CS268163B2 - Process for preparing hydrogen fluoride from fluorosilic acid - Google Patents
Process for preparing hydrogen fluoride from fluorosilic acid Download PDFInfo
- Publication number
- CS268163B2 CS268163B2 CS853204A CS320485A CS268163B2 CS 268163 B2 CS268163 B2 CS 268163B2 CS 853204 A CS853204 A CS 853204A CS 320485 A CS320485 A CS 320485A CS 268163 B2 CS268163 B2 CS 268163B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hydrogen fluoride
- acid
- sulfuric acid
- decomposition
- fluorosilicic
- Prior art date
Links
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 abstract 1
- 229940104869 fluorosilicate Drugs 0.000 abstract 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000004234 Myriophyllum brasiliense Nutrition 0.000 description 1
- 244000204970 Myriophyllum brasiliense Species 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N fluorosulfonic acid Chemical compound OS(F)(=O)=O UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
KySeune fluorokřemičitá s koncentrací vyšší než 40 % se rozkladů kontinuálním míšením s koncentrovanou kyselinou sírovou,,jejíž entalpie byla předběžně zvýšena a která byla obohucena fluorovodíkem, oddělený koncentrovaný fluorid křemičitý se odvádí pro adsorpci v kyselině fluorokřemičité u získaná zředěná kyselina sírová se zahřívá za současného oddestilování fluorovodíku, potom se prohání parou, fáze z uvedené destilace o desorpce se čistí ε suší koncentrovanou kyselinou sírovou, která se pak vede zpět do rozkladného stupně a čištěný fluorovodík se zchladí o zkapalní jako bezvodý fluorovodík nebo se absorbuje do vodyFluorosilicate cyanide with concentration greater than 40% of continuous decomposition mixing with concentrated acid sulfuric, whose enthalpy was preliminary increased and enriched with hydrogen fluoride, separated concentrated fluoride Silica is removed for acid adsorption fluorosilicates obtained diluted sulfuric acid is heated under simultaneous heating distilling off hydrogen fluoride, then blowing steam, the phases of said distillation o desorption is purified ε dried concentrated sulfuric acid, which is then conducted back to the decomposition stage and cleaned hydrogen fluoride is cooled by liquefaction as anhydrous hydrogen fluoride or is absorbed into water
Description
Vynález se týká způsobu výroby fluorovodíku z kyseliny fluorokřemičité rozkladem této kyseliny působením kyseliny sírové.The invention relates to a process for the production of hydrogen fluoride from fluorosilicic acid by the decomposition of this acid by the action of sulfuric acid.
Fluorovodík je možno získat z kyseliny fluorokřemičité různým způsobem. Oedna z možných cest spočívá v tom, že se kyselina fluorokřemičité rozloží koncentrovanou kyselinou sírovou, výsledné produkty se chemicky délí a dále zpracovávají. Rozklad se provádí podle následující rovnice:Hydrogen fluoride can be obtained from fluorosilicic acid in various ways. One of the possible ways is that the fluorosilicic acid is decomposed with concentrated sulfuric acid, the resulting products are chemically separated and further processed. The decomposition is performed according to the following equation:
ll.,SiF6 . ag + HQSO4---U2SO4 . ag + 2 HF + SiF4 ll., SiF 6 . ag + H Q SO 4 --- U 2 SO 4 . ag + 2 HF + SiF 4
Produkty dehydratace a rozkladu kyseliny fluorokřemičité jsou plynné produkty, jejichž stupeň oddělení z reakčního systému závisí na různých parametrech, jako jsou například koncentrace kyseliny sírové, teplota, tlak a podobně.The dehydration and decomposition products of fluorosilicic acid are gaseous products whose degree of separation from the reaction system depends on various parameters, such as sulfuric acid concentration, temperature, pressure and the like.
