CS268609B1 - Process for producing expandable carbon - Google Patents

Process for producing expandable carbon Download PDF

Info

Publication number
CS268609B1
CS268609B1 CS886314A CS631488A CS268609B1 CS 268609 B1 CS268609 B1 CS 268609B1 CS 886314 A CS886314 A CS 886314A CS 631488 A CS631488 A CS 631488A CS 268609 B1 CS268609 B1 CS 268609B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
carbon
acid
expandable
mixture
salt
Prior art date
Application number
CS886314A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS631488A1 (en
Inventor
Pavel Ing Kral
Pavel Ing Troller
Antonin Rndr Bluml
Alexandr Ing Tacl
Original Assignee
Kral Pavel
Pavel Ing Troller
Antonin Rndr Bluml
Alexandr Ing Tacl
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kral Pavel, Pavel Ing Troller, Antonin Rndr Bluml, Alexandr Ing Tacl filed Critical Kral Pavel
Priority to CS886314A priority Critical patent/CS268609B1/en
Publication of CS631488A1 publication Critical patent/CS631488A1/en
Publication of CS268609B1 publication Critical patent/CS268609B1/en

Links

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Částice uhlíku, s výhodou přírodního vločkového grafitu, se louží směsí kyseliny dusičné a kyseliny borité nebo její soli spolu se solí kyseliny manganisté. Takto připravené částice expandovatelného uhlíku se proayjí vodou na požadovanou hodnotu pH, usuší a podrobí tepelné expandaci, čímž se získá expandovnný uhlík. Z něho se, stlačováním a lisováním připraví fólie flexibilního uhlíku.Carbon particles, preferably natural flake graphite, are leached with a mixture of nitric acid and boric acid or its salt together with a salt of manganous acid. The thus prepared expandable carbon particles are washed with water to the desired pH value, dried and subjected to thermal expansion, thereby obtaining expandable carbon. From this, flexible carbon foils are prepared by compression and pressing.

Description

Vynález se týká způsobu výroby expandovatelného uhlíku, zejména pro účely výroby flexibilního uhlíku.The invention relates to a process for the production of expandable carbon, in particular for the production of flexible carbon.

Při dosavadních postupech přípravy expandovatelného uhlíku se používá louženi částic ' uhlíku, nejčastěji grafitu, oxidační směsí, kterou tvoří různé kombinace kyselin, například kyseliny sírové, kyseliny dusičné, kyseliny chlorovodíkové, kyseliny chlorečné, kyseliny chromové a podobně. Po tomto louženi se částice uhlíku promyjí vodou na požadované pH,- a tím se připraví tak zvaný expandovatelný uhlík. Tento výrobek lze dále tepelně zpracovávat na expandovaný uhlík. Z něho lze tlakovým tvářením vyrobit konečné výrobky z flexibilního uhlíku. Při dosavadních postupech zůstávají v expandovatelném i flexibilním uhlíku nežádoucí příměsi sloučenin síry a chlóru z použitých loužicích činidel. Expandovatelný a následně i flexibilní uhlík vykazují ták nežádoucí korozivní působení při průmyslovém použití.Conventional processes for preparing expandable carbon use the leaching of carbon particles, most often graphite, with an oxidizing mixture consisting of various combinations of acids, for example sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, chloric acid, chromic acid and the like. After this leaching, the carbon particles are washed with water to the desired pH, and thus the so-called expandable carbon is prepared. This product can be further heat treated to expanded carbon. It can be used to make final products from flexible carbon by pressure forming. In the prior art processes, undesirable impurities of sulfur and chlorine compounds from the leaching agents used remain in both expandable and flexible carbon. Expandable and consequently flexible carbon also exhibits undesirable corrosive effects in industrial use.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby expandovatelného uhlíku za použití louženi oxidační směsí podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se částice uhlíku, s výhodou přírodního vločkového grafitu, louží směsí kyseliny dusičné a kyseliny borité, nebo její solí, spolu se solí kyseliny manganisté, načež se tyto částice uhlíku promyjí vodou.These disadvantages are eliminated by a process for the production of expandable carbon using leaching with an oxidizing mixture according to the invention, the essence of which consists in leaching carbon particles, preferably natural flake graphite, with a mixture of nitric acid and boric acid or its salt together with a manganese acid salt. after which these carbon particles are washed with water.

Jako výchozí surovinu pro tento způsob výroby lze přednostně využít přírodní vločkový grafit o velikosti nad 0,1 mm a vysoké čistotě a dále uměle připravené uhlíky, například pyrolytický uhlík.Natural flake graphite with a size of more than 0.1 mm and high purity, as well as artificially prepared carbons, for example pyrolytic carbon, can preferably be used as starting material for this production process.

