CS268470B1 - Způsob stanovení obsahu povrchově aktivních látek nanesených na vláknitém materiálu - Google Patents

Abstract

Obsah povrchově aktivních látek (PAL) na vláknitém materiálu v průběhu výroby vláken 1 jejich textilního zpracování Je důležitou hodnotou potřebnou k dosažení dobré zpracovatelnosti vláken. Řešení se týká způsobu stanovení obsahu PAL na vláknitém materiálu extrakcí těchto 'látek v destilované vodě. Po extrakci při 15 až 60 °C se ze směsi vláknitého materiálu a roztoku PAL část roztoku odebere a tato se ředí dále destilovanou vodou na koncentrací v rozmezí 1 až 200 mg/l a takto připravený roztok nebo Jeho část ge temperuje pa teplotu 10 až 40 C s přesností - 1 C a stanoví se povrchové napětí. K měření lze například použít kroužkovou metodou. Obsah PAL se vypočte z kalibrační závislosti povrchového napětí na koncentraci PAL.

Description

Vynález se týká laboratorního postupu stanovení obsahu povrchová aktivních látek (BAL) na vláknitém materiálu.

Nanášení vhodných PAL, označovaných Jako aviváže, preparace, lubrikanty, špikovací oleje a podobně je jednou z hlavních podmínek dobré zpracovatelnosti přírodních, ale především syntetických vláken. Tyto látky jsou v průběhu výroby vláken a Jejich textilního zpracování nanášeny i několikrát, neboí dochází k jejich záměrnému nebo nezáměrnému vypírání a pro další technologické operace je- třeba nanášet látky o Jiném složení. Většina těchto látek má charakter tenzidů a vykazuje povrchovou aktivitu. Pro dobrý průběh zpracování není důležitý pouze typ PAL, ale i nanesené množství. Požadované rozmezí naneseného množství je často velice úzké. Při nízkém obsahu těchto látek dochází k tvorbě statického náboje, při vysokém k lepení a otěrům, Tak například pří výrobě trhacího kabelu je požadované’rozmezí 0,090 až 0,130 9ó hmot., u řezacího kabelu 0,200 až 0,300 hmot., u bavlnářského typu 0,100 až 0,160 % hmot. Proto je třeba provádět v průběhu výroby a zpracování vláken velmi často kontrolu obsahu těchto látek. V současné době se v podstatě využívají nejčastěji dva postupy: Vážkové stanovení úbytku hmotnosti po extrakci vláknitého vzorku vhodným rozpouštědlem. Toto měření je zdlouhavé a značně nepřesné, nebot při extrakce! může dojít k oddělení části vlákenného vzorku, vedle povrchově aktivních látek se extrahují i další látky z povrchu, Jako jsou oligomery, prach a Jiné nečistoty. Přesnější je extrakce povrchově aktivních látek v Soxhletově přístroji. Množství povrchově aktivních látek se pak stanoví po zahuštění extraktu refraktometricky. Tato metoda je ale značně zdlouhavá a energeticky náročná. Výsledek lze získat za tři až čtyři hodiny po odběru vzorku. To Je příliš dlouhá doba pro přímé řízení a kontrolu technologie. Vedle toho existují jiné titrační a spektroskopické metody, které jsou však specifické jen pro určitý typ PAL. Nelze je tedy využít jako universální provozní metody pro různé typy použitých PAL.

Nedostatky známých řešení se odstraní při použití způsobu měření obsahu PAL na vláknitém materiálu uvedeném ve vynálezu. Vláknitý materiál se ponoří do destilované vody a povrchově aktivní látky se převedou do roztoku při teplotě 15 až 60 °C. Po rozpuštění PAL se část roztoku odebere a dále se ředí destilovanou vodou na koncentraci PAL v rozmezí 1 až 200 mg/1. Takto připravený roztok nebo jeho část se temperuje na teplotu 10 až 40 °C přesností - 1 °C. Po vytemperování se stanoví povrchové napětí roztoku. Výhodné je použít kroužkovou metodu, ale lze použít i jiné metody. Při kroužkové metodě se měří síla potřebná k odtržení kovového kroužku z hladiny roztoku. Obsah PAL se pak vypččte s použitím kalibračního grafu závislosti povrchového napětí na koncentraci PAL.

Výhodou navrženého postupu Je skutečnost, že nejpřesnější Je právě při nejnižších koncentracích PAL v roztoku. Aby došlo k dostatečnému smočení vláknitého materiálu, Je třeba použít k extrakci nadbytku rozpouštědla a nebo opakované extrakce, což se děje v případě použiti Soxhletova přístroje. Ke zrychlení extrakce se používají organická rozpouštědla, která mají nižší výparné teplo a urychluje se tím opakování extrakčních cyklů a konečné zahušíování extraktu. Všechny tyto potíže odpadají při použití měření povrchového napětí. Zde Je třeba často provádět dokonce ředění roztoku, neboí při nižší koncentraci Je metoda .citlivější. Další výhodou Je použití destilované vody, jako rozpouštědla, možnost pracovat při extrakci a měření při nízkých teplotách. Vlastní měření povrchového napětí je Jednoduché a má vysokou reprodukovatelnost. Nejdůležitější výhodou uvedeného způsobu Je zkrácení doby potřebné k analýze. Velmi přesné výsledky Jsou získány v průběhu několika minut, zatím co při extrakci v Soxhletově přístroji, zahuštění a refraktometrickém měření je výsledek měření znám až za 3 až 4 hodiny. Protože V provozních podmínkách nelze nikdy nanést PAL rovnoměrně, umožňuje způsob podle vynálezu stanovovat při velké navážce bučí dostatečně průměrovanou hodnotu a nebo naopak při použití malých navážek a opakovaného měření stanovit variabilitu nánosu látek na vlákně. Principielně je možno využít této metody i ke stanovení koncentrace roztoků nanášených na vláknité materiály. Zde je však nutno provádět značné ředění roztoku před měřením.