V US patentovém spisu č. 3 257 167 je popsán způsob výroby fluorovodíku dvoustupňovým rozkladem kyseliny fluorokřemičité. Způsob podle uvedeného patentového spisu se provádí tak, že se ze směsi výsledných produktů oddělí kyseliny destilací ve vysokém vakuu nebo použitím dalších inertních látek, například hexanu, benzenu nebo freonu. Destilaci ve vysokém vakuu však vyžaduje zkapalnění při nízkých teplotách a z tohoto důvodu je použití inertních látek spojeno s jejich nutným oddělením od fluorovodíku s následným zpětným přívodem těchto látek do postupu, což vyžaduje další cirkulaci pomocného prostředí.U.S. Pat. No. 3,257,167 discloses a process for the production of hydrogen fluoride by the two-stage decomposition of fluorosilicic acid. The process according to said patent is carried out by separating the acids from the mixture of the resulting products by distillation under high vacuum or by using other inert substances, for example hexane, benzene or freon. However, high vacuum distillation requires liquefaction at low temperatures, and for this reason the use of inert substances is associated with their necessary separation from hydrogen fluoride, followed by the return of these substances to the process, which requires further circulation of the auxiliary medium.
Podle polského patentového spisu č. 82 938 je možno získat fluorovodík rozkladem koncentrované kyseliny fluorokřemičité, která se zahřeje na teplotu varu a částečně ee odpaří. Tento rozklad probíhá při poměrně vysoké teplotě, při níž se všechny plynné produkty vyvíjí současně. Tyto produkty se pak čistí a dělí podle pohlcování fluorovodíku ve směsi kyseliny sírové a fluorsulfonové s následnou destilací fluorovodíku z takto získané výsledné směsi.According to Polish Patent Specification No. 82,938, it is possible to obtain hydrogen fluoride by decomposing concentrated fluorosilicic acid, which is heated to boiling point and partially evaporated. This decomposition takes place at a relatively high temperature, at which all gaseous products evolve simultaneously. These products are then purified and separated according to the uptake of hydrogen fluoride in a mixture of sulfuric acid and fluorosulphonic acid, followed by distillation of the hydrogen fluoride from the resulting mixture.
Rozklad při vysoké teplotě, například při teplotě 157 °C a mimoto zahřívání a následné chlazení vysoce agresivních kyselin vyžaduje použití speciálních materiálů a plastických hmot, které nejsou snadno dostupné, mimoto dochází při zahřívání a chlazení ke spotřebě velkého množství ohřívací páry a chladicí vody. V důsledku toho dochází k cirkulaci velkého množství korosivních kapalin, takže je zapotřebí použít speciálních čerpadel, ventilů a potrubí, odolných vůči korozi.Decomposition at high temperatures, for example at 157 DEG C., and in addition to the heating and subsequent cooling of highly aggressive acids, requires the use of special materials and plastics which are not readily available. As a result, large amounts of corrosive liquids are circulated, so that corrosion-resistant special pumps, valves and piping are required.
Vynález si klade za úkol odstranit nevýhody svrchu uvedených postupů a navrhnout způsob, který by dovoloval získat fluorovodík s pokud možno co nejmenším množstvím cirkulovaných korosivních kapalin. ·The object of the invention is to obviate the disadvantages of the above-mentioned processes and to propose a process which makes it possible to obtain hydrogen fluoride with as little circulating corrosive liquids as possible. ·