Koncentrace kyseliny dusičné při uvedeném způsobu výroby se může pohybovat v rozmezí 40 až 95 hmotnostních procent, přednostně 65 až 75 hmotnostních procent. Poměr hmotnosti kyseliny dusičné k hmotnosti uhlíku není rozhodující, je však potřebné, aby byla vytvořena směs řídké kašovité konzistence, kterou je možno dostatečně intenzivně míchat. Toho je dosaženo při hmotnostním poměru kyseliny dusičné k uhlíku 3 až 10:1. Množství soli kyseliny manganisté, přednostně její alkalické soli, může-být 3 až 25 hmotnostních procent, přednostně 10 až 15 hmotnostních procent hmotnosti použitého uhlíku. Množství kyseliny borité, či její soli, přednostně její alkalické soli může být 3 až 30 hmotnostních procent, přednostně 10 až 15 hmotnostních procent hmotnosti použitého uhlíku. Teplota použitá při výše uvedeném louženi oxidační směsí se může pohybovat od 15 °0 do teplot;·’ bodu varu použité oxidační směsi. Doba, kterou se působí oxidační směsí na částice uhlíku, se může pohybovat od 10 minut do 6 hodin, přednostně od 1 do 4 hodin.The concentration of nitric acid in said production process may range from 40 to 95 weight percent, preferably 65 to 75 weight percent. The ratio of the weight of nitric acid to the weight of carbon is not critical, but it is necessary to form a mixture of a thin slurry consistency which can be stirred with sufficient intensity. This is achieved at a weight ratio of nitric acid to carbon of 3 to 10: 1. The amount of the manganese acid salt, preferably its alkali salt, may be 3 to 25 weight percent, preferably 10 to 15 weight percent of the carbon used. The amount of boric acid or its salt, preferably its alkali salt, may be 3 to 30 weight percent, preferably 10 to 15 weight percent of the carbon used. The temperature used in the above leaching with the oxidizing mixture can range from 15 ° C to the boiling point of the oxidizing mixture used. The time for which the oxidizing mixture is applied to the carbon particles can range from 10 minutes to 6 hours, preferably from 1 to 4 hours.

Po louženi částic uhlíku oxidační směsí se provádí jejich promytí vodou za účelem odstranění zbytků oxidační směsi. Promytí se provádí, dokud hodnota pH promývaného materiálu nedosáhne alespoň hodnoty 2, přednostně 5· Tím je vyroben expandovatelný uhlík, který je vhodný vzhledem ke svým nekorozívním vlastnostem k dalšímu použití v průmyslu.After leaching the carbon particles with the oxidizing mixture, they are washed with water to remove residual oxidizing mixture. The washing is carried out until the pH of the material to be washed reaches at least 2, preferably 5. This produces expandable carbon which, due to its non-corrosive properties, is suitable for further use in industry.

Při další výrobě expandovaného uhlíku se promyté částice expandovatelného uhlíku usuší a podrobí prudkému zahřátí na teplotu v rozsahu 400 °C až 1500 °C, nejlépe 800 °C až 1200 °C. Doba zahřívání je závislá na použité teplotě a pohybuje se od 3 sekund do 10 hodin.In the further production of expanded carbon, the washed expandable carbon particles are dried and subjected to rapid heating to a temperature in the range of 400 ° C to 1500 ° C, preferably 800 ° C to 1200 ° C. The heating time depends on the temperature used and ranges from 3 seconds to 10 hours.

Tímto postupem se získá šedočerná péřovitá hmota - expandovaný uhlík. V takto připraveném expandovaném uhlíku jsou přítomny zbytkové obsahy sloučenin manganu a bóru. Tento fakt má velmi příznivý účinek z hlediska dalšího zpracování expandovaného uhlíku na flexibilní uhlík, nebol vznik-lé sklovité struktury oxidů bóru a manganu jsou pevně fixovány ve hmotě vzniklé uhlíkaté struktury a dodávají pružným uhlíkovým výrobkům vysokou odolnost vůči oxidaci.This procedure gives a gray-black feathery mass - expanded carbon. Residual contents of manganese and boron compounds are present in the expanded carbon thus prepared. This fact has a very favorable effect in terms of further processing of the expanded carbon into flexible carbon, since the resulting glassy structures of boron and manganese oxides are firmly fixed in the mass of the resulting carbon structure and give flexible carbon products high resistance to oxidation.

Expandovaný uhlík je dále zpracováván stlačováním a lisováním na konečný produkt - fólie flexibilního uhlíku - za tlaku 5 až 20 MPa. Folie flexibilního uhlíku o měrné hmotnosti přibližně 1 g.cm-^ je možné používat například jako těsnění, elektrody a podobně.The expanded carbon is further processed by compression and molding into the final product - a flexible carbon film - at a pressure of 5 to 20 MPa. Flexible carbon films with a specific gravity of about 1 g / cm 3 can be used, for example, as seals, electrodes and the like.

Příklad 1Example 1

Do 100 ml kyseliny dusičné (65 hmotnostních procent) bylo za stálého míchání přidáno 15 g přírodního vločkového grafitu. Poté byly přidány 2 g kyseliny borité a dále po částech 2 g manganistanu draselného. Získaná smčs byla míchána po dobu 4 hodin při teplotě 60 °C.To 100 mL of nitric acid (65 weight percent) was added 15 g of natural flake graphite with stirring. Then 2 g of boric acid and then 2 g of potassium permanganate were added portionwise. The resulting mixture was stirred at 60 ° C for 4 hours.