Na přiloženém výkresu je znázorněna závislost povrchového napětí (íTO na obsahu PAL v roztoku (k). Maximální hodnota je dosažena pro čistou .destilovanou vodu. Při nízkých koncentracích je pokles povrchového napětí prakticky lineární. Při vyšších koncentracích již tvoří PAL shluky a aktivní koncentrace v roztoku se již nezvyšuje a povrchové napětí dále neklesá. K měření je proto třeba využít jen tu část závislosti, kde je pokles povrchového napětí přibližně lineární. Na výkresu jsou experimentálně naměřené body označeny plnými body, odečítané hodnoty jsou označeny prázdnými kroužky. Příklad 1

Na polyesterové vlákno je po dloužení a fixaci nanášen roztok PAL, které obsahují směs etoxilovaných mastných kyselin a alkylbetainu. Po sušení a fixaci vláken se stanovoval obsah povrchově aktivních látek tak, že se vedle sebe extrahovalo třikrát 9 g vlákna v metylalkoholu po dobu 2 hodin v Soxhletově přístroji. Po té byl extrakt odpařen do sucha, do banky bylo přidáno 0,5 ml destilované vody. U takto získaného vodného roztoku se stanovil index lomu a z kalibrační křivky se vypočetla koncentrace a z koncentrace pak obsah PAL na vlákně. Vedle toho bylo odebráno 10 g vlákna, vloženo do 1000 ml destilované vody. Po aši minutovém protřepání byla část roztoku přelita do měřící cely přístroje na měření povrchového napětí kroužkovou metodou a bylo stanoveno povrchové napětí 43,5.10^-^Nm^-\ a to při teplotě 30 °C. Kalibrační graf závislosti povrchového napětí na koncentraci výše uvedených PAL je uveden na obrázku 1. Z kalibračního grafu byla odečtena jednotková koncentrace k = 29,8 mg/1. Tomu odpovídá nános PAL na vlákně .

a . ^v · ^k . 10” ⁴ = 0,298 % hmot., n kde n je hmotnost vláknitého materiálu použitého k extrakci V je objem rozpouštědla použitého k extrakci a k je jednotková koncentrace odečtená z extperimentální závisle” sti povrchového napětí na koncentraci PAL.

Při refraktoraetnickém měření byly nalezeny hodnoty 0,286; 0,320; 0,310 % hmot., průměr 0,305 % hmot. Rozdíl byl v tom, že v případě refraktoraetrického měření byla známa analýza za 3,5 hodiny, .při použití měření povrchového napětí zá 10 minut po odběru vzorku. Příklad 2

Na polypropylenové vlákno byla nanesena směs PAL, tvořených ze dvou třetin z etoxilované kyseliny olejové, dále etoxilovaných mastných aminů a volného polyetyleglykolu. Na tomto vlákně byl stanoven nános vážkově a jednak postupem popsaným v příkladu 1 s použitím měření povrchového napětí. V obou případech byla volena navážka 5θ g vlákna a extrakce probíhala v případě vážkového stanovení petroéterem a v případě měření povrchového napětí destilovanou vodou. V obou případech bylo.provedeno měření na 10 vzorcích, vypočten průměr a směrodatná odchylka. Byly dosaženy tyto výsledky: vážkově 0,245 - 0,090 % hmot, a měření povrchového napětí 0,208 i 0,021 % hmot. Z naměřených hodnot plyne, že rozptyl hodnot je při vážkovém stanovení vyšší, ale i rozdíl středních hodnot stanovených oběma metodami je statisticky významný.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob stanovení obsahu povrchově aktivních látek nanesených ve formě vodného roztoku na vláknitý materiál v průběhu výroby nebo textilního zpracování vláken, vyznačený tím, že vzorek vláknitého materiálu se ponoří do destilované vody a povrchově aktivní látky se převedou do roztoku při teplotě 15 až 60 °C a ze směsi vláknitého materiálu a roztoku povrchově aktivních látek se část roztoku odebere a tato se ředí dále destilovanou vodou na koncentraci povrchově aktivních látek v rozmezí 1 až 200 mg/1 a takto připravený roztok nebo jeho část se temperuje na teplotu 10 až 40 °C s přesností - 1 °C a po vytemperování se stanoví povrchové napětí roztoku, například kroužkovou metodou, a vypočt.e.se obsah povrchově aktivních látek s použitím kalibrační .závislosti povrchového napětí na koncentraci povrchově aktivních látek.