Bylo prokázáno, že svrchu uvedený problém je možno vyřešit tak, že se případně předehřáté kyselina fluorokřemičitá o koncentraci s výhodou vyšší než 40 % kontinuálně přivádí do reaktorů, do něhož se rovněž přidává kyselina sírová, jejíž entalpie byla předem zvýšena a která byla obohacená fluorovodíkem v průběhu čištění a dělení plynů, vytvořených při rozkladu kyseliny fluorokřemičité touto kyselinou sírovou. Kyselina sírová má zvýšenou teplotu a obsahuje 1 až 4 % fluorovodíku, absorbovaného v průběhu uvedeného čištění plynu. Její teplota se zvýší až na 77 až 127 °C v důsledku exothermní reakce při absorpci fluorovodíku a vodní páry. Zvýšená teplota kyseliny sírově a teplo, které se uvolňuje při ředění této kyseliny vodou, obsaženou v přiváděné kyselině fluorokřemičité, dovoluje pokrýt potřebu tepla pro endothermní rozklad kyseliny fluorokřemičité a tím· dovoluje udržet vhodnou teplotu směsi kyselin, které reagují v reaktoru. Tato teplota se udržuje v rozmezí 92 *až 112 °c a řídí se předehříváním kyseliny Fluorokřemičité, přiváděné do reaktoru. Kyseliny, přiváděné do reaktoru, se dávkují tak, aby bylo možno udržovat koncentraci kyseliny sírové po rozkladu kyseliny fluorokřemičité na stálé hodnotě vyšší než 0,43 molu kyseliny sírové na 1 mol vody. Za těchto podmínek se po smísení kyselin v reaktoru během několika desítek sekund uvolní z reakčního systému více než 99 % fluoridu křemičitého, vznikajícího při rozkladu kyseliny fluorokřemičité, a 10 až 20% fluorovodíku. Uvolněné plyny jsou doprovázeny malým množstvím vodní péry. Plyny se přivádějí do zařízení zkrópěného kyselinou sírovou, ve které se absorbuje pára i vzniklý fluorovodík. Pak se koncentrovaný fluorid křemičitý odvádí a absorbuje sc kyselinou fluorokřemičitou, určenou pro přivedení do reakce za účelem rozkladu. Přitom se získají koncentrované roztoky, z nichž je možno oddělit filtrací vysrážený oxid křemičitý a koncentrovaná a vyčeřená kyselina fluorokřemičitá sc přivádí k rozkladu na počátku celého postupu.It has been shown that the above problem can be solved by continuously feeding preheated fluorosilicic acid with a concentration preferably higher than 40% to reactors, to which sulfuric acid, the enthalpy of which has been previously increased and which has been enriched in hydrogen fluoride in during the purification and separation of the gases formed during the decomposition of fluorosilicic acid by this sulfuric acid. The sulfuric acid has an elevated temperature and contains 1 to 4% of hydrogen fluoride absorbed during said gas purification. Its temperature rises to 77-127 ° C due to an exothermic reaction with the absorption of hydrogen fluoride and water vapor. The increased temperature of the sulfuric acid and the heat released when the acid is diluted with water contained in the fluorosilicic acid feed makes it possible to cover the heat demand for the endothermic decomposition of the fluorosilicic acid and thus to maintain a suitable temperature of the acid mixture reacting in the reactor. This temperature is maintained between 92 DEG and 112 DEG C. and is controlled by preheating the fluorosilicic acid fed to the reactor. The acids fed to the reactor are metered in such a way that it is possible to maintain the concentration of sulfuric acid after decomposition of fluorosilicic acid at a constant value higher than 0.43 mol of sulfuric acid per 1 mol of water. Under these conditions, after mixing the acids in the reactor, more than 99% of the silicon fluoride formed during the decomposition of the fluorosilicic acid and 10 to 20% of the hydrogen fluoride are released from the reaction system within a few tens of seconds. The released gases are accompanied by a small amount of water feathers. The gases are fed to a sulfuric acid-sprinkled plant, in which both steam and the hydrogen fluoride formed are absorbed. The concentrated silica is then removed and absorbed sc with fluorosilicic acid to be reacted for decomposition. Concentrated solutions are obtained from which the silica which has precipitated out by filtration can be separated off and the concentrated and clarified fluorosilicic acid sc is decomposed at the beginning of the process.
Částečně zředěná kyselina sírová, získaná po rozkladu kyseliny fluorokřemičité, se zahřeje na teplotu na 127 až 137 °C a fluorovodík se oddest iluje· Pak se kapalina po destilaci prohání parou k desorpci fluorovodíku. Desorpce probítiá při teplotě 157 až 167 °C. Teplota se řídí množstvím použité páry.The partially dilute sulfuric acid obtained after decomposition of the fluorosilicic acid is heated to 127 DEG-137 DEG C. and the hydrogen fluoride is distilled off. The desorption of the probes is at a temperature of 157 to 167 ° C. The temperature is controlled by the amount of steam used.