-2OS 268 609 Bl-2OS 268 609 Bl

Vzniklý expandovatelný uhlík byl promyt vodou až do pH = 5. Po usušení byl podroben tepelné expanded po dobu 10 sekund za teploty 1200 °C. Takto získaný expandovaný uhlík byl postupně lisován na stacionárním lisu za tlaku 10 MPa na fólii flexibilního uhlíku.The resulting expandable carbon was washed with water until pH = 5. After drying, it was subjected to thermal expansion for 10 seconds at 1200 ° C. The expanded carbon thus obtained was successively pressed on a stationary press at a pressure of 10 MPa on a flexible carbon film.

Příklad 2Example 2

Do 100 ml kyseliny dusičné (65 hmotnostních procent) bylo za stálého míchání přidáno 15 g přírodního vločkového grafitu. Poté byly přidány 3 g krystalického tetraboritanu sodného a dále po částech 2 g manganistanu draselného. Získaná směs byla míchána po dobu 4 hodin při teplotě 65 °C. Vzniklý expandovatelný uhlík byl promyt vodou do pH = 5· Po usuěení byl podroben tepelné expandaci po dobu 10 sekund za teploty 1200 °C. Takto získaný expandovaný uhlík byl postupně lisován na stacionárním lisu za tlaku 10 mPa na fólii flexibilního uhlíku. ·To 100 mL of nitric acid (65 weight percent) was added 15 g of natural flake graphite with stirring. Then 3 g of crystalline sodium tetraborate and 2 g of potassium permanganate were added portionwise. The resulting mixture was stirred at 65 ° C for 4 hours. The resulting expandable carbon was washed with water to pH = 5. After drying, it was subjected to thermal expansion for 10 seconds at 1200 ° C. The expanded carbon thus obtained was successively pressed on a stationary press at a pressure of 10 mPa on a flexible carbon film. ·

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUOBJECT OF THE INVENTION Způsob výroby expandovatelného uhlíku za použití loužení oxidační směsí, vyznačující se tím, že se částice uhlíku, s výhodou přírodního vločkového grafitu, louží směsí kyseliny dusičné a kyseliny borité nebo její soli, spolu se solí kyseliny msnganisté, načež se tyto částice uhlíku prsmyjí vodou.Process for the production of expandable carbon using leaching with an oxidizing mixture, characterized in that carbon particles, preferably natural flake graphite, are leached with a mixture of nitric acid and boric acid or its salt together with a manganese acid salt, after which these carbon particles are washed with water.
CS886314A 1988-09-23 1988-09-23 Process for producing expandable carbon CS268609B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS886314A CS268609B1 (en) 1988-09-23 1988-09-23 Process for producing expandable carbon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS886314A CS268609B1 (en) 1988-09-23 1988-09-23 Process for producing expandable carbon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS631488A1 CS631488A1 (en) 1989-08-14
CS268609B1 true CS268609B1 (en) 1990-03-14

Family

ID=5409906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS886314A CS268609B1 (en) 1988-09-23 1988-09-23 Process for producing expandable carbon

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS268609B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS631488A1 (en) 1989-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1253667A (en) Process for producing silicon carbide whisker
WO2017219111A1 (en) Process for obtaining graphene oxide
US5582811A (en) Stable blister free flexible graphite and method
US4207301A (en) Process for producing zinc phosphate
JPS6325213A (en) Vermiculite forming composition
US3753923A (en) Manufacture of expanded vermiculite employing a urea compound and low temperatures
JPH07505112A (en) Synthesis method of smectite clay minerals
CS268609B1 (en) Process for producing expandable carbon
CN113105272B (en) Method for removing silicon nodules on surface of reaction-sintered silicon carbide ceramic by molten salt
JPS6369705A (en) Manufacturing method of expanded graphite
US3498807A (en) Silicate binder and process for making the same
CN114853018B (en) Preparation method of tantalum carbide powder
US3527856A (en) Expansion of compressed vermicular graphite scrap
US1583521A (en) Process of making vesicular products
US4256708A (en) Process for recovering tungsten from cemented tungsten carbide
US1555639A (en) Filtering material and process of preparing the same
US816271A (en) Process of producing new refractory material for the manufacture of insulators and other uses.
JPS60112617A (en) Preparation of modified alkali titanate
CN110498432A (en) Method for preparing battery-grade lithium fluoride from mother liquor
US2776205A (en) Iron-fluorine compound
JPS59169916A (en) Preparation of interlamellar compound of graphite
JPS5811496B2 (en) Ferrophosphor Yori Vanadium
JPH05178605A (en) Method for producing thermally expandable graphite
JPS58156515A (en) Preparation of expanded graphite
JPS6186412A (en) Preparation of interlayer compound of graphite