 (da) | Metode til fremstilling af en hydrofil belaegning | |
| US4509964A (en) | Fused silica capillary column | |
| US20090039018A1 (en) | Suspension homopolymerization of an isocyanurates | |
| EP0487998A3 (en) | Production of membrane capillaries for gas separation | |
| FR2616437A1 (fr) | Polymeres composites, leur preparation et leur utilisation en chromatographie liquide | |
| FI831340L (fi) | Foerfarande foer framstaellning av ett hydrofilt oeverdrag | |
| US4913935A (en) | Polymer coated alumina | |
| CS268710B1 (cs) | Způsob nanášeni stacionární kapalné fáze do skleněné nebo křemenné kapiláry chromatografické kolony | |
| Lee et al. | Biphasic photochemistry: photochemical regiospecificity and critical micelle concentration determination | |
| IE35925L (en) | Process for treating tobacco. | |
| Kubota et al. | Chromatographic enantioseparation by cycloalkylcarbamate derivatives of cellulose and amylose | |
| Koide et al. | Enantiomeric separations of cationic and neutral compounds by capillary electrochromatography with β-cyclodextrin-bonded charged polyacrylamide gels | |
| Niu et al. | In situ growth of imine‐based covalent organic framework as stationary phase for open‐tubular capillary electrochromatographic separation | |
| US3822530A (en) | Chromatographic column packing | |
| Cundall et al. | Intersystem crossing in irradiated benzene and toluene | |
| Liu et al. | Synthesis, characterization, and application of polysodium N‐alkylenyl α‐d‐glucopyranoside surfactants for micellar electrokinetic chromatography–tandem mass spectrometry | |
| Marshall et al. | Investigations into the preparation of glass open-tube gas chromatography columns | |
| KR100843406B1 (ko) | 광학이성체 분리용 충전제, 그 제조방법 및 그 사용방법 | |
| NAKAGAWA et al. | Development of Effective Cross-Linking Method for Bioactive Substance: Enzyme Immobilization Using Glutaraldehyde Oligomers | |
| Walker et al. | Effect of the spreading solvent on monolayer properties |