Plyny, pocházející z destilace a desorpce, se čistí a suší koncentrovanou kyselinou sírovou, která se pak přivádí zpět na začátek celého postupu a vyčištěný fluorovodík se zchladí a zkapalní na bezvodý fluorovodík nebo se absorbuje ve vodě, čímž se získá kyselina fluorovodíková o koncentraci vyšší než 70 %. 'The gases from the distillation and desorption are purified and dried with concentrated sulfuric acid, which is then fed back to the beginning of the process and the purified hydrogen fluoride is cooled and liquefied to anhydrous hydrogen fluoride or absorbed in water to give hydrofluoric acid of greater than 70%. '
Předmětem vynálezu je tedy způsob výroby fluorovodíku z kyseliny fluorokřemičité rozkladem této kyseliny působením kyseliny sírové, vyznačující se tím, že kyselina fluorokřemičitá o koncentraci vyšší než 40% se rozkládá kontinuálním míšením s koncentrovanou kyselinou sírovou, jejíž entalpie byla předběžně zvýšena a která byla obohacena fluorovodíkem v průběhu oddělování a čištění plynů získaných rozkladem kyseliny fluorokřemičíté touto kyselinou sírovou, načež se oddělený koncentrovaný fluorid křemičitý odvádí a absorbuje v kyselině fluorokřemičité, určené k rozkladu a po rozkladu se získaná zředěná kyselina sírová zahřívá za'současného oddestilování fluorovodíku, potom se prohání parou za účelem desorpce fluorovodíku, ještě zbylého v této kyselině, přičemž plynná fáze z uvedené destilace a desorpce se čistí a suší koncentrovanou kyselinou sírovou, která se pak vede zpět do rozkladného stupně a vyčištěný fluorovodík se zchladí a zkapalní jako bezvodý fluorovodík nebo se absorbuje do vody.The present invention therefore relates to a process for the production of hydrogen fluoride from fluorosilicic acid by decomposition of this acid with sulfuric acid, characterized in that fluorosilicic acid of more than 40% is decomposed by continuous mixing with concentrated sulfuric acid whose enthalpy has been pre-increased and enriched in hydrogen fluoride in during the separation and purification of the gases obtained by the decomposition of fluorosilicic acid with this sulfuric acid, after which the separated concentrated silica is removed and absorbed in the fluorosilicic acid to be decomposed and after decomposition the dilute sulfuric acid obtained is heated while distilling off the hydrogen fluoride. desorption of the hydrogen fluoride still remaining in the acid, the gas phase from said distillation and desorption being purified and dried with concentrated sulfuric acid, which is then returned to the decomposition stage and the purified hydrogen fluoride is cooled and liquefied as anhydrous hydrogen fluoride or absorbed into water. dy.
Vynález bude popsán podrobněji v souvislosti s následujícím příkladem a s přiloženým výkresem. .The invention will be described in more detail with reference to the following example and the accompanying drawing. .
Do reaktoru £ se přivádí koncentrovaná kyselina fluorokřemičitá případně předehřátá v ohřívači 12. Kyselina sírová s obsahem 1 až 4 % fluorovodíku zahřátá absorpcí páry a fluorovodíku na teplotu 77 až 127 °C se přivádí do reaktoru £ z kolony 6 pro sušení plynů z ohřívače, kolony 7 pro absorpci a sušení plynů z reaktoru a kolony í) pro sušení plynů po desorpci. V reaktoru £ se vyvíjí při teplotě 122 °C fluorid křemičitý a malé množství fluorovodíku.. Tyto plyny se přivádějí do kolony 7, kde se dostávají v protiproudu do styku s kyselinou sírovou o koncentraci přibližně 95 %, ve které se absorbuje fluorovodík. Fluorid křemičitý prochází do absorpčního zařízení £0, do něhož se přivádí rovněž zředěná kyselina fluorokřemičitá o koncentraci 15 až 20 % a voda po promývání oxidu křemičitého. Kyselina fluorokřemičitá o koncentraci 45 až 50 %, získaná absorpčním zařízením £0, se oddělí od oxidu křemičitého na filtru 11 a pak se přivádí do reaktoru £. Oxid křemičitý se po promytí vodou odstraňuje jako odpadní produkt.Concentrated fluorosilicic acid, optionally preheated in heater 12, is fed to reactor E. Sulfuric acid containing 1 to 4% of hydrogen fluoride heated by absorption of steam and hydrogen fluoride to 77-127 ° C is fed to reactor 6 from column 6 for drying gases from heater, column 7 for the absorption and drying of gases from the reactor and the column i) for the drying of gases after desorption. Silicon fluoride and a small amount of hydrogen fluoride are evolved in reactor E at 122 DEG C. These gases are fed to column 7, where they come into countercurrent contact with sulfuric acid at a concentration of approximately 95%, in which hydrogen fluoride is absorbed. The silicon fluoride is passed to an absorption device £ 0, to which dilute fluorosilicic acid at a concentration of 15 to 20% and water after washing with silica are also fed. The fluorosilicic acid at a concentration of 45 to 50%, obtained by the absorption device £ 0, is separated from the silica on the filter 11 and then fed to the reactor £. The silica is removed as a waste product after washing with water.
