CS267350B1 - Sposob výroby 4-hydroxybenzén8ulfónovej kyseliny - Google Patents

Description

1 CS 267 350 B1

Vynález ea týká epoeobu výroby 4-hydroxybenzéneulfónovej kyseliny reakciou fenolua kyselinou sirovou, připadne s kyselinou s obsahem vofného oxidu sírového.

Kyselina 4-hydroxybenzénsulfónová má široká uplatnenis v chemickom priemysle.

Použiva sa pri výroba farbiv, polyesterových vlákien, ako aj pri výrobě medziproduk-tov farmacsutik, V poslednej době kyselina 4-hydroxybenzénsulfónová voťná alebo vo for-mě sodnsj soli nachádza uplatnenis ako katalyzátor pri výrobě herbicidu chloridazonu,

Doteraz sú známe viaceré sposoby výroby kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej. Osdnýmz najbežnejšich Je priama sulfonácia fenolu, Podía DE 141 751 /1897/ sa zmieša rovnakómnožstvo fenolu e 98 %-nou kyselinou sirovou za ochladenia, potom sa reakčná zmes zahře-je na 150° C počas 10 hodin a po přidáni čialšej kyseliny sirovej zmes sa zahrieva Salšich6 hodin pri 110° C. Čalši postup přípravy 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny spočiva vsulfonácii fenolu s 1,1 dlelmi kyseliny sirovej pri 110° C počas 36 hodin /Kirk OthmsrEncyalopedia of Chemical Technology 10, 374/.

Vo FR 893 369 sa opisuje sulfonácia aromatických zlúčenin s kyselinou sirovou zakvantitativného azeotropického odetraňovania reakciou vzniknutej vody pomocou inertnéhorozpúšťadla, Týmto postupom sa dosiahol 80 %-ný výťažok 4-hydroxybanzénsulfónoveJ kyse-liny. Luczyn a kol. /Chám. Abstr. 91. 107 806, 1979/ opisujú sulfonáciu fenolu s kyse-linou sirovou pri teplote 95 až 150° C v eklenenej koloně za súčasného protiprúdnehopSsobenia inertného rozpúSíadla. Týmto postupom sa získala v 80 %-nom výtažku zmessulfónových kyselin. V OP 7015019 sa uvádza příprava 4-hydroxybenzánsulfónoveJ kyselinysulfonáciou fenolu s kyselinou sírovou pri teplote 90 až 100° C počas 16 hodin. Parrod/Compt.Rend.230, 450, 1950/, opisuje sulfonáciu fenolu s kyselinou sirovou v závislos-ti na teplote. Podía výsledkov zlatil, že pri sulfonácii fenolu za účelom přípravy 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny vzniká až 11 % 2-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny.Ďalšim negativným znakom doteraz známých postupov výroby 4-hydroxybenzénsulfónovejkyseliny sulfonáciou fenolu je vznik poměrně vysokého podielu /až 10 %/ 2,4-hydroxy-benzéndisulfónovej kyseliny,

Teraz bol zietsný spásob výroby 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny reakciou feno-lu s kyselinou sirovou, připadne s kyselinou sirovou s obsahom volného oxidu sírovéhopodía vynálezu. Podstata vynálezu spočiva v tom, že k tavenine fenolu o teplote 70 až110° C sa postupné přidává počas 1 až 3 hodin kyselina sírová připadne kyselina sírovás obsahom voíného oxidu sírového, pričom mólový poměr medzi fenolem a kyselinou siro-vou Je 1 i 1 až 1,05. Potom sa reakčná zmes udržuje eštš 1 až 2 hodiny pri teplote 80až 110° C. Po ochládáni na 30 až 70° C sa reakčná zmes zriedi vodou o teplote 10 až25° C v hmotnoatnom pomere k reakčnej zmesi 1 : O,i až 0,5. Výhodou spSsobu podía vynálezu Je skutečnost', že jednoduchým postupom sa dosiahnevysoký výťažok 4-hydroxybsnzénsulfónovej kyseliny o vysokej čistotě, ktorá sa móžeSálej používá? bez Salšieho čietenia například pri výrobě herbicidu chloridazonu, Následujúco příklady ozrejmujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Přiklad 1

Do banky sa předložilo 139,7 g fenolu, ktorý sa zohrial na teplotu 90° C. K tavenine fenolu sa rovnoměrně přidávala kyselina sirové v množstve 148,1 g o koncen-trácii 98,3 % za stálého miešania počas 2 hodin, pričon teplota reakčnej zmesi seudržovala pri 90 až 105° C. Po vydávkovani kyseliny sirovej reakčná zmes sa udržovalapri uvedenej teplote člalšiu hodinu. Po uplynuti uvedenej doby reakčná zmes sa ochladi-la na 40° C a za stálého chladenia sa zriedila so 64 g vody. Takto získaná reakčná zmesobsahovala 70,5 % 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny, čo představuje 96 %-ný výťožok.

Claims (2)

1. CS 267 350 B1 2,4-Hydroxybenzéndisulfónová kyselina představovala menej ako 0,2 % v reakčnej zmesi. Přiklad
2. 2 Postupom ako v přiklade 1 s rozdlelom, že sa použilo 139,2 g olea s obsahem 20,49 %oxidu eirového, získala sa reakčná zmes s obsahora 73,1 % 4-hydroxybenzénsulfónovej kyse-liny čo představuje výttežok 97,1 % teorie. PREDMET VYNALEZU Sposob výroby 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny reakciou fenolu s kyselinou siro-vou připadne s kyselinou sirovou s obsahom volného oxidu sírového, vyznačujůci sa tým,že k tavenlne fenolu o teplote 70 až 110° C sa postupné přidává v priebehu 1 až 3hodin kyselina sirové připadne kyselina sírová obsahujúca voťný oxid sirový, pričommólový poměr medzi fenolem a kyselinou sirovou je 1 : 1 až 1,05, reakčná zmes sa potomudržuje 1 až.2 hodiny pri teplote 80 až 110° C a po ochladeni na 30 až 70° C sa zriedivodou o teplote 10 až 25° C v hmotnostnom pomere k reakčnej zmesi 1 : 0,1 až 0,5.