Kyselina z reaktoru £ do ohřívače 2, kde se zahřívá na teplotu varu. Kapalina se odděluje od páry v separátoru 3 a přivádí ae do desorpční kolony 4. Páry ze separátoru 3 se přivádí do kolony 6, zkrápěné kyselinou, přiváděnou z kolony 7. Pára je absorbována a vysušený fluorovodík se přivádí do zkapalňovacího zařízení 8, chlazeného solankou a po zkapalnění vychází jako výsledný produkt, obsahující více než 99,5 % fluorovodíku. Produkt je možno ještě dále rektifikovat, čímž se získá fluorovodík o čistotě vyšší než 99,8 %. Do desorpční kolony 4 sc přivádí v protiproudu vodní pára k odstranění fluorovodíku, který ještě zbyl v kyselině, do téže kolony se přivádí také kyselina ze separátoru 3,The acid from reactor E to heater 2, where it is heated to boiling point. The liquid is separated from the steam in the separator 3 and fed to the desorption column 4. The vapor from the separator 3 is fed to the acid-scrubbed column 6 fed from the column 7. The steam is absorbed and the dried hydrogen fluoride is fed to a brine-cooled liquefier 8. after liquefaction it is obtained as a final product containing more than 99.5% of hydrogen fluoride. The product can be further rectified to give hydrogen fluoride of greater than 99.8% purity. Water vapor is fed in countercurrent to the desorption column 4 sc to remove the hydrogen fluoride still remaining in the acid, and acid from the separator 3 is also fed to the same column.
Tímto způsobem se obsah fluorovodíku sníží z 0,5 až 1,0 % na 0,1 až 0,2 %, Po styku s vodní parou protéká horké kyselina do chladiče 5 a po zchlazení na teplotu 32 až 37 °C sc vede do zásobních tanků. Plyny z desorpční kolony 4 sc vedou do kolony 9, kde jsou protiproudově zkrápěny koncentrovanou kyselinou sírovou. Vysušený plynný fluorovodík se vede do absorpčního zařízení 13 nebo zkapaiňovacího zařízení 8. Horká kyselina sírová se z kolony 9 přivádí do reaktoru _1.In this way, the hydrogen fluoride content is reduced from 0.5 to 1.0% to 0.1 to 0.2%. After contact with steam, hot acid flows into the condenser 5 and, after cooling to a temperature of 32 to 37 ° C, leads to the storage tanks. tanks. The gases from the desorption column 4 sc are fed to column 9, where they are countercurrently scrubbed with concentrated sulfuric acid. The dried hydrogen fluoride gas is fed to an absorption device 13 or a liquefaction device 8. Hot sulfuric acid is fed from column 9 to reactor 1.
Dále je uveden konkrétní příklad pro výrobu fluorovodíku způsobem podle vynálezu.The following is a specific example for the production of hydrogen fluoride by the process of the invention.
PříkladExample
K výrobč fluorovodíku se použije 17,5 % kyseliny ('luorokřemičité v množství 400 kg/h. Zu tím účelem se do rozkladného reaktoru přivádí 830 kg/h kyseliny f luorokřemič i té o koncentraci 42 % a 1700 kg kyseliny sírové o koncentraci 95,5 %. Z rozkladu vzniká 300 kg/h fluoridu křemičitého, který se pohltí v 17,5 % kyselině fluorokřemičité za vzniku 50% roztoku. Vytvořený oxid křemičitý sc zfiltrujc a promyje vodou a takto získaná kyselina fluorokřeraičitá o koncentraci 42 % se přivádí zpět k rozkladu. Kyselina sírová, přiváděná z kolon obsahuje 1,5 % fluorovodíku, kdežto kyselina z reaktoru obsahuje 74 % kyseliny sírové a 3,5% fluorovodíku Po destilaci se zbytek fluorovodíku v kyselině sírové sníží na hodnotu 0,8 %. Kyselina, přiváděná do desorpční kolony se promývá vodní parou v množství 48 kg/h. V důsledku toho se sníží obsah fluorovodíku v kyselině po reakci až na hodnotu 0,08 %. Odstraněný fluorovodík se zbaví vody, načež se zchladí a zkapalní, čímž se získá 50,5 kg tohoto výsledného produktu, který obsahuje 99,6% fluorovodíku, 0,10 % kyseliny sírové, 0,05 % vody a 0,08 % kyseliny fluorokřemičité.17.5% of fluorosilicic acid (400 kg / h) are used for the production of hydrogen fluoride. Decomposition yields 300 kg / h of silica fluoride, which is taken up in 17.5% of fluorosilicic acid to give a 50% solution, the silica formed is filtered and washed with water and the 42% fluorosilicic acid thus obtained is returned to the The sulfuric acid fed from the columns contains 1.5% hydrogen fluoride, while the acid from the reactor contains 74% sulfuric acid and 3.5% hydrogen fluoride. After distillation, the residual hydrogen fluoride in sulfuric acid is reduced to 0.8%. The desorption column is washed with steam at a rate of 48 kg / h, as a result of which the hydrogen fluoride content of the acid is reduced to 0.08% after the reaction. kg of this result a product containing 99.6% hydrogen fluoride, 0.10% sulfuric acid, 0.05% water and 0.08% fluorosilicic acid.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL24752684A PL141750B1 (en) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | Method of obtaining hydrogen fluoride from silicofluoric acid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS320485A2 CS320485A2 (en) | 1988-06-15 |
| CS268163B2 true CS268163B2 (en) | 1990-03-14 |
Family
ID=20021656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS853204A CS268163B2 (en) | 1984-05-04 | 1985-05-04 | Process for preparing hydrogen fluoride from fluorosilic acid |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS268163B2 (en) |
| MA (1) | MA20420A1 (en) |
| PL (1) | PL141750B1 (en) |
-
1984
- 1984-05-04 PL PL24752684A patent/PL141750B1/en unknown
-
1985
- 1985-04-25 MA MA20644A patent/MA20420A1/en unknown
- 1985-05-04 CS CS853204A patent/CS268163B2/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS320485A2 (en) | 1988-06-15 |
| MA20420A1 (en) | 1985-12-31 |
| PL141750B1 (en) | 1987-08-31 |
| PL247526A1 (en) | 1985-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4062930A (en) | Method of production of anhydrous hydrogen fluoride | |
| US4053507A (en) | Method of recovering unreacted materials and heat in urea synthesis | |
| JPS6112646A (en) | Separation of vinyl acetate | |
| US4046860A (en) | Ammonium fluoride process for defluorinating phosphoric acids and production of ammonium fluosilicate | |
| US3004829A (en) | Hydrogen fluoride process | |
| US3386892A (en) | Purification of fluosilicic acid solution by distillation with phosphoric acid solution | |
| US4714604A (en) | Method of separating HF and SiF4 from HCl | |
| US2345696A (en) | Purification of hydrochloric acid | |
| JPH1059878A (en) | Production and fractionation of mixture of dimethyl ether and chloromethane with water as extractant | |
| RU2036900C1 (en) | Method of industrial synthesis of urea | |
| JP3163831B2 (en) | An azeotropic mixture of 1,1-difluoroethane and hydrogen fluoride and a method for recovering 1,1-difluoroethane or hydrogen fluoride | |
| US3725536A (en) | Method of the continuous production of hydrofluoric acid | |
| US2761761A (en) | Method for concentrating dilute nitric acid | |
| JPS61268635A (en) | Production of ethane dichloride | |
| CS268163B2 (en) | Process for preparing hydrogen fluoride from fluorosilic acid | |
| US2690815A (en) | Recovery of hf | |
| US4045295A (en) | Purification of sulfuric acid containing acetic acid | |
| US3218128A (en) | Process of producing hydrogen fluoride in a two-stage procedure and effecting a rapid evolution and an effective recovery of the hydrogen fluoride by sweeping the second stage with a condensible inert gas | |
| US3544274A (en) | Halogen production | |
| US3527799A (en) | Urea synthesis process | |
| US2665195A (en) | Chlorine from hci | |
| US3449079A (en) | Hydrogen halide oxidation in acid medium | |
| US3907973A (en) | Process for defluorinating phosphoric acids and production of ammonium fluosilicate and fluosilicic acid | |
| US3758674A (en) | Process for producing anhydrous hf from fluosilicic acid | |
| US3203756A (en) | Method of preparing permonosulphates |